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1、逆流萃取示意图分馏萃取示意图第1页/共52页回流萃取示意图第2页/共52页2.6.1.2 逆流萃取的图解及计算逆流萃取的图解及计算1.图解法求萃取级数 像蒸馏过程一样,在多级逆流萃取过程中我们可以利用McGabe-Thiele图解,即利用平衡线与操作线作图,求理论萃取级数。多级逆流萃取过程下图所示:第3页/共52页图图2-42 逆流萃取示意图逆流萃取示意图 经n级逆流萃取后的总物料平衡:第4页/共52页操作线方程(通常假设Yo=0)第5页/共52页BACDMCGabe-Thiele图解 1/R第6页/共52页 显而易见,进入第n级的水相组分浓度Xf与离开第n级的有机相浓度Yn为在操作线上的A点
2、(Xf、Yn),而离开第n级的水相组份浓度Xn与离开第n级的有机相组份浓度Yn处于平衡状态,故应为过A点的水平线与平衡线的交点B(Xn,Yn)。从B点作垂直线交操作线于C,其坐标(Xn,Yn1)表示进入第n1级的水相组份浓度Xn与离开第n1级的有机相组份浓度Yn1。从C点作水平线交平衡线与D,其坐标(Xn1、Yn1)代表离开该级的水相和有机相平衡浓度,如此继续下去,一直作到水相出口浓度接近于X1为止,所得之阶梯数,即为所求理论级数。上图所画的阶梯数为3,即所求理论级数为3。第7页/共52页2.用图解法推导逆流萃取的计算式用图解法推导逆流萃取的计算式 分配比为常数的MCGabe-Thiele图解
3、X1第8页/共52页 Xf=a+c+e+g,因为 同理 又 b/a=D 同理 d=cD,f=eD 故:如为n级,则第9页/共52页按等比级数求和计算按等比级数求和计算 引进一个函数、引进一个函数、萃余分数萃余分数x,定义其为,定义其为水相出口组分水相出口组分X的质量流量与料液中组分的质量流量与料液中组分X的的质量流量之比质量流量之比.第10页/共52页如有A、B两组份,则对A组份:当EA=1时,根据罗彼塔法则:即而对B组份:通常EB1,则第11页/共52页产品B的纯度PB等于 纯化倍数b第12页/共52页逆流萃取公式的应用逆流萃取公式的应用 例例1 用P350分离La和Pr,在有盐析剂存在的条
4、件下,分离系数可达5,如选择适当的相比,不难使 EA=Epr=2.5,EB=ELa=0.5 若待分离的料液中La,Pr各占50%,即 BF/AF=1 问经过10级逆流萃取后La的纯度和收率各等于多少?第13页/共52页解解:假定箱式混合澄清槽的级效率为90%,则有效级数 n=1090%=9.则 第14页/共52页例例2 例例1中的纯度是满意的中的纯度是满意的,但收率太低但收率太低,如收率提高到如收率提高到70%,问纯度能达到多少问纯度能达到多少?解解:把EB从0.5降到0.3是容易做到的,只要减少相比即可,但EA也相应降低,设不变,则 如有效级数n仍为9,则第15页/共52页例例3 在上题条件
5、下,问增加级数,能否使收率达到70%,纯度达到99.95%?解:纯度为99.95%,则要求纯化倍数b等于实际中还要考虑级效率,故实际级数为16.9/0.9=18.8,即19级第16页/共52页例例4 如分离系数如分离系数=5,产品纯度要求,产品纯度要求99.95%,问收率最高能达到多少?问收率最高能达到多少?解解:收率=B=1-EB,要使收率大,必须使EB小。但在不变的条件下,EB小,EA也小,EA最小的极限不能小于1,所以EB的最小极限不能小于1/=0.2,即收率B不能大于1-0.2=0.8或80%,在此条件下,EA=1,即需要2499理论级才能达到99.95%纯度和80%的收率,由此可见,
