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1、精馏集成技术在石化资源综合利用过程中的应用20120528全国精细化工精馏会议顾正桂江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心苯胺合成和分离过程中合成气与分离装置之间的苯胺合成和分离过程中合成气与分离装置之间的热集成方法和工艺热集成方法和工艺 江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心一、技术背景一、技术背景1 1、苯胺重要性、苯胺重要性 苯胺作为一种有机中间体广泛应用于合成材料、橡胶助剂、染料、颜料、医苯胺作为一种有机中间体广泛应用于合成材料、橡胶助剂、染料、颜料、医药
2、、农药及精细化工中间体的生产。尤其是作为药、农药及精细化工中间体的生产。尤其是作为MDIMDI的生产原料的生产原料,具有很大的市场具有很大的市场潜力潜力,由其制得的化工产品和中间体有由其制得的化工产品和中间体有300300多种多种,开发利用前景十分广阔。开发利用前景十分广阔。2 2、目前生产方法、目前生产方法 目前研发的苯胺制备方法有硝基苯液相催化加氢工艺、固定床气相催化加氢目前研发的苯胺制备方法有硝基苯液相催化加氢工艺、固定床气相催化加氢及流化床气相催化加氢工艺，工业化生产普遍采用流化床气相催化加氢工艺，生及流化床气相催化加氢工艺，工业化生产普遍采用流化床气相催化加氢工艺，生产过程为：硝基苯
3、和过量产过程为：硝基苯和过量H2H2在流化床内反应，反应后的混合气体经旋风分离器从在流化床内反应，反应后的混合气体经旋风分离器从床顶逸出，温度为床顶逸出，温度为220220左右，经过两次冷却至左右，经过两次冷却至9595左右，通过气液分离器脱氢；左右，通过气液分离器脱氢；脱氢后液体再经三次冷却至脱氢后液体再经三次冷却至5050左右，在苯胺水分离器中进行分离，得到粗苯胺左右，在苯胺水分离器中进行分离，得到粗苯胺和苯胺废水；苯胺废水去回收苯胺汽提塔回收苯胺，苯胺废水经汽提塔回收苯胺和苯胺废水；苯胺废水去回收苯胺汽提塔回收苯胺，苯胺废水经汽提塔回收苯胺后，底部废水去生化处理；粗苯胺进入初馏塔除去低沸
4、点杂质后，底部废水去生化处理；粗苯胺进入初馏塔除去低沸点杂质,顶部去苯胺水分离顶部去苯胺水分离器，底部送至精馏塔进行精馏，塔顶出苯胺成品，塔底为焦油。器，底部送至精馏塔进行精馏，塔顶出苯胺成品，塔底为焦油。江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心3 3、存在问题、存在问题 采用上述工艺可以得到采用上述工艺可以得到99.9%99.9%苯胺，但存在严重浪费能源和产生大苯胺，但存在严重浪费能源和产生大量副产物问题，合成气需要经过两步冷凝，实现氢与其它组分的分离，量副产物问题，合成气需要经过两步冷凝，实现氢与其它组分的分离，脱氢后液体再经
5、三次冷却至脱氢后液体再经三次冷却至5050左右，在苯胺水分离器中进行液液分左右，在苯胺水分离器中进行液液分离，得到粗苯胺和苯胺废水，冷凝和冷却过程不仅浪费大量的热量，离，得到粗苯胺和苯胺废水，冷凝和冷却过程不仅浪费大量的热量，同时需要大量冷却水；粗苯胺再经过初馏和精馏精制提纯，这个过程同时需要大量冷却水；粗苯胺再经过初馏和精馏精制提纯，这个过程消耗大量的热能，并需要大量冷却水，能量利用不合理，同时在初馏消耗大量的热能，并需要大量冷却水，能量利用不合理，同时在初馏和精馏过程中，苯胺收率仅为和精馏过程中，苯胺收率仅为86%86%，将产生大量副产物，增加废水处理，将产生大量副产物，增加废水处理难度，
6、原工艺如图难度，原工艺如图1 1所示。所示。江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心 由初馏塔、精馏塔及回收塔构成，消耗能量见表由初馏塔、精馏塔及回收塔构成，消耗能量见表1 1所示，处所示，处理理1 1吨氢吨氢-水水-苯胺苯胺-焦油合成气的能耗为焦油合成气的能耗为1.53106KJ/t1.53106KJ/t，冷却水，冷却水用量用量44.544.5吨吨/t/t。表表1 1 原工艺能量消耗情况原工艺能量消耗情况江苏沿江化工资源开发研
