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1、气浮分离法本讲稿第一页，共二十二页 泡沫浮选是一种能处理大量试样的快速浓集分离方法：泡沫浮选是一种能处理大量试样的快速浓集分离方法：日常生活肥皂泡沫分离污秽物；日常生活肥皂泡沫分离污秽物；在选矿、精制蔗糖、环境废水处理等方面分离；在选矿、精制蔗糖、环境废水处理等方面分离；在分析上作为痕量元素的分离富集方法在分析上作为痕量元素的分离富集方法,特别适用于大量特别适用于大量的极稀溶液的极稀溶液(10(10-7-7-10-10-15-15mol/L)mol/L)的分离富集。对于共沉淀分离中的分离富集。对于共沉淀分离中不易过滤或离心分离的胶状、絮状沉淀，对于离子对溶剂萃取分不易过滤或离心分离的胶状、絮状
2、沉淀，对于离子对溶剂萃取分离中经常遇到的分层费时、两液界面不清晰等难题离中经常遇到的分层费时、两液界面不清晰等难题,可改用适当可改用适当的浮选分离解决。其特点：的浮选分离解决。其特点：样品处理量大，样品处理量大，0.5-2L0.5-2L 富集倍数大，富集倍数大，100-10000 100-10000 回收率高，回收率高，90%90%以上以上 易于联用，成为超高灵敏度光度法易于联用，成为超高灵敏度光度法本讲稿第二页，共二十二页从底部通入大量气泡溶质吸附在气泡上并随之上升泡沫层问题：问题：1 1 为什么溶质会选择性地吸附在气泡上？为什么溶质会选择性地吸附在气泡上？2 2 如何最大限度达到富集效果？
3、如何最大限度达到富集效果？本讲稿第三页，共二十二页 水中痕量水中痕量CuCu、NiNi、PbPb的的AASAAS测定测定 取取250m250m水水样样于于烧烧杯杯，加加10 10 mg mg/ml ml AlClAlCl3 3 3 3 mlml，加加1mg 1mg/mlml油油酸酸钠钠（顺顺式式-9-9-十十八八烯烯酸酸纳纳），搅搅拌拌，再再用用1 1 mol mol/LNHLNH4 4OHOH调调pH pH 9.5,9.5,形形成成Al(OH)Al(OH)3 3共共沉沉淀淀,继继续续搅搅拌拌15 15 minmin。另另取取一一浮浮选选槽槽，加加入入少少量量H H2 2O,O,调调好好气气流
4、流，观观察察气气泡泡大大小小合合适适，倒倒入入上上述述沉沉淀淀液液 ，用用25 25 ml ml 0.1 0.1 mol mol/L L NHNH4 4OHOH洗洗涤涤烧烧杯杯并并转转入入浮浮选选槽槽。调调整整气气流流40 40-60-60 ml ml/minmin浮浮选选5 5 minmin，让让上上层层形形成成稳稳定定的的泡泡沫沫层层。关关气气，抽抽滤滤除除去去下下层层母母液液，往往泡泡沫沫层层加加20 20 ml ml EtOHEtOH消消泡泡，再再用用50 50 ml ml 0.1mol 0.1mol/L L NHNH4 4OHOH洗洗涤涤沉沉淀淀，分分别别抽抽滤滤除除尽尽乙乙醇醇和和
5、氨氨水水。沉沉淀淀加加4 4 ml ml 2 2 mol mol/L L HNOHNO3 3 片片刻刻，溶溶解解后后收收集集于于10 10 mlml容容量量瓶瓶，用用4 4 ml ml 2 2 mol mol/L L HNOHNO3 3洗洗涤涤小小烧烧杯杯，再再2 2 mol mol/L L HNOHNO3 3定定容容，AASAAS测定。测定。本讲稿第四页，共二十二页 浮选原理浮选原理-选择性吸附浮选选择性吸附浮选 浮浮选选过过程程实实际际是是一一个个气气泡泡矿矿化化过过程程，该该过过程程的的自自由能变化为：由能变化为：G=G=s-gs-g(s-ls-l l-gl-g)G=G=l-gl-g(c
