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1、原子吸收分光光度法第1页，共76页，编辑于2022年，星期五3.1 概述概述3.2 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构3.4 定量分析方法及方法评价定量分析方法及方法评价3.5 最佳仪器条件的选择最佳仪器条件的选择3.6 原子吸收分光光度法中的干扰及抑制原子吸收分光光度法中的干扰及抑制原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法第2页，共76页，编辑于2022年，星期五n原原子子吸吸收收光光谱谱分分析析(AAS)：基基于于从从光光源源辐辐射射出出待待测测元元素素的的特特征征谱谱线线，通通过过试试样样蒸蒸气气时时被被待待测测元元素素的
2、的基基态态原原子子吸吸收收，由由特特征征谱谱线线被被减减弱弱的的程程度度来来测测定定试试样样中中待待测测元元素素含含量量的的方法。方法。3.1 概概 述述n原子吸收分光光度法与紫外可见吸收光度法异同点原子吸收分光光度法与紫外可见吸收光度法异同点n相同点相同点：1）都是依据样品对入射光的吸收进行测量的。）都是依据样品对入射光的吸收进行测量的。2）两种方法都遵循朗伯）两种方法都遵循朗伯-比耳定律。比耳定律。3）就设备而言，均由四大部分组成，即光源、单色器、吸收）就设备而言，均由四大部分组成，即光源、单色器、吸收池（或原子化器）、检测器。池（或原子化器）、检测器。第3页，共76页，编辑于2022年，
3、星期五3.1 概概 述述n不同点不同点：1）吸收物质的状态不同。）吸收物质的状态不同。紫外可见光谱：溶液中分子、离子，宽带分子光谱，可以使紫外可见光谱：溶液中分子、离子，宽带分子光谱，可以使用连续光源。用连续光源。原子吸收光谱：基态原子，窄带原子光谱，必须使用锐线原子吸收光谱：基态原子，窄带原子光谱，必须使用锐线光源。光源。2）单色器与吸收池的位置不同。）单色器与吸收池的位置不同。紫外可见：光源紫外可见：光源单色器单色器比色皿。比色皿。原子吸收：光源原子吸收：光源原子化器原子化器单色器。单色器。第4页，共76页，编辑于2022年，星期五n1.选择性高，干扰少。共存元素对待测元素干扰少，选择性高
4、，干扰少。共存元素对待测元素干扰少，一般不需分离共存元素。一般不需分离共存元素。3.1 概概 述述n原子吸收分光光度法特点：原子吸收分光光度法特点：n2.灵敏度高。火焰原子化法：灵敏度高。火焰原子化法：10-9g/mL；石墨炉：；石墨炉：10-13g/mL。n3.测定的范围广。测定测定的范围广。测定70多种元素。多种元素。n4.操作简便、分析速度快。操作简便、分析速度快。n5.准确度高。火焰法误差准确度高。火焰法误差1%，石墨炉法，石墨炉法3%-5。第5页，共76页，编辑于2022年，星期五n()1.原原子子吸吸收收分分光光光光度度法法与与紫紫外外-可可见见分分光光光光度度法法都都是是利利用用
5、物物质质对对辐辐射射的的吸吸收收来来进进行行分分析析的的方方法法，因因此此，两两者的吸收机理完全相同。者的吸收机理完全相同。n()()2.原子吸收光谱是线状光谱，而紫外吸收分光光度法原子吸收光谱是线状光谱，而紫外吸收分光光度法是带状光谱。是带状光谱。n n()()3.AAS测量的是测量的是 A.溶液中分子的吸收溶液中分子的吸收 B.蒸气中分子的吸收蒸气中分子的吸收 C.溶液中原子的吸收溶液中原子的吸收 D.蒸气中原子的吸收蒸气中原子的吸收D3.1 概概 述述第6页，共76页，编辑于2022年，星期五3.2 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理一、共振线和吸收线一、共振线和吸收线
6、共振线：特征谱线，元素的灵敏线。共振线：特征谱线，元素的灵敏线。n1.共振吸收线共振吸收线：原子外层电子从基态跃迁至第一激：原子外层电子从基态跃迁至第一激 发态所产生的吸收谱线。发态所产生的吸收谱线。原子吸收产生：原子外层电子在能级之间的跃迁。原子吸收产生：原子外层电子在能级之间的跃迁。n2.共振发射线共振发射线：原子外层电子从第一激发态直接跃：原子外层电子从第一激发态直接跃 迁至基态所辐射的谱线。迁至基态所辐射的谱线。n3.共共 振振 线线：共振发射线和共振吸收线都简称为：共振发射线和共振吸收线都简称为 共振线。共振线。第7页，共76页，编辑于2022年，星期五3.2 原子吸收分光光度法基本
7、原理原子吸收分光光度法基本原理二、基态与激发态原子分配二、基态与激发态原子分配激发态原子数激发态和基态的统计权重激发态和基态的能量玻耳兹曼常数，1.38 10-23J/K基态原子数玻耳兹曼方程式：玻耳兹曼方程式：可用基态原子数可用基态原子数N0代表吸收辐射的原子总数。代表吸收辐射的原子总数。第8页，共76页，编辑于2022年，星期五3.2 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理三、原子吸收分光光度法的定量基础三、原子吸收分光光度法的定量基础1.吸收曲线轮廓吸收曲线轮廓吸收系数吸收系数Kv随频率随频率v的变化曲线。的变化曲线。表征参数：表征参数：1)中心频率中心频率v02)半宽度半