7、究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心二、侧线精馏热集成技术二、侧线精馏热集成技术 针对现有技术的上述不足，本发明的目的是提供一种苯胺合成针对现有技术的上述不足，本发明的目的是提供一种苯胺合成和分离过程中合成气与分离装置之间的热集成方法和工艺，通过塔和分离过程中合成气与分离装置之间的热集成方法和工艺，通过塔釜换热器和进出换热器实现合成气与分离装置进出料之间换热，不釜换热器和进出换热器实现合成气与分离装置进出料之间换热，不仅实现热量回收，同时达到脱氢、脱水及苯胺精制的目的。本发明仅实现热量回收，同时达到脱氢、脱水及苯胺精制的目的。本发明采用五次热交换和
8、一次冷却代替原有工艺两次冷凝和三次冷却，减采用五次热交换和一次冷却代替原有工艺两次冷凝和三次冷却，减少两次冷凝和三次冷却过程中热量损失和冷却水的用量，显著降低少两次冷凝和三次冷却过程中热量损失和冷却水的用量，显著降低生产所需能耗和冷却水用量，处理生产所需能耗和冷却水用量，处理1 1吨氢吨氢-水水-苯胺苯胺-焦油合成气的能焦油合成气的能耗由原有工艺耗由原有工艺1.53106KJ/t1.53106KJ/t降为降为0.34106KJ/t 0.34106KJ/t，能耗可降低，能耗可降低77%77%以上。以上。江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工
9、程研究中心 图图1 1 连续侧线出料精馏与回收塔热集成分离氢连续侧线出料精馏与回收塔热集成分离氢-水水-苯胺苯胺-焦油的工艺焦油的工艺江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心 图2 集脱焦油、颗粒和加热功能于一体的再沸器 江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心表表2 2 分离过程工艺条件分离过程工艺条件江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取
10、分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心表3 不同部位换热器和冷凝器温度变化情况 萃取精馏集成技术萃取精馏集成技术在石化资源综合利用过程中应用（二）在石化资源综合利用过程中应用（二）顾正桂顾正桂2012-06-082012-06-08 江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心 前前 言言 目前，我国芳烃产量为目前，我国芳烃产量为33.061033.06106 6t/at/a以上，以上，20102010年将达到年将达到41.11041.1106 6t/at/a以上。加强芳烃开发，尤其加强重芳烃具有巨大的经以上。加强芳烃开发，尤其加
11、强重芳烃具有巨大的经济效益和社会效益。济效益和社会效益。重芳烃开发关键在技术，深加工关键是设备。重芳烃开发关键在技术，深加工关键是设备。江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心 1 1、C C9 9芳烃开发利用现状芳烃开发利用现状 2 2、C C9 9芳烃开发研究方案芳烃开发研究方案 3 3、C C1010芳烃开发利用现状芳烃开发利用现状 4 4、C C1010芳烃开发研究方案芳烃开发研究方案 5 5、深加工关键设备、深加工关键设备 江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研
12、究中心 1.C1.C9 9芳烃开发利用现状芳烃开发利用现状 1.1 C 1.1 C9 9芳烃主要物性及用途芳烃主要物性及用途 1.2 C 1.2 C9 9芳烃市场供求芳烃市场供求 1.3 C 1.3 C9 9芳烃开发利用现状芳烃开发利用现状 江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心 组组分分 含量含量(wt)/%(wt)/%沸点沸点/熔点熔点/密度（密度（g/cmg/cm3 3）轻组轻组分分0.4360.436C9正丙苯正丙苯2.1732.173159.2159.2-99.5-99.50.8620.862间间甲乙苯甲乙苯4.892
13、4.892161.3161.3-95.6-95.60.8670.867对对甲乙苯甲乙苯3.1703.170161.9161.9-62.4-62.40.8610.861均三甲苯均三甲苯2.3902.390164.7164.7-44.8-44.80.8600.860邻邻甲乙苯甲乙苯0.2760.276165.2165.2-80.8-80.80.8810.881偏三甲苯偏三甲苯3.9483.948168.0168.0-43.8-43.80.8750.875连连三甲苯三甲苯3.2873.287176.1176.1-25.4-25.40.8940.894茚满茚满1.4631.463176.0176.0-
