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1、 甲基红的酸离解甲基红的酸离解平衡常数的测定平衡常数的测定实验目的实验目的1、测定甲基红的酸离解平衡常数。2、掌握TU-1810DASPC紫外可见分光光度计(有键盘和显示器，可与PC联机操作，可变狭缝，双光束）有关部分及PB-10 pH计的使用方法。预习要求预习要求1、了解分光光度法测定弱电解质解离常数的实验方法。2、掌握分光光度计和pH计的使用方法。基本原理基本原理 根据朗伯-比尔定律，溶液对于单色光的吸收，遵守下列关系式：式中A为吸光度；为透射比；为摩尔吸收系数，它是溶液的特性常数；l为被测溶液的厚度；c为溶液浓度。在分光光度分析中，将不同波长的单色光分别地通过某一溶液，测定溶液对每一种光
2、波的吸收，以吸光度A对 波长作图，就可以得到该物质的分光光度曲线或吸收光谱曲线，如图1所示。由图可以看出，对应于某一波长有一个最大的吸收峰，用这一波长的入射光通过该溶液就有着最佳的灵敏度。基本原理基本原理图1 分光光度曲线基本原理基本原理 从（1）式可以看出，对于固定长度吸收槽，在对应最大吸收的波长()下测定不同浓度c的吸光度，就可作出线性的A-c线，这就是分光光度法的定量分析的基础。以上讨论是对于单组分溶液的情况，对含有两种以上组分的溶液，情况就要复杂一些。（1）若两种被测定组分的吸收曲线彼此不相重合，这种情况很简单，就相当于分别测定两种单组分溶液。（2）若两种被测定组分的吸收曲线相重合，且
3、遵守朗伯-比尔定律，则可在两波长 和基本原理基本原理时（、是两种组分单独存在时吸收曲线最大吸收峰波长）测定其总吸光度，然后换算成被测定物质的浓度。根据朗伯-比尔定律，假定吸收槽的长度一定，则有 设 分别代表在 和 时组分A和B的吸光度，则有 基本原理基本原理此处,分别代表 和 时组分A和B的吸光度。由式（3）可得将（5）代入（4）得基本原理基本原理 这些不同的K值均可由纯物质求得，也就是说，在纯物质的最大吸收峰的波长时，测定吸光度A和浓度c的关系。如果在该波长处符合朗伯-比尔定律，那么A-c为直线，直线的斜率为K值，是混合溶液在 时测得总吸光度，因此根据式（5）、式（6）即可计算混合溶液中组分
4、A和组分B的浓度。（3）若两种被测组分的吸收曲线相互重合，而又不遵守朗伯-比尔定律。（4）混合溶液中含有未知组分的吸收曲线。（3）与（4）两种情况，由于计算及处理比较复杂，本实验不作讨论。基本原理基本原理 本实验是用分光光度法测定弱电解质（甲基红）的解离常数，由于甲基红本身带有颜色而且在有机溶剂中解离度很小，所以用一般的化学分析法或其他物理化学方法进行测定都有困难。但用分光光度法可不必将其分离，且同时能测定两组分的浓度。基本原理基本原理甲基红在有机溶剂中形成下列平衡：基本原理基本原理简单地写成：其离解平衡常数：基本原理基本原理 由式（7）可知，只要测定溶液中浓度项cB与cA及溶液的pH即可求得
5、甲基红的解离常数。由于甲基红溶液的吸收曲线属于上述讨论中的第二种类型。因此可用分光光度法通过式（5）、（6）求出浓度项cB与cA。仪器和试剂仪器和试剂 TU-1810DASPC分光光度计一台（北京普析通用仪器责任有限公司）；PB-10 pH计一台（德国Sartorius）；100mL容量瓶7个；移液管；烧杯；量筒。1、甲基红贮备液 晶体甲基红溶于450mL95%的乙醇中,用蒸馏水稀释至500mL。2、pH为和的标准缓冲溶液。仪器和试剂仪器和试剂4、乙醇（95%，AR）。实验步骤实验步骤1、TU-1810DASPC分光光度计使用前应熟悉有关部分的操作并选择比色皿。2、溶液制备（1）标准甲基红溶液