6、用逆流萃取法,难以同时达到高纯度和高收率第17页/共52页2.6.1.3 分馏萃取的计算方法分馏萃取的计算方法A:易萃组分;B:难萃组分;n:萃取段级数,m:洗涤段级数E:萃取段的萃取比;E:洗涤段的萃取比;:萃余分数1.Alders公式公式第18页/共52页优点优点已知n,m,EA,EB,EA,EB A,B+料液组成 纯度和收率 存在的问题存在的问题恒定萃取比假设与实际偏差较大不能解决最优化设计问题第19页/共52页2.徐光宪串级萃取理论徐光宪串级萃取理论 理论计算产品纯度、收率 工艺条件工艺条件包括:萃取级数、洗涤级数、相比、料液组成、有机相组成、洗涤液组成串级萃取最优化设计萃取器的总容积
7、和日产量相同情况下,分离效果最好的工艺.在萃取器的总容积和分离效果相同情况下,使日产量最大,生产单位产品的原料消耗最低的工艺.第20页/共52页最优化设计步骤最优化设计步骤(1)确定萃取体系、测定分离系数(2)计算分离指标(3)计算混合萃取比、萃取量、洗涤量(4)计算级数(5)确定流比第21页/共52页2.6.2 萃取设备萃取设备萃取设备是萃取法生产的重要一环,它对完成和促进萃取在工业中的应用起着重要的作用.各种萃取工艺和萃取设备都有它们各自的特点.选择与萃取工艺相适应的萃取设备,才能获得好的技术经济指标.工业上应用的萃取设备很多,本章重点介绍湿法冶金中常用的萃取设备.第22页/共52页 2.
8、6.2.1 萃取设备的分类萃取设备的分类按操作方式按操作方式逐级接触式萃取设备由一系列独立的接触级所组成,水相和有机相经混合后在澄清区中分离,然后再进行下一级的混合,两相混合充分,传质过程接近平衡。混合澄清槽是这类萃取设备中的典型代表。连续接触式(微分式)萃取设备在连续接触式设备中,两相在连续逆流流动中接触并进行传质,两相浓度连续地发生变化,但并不达到真正的平衡。许多柱式萃取设备属这一类。第23页/共52页按照产生逆流的方法按照产生逆流的方法重力离心力按照两相混合方式按照两相混合方式重力机械搅拌机械振动脉冲其它超声波萃取器参数泵萃取器管道萃取器第24页/共52页萃取设备分类萃取设备分类产生逆流
9、方式重 力离心力相分散的方法重力机械搅拌机械振动脉 冲其 它离心力逐级接触设备筛板柱多级混合澄清槽立式混合澄清槽偏心转盘柱空气脉冲混合澄清槽圆筒式单级离心萃取器多级离心萃取器连续接触设备喷淋柱填料柱筛板柱转盘柱(RDC)带搅拌器的填料萃取柱带搅拌器的筛板萃取柱带搅拌器的多孔板萃取柱振动筛板柱带溢流口的振动筛板柱反向振动筛板柱脉冲填料柱脉冲筛板柱控制循环脉冲筛板柱超声波萃取器参数泵萃取器管道萃取器波式离心萃取器第25页/共52页2.6.2.2 冶金工业中常用的萃取设备冶金工业中常用的萃取设备1 混合澄清槽混合澄清槽混合澄清槽是湿法冶金中应用最为广泛的一种萃取设备。混合澄清槽的每一级由两部分构成,