14、51.0-51.00.9650.965未知未知C C9 95.0095.009C10双双环环戊戊烷烷40.22940.229 未知未知(C10以上以上)32.73132.731 1.1 C 1.1 C9 9芳烃物性及用途芳烃物性及用途 表表1-1 1-1 加氢加氢C C9 9芳烃物性及组成芳烃物性及组成江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心图图1-1 C1-1 C9 9芳烃的用途芳烃的用途江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心 1.2 C9芳烃市场供求芳烃市场供求
15、 地区或公司地区或公司装置能力万吨装置能力万吨/年年计计划建成年份划建成年份建建设类设类型型辽辽宁省宁省454520002000中日合中日合资资山山东东省青省青岛岛市市454520102010利用外利用外资资甘甘肃肃省省505020102010自建自建天津市天津市606020052005中石化中石化总总公司与道化学公司公司与道化学公司合合资资新疆独山子石化新疆独山子石化总总厂厂454520002000自建自建扬扬子石化公司子石化公司808020022002扬扬子石化公司与巴斯夫公司子石化公司与巴斯夫公司合合资资上海金山上海金山606020002000国家与地方合国家与地方合资资协协和石化集和石
16、化集团团有限公司有限公司303020002000美国独美国独资资（宁波市）（宁波市）宁波市中宁波市中轻轻工工业业集集团团606020002000引引进进外外资资福建福建炼炼油化工有限公司油化工有限公司505020102010利用外利用外资资广广东东惠州南海石化惠州南海石化项项目目454520102010广广东东与壳牌公司合与壳牌公司合资资广广东东省珠海市省珠海市151520102010广广东东省深圳市省深圳市303020102010总计总计59559520102010表表1-2 20001-2 2000年年20102010年我国计划和已建成的乙烯装置年我国计划和已建成的乙烯装置 目前，我国裂解
17、目前，我国裂解C9的产量为的产量为1.06106t/a以上，以上，2010年将达到年将达到1.1106t/a以上。以上。2008年，世界乙烯产能为年，世界乙烯产能为1.3108t/a，裂解，裂解C9的产量已达到的产量已达到8.23106 t/a。10%10%59.559.5万吨万吨/年年江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心 1.3 C9芳烃开发利用现状芳烃开发利用现状工工 艺艺依依 据据优优 点点缺缺 点点现现 状状连续连续精精馏馏法法根据沸点差异根据沸点差异进进行分行分离离方法方法简单简单，操作方便，操作方便多塔操作，投多塔
18、操作，投资资大，大，能耗高，分离效能耗高，分离效果果较较差差工工业业化化深冷深冷结结晶法晶法根据熔点差异根据熔点差异进进行分行分离离方法方法简单简单可行，易操可行，易操作作低温操作，能耗高，低温操作，能耗高，收率低，投收率低，投资资大大不采用不采用萃取抽提、异构化萃取抽提、异构化法法根据各根据各组组分相分相对对碱度碱度的差的差别别可以得到可以得到较较高高纯纯度的度的均三甲苯均三甲苯反反应应复复杂杂，副，副产产物多，物多，收率低收率低无工无工业业化化报报道道烷烷基基转转移法移法甲乙苯甲乙苯选择选择性的性的转转化化为为甲苯或乙苯等甲苯或乙苯等轻组轻组分，分，轻组轻组分分可容易的分离可容易的分离可以
19、得到可以得到较较高高纯纯度的度的三甲苯，催化三甲苯，催化剂剂可循可循环环使用使用损损失大，收率低，高失大，收率低，高温操作，能耗高温操作，能耗高工工业业化化萃取精萃取精馏馏法法加入萃取加入萃取剂剂增大各增大各组组分分间间的相的相对挥发对挥发度度可以得到可以得到纯纯度度较较高的高的三甲苯，同三甲苯，同时时收收率率较较高高萃取萃取剂选择剂选择，能耗高，能耗高工工业业化化表表 1-3 C 1-3 C9 9芳烃深加工技术的分析对比芳烃深加工技术的分析对比江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心方方 法法生生产产公司公司优优 点点缺缺 点点