6、 贮备液加50ml95%的乙醇稀释至100mL。（2）溶液A。取标准甲基红溶液，加25mL0.1 HCl，在容量瓶中用蒸馏水稀释至250mL。此时溶液的pH值大约为2，把甲基红看成完全以酸式存在。（3）溶液B。取标准甲基红溶液和62.5mL0.04 溶液稀释至250mL,此溶液的pH值大约为8,把甲基红看成完全以碱式存在。实验步骤实验步骤2、测定吸收光谱曲线、测定吸收光谱曲线（1）取部分）取部分A液和液和B液分别放在液分别放在2 2个比色槽内，在个比色槽内，在350-350-600nm600nm之之间扫描它描它们相相对于水的光密度，找出最大于水的光密度，找出最大吸收波吸收波长 和和 。（2 2
7、）求）求 。将取部分。将取部分A A 液和液和B B液，分液，分别各用各用0.01 HCl0.01 HCl和和0.01 0.01 的的 稀稀释至它至它们原来的，原来的，倍，加上原溶液，制成一系列倍，加上原溶液，制成一系列待待测液液(若待若待测液的体液的体积均均为50mL50mL，应先先计算各算各试剂的用量）。在波的用量）。在波长 和和 下下测定定这些溶液相对这些溶液相对于水的光密度。如果在于水的光密度。如果在 和和 处上述处上述溶液符合朗溶液符合朗伯伯-比比尔定律，定律，则可得四条可得四条A A-c c直直线，由此可求出由此可求出 。实验步骤实验步骤5、测定混合溶液的总吸光度及其pH（1）配置
8、四种混合液。标准溶液+25mL0.04 +50mL 0.02 ，加蒸馏水稀释至100mL。标准溶液+25mL 0.02 ，加蒸馏水稀释至100mL。标准溶液+25mL0.04 +10mL 0.02 ，加蒸馏水稀释至100mL。标准溶液+25mL0.04 +5mL 0.02 ，加蒸馏水稀释至100mL。实验步骤实验步骤（2）用 的波长测定上述四种溶液的总吸光度。（3）测定上述四种溶液的pH。数据记录和处理数据记录和处理实验温度：酸式最大吸收波长：520nm碱式最大吸收波长：430nm采用的酸式吸收波长：510nm采用的碱式吸收波长：430nm数据记录和处理数据记录和处理 表1、不同浓度甲基红溶液
9、的吸光度 数据记录和处理数据记录和处理 表2、待测液吸光度及pH数据数据记录和处理数据记录和处理 表3、数据处理结果 计算公式：数据记录和处理数据记录和处理（1）画出溶液A、B的吸收光谱曲线，并由曲线上求出最大吸收峰的波长 和 。（2）将 和 时溶液的A、B分别测得的浓度与吸光度值作图，得四条A-c直线，求出四个摩尔吸收系数 。（3）由混合溶液的总浓度，根据式（5）、式（6）求出混合溶液浓度项cB与cA。（4）求出各混合溶液中甲基红的解离常数。思考讨论题思考讨论题1、在本实验中，温度对测定结果有何影响？采取哪些措施 可以减少由此引起的实验误差？2、甲基红酸式吸收曲线和碱式吸收曲线的交点称之为“
10、等色点”，讨论在等色点处光密度和甲基红浓度的关系。3、为什么要用相对浓度？为什么可以用相对浓度？4、在吸光度测定中，应该怎样选用比色皿？5、制备溶液时，所用的HCl、HAc、NaAc各起什么作用？6、用分光光度法进行测定时，为什么要用空白溶液校正零点？理论上应该用什么溶液校正？在本实验中用的什么溶液？为什么？讨论讨论 分光光度法有一系列的优点，不局限于可见光区，可以扩大到紫外和红外区，所以对于一系列没有颜色的也可以应用。可以在同一样品中对两种以上物质（不需要预先分离）同时进行测定。吸收光谱法在化学中得到广泛的应用和迅速发展，也是物理化学研究中的重要方法之一，例如用于测定平衡常数以及研究化学动力