6、os(cos 1)1)。s-ls-gl-g矿化过程的条件是矿化过程的条件是 G G 0 0，所所以以 (cos(cos 1)1)0 0。可可见见,当当矿矿化化过过程程的的热热力力学学条条件件是是存存在在时时,90900 0 F F2 2 整理得整理得 sin sin w/2 w/2 a a l-gl-ga/a/本讲稿第七页，共二十二页捕集剂捕集剂/收集剂作用收集剂作用若若待待分分离离离离子子是是亲亲水水的的，它它们们很很难难吸吸附附在在气气泡泡上上而而被被浮浮选选分分离离。加加入入捕捕集集剂剂覆覆盖盖在在离离子子表表面面上上，使使它它们们由由亲亲水水性性变变成成疏疏水水性性，便便可可附附在在气
7、气泡泡上上分分离离出出来。来。表面活性剂作用表面活性剂作用在气泡表面定向排列在气泡表面定向排列表面活性剂非极性一端向着气泡，极性一端向着水相表面活性剂非极性一端向着气泡，极性一端向着水相表面活性剂的极性端可与吸附水中的离子和极性分子表面活性剂的极性端可与吸附水中的离子和极性分子本讲稿第八页，共二十二页浮选装置与操作浮选装置与操作浮渣或泡沫层浮渣或泡沫层样品液样品液气泡气泡烧结烧结板板空气空气本讲稿第九页，共二十二页浮选法类型浮选法类型 离子浮选法离子浮选法 沉淀浮选沉淀浮选 溶剂浮选（浮选萃取法）溶剂浮选（浮选萃取法）本讲稿第十页，共二十二页离子浮选法原理离子浮选法原理首首先先让让溶溶液液中中
8、欲欲分分离离富富集集离离子子或或它它与与络络合合剂剂作作用用形形成成络络阳阳离离子子或或络络阴阴离离子子，与与带带相相反反电电荷荷离离子子的的表表面面活活性性剂剂作作用用生生成成疏疏水水性性的的离离子子缔缔合合物物。然然后后通通气气起起泡泡，离离子子缔缔合合物物被被吸吸附附在在气气泡泡表表面面而而上上浮浮至至溶溶液液表表面面，将将其其与与母母液液分分开开后后便便可达到分离的目的。实现离子浮选方式有两种：可达到分离的目的。实现离子浮选方式有两种：欲富集离子直接被浮选；欲富集离子直接被浮选；“无机络阴离子或酸根离子无机络阴离子或酸根离子”欲欲富富集集离离子子先先与与适适当当的的络络合合剂剂作作用用
9、形形成成络络合合物物离离子子缔缔合合物物，然然后后通通过过浮浮选选此此种种络络合合物物而而达达到到浮浮选选目目的的。“有机试剂螯合离子有机试剂螯合离子”本讲稿第十一页，共二十二页 影响离子浮选的因素影响离子浮选的因素 溶液的酸度溶液的酸度表面活性剂表面活性剂离子强度离子强度络合剂络合剂气泡大小的控制气泡大小的控制 应用应用1 1）大量基体元素存在下的浮选分离大量基体元素存在下的浮选分离2 2）超痕量元素的分离富集超痕量元素的分离富集3 3）浮选光度分析浮选光度分析本讲稿第十二页，共二十二页 在在捕捕集集集集存存在在下下，溶溶液液中中待待分分离离痕痕量量金金属属离离子子，与与某某些些无无机机或或