8、宽度v第9页，共76页，编辑于2022年，星期五3.2 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理谱线变宽原因：谱线变宽原因：n1)自然宽度：自然宽度：没有外界影响时，谱线的固有宽度。没有外界影响时，谱线的固有宽度。n2)多普勒变宽多普勒变宽(热变宽热变宽)：由于原子在空间作无规则运动引由于原子在空间作无规则运动引起的谱线变宽。起的谱线变宽。n3)压力压力(碰撞碰撞)变宽：变宽：辐射原子与其他粒子相互作用而产生辐射原子与其他粒子相互作用而产生的谱线变宽。的谱线变宽。劳伦兹劳伦兹变宽：被测原子与其他粒子相互碰撞。变宽：被测原子与其他粒子相互碰撞。赫尔兹马克赫尔兹马克变宽：同种原子之间相
9、互碰撞。变宽：同种原子之间相互碰撞。第10页，共76页，编辑于2022年，星期五3.2 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理n4)场致变宽：场致变宽：在外电场或磁场作用下，能引起能级的分裂，在外电场或磁场作用下，能引起能级的分裂，从而导致谱线变宽从而导致谱线变宽。塞曼塞曼变宽：变宽：由于磁场的影响使谱线变宽由于磁场的影响使谱线变宽。主要影响因素主要影响因素：多普勒变宽和压力变宽。：多普勒变宽和压力变宽。n5)自吸变宽：自吸变宽：由自吸现象（共振线被灯内同种基态原子所由自吸现象（共振线被灯内同种基态原子所吸收）而引起的谱线变宽吸收）而引起的谱线变宽。第11页，共76页，编辑于20
10、22年，星期五3.2 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理2.原子吸收光谱的测量原子吸收光谱的测量n1）积分吸收）积分吸收 在吸收曲线的轮廓内，对吸收系在吸收曲线的轮廓内，对吸收系数的积分。数的积分。n2）峰值吸收）峰值吸收 吸收线中心频率处的峰值吸收系数。吸收线中心频率处的峰值吸收系数。第12页，共76页，编辑于2022年，星期五3.2 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理峰值吸收代替积分吸收的必要条件：峰值吸收代替积分吸收的必要条件：n1）发射线的中心频率与吸收）发射线的中心频率与吸收 线的中心频率一致。线的中心频率一致。n2）发射线的半宽度远小于吸收）发射
11、线的半宽度远小于吸收 线的半宽度线的半宽度(1/51/10)。发射线发射线吸收线吸收线A=KN0b 吸光度与待测元素吸收辐射的原子总数吸光度与待测元素吸收辐射的原子总数成正比。成正比。原子吸收定量公式原子吸收定量公式:A=Kc第13页，共76页，编辑于2022年，星期五n()2.在在原原子子吸吸收收分分光光光光度度法法中中，可可以以通通过过峰峰值值吸吸收收的的测测量来确定待测原子的浓度。量来确定待测原子的浓度。n 3.2 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理n()()3.在原子吸收测定中，基态原子数不能代表待在原子吸收测定中，基态原子数不能代表待测元素的原子数。测元素的原子数。
12、n()1.原原子子吸吸收收光光谱谱分分析析定定量量测测定定的的理理论论基基础础是是朗朗伯伯-比比耳耳定定律。律。n n()4.原原子子在在激激发发或或吸吸收收过过程程中中，由由于于受受外外界界条条件件的的影影响响可可使使原原子子谱谱线线的的宽宽度度变变宽宽。由由于于温温度度引引起起的的变变宽宽叫叫多多普普勒勒变变宽宽，由磁场引起的变宽叫塞曼变宽。由磁场引起的变宽叫塞曼变宽。n 第14页，共76页，编辑于2022年，星期五3.2 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理n()()6.原子吸收光谱产生的原因是原子吸收光谱产生的原因是 A.分子中电子能级的跃迁分子中电子能级的跃迁 B.转
13、动能级跃迁转动能级跃迁 C.振动能级跃迁振动能级跃迁 D.原子最外层电子跃迁原子最外层电子跃迁Dn()()7.在原子吸收分光光度法中，原子蒸汽对共振辐射的吸在原子吸收分光光度法中，原子蒸汽对共振辐射的吸收程度与收程度与 A.透射光强度透射光强度I有线性关系有线性关系 B.基态原子数基态原子数N0成正比成正比 C.激发态原子数激发态原子数Nj成正比成正比 D.被测物质被测物质Nj/N0成正比成正比 Bn()()5.原子吸收谱线的宽度主要决定于原子吸收谱线的宽度主要决定于 A.自然变宽自然变宽 B.多普勒变宽和自然变宽多普勒变宽和自然变宽 C.多普勒变宽和压力变宽多普勒变宽和压力变宽 D.场致变宽