20、现现 状状S-TDTS-TDT上海石油化工研究院上海石油化工研究院催化催化剂剂抗水、抗抗水、抗结结焦、焦、选择选择性及性及稳稳定性高定性高高高压压，氢氢耗高耗高工工业业化化XyleneXylene-Plus-PlusArco-IFP Arco-IFP 公司公司移移动动床反床反应应器，不器，不临氢临氢，催化催化剂剂便宜可循便宜可循环环使用使用转转化率化率较较低，催化低，催化剂剂易易结结焦，投焦，投资资大大工工业业化化TatorayTatorayUOP UOP 公司、公司、TORAYTORAY公司公司转转化率化率较较高，催化高，催化剂剂运运转转周期周期长长,投投资费资费用低用低临氢临氢操作，操作，
21、对对原料要求苛原料要求苛刻，适用范刻，适用范围围小小工工业业化化LTDLTDMobil Chem Co Mobil Chem Co 公司公司不不临氢临氢操作，液相反操作，液相反应应,催化催化剂剂不易不易结结焦焦低温，高低温，高压压，投，投资资大大工工业业化化MTDPMTDPMobil Oil Co Mobil Oil Co 公司公司ZSM-5ZSM-5沸石沸石为为催化催化剂剂,氢烃氢烃摩摩尔尔比比较较低低转转化率化率较较低，催化低，催化剂剂再生再生能力差能力差工工业业化化T T2 2BXBXCosden Cosden 公司公司转转化率化率较较高，高，氢氢耗低，耗低，催化催化剂剂寿命寿命长长高高
22、压压操作，操作，对设备对设备要要较较高高工工业业化化MSTDPMSTDPMobil Mobil 公司公司选择选择性高，性高，转转化率化率较较低低,对对原料要求原料要求苛刻，适用范苛刻，适用范围围小小工工业业化化表表1-4 1-4 国内外歧化反应技术国内外歧化反应技术江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心2.C2.C9 9芳烃开发研究方案芳烃开发研究方案2.1 2.1 多股连续侧线出料精馏实验探索多股连续侧线出料精馏实验探索2.2 2.2 萃取精馏实验探索萃取精馏实验探索 2.3 2.3 实验结果讨论实验结果讨论 江苏沿江化工资源
23、开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心2.1 多股连续侧线出料精馏实验探索多股连续侧线出料精馏实验探索图图2-2 2-2 多股连续侧线出料精馏装置多股连续侧线出料精馏装置江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心2.2 萃取精馏实验探索萃取精馏实验探索图图2-3 2-3 萃取精馏及溶剂回收实验装置萃取精馏及溶剂回收实验装置江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心 馏馏分分组组分分1.C8组组分分0.54954.0943/
24、2.79771.15721.36832.丙苯丙苯4.976316.5573/15.22939.129810.00213.间对间对甲乙苯甲乙苯13.497532.4526/49.099619.736720.83864.均三甲苯均三甲苯1.62721.7988/6.89503.56353.85425.邻邻甲乙苯甲乙苯3.618711.9264/14.81657.76398.02136.偏三甲苯偏三甲苯2.96949.9833/9.60008.97949.00347.连连三甲苯三甲苯3.01192.06623.2304/0.19526.13595.82338.茚满茚满2.49004.76041.82
25、09/1.366812.957911.37899.双双环环戊戊烷烷51.19524.362080.499661.7300/30.575829.709910.其他未知其他未知16.0643/14.449138.2700/表表2-2 2-2 分离过程各个馏分的组成及含量分离过程各个馏分的组成及含量多股连续侧线精馏粗品 萃取精馏成品 江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心 本课题通过多股连续侧线出料精馏和萃取精馏集成的方法提取三甲苯馏分，本课题通过多股连续侧线出料精馏和萃取精馏集成的方法提取三甲苯馏分，加氢裂解加氢裂解C C9 9芳烃