10、有有机机沉沉淀淀剂剂生生成成共共沉沉淀淀或或胶胶体体，然然后后加加入入与与沉沉淀淀或或胶胶体体带带相相反反电电荷荷的的表表面面活活性性剂剂。通通入入气气泡泡后后，它它们们粘粘附附在在气气泡泡上上浮浮升升至至液液面面与与母母液液分分离离，这这种种分分离离方方法法称称为沉淀浮选为沉淀浮选。共共沉沉淀淀富富集集法法需需要要过过滤滤，洗洗涤涤，操操作作过过程程太太长长。相相比比之之下下，采采用用浮浮选选法法则则快快得得多多，两两者者的的不不同同之之处处在在于于：形形成成共共沉沉淀淀之之后后，浮浮选选法法加加入入与与沉沉淀淀表表面面带带相相反反电电荷荷的的表表面面活活性性剂剂，使使表表面面活活性性剂剂离
11、离子子的的亲亲水水基基团团在在沉沉淀淀表表面面定定向向聚聚集集而而使使沉沉淀淀憎憎水水化。化。沉淀浮选沉淀浮选本讲稿第十三页，共二十二页氢氧化物共沉淀浮选法氢氧化物共沉淀浮选法有机试剂共沉淀浮选法有机试剂共沉淀浮选法氢氧化物共沉淀浮选法氢氧化物共沉淀浮选法 常常以以FeFe（）、AlAl（）、InIn（）氢氢氧氧化化物物作作沉沉淀淀载载体体，形形成成共共沉沉淀淀后后进进行行浮浮选选。例例如如，在在1200 1200 mLmL含含微微量量CdCd、CoCo、CrCr（）、CuCu、MnMn（）、NiNi、AlAl的的海海水水样样中中，控控制制pH pH 9.59.5，加加入入In(OH)In(O
12、H)3 3形形成成共共沉沉淀淀。加加入入油油酸酸钠钠乙乙醇醇溶溶液液或或十十二二烷烷基基硫硫酸酸钠钠，浮浮选选5 5分分钟钟。采采用用ICP-AESICP-AES测测定定。CFCF为为240240，NaNa、K K减减至至1 1/50 50-1-1/2020，MgMg、CaCa、SrSr减少减少1/21/2。分分类类本讲稿第十四页，共二十二页1)1)主要影响因素主要影响因素 酸酸度度 ：pHpH大大小小直直接接影影响响待待富富集集离离子子和和捕捕集集剂剂的的存存在在形形式式,影影响响到到共共沉沉淀淀的的效效果果，因因而而影影响响浮浮选选效效果果。在在沉沉淀淀浮浮选选中中，应应注注意意沉沉淀淀的
13、的表表面面电电荷荷随随pHpH变变化化。如如Fe(OH)Fe(OH)3 3共共沉沉淀淀,以以pH pH 9.69.6左左右右为为界界,酸酸性性一一侧侧沉沉淀淀带带正正电电荷荷，碱碱性性一一侧侧带带负负电电荷荷。这这时时要选用不同的表面活性剂。要选用不同的表面活性剂。9.6 pH+-回收率表面活性剂表面活性剂阴离子阴离子 阳离子阳离子本讲稿第十五页，共二十二页 表表面面活活性性剂剂：带带“相相反反电电荷荷”，其其作作用用是是将将亲亲水水沉沉淀淀转为疏水沉淀便于浮选以及形成稳定的泡沫层。转为疏水沉淀便于浮选以及形成稳定的泡沫层。气泡大小气泡大小2)2)载体的选择载体的选择 对象元素的回收率对象元素
14、的回收率 从大量共存元素中分离的可能性从大量共存元素中分离的可能性 定量阶段载体元素的干扰情况定量阶段载体元素的干扰情况 易得的高纯度载体元素等易得的高纯度载体元素等3)3)应用应用本讲稿第十六页，共二十二页 有机试剂共沉淀浮选法有机试剂共沉淀浮选法 试液试液(M(M)有机试剂有机试剂/极性溶剂极性溶剂(丙酮、乙醇丙酮、乙醇)有机共沉淀有机共沉淀 浮选浮选1)1)有机试剂共沉淀浮选法特点有机试剂共沉淀浮选法特点可在酸性溶液中捕集微量元素可在酸性溶液中捕集微量元素,可减少基体元素的干扰。可减少基体元素的干扰。不必加表面活性剂不必加表面活性剂 干扰测定的有机试剂可用灰化除去干扰测定的有机试剂可用灰