11、学的反应速率和机理等，由于吸收光谱实际上是决定于物质内部结构和相互作用，因此对它的研究有助于了解溶液中分子结构及溶液中实际发生的各种相互作用（如络合、离解、氢键等性质）。进一步工作的建议进一步工作的建议 对已知许多简单的缔合和离解类型的反应，如甲基橙在水溶液中的离解平衡等，在溶液中包含的反应物和产物，在可见光范围内具有特征吸收，因此可以象在本实验中讲述的那样研究这些反应的平衡，得出pK值。注意事项注意事项1、不要将溶液洒在仪器内及机壳上。不要将溶液洒在仪器内及机壳上。2、将镜头纸将比色皿表面搽干后再放入比色皿架内。、将镜头纸将比色皿表面搽干后再放入比色皿架内。3、更换比色皿时，不要拉动比色皿架
12、，如有拉动应报告老师。联机、更换比色皿时，不要拉动比色皿架，如有拉动应报告老师。联机使用时不要打开仪器盖。使用时不要打开仪器盖。4、比色皿校正后不要随便更换，不要将毛玻璃面对准光源。不要用、比色皿校正后不要随便更换，不要将毛玻璃面对准光源。不要用手接触比色皿的玻璃面，不要弄破比色皿。手接触比色皿的玻璃面，不要弄破比色皿。5、溶液不要配错。不要弄丢比色皿固定片。比色皿用完后要洗净，、溶液不要配错。不要弄丢比色皿固定片。比色皿用完后要洗净，用蒸馏水泡在大烧杯中。用蒸馏水泡在大烧杯中。6、在进入测定之前，在不同的测量模式下，需要进行基线的、在进入测定之前，在不同的测量模式下，需要进行基线的校准或零点
13、的校准。这时，注意要把两个装有空白溶液的校准或零点的校准。这时，注意要把两个装有空白溶液的比色杯分别放入里边的参比池架和外边的样品池架中进行比色杯分别放入里边的参比池架和外边的样品池架中进行校准。校准。7、一元弱酸：、一元弱酸：仪器设置仪器设置打开主机和计算机电源，确认紫外仪器与计算机连接正常，点击UVWIN5的快捷方式来启动软件，进行仪器初始化。主界面窗口包括：菜单栏（大部分功能）：文件、编辑、测量。工具栏：将菜单中常用的功能以工具按钮的方式进行集中处理。状态栏：位于整个窗口的底部，负责显示软件中的一些状态信息。例如：指令执行的状态、数据文件类型等。树型窗口：工作室窗口：显示当前各个功能模块
14、的文件和工作室 附件窗口：显示和控制当前仪器的附件。模块窗口：是主界面窗口的子窗口，每个窗口可以完成不同的测量功能。点击窗口的标题栏或选择工作室窗口中相应的模块来激活。仪器设置仪器设置仪器性能：对于紫外可见分光光度计来说，光学系统是整个仪器的核心部分，而当今的紫外仪器由于其强大的自动功能。因此，增加了许多对光学系统设置的选项，从而使操作更为方便，控制更为灵活。测量菜单仪器性能灯状态（关氘灯）；光谱带宽；响应时间；换灯波长附件设置：测量菜单附件五联池；类型：空白：基线校正时自动切换到此样品池进行校正；样品名：设置对应样品池的样品的名称。定量测量:测量菜单参数设置：测量方法，主波长，样品编号，重复测量，自动切换样品池。光度测量：测量菜单参数设置：测量波长，光度模式，重复测量，起始编号：设置样品编号中的起始数字。基线扫描：可在吸光度或透过率测光方式下进行的。同时也是光谱扫描所特有的校正功能。由于这两种测光方式的计算方法要求对空白溶液或溶剂进行校正，因此扫描前或更改扫描参数后，需进行基线校正。仪器设置仪器设置光谱扫描：测量菜单参数设置：仪器、附件前面已设置。测量：光度模式；显示范围；扫描参数；扫描方式：单次，重复（时间间隔、重复次数）；自动扫描：根据样品池的数量进行扫描，不需设置重复次数，只要设置时间间隔。