14、场致变宽C第15页，共76页，编辑于2022年，星期五3.2 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理n()()8.多普勒变宽产生的原因是多普勒变宽产生的原因是 A.被测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞被测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞 B.原子的无规则热运动原子的无规则热运动 C.被测元素的原子与其他粒子的碰撞被测元素的原子与其他粒子的碰撞 D.外部电场的影响外部电场的影响Bn()()9.当特征辐射通过试样蒸汽时，被下列哪种粒子吸收？当特征辐射通过试样蒸汽时，被下列哪种粒子吸收？A.激发态原子激发态原子 B.离子离子 C.分子分子 D.基态原子基态原子 D第16页，共76页
15、，编辑于2022年，星期五3.2 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理n()()10.原子吸收光谱法对光源发射线半宽度的要求是原子吸收光谱法对光源发射线半宽度的要求是 A.大于吸收线的半宽度大于吸收线的半宽度 B.等于吸收线的半宽度等于吸收线的半宽度 C.吸收线的半宽度的吸收线的半宽度的1/2 D.吸收线的半宽度的吸收线的半宽度的1/5 Dn()()11.影响谱线变宽的主要因素有影响谱线变宽的主要因素有 A.原子的无规则热运动原子的无规则热运动 B.待测元素的原子受到强磁场或强电场的影响待测元素的原子受到强磁场或强电场的影响 C.待测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞待测元素的
16、激发态原子与基态原子相互碰撞 D.待测元素的原子与其他离子相互碰撞待测元素的原子与其他离子相互碰撞 AD第17页，共76页，编辑于2022年，星期五3.2 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理n()()12.采用峰值吸收代替积分吸收测量，必须满足采用峰值吸收代替积分吸收测量，必须满足 A.发射线半宽度小于吸收线半宽度发射线半宽度小于吸收线半宽度 B.发射线的中心频率与吸收线的中心频率重合发射线的中心频率与吸收线的中心频率重合 C.发射线半宽度大于吸收线半宽度发射线半宽度大于吸收线半宽度 D.发射线的中心频率小于吸收线的中心频率发射线的中心频率小于吸收线的中心频率ABn()()1
17、3.吸收线的轮廓，用以下哪些参数来表征？吸收线的轮廓，用以下哪些参数来表征？A.波长波长 B.谱线半宽度谱线半宽度 C.中心频率中心频率 D.吸收系数吸收系数BC第18页，共76页，编辑于2022年，星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构单光束单光束分光光度计分光光度计分类分类双光束双光束分光光度计分光光度计可以削除光源不稳定产生的可以削除光源不稳定产生的测量误差测量误差第19页，共76页，编辑于2022年，星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构一、光一、光 源源1.作用：作用：发射被测元素的特征光谱。发射被测元素的特征光谱。2.种类：种类：空心阴极灯、
18、无极放电灯、蒸气放电灯。空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯。1)结构结构阳极：钨或镍棒阳极：钨或镍棒阴极：待测元素金属阴极：待测元素金属内充低压惰性气体内充低压惰性气体2)工作原理：辉光放电工作原理：辉光放电3)特点：只有一个操作参数特点：只有一个操作参数(灯电流灯电流)第20页，共76页，编辑于2022年，星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构二、原子化系统二、原子化系统作用：作用：将试样转化为气态的基态原子，并吸收光源将试样转化为气态的基态原子，并吸收光源 发出的特征光谱。发出的特征光谱。n(一一)火焰原子化法火焰原子化法n1.雾化器雾化器作用：将试液均匀雾化，除去较大
19、的雾滴。作用：将试液均匀雾化，除去较大的雾滴。n2.燃烧器燃烧器4)灯电流的选择原则：在保证放电稳定和有适当光强输出情灯电流的选择原则：在保证放电稳定和有适当光强输出情况下，尽量选用低的工作电流。况下，尽量选用低的工作电流。第21页，共76页，编辑于2022年，星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构n3.火焰火焰作用：作用：使试样蒸发、干燥、解离（还原），产生大量基态原使试样蒸发、干燥、解离（还原），产生大量基态原子。子。原则：原则：保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰量采用低温火焰。种类：种类：1）空气空气-乙
