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1、对硝基乙酰苯胺对硝基乙酰苯胺(bn(bn n)n)的制备的制备 大学有机化学大学有机化学(yu j hu xu)实验实验第一页，共12页。本节内容本节内容(nirng)1.实实 验验 目目 的的2.实实 验验 原原 理理3.实实 验验 步步 骤骤4.注注 意意 事事 项项5.思思 考考 题题第二页，共12页。实验实验(shyn)目的目的n学学习习和和掌掌握握带带有有取取代代(qdi)(qdi)基基芳环上的取代芳环上的取代(qdi)(qdi)反应。反应。n熟熟悉悉和和巩巩固固冷冷却却、抽抽滤滤等等基基本本操操作。作。第三页，共12页。实验实验(shyn)原理原理第四页，共12页。实验实验(shy
2、n)步骤步骤n（1 1）粗品制备：）粗品制备：n投料：投料：n注解：注解：n1 1）硫酸冷至室温后加入乙酰苯胺，防止其在）硫酸冷至室温后加入乙酰苯胺，防止其在大于大于2525时部分水解。时部分水解。n2 2）搅拌下分批加入，使其完全）搅拌下分批加入，使其完全(wnqun)(wnqun)溶溶解。解。第五页，共12页。n冰水冷却到冰水冷却到55以下。以下。n注解：注解：n1 1）烧杯中冰多水少；）烧杯中冰多水少；2 2）冰块不宜过大，尽可能）冰块不宜过大，尽可能多的浸在水中。多的浸在水中。n搅拌下滴加混酸（搅拌下滴加混酸（4 ml4 ml浓硫酸浓硫酸+4 ml+4 ml 浓硝酸），浓硝酸），保持温
3、度不超过保持温度不超过55。n注解：注解：n1 1）混酸应提前准备好，冷却后使用）混酸应提前准备好，冷却后使用(shyng)(shyng)；2 2）必须保证充分搅拌，使之反应充分，而且烧杯）必须保证充分搅拌，使之反应充分，而且烧杯中温度均匀。中温度均匀。第六页，共12页。n滴滴加加完完后后使使温温度度保保持持在在3-53-5之之间间0.5-10.5-1小时，不断搅拌。小时，不断搅拌。n将将反反应应物物搅搅拌拌下下慢慢慢慢(mn(mn mn)mn)倒倒入入盛盛有有100ml100ml冰水的烧杯中，析出固体。冰水的烧杯中，析出固体。n彻底冷却后进行抽滤，得到粗品。彻底冷却后进行抽滤，得到粗品。n先
4、先用用冰冰水水洗洗涤涤三三次次，再再用用3%3%的的碳碳酸酸氢氢钠钠溶液洗涤。溶液洗涤。第七页，共12页。n（二）（二）粗品精制：粗品精制：n用乙醇做重结晶。纯的对硝基乙酰苯胺用乙醇做重结晶。纯的对硝基乙酰苯胺为无色为无色(w s)(w s)晶体，熔点：晶体，熔点：212.5-212.5-214214。第八页，共12页。注意事项注意事项n加混酸时注意控制温度。加混酸时注意控制温度。n注意硝化时的温度。注意硝化时的温度。n为为了了避避免免(bmin)(bmin)乙乙酰酰苯苯胺胺的的水水解解，溶溶解解时时的的温温度度不不宜宜超超过过2525，在在此此温温度度下下完全溶解需完全溶解需20-30min
5、20-30min。第九页，共12页。n乙乙酰酰苯苯胺胺与与混混酸酸在在55以以下下作作用用，主主要要产产物物为为对对硝硝基基乙乙酰酰苯苯胺胺，4040以以上上作作用用则则生成生成25%25%的邻硝基乙酰苯胺。的邻硝基乙酰苯胺。n如如果果倾倾倒倒太太快快可可能能结结成成大大块块，影影响响(yngxing)(yngxing)产物质量。产物质量。n用用3%3%的的碳碳酸酸氢氢钠钠洗洗涤涤目目的的除除去去副副反反应应中中的邻硝基乙酰苯胺。的邻硝基乙酰苯胺。第十页，共12页。思考题思考题n硝化硝化(xio hu)反应的反应历程是怎样反应的反应历程是怎样进行的？进行的？n反应为什么要控制在低温？反应为什么要控制在低温？n碳酸氢钠洗涤的目的是什么？碳酸氢钠洗涤的目的是什么？第十一页，共12页。结束结束(jish)(jish)放放映映第十二页，共12页。