26、经预处理之后，富含三甲苯馏分的含量提高到芳烃经预处理之后，富含三甲苯馏分的含量提高到90.87%90.87%，收率为，收率为76.49%76.49%，且可以得到含量为，且可以得到含量为80.49%80.49%双环戊烷馏分；在萃取精馏中，富含三甲苯双环戊烷馏分；在萃取精馏中，富含三甲苯馏分的含量提高到馏分的含量提高到98.63%98.63%，收率为，收率为92.64%92.64%。该过程不仅分离效率高，且分离过。该过程不仅分离效率高，且分离过程的能耗大大降低，节约生产成本，工业化生产的潜力巨大。程的能耗大大降低，节约生产成本，工业化生产的潜力巨大。江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研
27、究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心3.C3.C1010芳烃开发利用现状芳烃开发利用现状3.1 C3.1 C1010芳烃主要产品及用途芳烃主要产品及用途3.2 C3.2 C1010芳烃主要产品价格及市场需求芳烃主要产品价格及市场需求3.3 C3.3 C1010芳烃开发利用现状芳烃开发利用现状 江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心芳芳烃烃名称名称原料原料组组成成/%沸点沸点/熔点熔点/芳芳烃烃名称名称原料原料组组成成/%沸点沸点/熔点熔点/均三甲苯均三甲苯1.623164.7-44.71,3-二甲基二甲基-2
28、-乙苯乙苯1.234190.0-16.11-甲基甲基-2-乙苯乙苯0.236165.2-80.81,2-二甲基二甲基-3-乙苯乙苯2.330193.9-49.5偏三甲苯偏三甲苯3.785168.0-43.8均四甲苯均四甲苯7.743196.173.4茚满茚满0.879182.1-1.8偏四甲苯偏四甲苯11.435197.8-23.91-甲基甲基-3-正丙苯正丙苯1.677182.2-5-甲基甲基茚茚3.868201.7521,2-二乙苯二乙苯3.787183.4-31.24-甲基甲基茚茚2.558201.7206.01,4-二乙苯二乙苯10.386183.9-42.8连连四甲苯四甲苯4.074
29、205.0-6.11-甲基甲基-2-正丙苯正丙苯1.759183.9-63.6萘萘4.712217.880.51,4-二甲基二甲基-2-乙苯乙苯4.306186.8-53.9-甲基甲基萘萘3.088241.630.51,3-二甲基二甲基-2-乙苯乙苯5.024188.3-62.8-甲基甲基萘萘0.459244.6-22.01,2-二甲基二甲基-4-乙苯乙苯9.180190.0-67.2C11及以上重及以上重组组分分15.957表表3-1 3-1 扬子石化催化重整装置扬子石化催化重整装置C C1010原料组分表原料组分表3.1 C3.1 C1010芳烃主要产品及用途芳烃主要产品及用途江苏沿江化工
30、资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心图图3-1 C3-1 C1010芳烃主要产品及用途芳烃主要产品及用途江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心 3.2 C 3.2 C1010芳烃主要产品价格及市场需求芳烃主要产品价格及市场需求 表表3-2 C3-2 C1010原料主要产品价格及需求表原料主要产品价格及需求表江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心均四甲苯生产厂家萘生产厂家甲基萘生产场厂家溧阳市诚兴化工厂临沂建衡
31、焦化有限公司扬州华伦化工公司南京长芦旭峰溶剂厂邯郸市晨曦化工物资有限公司南京长芦旭峰溶剂厂新疆乌鲁木齐石化总厂溧阳市诚兴化工厂溧阳市成兴化工有限公司常熟精细化工厂扬州华伦化工公司芜湖华峰化工有限公司 扬州华伦化工公司中科石化集团股份有限公司江苏溧阳市溶剂厂天津大港有机实验厂景德镇市焦化总厂上海巨盛化工有限公司上海炼福化工溶剂公司山西焦化集团有限公司常熟市联邦化工有限责任公司南京炼油厂上海诺泰化工有限公司大连化工研究设计院上海诺泰化工有限公司 天津兴实化工有限公司鞍山市实用化工有限公司 3.3 C3.3 C1010芳烃开发利用现状芳烃开发利用现状表表3-3 3-3 国内均四甲苯、萘、甲基萘生产厂