20、炔火焰，乙炔火焰，2600K2）乙炔乙炔-氧化亚氮氧化亚氮(笑气笑气)火焰，火焰，3300K3）空气空气-丙烷丙烷(煤气煤气)火焰，火焰，2200K根据待测元素性质选择火焰类型。根据待测元素性质选择火焰类型。第22页，共76页，编辑于2022年，星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构火焰燃气与助燃气比例火焰燃气与助燃气比例(空气空气-乙炔乙炔)：1）贫燃火焰：贫燃火焰：助燃气量大，火焰温度低，氧化性较强，适用助燃气量大，火焰温度低，氧化性较强，适用于碱金属元素测定。于碱金属元素测定。2）化学计量火焰：化学计量火焰：燃助比与化学计量比燃助比与化学计量比(1:4)相近，火焰温相
21、近，火焰温度高，干扰少，稳定，常用。度高，干扰少，稳定，常用。3）富燃火焰：富燃火焰：燃料气量大，火焰温度稍低，还原性较强，测燃料气量大，火焰温度稍低，还原性较强，测定较易形成难熔氧化物的元素定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀、稀土等土等。第23页，共76页，编辑于2022年，星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构n()3.原原子子化化器器的的作作用用是是将将试试样样中中的的待待测测元元素素转转化化为为基基态态原原子子蒸气。蒸气。n n()()1.原子吸收分光光度计中单色器在原子化系统之前。原子吸收分光光度计中单色器在原子化系统之前。n()2.原原子子吸吸收收分分光光
22、光光度度法法中中，光光源源的的作作用用是是产产生生180375nm的连续光谱。的连续光谱。n()4.原原子子吸吸收收光光谱谱仪仪和和751型型分分光光光光度度计计一一样样，都都是是以以氢氢弧灯作为光源的。弧灯作为光源的。n()5.贫贫燃燃性性火火焰焰是是指指燃燃烧烧气气流流量量大大于于化化学学计计量量时时形形成成的火焰。的火焰。第24页，共76页，编辑于2022年，星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构n()()7.在原子分光光度计中，广泛采用的光源是在原子分光光度计中，广泛采用的光源是 A.无极放电灯无极放电灯 B.空心阴极灯空心阴极灯 C.氢灯氢灯 D.钨灯钨灯Bn()
23、()8.原子吸收分光光度法中，光源的作用是原子吸收分光光度法中，光源的作用是 A.发射很强的连续光谱发射很强的连续光谱 B.发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射 C.产生足够强度的散射光产生足够强度的散射光 D.提供试样蒸发和激发所需的能量提供试样蒸发和激发所需的能量 Bn()()6.灯电流的选择原则：在保证放电稳定和有适当光强输出灯电流的选择原则：在保证放电稳定和有适当光强输出情况下，尽量选用低的工作电流。情况下，尽量选用低的工作电流。n 第25页，共76页，编辑于2022年，星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构n()()9.
24、双光束与单光束原子吸收分光光度计比较，前者突双光束与单光束原子吸收分光光度计比较，前者突出的优点是出的优点是 A.灵敏度高灵敏度高 B.可以消除背景的影响可以消除背景的影响 C.便于采用最大的狭缝宽度便于采用最大的狭缝宽度 D.可以抵消因光源的变化而产生的误差可以抵消因光源的变化而产生的误差 Dn()()10.空心阴极灯的主要操作参数是空心阴极灯的主要操作参数是 A.灯电流灯电流 B.灯电压灯电压 C.预热时间预热时间 D.内充气体压力内充气体压力A第26页，共76页，编辑于2022年，星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构n()()11.空心阴极灯的构造是空心阴极灯的构造
25、是 A.待测元素作阴极，铂丝作阳极，内充低压惰性气体待测元素作阴极，铂丝作阳极，内充低压惰性气体 B.待测元素作阳极，钨棒作阴极，内充氧气待测元素作阳极，钨棒作阴极，内充氧气 C.待测元素作阳极，铂网作阴极，内充惰性气体待测元素作阳极，铂网作阴极，内充惰性气体 D.待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充低压惰性气体待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充低压惰性气体Dn()()12.使用原子吸收光谱法分析时，下述火焰温度最低使用原子吸收光谱法分析时，下述火焰温度最低的是的是 A.煤气煤气-空气空气 B.氢气氢气-氧气氧气 C.乙炔乙炔-空气空气 D.乙炔乙炔-氧化亚氮氧化亚氮A第27页，共76页，编辑于20