10、即混合与澄清两部分。混合的手段可以有机械搅拌、空气脉冲、超声波等方式,机械搅拌装置一般有桨叶式(平桨或涡轮)及泵式两类。澄清槽通常采用重力澄清方式,为了加速澄清过程,也可在澄清室内充填填料,安装挡板或装设其它促进分散相聚集的装置。根据混合槽、澄清槽的不同及它们的连接方式的不同,目前发展了约二十种混合澄清槽。第26页/共52页(1)箱式混合澄清槽)箱式混合澄清槽混合槽与澄清槽连成一个整体,从外观看,像一个箱子,内部用隔板分隔成一定数目的级,每一级又分隔成混合室与澄清室,奇数级与偶数级的混合室交叉相对排列,在长箱的两边(澄清室亦同样)。第27页/共52页四级箱式混合澄清槽四级箱式混合澄清槽第28页
11、/共52页典型箱式混合澄清槽两相流动路线示意图典型箱式混合澄清槽两相流动路线示意图第29页/共52页双混合室混合澄清槽双混合室混合澄清槽第30页/共52页两孔混合室矿浆萃取槽两孔混合室矿浆萃取槽第31页/共52页全逆流混合澄清器结构简图全逆流混合澄清器结构简图1澄清室;2轻相堰;3重相堰;4隔板;5下相口;6混合室;7上相口;8折流板1.结构简单,运行稳定,容易控制,维修方便。2.级效率高,能耗较低,溶剂夹带少。3.停车后不串级,不破坏萃取平衡。第32页/共52页重相 ;轻相;混合相全逆流混合澄清槽内液流流向示意图全逆流混合澄清槽内液流流向示意图第33页/共52页(2 2)非箱式混合澄清槽)非
12、箱式混合澄清槽浅层澄清的混合澄清槽浅层澄清的混合澄清槽混合槽与澄清槽可以有不同的尺寸.混合槽与澄清槽可以分开,级与级也可以分开.浅层澄清槽尺寸可达36.5m12.2m0.76m,流通量可达820m3/h.第34页/共52页CMSCMS萃取槽示意图萃取槽示意图第35页/共52页2 液液萃取柱液液萃取柱 顾名思义,萃取柱像离子交换柱一样是一种具有一定高度的圆形柱。显然,柱式萃取设备占地面积小,处理能力大而且密闭性能好,对于易燃、易爆、易挥发及强放射性体系应用柱式萃取设备非常有利,柱式萃取设备种类很多,对于冶金工业中应用的较多的萃取柱有:-脉冲萃取柱-机械搅拌萃取柱 第36页/共52页脉冲筛板柱示意
13、图脉冲筛板柱示意图 第37页/共52页第38页/共52页振动筛板柱示意图振动筛板柱示意图 分散均匀,混合良好,处理量大,传质速率大,操作弹性大,结构简单,易于放大。第39页/共52页转盘柱(RDC)示意图 OldshueRushton柱 第40页/共52页3.3.离心萃取器离心萃取器离心萃取器的优点萃取器生产能力大,分离效率高,接触时间短,因此对于两相密度差很小(如0.01g/cm3)及易乳化,化学性质不稳定体系,或利用动力学分离的体系最为合适.离心萃取器的缺点制造维修费用高,过程对流量控制要求严格。第41页/共52页环隙式离心萃取示意图环隙式离心萃取示意图1-相堰;2-转鼓A-轻相出口;B-
14、重相出口;C-混合相出口第42页/共52页7.3 工业萃取设备的选择工业萃取设备的选择一个好的工业萃取器通常应符合下列要求:传质速度快,设备的流通量大,综合起来就是设备的效率因素大。设备结构简单,操作可靠,控制容易。设备制造成本和操作成本低,易于维修保养。两相分离好,互相夹带少。劳动条件好,有利环境保护。当然这些要求只是一种理想状态,一种萃取设备不可能满足所有各种要求,其中重点应考察传质效率及流通量。对混合澄清槽而言,传质效率用级效率表示。而对萃取柱则用传质单元高度HTU或者理论级当量高度HETS表示。第43页/共52页几种萃取设备的优、缺点几种萃取设备的优、缺点设备分类优 点缺 点混合澄清槽
