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1、第第8 8章章 成分分析成分分析X射线色散分析谱仪射线色散分析谱仪 能谱仪能谱仪 (EDS)波谱仪波谱仪（WDS）装配有装配有能谱仪和波谱仪的仪器能谱仪和波谱仪的仪器 电子探针（电子探针（EPMA）EPMAEPMA的特点的特点定性定性.定量地分析样品微区的化学组成，定量地分析样品微区的化学组成，元素分布。元素分布。分析精度高：万分之分析精度高：万分之1 1 万分之万分之5 5。分析区域小：微米数量级。分析区域小：微米数量级。主要用于成分分析。主要用于成分分析。可以同时给出微区可以同时给出微区显微组织和微区成分。显微组织和微区成分。电子探针电子探针X X射线显微分析仪射线显微分析仪波波谱谱仪仪工
2、工作作原原理理约翰孙型聚焦法约翰孙型聚焦法分光晶体分光晶体入射电子入射电子接收器接收器波谱仪（波谱仪（WDSWDS）X X射线在晶体上的衍射规律符合布拉射线在晶体上的衍射规律符合布拉格定律格定律 用一块晶面间距已知的单晶体，通用一块晶面间距已知的单晶体，通过试验测定衍射角过试验测定衍射角，再用布拉格方程，再用布拉格方程计算波长计算波长，用它来研究，用它来研究X X射线谱。射线谱。强强度度合金钢定点分析合金钢定点分析WDSWDS谱线图谱线图图中横坐标代表波长，纵坐标代表强度。谱线上有许多强度峰，每个峰在坐标上的位置代表相应元素特征X射线的波长，峰的高度代表这种元素的含量。在进行定点分析时，可以在
3、某些特定位置测到特征波长的信号，经处理后可在荧光屏或X-Y记录仪上把谱线描绘出来。WDS分辨率高，最好探测精度可分辨率高，最好探测精度可达，缺点是分析速度慢达，缺点是分析速度慢。WDS特点特点电子探针能谱仪工作原理电子探针能谱仪工作原理 不同元素的不同元素的特征特征X X射线波长不同，特射线波长不同，特征波长的大小取决于能级跃迁过程中释征波长的大小取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量放出的特征能量EE。能谱仪就是利用不。能谱仪就是利用不同元素的同元素的X X射线光子特征能量不同这一特射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。点来进行成分分析的。锂漂移硅检测器能量谱仪的方框图锂漂移硅检测器能
4、量谱仪的方框图计算机锂漂移硅检测器X射线光子一个X射线光子造成的电子空穴对的数目为N，NE。E：X射线的特征能量。o产生一个空穴对的最低平均能量。当当X X射线光子进入锂漂移硅射线光子进入锂漂移硅Si(Li)Si(Li)检测器后，在检测器后，在Si(Li)Si(Li)晶体晶体内激发出一定数目的电子空穴对。产生一个空穴对的最低内激发出一定数目的电子空穴对。产生一个空穴对的最低平均能量平均能量。是一定的，因此由一个是一定的，因此由一个X X射线光子造成的电子射线光子造成的电子空穴对的数目为空穴对的数目为N N，N NEE。入射入射X X射线光子的能量越高，射线光子的能量越高，N N就越大。利用加在
5、晶体两就越大。利用加在晶体两端的偏压收集电子端的偏压收集电子空穴对，经前置放大器转换成电流脉冲，空穴对，经前置放大器转换成电流脉冲，电流脉冲的高度取决于电流脉冲的高度取决于N N的大小，电流脉冲经主放大器转换的大小，电流脉冲经主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器。脉冲高度分析器按高成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器。脉冲高度分析器按高度把脉冲分类并进行计数，这样就可以得到一张特征度把脉冲分类并进行计数，这样就可以得到一张特征x x射线射线按能量大小分布的图谱。按能量大小分布的图谱。工作原理说明工作原理说明能量色散谱仪（能量色散谱仪（EDSEDS）元素不同，元素不同，X X光量子的能量和数
6、目不同。光量光量子的能量和数目不同。光量子的能量不同，产生的脉冲高度（幅度）也不同，子的能量不同，产生的脉冲高度（幅度）也不同，经过放大器放大整形后送入多道脉冲高度分析器。经过放大器放大整形后送入多道脉冲高度分析器。不同能量的不同能量的X X光量子在多道分析器的不同道址出现，光量子在多道分析器的不同道址出现，X XY Y记录仪把脉冲数能量曲线显示出来，就是记录仪把脉冲数能量曲线显示出来，就是X X光量子的能谱曲线。横坐标是光量子的能谱曲线。横坐标是X X光量子的能量，光量子的能量，纵坐标是对应某个能量的纵坐标是对应某个能量的X X光量子数目。光量子数目。EDSEDS分辨率，最小分析区域分辨率，