26、22年，星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构n()()13.在原子吸收分析中在原子吸收分析中,下列哪种火焰组成的温度最下列哪种火焰组成的温度最高高？A.空气空气-乙炔乙炔 B.空气空气-煤气煤气 C.笑气笑气-乙炔乙炔 D.氧气氧气-氢气氢气Cn()()14.选择不同的火焰类型主要是根据选择不同的火焰类型主要是根据 A.分析线波长分析线波长 B.灯电流大小灯电流大小 C.狭缝宽度狭缝宽度 D.待测元素性质待测元素性质Dn()()15.富燃焰是助燃比富燃焰是助燃比_化学计量的火焰。化学计量的火焰。A.大于大于 B.小于小于 C.等于等于B第28页，共76页，编辑于2022年
27、，星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构n()()16.下述可用做原子吸收光谱测定的光源有下述可用做原子吸收光谱测定的光源有 A.空心阴极灯空心阴极灯 B.氢灯氢灯 C.钨灯钨灯 D.无极放电灯无极放电灯AD第29页，共76页，编辑于2022年，星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构n1.干燥干燥n(二二)石墨炉原子化法石墨炉原子化法目的：蒸发除去溶剂。目的：蒸发除去溶剂。温度：稍高于溶剂的沸点。温度：稍高于溶剂的沸点。n2.灰化灰化目的：除去易挥发的基体和有机物，减少分子吸收。目的：除去易挥发的基体和有机物，减少分子吸收。温度：在保证被测元素不损失的前
28、提下，尽量温度：在保证被测元素不损失的前提下，尽量选择较高的灰化温度以减少灰化时间。选择较高的灰化温度以减少灰化时间。第30页，共76页，编辑于2022年，星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构n3.原子化原子化目的：使待测元素成为基态原子。目的：使待测元素成为基态原子。温度：温度：1800 3000。n4.净化净化目的：高温除去管内残渣。目的：高温除去管内残渣。操作：停止载气，以延长基态原子在石墨管操作：停止载气，以延长基态原子在石墨管中的停留时间，提高分析的灵敏度。中的停留时间，提高分析的灵敏度。第31页，共76页，编辑于2022年，星期五3.3 原子吸收分光光度计结构
29、原子吸收分光光度计结构n1.应用：应用：测定测定As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te等元素。等元素。n(三三)氢化物原子化法氢化物原子化法n2.原理：原理：在酸性介质中，与强还原剂在酸性介质中，与强还原剂NaBH4(KBH4)反应生成反应生成易解离的气态氢化物，送入原子化器中检测。易解离的气态氢化物，送入原子化器中检测。n3.特点：特点：原子化温度低、灵敏度高，避免基体干扰。原子化温度低、灵敏度高，避免基体干扰。AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2第32页，共76页，编辑于2022年，星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光
30、度计结构n(四四)原子化法特点原子化法特点1.火焰原子化法火焰原子化法2.石墨炉原子化法石墨炉原子化法1)精密度高精密度高1)精密度低精密度低3)不能直接分析固体试样不能直接分析固体试样3)可分析固体试样可分析固体试样2)灵敏度高，原子化效率可灵敏度高，原子化效率可达达90%。2)灵敏度低，原子化效率一般灵敏度低，原子化效率一般为为10%。5)重现性好。重现性好。5)重现性差。重现性差。6)装置装置简单、快速。简单、快速。6)装置装置复杂、速度慢。复杂、速度慢。4)基体干扰小，化学干扰大基体干扰小，化学干扰大。4)基体干扰大基体干扰大,化学干扰小化学干扰小。第33页，共76页，编辑于2022年
31、，星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构三、分光系统三、分光系统四、检测系统四、检测系统检测器、放大器、对数变换器、读数显示装置。检测器、放大器、对数变换器、读数显示装置。主要由色散元件、凹面镜、狭缝组成。主要由色散元件、凹面镜、狭缝组成。棱镜、光栅棱镜、光栅(最常用最常用)作用：将待测元素的共振线与邻近线分开。作用：将待测元素的共振线与邻近线分开。第34页，共76页，编辑于2022年，星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构n()3.在在原原子子化化阶阶段段时时，常常将将管管内内氩氩气气暂暂停停，以以提提高高分分析析的的灵敏度。灵敏度。n n()()1.