32、家国内均四甲苯、萘、甲基萘生产厂家江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心厂家厂家生生产产方法方法厂家厂家生生产产方法方法溧阳市溧阳市诚兴诚兴化工厂化工厂C10分离、异构分离、异构南京浦口石化厂南京浦口石化厂C10分离分离南京南京长长芦旭峰溶芦旭峰溶剂剂厂厂与与扬扬子石化合子石化合资资，C10分离分离江江苏苏泰泰兴兴化工化工总总厂三分厂厂三分厂氯氯甲甲烷烷烷烷基化法，已停基化法，已停新疆新疆乌鲁乌鲁木木齐齐石化石化总总厂厂C10分离分离河北蒿城聚丙河北蒿城聚丙烯烯厂厂氯氯甲甲烷烷烷烷基化法基化法常熟精常熟精细细化工厂化工厂C10分
33、离分离上海上海炼炼福化工溶福化工溶剂剂公司公司C10分离分离扬扬州州华伦华伦化工公司化工公司C10分离分离邯郸市晨曦化工物资有限公邯郸市晨曦化工物资有限公司司偏三甲苯歧化，未开偏三甲苯歧化，未开车车临沂建衡焦化有限公司临沂建衡焦化有限公司C10分离分离上海诺泰化工有限公司上海诺泰化工有限公司 偏三甲苯歧化偏三甲苯歧化表表3-4 3-4 国内均四甲苯、萘、甲基萘主要生产技术国内均四甲苯、萘、甲基萘主要生产技术江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心研究研究单单位位方法方法优优点点缺点缺点中石化股份公司天津分公司中石化股份公司天津分公
34、司四甲苯异构化四甲苯异构化无无污污染、染、处处理量大、容易控理量大、容易控制制需要催化需要催化剂剂，条件苛，条件苛刻刻黑龙江省科学院石油化学研究所黑龙江省科学院石油化学研究所乙醇法精制法乙醇法精制法纯纯度、收率高、度、收率高、溶溶剂剂可以回收利用可以回收利用处处理量不大理量不大黑龙江省科学院石油化学研究所黑龙江省科学院石油化学研究所液相异构法液相异构法一次所得均四甲苯含量高一次所得均四甲苯含量高需要催化需要催化剂剂洛阳石油化工厂洛阳石油化工厂精精馏馏、连续结连续结晶晶纯纯度、收率高、度、收率高、工工艺艺复复杂杂、能耗大、能耗大南京南京炼炼油厂油厂偏三甲苯异构化偏三甲苯异构化转转化率高、化率高、
35、处处理量大理量大需要催化需要催化剂剂、能耗大、能耗大天津合成材料厂天津合成材料厂偏三甲苯偏三甲苯氯氯甲甲烷烷烷烷基化基化纯纯度度较较高高有副有副产产物、需要催化物、需要催化剂剂上海焦化厂上海焦化厂偏三甲苯丙偏三甲苯丙烯烷烯烷基化基化工工艺简单艺简单、转转化率高化率高需要催化需要催化剂剂、能耗大、能耗大天津石油化工公司研究所天津石油化工公司研究所连续结连续结晶晶工工艺简单艺简单、纯纯度高度高能耗能耗较较大大表表3-5 3-5 国内均四甲苯生产方法优缺点国内均四甲苯生产方法优缺点江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心结晶结晶方法方法
36、结晶技术结晶技术优点优点缺点缺点ProabdProabd结晶技术结晶技术间歇式分步歇式分步结晶法晶法(1)(1)实验无溶剂；实验无溶剂；(2)(2)污染少；污染少；(3)(3)原料要求不高。原料要求不高。(1)(1)设备庞大；设备庞大；(2)(2)周期太长；周期太长；(3)(3)装置规模大；装置规模大；(4)(4)处理装置小。处理装置小。BrodieBrodie连续结晶法连续结晶法连续多级分步结晶工艺连续多级分步结晶工艺(1)(1)精精萘纯度高；度高；(2)(2)质量量稳定；定；(3)(3)处理量大；理量大；(4)(4)过程高度自程高度自动化；化；(5)(5)无无环境境污染染问题。(1)(1)
37、能耗高；能耗高；(2)(2)设备投资大；设备投资大；(3)(3)萘回收率不高；萘回收率不高；(4)(4)精制机操作要求严格；精制机操作要求严格；(5)(5)硫茚含量要求严格；硫茚含量要求严格；MWBMWB降膜结晶法降膜结晶法动态降膜结晶工艺动态降膜结晶工艺(1)(1)结晶速度快；结晶速度快；(2)(2)生产能力高；生产能力高；(3)(3)产品纯度高；产品纯度高；(4)(4)处理量大。处理量大。(1)(1)原料原料浓度高；度高；(2)(2)产品品质量高；量高；(3)(3)操作操作费用高。用高。表表3-6 33-6 3种萘结晶方法优缺点种萘结晶方法优缺点江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开