15、化除去 应先搅拌应先搅拌,待形成絮状沉淀再浮选待形成絮状沉淀再浮选2 2）应用）应用 高纯铅、锌中的高纯铅、锌中的AgAg和和CuCu的分离和测定的分离和测定 海水中微量银的富集和测定海水中微量银的富集和测定本讲稿第十七页，共二十二页溶剂浮选（萃取浮选法）溶剂浮选（萃取浮选法）在在浮浮选选溶溶液液的的表表面面加加有有少少量量比比水水轻轻的的有有机机溶溶剂剂，在在浮浮选选物物浮浮出出水水相相时时，若若该该物物质质溶溶于于有有机机相相，则则可可以以直直接接测测定定；若若该该物物质质不不溶溶于于有有机机相相，则则水水相相和和有有机机相相之之间间形形成成第第三三相相，即即为为浓浓缩缩相相，从从而而达到
16、浮选分离的目的。达到浮选分离的目的。如如饮饮用用水水中中痕痕量量铜铜的的测测定定：水水样样酒酒石石酸酸和和EDTAEDTA隐隐蔽蔽，控控制制pH pH 6-6.46-6.4，Na-DDTCNa-DDTC浮浮选选，螯螯合合物物溶溶于于浮浮选选槽槽上上层层的的异异戊醇，直接光度法测定。戊醇，直接光度法测定。本讲稿第十八页，共二十二页泡沫层有机溶剂（可溶解浮选物）溶溶剂剂浮浮选选与与吸吸光光光光度度法法直直接接结结合合，即即溶溶剂剂浮浮选选光光度度法法，具具有有分离量大、选择性及灵敏度高的独特优点。分离量大、选择性及灵敏度高的独特优点。析出第三相光度测定选择另一溶剂溶解后光度测定本讲稿第十九页，共二
17、十二页浮选溶剂的一个重要作用就是消泡。浮选溶剂的一个重要作用就是消泡。溶剂浮选与萃取法的区别在于浮选物与浮选溶剂溶剂浮选与萃取法的区别在于浮选物与浮选溶剂不起溶剂化作用，不涉及萃取的分配问题。不起溶剂化作用，不涉及萃取的分配问题。对于离子对溶剂萃取分离中经常遇到的分层对于离子对溶剂萃取分离中经常遇到的分层费时、两液界面不清晰等情况，均可用溶剂浮费时、两液界面不清晰等情况，均可用溶剂浮选分离。其特点为：有机溶剂用量少；快速和选分离。其特点为：有机溶剂用量少；快速和简便；可连续浮选。简便；可连续浮选。本讲稿第二十页，共二十二页1 1）吸附机理吸附机理 捕捕集集剂剂在在气气液液界界面面定定向向排排列
18、列,通通过过静静电电引引力力或或缔缔合合作用与待测物结合后浮选。作用与待测物结合后浮选。2 2）粘附机理粘附机理 被被测测离离子子和和捕捕集集剂剂在在溶溶液液中中缔缔合合或或络络合合成成沉沉淀淀,后后粘粘附附在在气气泡泡上上浮浮选选。粘粘附附作作用用取取决决于于沉沉淀淀的的湿湿润润性性,由由于于疏疏水水的的沉沉淀淀微微粒粒表表面面与与水水的的亲亲合合力力很很弱弱,不不能能形形成成稳稳定定的的水水化化膜膜。当当微微粒粒与与气气泡泡碰碰撞撞时时,很很容容易易排排开开水水分分子子,使使其其附附着着于于气气泡上而被浮选。泡上而被浮选。浮选机理浮选机理浮选过程可用吸附或粘附两种机理解释浮选过程可用吸附或
19、粘附两种机理解释。本讲稿第二十一页，共二十二页参考资料参考资料1 1邵邵令令娴娴,分分离离及及复复杂杂物物质质分分析析（第第二二版版），高高等等教教育育出出版版社社,19941994。O658/060.0O658/060.02 2胡胡之之德德,范范必必威威,分分析析科科学学与与技技术术概概论论,四四川川科科学学技技术术出出版版社社,19961996年。年。3 3刘刘克克本本,溶溶剂剂萃萃取取在在分分析析化化学学中中的的应应用用,高高等等教教育育出出版版社社,1990,1990年。年。4 4化化学学分分离离富富集集方方法法及及应应用用，中中南南工工业业大大学学出出版版社社，19971997年。年。本讲稿第二十二页，共二十二页