32、火焰原子化法的原子化效率只有火焰原子化法的原子化效率只有10%左右。左右。n n()2.石石墨墨炉炉原原子子法法中中，选选择择灰灰化化温温度度的的原原则则是是：在在保保证证被被测测元元素素不不损损失失的的前前提提下下，尽尽量量选选择择较较高高的的灰灰化化温温度度以以减减少少灰灰化时间。化时间。n n()()4.在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度很大程度在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度很大程度取决于取决于 A.空心阴极灯空心阴极灯 B.原子化系统原子化系统 C.分光系统分光系统 D.检测系统检测系统B第35页，共76页，编辑于2022年，星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结
33、构n()()5.AAS选择性好，是因为选择性好，是因为 A.原子化效率高原子化效率高 B.光源发出的特征辐射只能被特定的基态原子所吸收光源发出的特征辐射只能被特定的基态原子所吸收 C.检测器灵敏度高检测器灵敏度高 D.原子蒸汽中基态原子数不受温度的影响原子蒸汽中基态原子数不受温度的影响 Bn()()6.石墨炉原子吸收法与火焰法相比，优点是石墨炉原子吸收法与火焰法相比，优点是 A.灵敏度高灵敏度高 B.重现性好重现性好 C.分析速度快分析速度快 D.背景吸收小背景吸收小A第36页，共76页，编辑于2022年，星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构n()()9.火焰原子吸收法与
34、无火焰原子吸收法相比，优点是火焰原子吸收法与无火焰原子吸收法相比，优点是 A.干扰较少干扰较少 B.易达到较高的精密度易达到较高的精密度 C.检出限较低检出限较低 D.选择性较强选择性较强Bn()()10.氢化物发生原子化法主要用于测定氢化物发生原子化法主要用于测定As、Bi、Ge、Sn、Sb、Se、Te等元素，常用的还原剂是等元素，常用的还原剂是 A.NaBH4 B.Na2SO3 C.SnCl2 D.ZnAn()()11.为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，原子化阶为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，原子化阶段测量信号时，保护气体的流度应段测量信号时，保护气体的流度应 A.减小减小 B.
35、增大增大 C.不变不变 D.为零为零D第37页，共76页，编辑于2022年，星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构n()()12.石墨炉原子化过程中，干燥的温度应为石墨炉原子化过程中，干燥的温度应为 A.50 B.500 C.3000 D.稍高于溶剂的沸点稍高于溶剂的沸点Dn()()13.现代原子吸收光谱仪的分光系统的组成主要是现代原子吸收光谱仪的分光系统的组成主要是 A.棱镜棱镜+凹面镜凹面镜+狭缝狭缝 B.棱镜棱镜+透镜透镜+狭缝狭缝 C.光栅光栅+凹面镜凹面镜+狭缝狭缝 D.光栅光栅+透镜透镜+狭缝狭缝 Cn()()14.原子吸收分光光度计与紫外原子吸收分光光度计与紫
36、外-可见分光光度计的主要可见分光光度计的主要区别是区别是 A.光源不同光源不同 B.单色器不同单色器不同 C.检测器不同检测器不同 D.吸收池不同吸收池不同 AD第38页，共76页，编辑于2022年，星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构n()()15.石墨炉原子化法与火焰原子化法相比，其缺点是石墨炉原子化法与火焰原子化法相比，其缺点是 A.重现性差重现性差 B.原子化效率低原子化效率低 C.共存物质干扰大共存物质干扰大 D.某些元素能形成耐高温的稳定化合物某些元素能形成耐高温的稳定化合物ACn()()16.下列元素可用氢化物原子化法进行测定的是下列元素可用氢化物原子化法进
37、行测定的是 A.Al B.As C.Pb D.MgBC第39页，共76页，编辑于2022年，星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构n()()17.石墨炉原子化法与火焰原子化法相比，其优点是石墨炉原子化法与火焰原子化法相比，其优点是 A.绝对灵敏度高绝对灵敏度高 B.可直接测定固体样品可直接测定固体样品 C.重现性好重现性好 D.分析速度快分析速度快 AB第40页，共76页，编辑于2022年，星期五3.4 定量分析方法及方法评价定量分析方法及方法评价一、定量分析方法一、定量分析方法1.标准曲线法标准曲线法 适用于组成简单试适用于组成简单试样的分析。样的分析。A1A2A3A4A