15、级效率高;处理能力大;操作弹性好;相比调整范围广;放大可靠;能处理较高粘度液体。溶剂滞留量大;需要厂房面积大;投资较大,级间可能需要用泵输送液体。脉冲筛板柱HETS低;处理能力大;柱内无运动部件;能多级萃级;工作可靠对密度差小的体系处理能力较低,不易高流比操作,处理易乳化体系有困难,扩大设计方法较复杂。机械搅拌柱处理能力适宜,HETS适中,结构较简单,操作和费用较低。振动筛板柱HETS低,流通量大,结构简单,适应性强,能处理含悬浮固体物的液体、能处理具乳化倾向的混合液,易于放大、维修、操作费用较低。离心萃取器能处理两相密度差小的体系;能处理易乳化物料,适于处理不稳定物质,接触时间短,传质效率高
16、,溶剂积压量小,设备体积小,占地面积小。设备费用大,操作费用高,维修费用大。第44页/共52页选择萃取设备须考虑的因素选择萃取设备须考虑的因素萃取体系性质萃取级数 处理能力 操作条件和现场条件总的经济效果第45页/共52页萃取体系性质萃取体系的化学性质不稳定(如萃取剂易降解),则要求接触时间短;或溶剂昂贵,所需级数又多的体系,要求试剂的存槽量小,则需选用离心萃取器,或其他高效萃取设备,而不宜选用混合澄清槽。影响两相混合澄清性能的因素主要是两相的密度差及界面张力,其次连续相的粘度亦影响两相的澄清分离,对于易混合而不易澄清的体系(两相密度差及界面张力小),适宜的设备是离心萃取器,不应选用外加能量的
17、萃取设备;不易混合而易于澄清分离(两相密度差及界面张力较大的体系),则宜选用外加能量的萃取设备。动力学因素的影响:体系反应速度快,则可供选用的设备较多,若反应速度快,而聚结速度也高则可采 用 脉 冲 柱;如 聚 结 速 度 低,以 采 用 oldshue-Rushton及RDC等为宜;假若反应速度慢,又需较长澄清分相时间,则不宜选用接触时间短的离心萃取器,而需采用混合澄清槽,它可以借相的再循环来延长停留时间,有人认为反应时间超过五分钟,许多柱式设备都不宜选用,当利用两种物质的萃取反应速度来进行分离时,则选用离心萃取器最合适。第46页/共52页处理含固体悬浮物的料液,很多萃取器要定期停工清洗,筛
18、板柱,转盘柱却能适用。Luwesta离心萃取器,因有排除固体物的装置亦可应用。另外,CMS萃取器,也有一定适应能力,若处理未经固液分离的浸出液,应采用矿浆萃取槽。如有放射性及其它有害气体和液体应选用密封性能好,或防护较易的柱式萃取设备,特别是对于挥发性大的体系,一般不宜选用混合澄清槽。第47页/共52页萃取级数级数很少时,几乎所有的萃取设备均可选用,级数较多时,选用高效的柱式设备,如筛板柱、oldshue-Rushton、转盘柱等。亦可采用混合澄清槽。至于离心萃取器,能适应多级的要求,但目前冶金工业上应用尚不普遍。第48页/共52页处理能力 物料通过量低而级数不少,可选用喷雾柱、填料柱等萃取设备,物料通过量中等或高时,应选用筛板柱,机械搅拌萃取柱等效率因素大的萃取设备或混合澄清槽。第49页/共52页操作条件和现场条件 相比:当相比相差悬殊时,大多数外加能量的柱式设备的返混严重,宜选用混合澄清槽或离心萃取器。当厂房高度受限制时,不宜选用立式的柱式设备;当厂房面积受限制时,不宜选用卧式的混合澄清槽。第50页/共52页总的经济效果产品的规格,建厂的投资和产品成本都应予考虑,力图尽量选择经济合理的萃取设备.第51页/共52页感谢您的观看!第52页/共52页