7、最小分析区域50nm50nm，分析速度快，几分钟就，分析速度快，几分钟就能得到定性分析结果能得到定性分析结果.特征X射线的能量特征X射线的强度电子探针的分析方法及应用电子探针的分析方法及应用点分析：将电子束固定在要分析的微区上用点分析：将电子束固定在要分析的微区上用点分析：将电子束固定在要分析的微区上用点分析：将电子束固定在要分析的微区上用WDXWDXWDXWDX或或或或EDXEDXEDXEDX即即即即可得到分析点的可得到分析点的可得到分析点的可得到分析点的X X X X射线谱。射线谱。射线谱。射线谱。线分析：将谱仪线分析：将谱仪线分析：将谱仪线分析：将谱仪(波谱仪或能谱仪波谱仪或能谱仪波谱仪
8、或能谱仪波谱仪或能谱仪)固定在所要测量的某一元固定在所要测量的某一元固定在所要测量的某一元固定在所要测量的某一元素特征素特征素特征素特征X X X X射线信号射线信号射线信号射线信号(波长或能量波长或能量波长或能量波长或能量)的位置上，使电子束沿着指定的位置上，使电子束沿着指定的位置上，使电子束沿着指定的位置上，使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿该直线的浓度的路径作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿该直线的浓度的路径作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿该直线的浓度的路径作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿该直线的浓度分布曲线。改变谱仪的位置，便可得到另一元素的浓度分布分布曲线。
9、改变谱仪的位置，便可得到另一元素的浓度分布分布曲线。改变谱仪的位置，便可得到另一元素的浓度分布分布曲线。改变谱仪的位置，便可得到另一元素的浓度分布曲线。曲线。曲线。曲线。面分析：选择某一元素的特征面分析：选择某一元素的特征面分析：选择某一元素的特征面分析：选择某一元素的特征X X X X射线来调制图像，此时在荧射线来调制图像，此时在荧射线来调制图像，此时在荧射线来调制图像，此时在荧光屏上便可得到该元素的面分布图像。图像中的亮区表示该光屏上便可得到该元素的面分布图像。图像中的亮区表示该光屏上便可得到该元素的面分布图像。图像中的亮区表示该光屏上便可得到该元素的面分布图像。图像中的亮区表示该元素的含
10、量较高。若选择另一元素的特征元素的含量较高。若选择另一元素的特征元素的含量较高。若选择另一元素的特征元素的含量较高。若选择另一元素的特征X X X X射线来调制，则射线来调制，则射线来调制，则射线来调制，则可获得另一种元素的浓度分布图像。可获得另一种元素的浓度分布图像。可获得另一种元素的浓度分布图像。可获得另一种元素的浓度分布图像。微区分析微区分析微区分析微区分析ElementElementWt%Wt%At%At%C K C K03.7703.7714.6914.69 SiK SiK00.2400.2400.4000.40 MoL MoL01.3201.3200.6400.64 TiK TiK
11、34.7534.7533.9533.95 CrK CrK01.7401.7401.5701.57 MnK MnK00.3300.3300.2800.28 FeK FeK57.8457.8448.4748.47点分析点分析ElementElementWt%Wt%At%At%C K C K02.8502.8511.9711.97 TiK TiK01.4701.4701.5501.55 FeK FeK95.6895.6886.4886.48点分析点分析ElementElementWt%Wt%At%At%C K C K03.9903.9914.5114.51 TiK TiK80.8280.8273.6273.62 FeK FeK15.1915.1911.8711.87线分析线分析线分析线分析TiTi元素元素面分析高钒高速钢面分析高钒高速钢Fe面分析高钒高速钢面分析高钒高速钢V思考题：思考题：1.说明能谱仪和波谱仪的工作原理以及它们的主要区别。2.电子探针的主要用途。