38、50c1c2c3c4c5cx第41页，共76页，编辑于2022年，星期五3.4 定量分析方法及方法评价定量分析方法及方法评价2.标准加入法标准加入法1）计算法）计算法待测试样吸光度：待测试样吸光度：Ax待测试样体积：待测试样体积：Vx待测试样浓度：待测试样浓度：cx 加入标准溶液后混合溶液吸加入标准溶液后混合溶液吸光度：光度：Ax+s标准溶液体积：标准溶液体积：Vs标准溶液浓度：标准溶液浓度：cs第42页，共76页，编辑于2022年，星期五3.4 定量分析方法及方法评价定量分析方法及方法评价2）作图法）作图法1234cxcx+c0cx+2c0cx+3c0A0A1A2A3A0A1A2A30c02
39、c03c0cx第43页，共76页，编辑于2022年，星期五3.4 定量分析方法及方法评价定量分析方法及方法评价n3）该法可消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收。）该法可消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收。使用标准加入法应注意以下几点：使用标准加入法应注意以下几点：n1）待测元素浓度与对应的吸光度呈线性关系。）待测元素浓度与对应的吸光度呈线性关系。n2）为为了了得得到到准准确确的的分分析析结结果果，最最少少应应采采用用4个个点点来来作作外外推推曲曲线。线。n4）加加入入标标准准溶溶液液的的浓浓度度应应适适当当，曲曲线线斜斜率率太太大大或或太太小小都都会引起较大误差。会引起较大误差。
40、第44页，共76页，编辑于2022年，星期五3.4 定量分析方法及方法评价定量分析方法及方法评价3.浓度直读法浓度直读法n在标准曲线的直线范围内，应用仪器上的标尺扩展或数字在标准曲线的直线范围内，应用仪器上的标尺扩展或数字直读装置进行测量。直读装置进行测量。n方法实质是标准曲线法，但标准曲线的绘制由仪器完成方法实质是标准曲线法，但标准曲线的绘制由仪器完成。第45页，共76页，编辑于2022年，星期五3.4 定量分析方法及方法评价定量分析方法及方法评价n1.原原子子吸吸收收光光谱谱法法测测定定元元素素M，由由未未知知试试样样溶溶液液得得到到的的吸吸光光度度为为0.435，而而在在9mL未未知知液
41、液中中加加入入1mL溶溶液液为为100mg/L的的M标标准准溶溶液液后后，混混合合溶溶液液在在相相同同条条件件下下测测得得的的吸吸光光度度为为0.835。计算未知试样溶液中计算未知试样溶液中M的浓度？的浓度？n2.原原子子吸吸收收光光谱谱法法测测定定食食品品中中的的成成分分M，称称取取1.000g样样品品制制备备成成100mL溶溶液液，再再用用10mL萃萃取取液液萃萃取取M(萃萃取取率率为为90%)，然然后后将将所所得得溶溶液液平平分分为为两两份份，其其中中一一份份加加入入浓浓度度为为5.00g/mL的的M标标准准溶溶液液2.00mL。两两份份均均用用水水稀稀释释至至25mL后，测得吸光度分别
42、为后，测得吸光度分别为0.32和和0.60。求食品中。求食品中M的含量？的含量？第46页，共76页，编辑于2022年，星期五3.4 定量分析方法及方法评价定量分析方法及方法评价n3.采采用用原原子子吸吸收收分分光光光光度度法法分分析析尿尿样样中中的的铜铜，测测定定结结果果见见下下表表。试计算样品中铜的含量？试计算样品中铜的含量？加入加入Cu的浓度的浓度/(g/mL)02.04.06.08.0吸光度吸光度/A0.2800.4400.600 0.757 0.912第47页，共76页，编辑于2022年，星期五3.4 定量分析方法及方法评价定量分析方法及方法评价0.20.40.60.81.0A02.0
43、4.06.08.0-2.0-4.0g/mL3.5 g/mL第48页，共76页，编辑于2022年，星期五3.4 定量分析方法及方法评价定量分析方法及方法评价二、灵敏度和检出限二、灵敏度和检出限(一一)灵敏度灵敏度n国际纯粹与应用化学联合会国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)规定：规定：灵灵敏敏度度是是在在一一定定条条件件下下，被被测测物物质质浓浓度度或或含含量量改改变变一一个个单单位位时时所引起测量信号的变化程度。所引起测量信号的变化程度。n1.特征浓度特征浓度在火焰原子化法中，用特征浓度在火焰原子化法中，用特征浓度c表征灵敏度。表征灵敏度。第49页，共76页，编辑于2022年，星期五3.4