38、发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心4.C4.C1010芳烃开发研究方案芳烃开发研究方案4.1 4.1 连续多股侧线精馏实验探索连续多股侧线精馏实验探索4.2 4.2 萃取精馏实验探索萃取精馏实验探索4.3 4.3 连续多级结晶实验探索连续多级结晶实验探索 4.4 4.4 实验结果讨论实验结果讨论 江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心4.1 4.1 连续多股侧线精馏实验探索连续多股侧线精馏实验探索 图图4-1 4-1 连续多股侧线精馏实验装置图、模拟图连续多股侧线精馏实验装置图、模拟图江苏沿江化工资源开
39、发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心4.2 4.2 萃取精馏实验方案萃取精馏实验方案 T-1萃取精馏塔萃取精馏塔;T-2再生塔再生塔;T-3回收回收塔塔图图4-2 4-2 萃取精馏工艺装置图、模拟图萃取精馏工艺装置图、模拟图江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心4.3 4.3 连续多级结晶实验方案连续多级结晶实验方案 M-1 结晶原料罐结晶原料罐 B1 一次结晶装置一次结晶装置 B2 二次结晶装置二次结晶装置 TANK-1 母液储罐母液储罐 TANK-2 晶体储罐晶体储罐图图4-
40、3 4-3 连续多级结晶装置图、模拟图连续多级结晶装置图、模拟图江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心4.4.深加工关键设备深加工关键设备设备设备1 1：连续多股侧线出料精馏装置：连续多股侧线出料精馏装置图图1 1 多股连续侧线出料精馏装置多股连续侧线出料精馏装置顾正桂,连续两股侧线出料精馏法提取裂解碳九芳烃中三甲苯200910025816.9顾正桂,连续两股侧线出料精馏装置200920036138.1顾正桂,裂解C9中三甲苯的混合萃取剂抽提方法、混合萃取剂的测定方法及其测定设备200810234925.7顾正桂,连续侧线精馏和
41、萃取精馏结合提取加氢裂解C9中富含三甲苯馏分的方法2009申请江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心设备设备2 2：连续萃取精馏装置：连续萃取精馏装置图图3 3 萃取精馏及溶剂回收装置萃取精馏及溶剂回收装置1顾正桂,填料塔节与进、侧线出料口组合的精馏装置ZL200820034290.12顾正桂,侧线出料与部分回流分布结合装置ZL200820034292.03顾正桂,蛇管式侧线出料再沸器ZL200820035916.0江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心设备设备3
42、 3：连续多级结晶装置：连续多级结晶装置 M-1 结晶原料罐结晶原料罐 B1 一次结晶装置一次结晶装置 B2 二次结晶装置二次结晶装置 TANK-1 母液储罐母液储罐 TANK-2 晶体储罐晶体储罐图图4 4 连续多级结晶装置图连续多级结晶装置图1顾正桂，球形夹套式搅拌萃取结晶与过滤结合装置，ZL200720036692.035.2顾正桂，皂化、过滤与逆流萃取组合装置，ZL200720046361.5江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心设备设备4 4：连续滚筒喷淋式结晶器：连续滚筒喷淋式结晶器1顾正桂,连续滚筒喷淋式结晶器,Z
43、L200820238388.9江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心美丽的南京师范大学美丽的南京师范大学顾正桂顾正桂2012-05-262012-05-26江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心 南京师范大学是进入国家南京师范大学是进入国家“211“211工程工程”重点建设的江苏省属重点大学。重点建设的江苏省属重点大学。它的主源可追溯到它的主源可追溯到19021902年创办的三江师范学堂，年创办的三江师范学堂，1952 1952年全国高校院系调年全国高校院系调整时
44、，在原南京大学、金陵大学等有关院系的基础上组建南京师范学院。整时，在原南京大学、金陵大学等有关院系的基础上组建南京师范学院。19841984年改办成南京师范大学年改办成南京师范大学,1999,1999年原化工部南京化工动力专科学校并入。年原化工部南京化工动力专科学校并入。南京师范大学拥有仙林、紫金、随园三个校区，占地面积南京师范大学拥有仙林、紫金、随园三个校区，占地面积45004500亩。亩。设有设有2121个院（部），拥有教职工个院（部），拥有教职工41594159人，其中专任教师和专职研究人员人，其中专任教师和专职研究人员21762176人，中国科学院院士人，中国科学院院士1 1名，教授名