44、定量分析方法及方法评价定量分析方法及方法评价特征浓度：特征浓度：产生产生1%吸收或吸收或0.0044吸光度时所对应的被测元素的吸光度时所对应的被测元素的质量浓度。质量浓度。单位：单位：g/(mL1%)特征浓度越小，元素测定的灵敏度越高。特征浓度越小，元素测定的灵敏度越高。nB：待测试液的质量浓度：待测试液的质量浓度(g/mL)nA：待测试液的吸光度：待测试液的吸光度第50页，共76页，编辑于2022年，星期五3.4 定量分析方法及方法评价定量分析方法及方法评价n2.特征质量特征质量在石墨炉原子吸收法中，用特征质量在石墨炉原子吸收法中，用特征质量mc表征灵敏度。表征灵敏度。特征质量：特征质量：产
45、生产生1%吸收或吸收或0.0044吸光度时所对应的被测元素的吸光度时所对应的被测元素的质量。质量。单位：单位：g/1%特征质量越小，元素测定的灵敏度越高。特征质量越小，元素测定的灵敏度越高。第51页，共76页，编辑于2022年，星期五3.4 定量分析方法及方法评价定量分析方法及方法评价(二二)检出限检出限n被被测测元元素素产产生生的的信信号号为为标标准准偏偏差差3倍倍时时元元素素的的质质量量浓浓度度或或质量。质量。相对检出限：相对检出限：绝对检出限：绝对检出限：第52页，共76页，编辑于2022年，星期五3.4 定量分析方法及方法评价定量分析方法及方法评价n()()1.采用标准加入法可以消除背
46、景吸收的影响。采用标准加入法可以消除背景吸收的影响。n()()2.根据根据IUPAC规定，原子吸收分光光度法的灵敏度为规定，原子吸收分光光度法的灵敏度为 A.产生产生1%吸收所需被测元素的浓度吸收所需被测元素的浓度 B.产生产生1%吸收所需被测元素的质量吸收所需被测元素的质量 C.一定条件下，被测物含量或浓度改变一个单位所引起测一定条件下，被测物含量或浓度改变一个单位所引起测量信号的变化量信号的变化 D.在给定置信水平内，可以从试样中定性检出被测物质的在给定置信水平内，可以从试样中定性检出被测物质的最小浓度或最小量最小浓度或最小量 C第53页，共76页，编辑于2022年，星期五3.4 定量分析
47、方法及方法评价定量分析方法及方法评价n()()3.在原子吸收分光光度法中，当吸收为在原子吸收分光光度法中，当吸收为1%时，其吸光度时，其吸光度为为 A.-2 B.2 C.0.01 D.0.0044Dn4.测测得得浓浓度度为为2g/mL的的镁镁标标准准溶溶液液的的透透光光率率为为50%。试试计计算镁的特征浓度？算镁的特征浓度？n5.已已知知钙钙的的特特征征浓浓度度为为0.004g/(mL1%)吸吸收收，某某土土壤壤中中钙钙的的质质量量分分数数约约为为0.01%。若若用用原原子子吸吸收收分分光光光光度度法法测测定定钙钙，其其最最适适宜宜的的测测定定浓浓度度是是多多少少？应应称称取取多多少少克克试试
48、样样制制成成多多少少体体积积的的溶溶液液进进行行测测定定(提提示示：吸吸光光度度控控制制在在0.150.60范围内范围内)？第54页，共76页，编辑于2022年，星期五3.5 最佳仪器条件的选择最佳仪器条件的选择n一、分析线的选择一、分析线的选择1.通常选用灵敏度最高的共振线作分析线。通常选用灵敏度最高的共振线作分析线。2.测定高含量元素或共振线有干扰时，选择其他谱线。测定高含量元素或共振线有干扰时，选择其他谱线。n二、光谱通带的选择二、光谱通带的选择单色器出射光束波长区间的宽度。单色器出射光束波长区间的宽度。V=DS线色散率的倒数光谱通带狭缝宽度不引起吸光度减小的最大狭缝宽度为合适的狭缝宽度
49、。不引起吸光度减小的最大狭缝宽度为合适的狭缝宽度。第55页，共76页，编辑于2022年，星期五3.5 最佳仪器条件的选择最佳仪器条件的选择n三、灯电流的选择三、灯电流的选择原则：在保证足够强度和稳定光谱输出情况下，尽量选用低原则：在保证足够强度和稳定光谱输出情况下，尽量选用低的灯电流的灯电流(一般为额定电流的一般为额定电流的40%60%)。n四、原子化的选择四、原子化的选择火焰原子化：选择火焰类型、燃助比、燃烧器高度等。火焰原子化：选择火焰类型、燃助比、燃烧器高度等。调整燃烧器高度，使待测元素特征谱线通过基态原子密度最调整燃烧器高度，使待测元素特征谱线通过基态原子密度最大的区域，以提高测定灵敏
50、度。大的区域，以提高测定灵敏度。第56页，共76页，编辑于2022年，星期五3.5 最佳仪器条件的选择最佳仪器条件的选择n()1.在在原原子子吸吸收收分分光光光光度度法法中中，一一定定要要选选择择共共振振线线作作分分析线。析线。n()2.原原子子吸吸收收分分光光光光度度法法测测Al，若若光光谱谱通通带带为为0.2nm，光光栅栅的的线线色色散散倒倒数数为为2nm/mm，则则分分光光系系统统中中的的狭狭缝缝宽宽度为度为()mm。A.10 B.1 C.0.1 D.0.01 C第57页，共76页，编辑于2022年，星期五n()()3.以下测定条件的选择，正确的是以下测定条件的选择，正确的是 A.在保证