45、，教授476476人，副教授人，副教授591591人。人。全日制在校本科学生全日制在校本科学生2200822008人，博士研究生人，博士研究生12851285人，硕士研究生人，硕士研究生77187718人，专业学位研究生人，专业学位研究生17661766人人,民办本科民办本科2000020000万人。拥有博士学位授权一级万人。拥有博士学位授权一级学科学科1919个，博士学位授权点个，博士学位授权点109109个，硕士学位授权点个，硕士学位授权点119119个，专业硕士学位个，专业硕士学位授权点授权点2121个；本科专业个；本科专业102102个；博士后流动站个；博士后流动站7 7个。个。江苏沿
46、江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心前进中的江苏沿江化工资源开发研究院（三）前进中的江苏沿江化工资源开发研究院（三）（江苏省萃取分离工程技术研究中心）（江苏省萃取分离工程技术研究中心）顾正桂顾正桂2012-05-082012-05-08江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心1986年年精细化工专业精细化工专业2007年年 江苏省生物医用材料重点实验室江苏省生物医用材
47、料重点实验室2008年南京市批准年南京市批准 南京市萃取分离工程技术研究中心南京市萃取分离工程技术研究中心1998年经江苏省教育厅批准年经江苏省教育厅批准 江苏紫江化工技术中心江苏紫江化工技术中心1952生命科学系生命科学系1998生命科学学院生命科学学院2009年江苏省批准年江苏省批准 江苏省萃取分离工程技术研究中心江苏省萃取分离工程技术研究中心2009年年 江苏省化工废弃物综合利用重点实验室江苏省化工废弃物综合利用重点实验室(筹筹)2010年南京市批准年南京市批准 南京市院士工作站、南京市分离集成与应用工程技术中心南京市院士工作站、南京市分离集成与应用工程技术中心2011年江苏省批准年江苏
48、省批准 江苏省院士工作站、江苏省研究生工作站江苏省院士工作站、江苏省研究生工作站江苏沿江化工资源开发研究院江苏沿江化工资源开发研究院江苏省萃取分离工程研究中心江苏省萃取分离工程研究中心 19971997年经江苏省教育厅批准，江苏省工商管理局注册成立的年经江苏省教育厅批准，江苏省工商管理局注册成立的“产学研产学研”独立科研机构，独立科研机构，集科研和生产于一体。具有江苏省萃取分离工程技术研究中心、江苏省研究生工作站、南京集科研和生产于一体。具有江苏省萃取分离工程技术研究中心、江苏省研究生工作站、南京市分离集成与应用工程技术研究中心、南京市院士工作站及江苏省院士工作站（合作）平台。市分离集成与应用
49、工程技术研究中心、南京市院士工作站及江苏省院士工作站（合作）平台。现在职人员现在职人员4343人，人，29 29人具有硕士以上学位，人具有硕士以上学位，1717人具有高级职称，在职人员中，人具有高级职称，在职人员中，2323人从人从事基础研究工作，事基础研究工作，1212人从事中试研究，人从事中试研究，8 8人从事工业化研究和管理工作。人从事工业化研究和管理工作。拥有完善液液萃取实验室、萃取精馏实验室、催化反应精馏实验室及仿真实验室，建立拥有完善液液萃取实验室、萃取精馏实验室、催化反应精馏实验室及仿真实验室，建立150150吨吨/年萃取分离集成中试研究装置，年萃取分离集成中试研究装置，2010
50、2010年实现年实现10001000吨吨/年电子级甲缩醛生产。与南化集年电子级甲缩醛生产。与南化集团研究院合作建立了精细化学综合利用中试装置，与扬子石化合作建立了重芳烃综合利用中团研究院合作建立了精细化学综合利用中试装置，与扬子石化合作建立了重芳烃综合利用中试装置，科研面积达到试装置，科研面积达到3760m3760m2 2,形成一流水平的基础研究平台。形成一流水平的基础研究平台。近五年申请专利近五年申请专利107107多项，多项，9797多项专利授权或公开，多项专利授权或公开，5353项专利实现转化，取得项专利实现转化，取得1 1项国家级项国家级及及2 2项市级科技奖励，在研国家与地方项目项市