《一篇巴比妥类药物分析.pptx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一篇巴比妥类药物分析.pptx（31页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、1概述：化学药物分类概述：化学药物分类1、巴比妥类药物、巴比妥类药物2、芳酸及其酯类药物、芳酸及其酯类药物3、芳胺类药物、芳胺类药物4、杂环类药物、杂环类药物5、维生素类药物、维生素类药物6、甾体激素类药物、甾体激素类药物第1页/共31页2第一章 巴比妥类药物的分析化学结构与性质 鉴别试验 含量测定典型药物 巴比妥、苯巴比妥、硫代巴比妥、司可巴比妥等基本内容第2页/共31页3结构特征化学性质分析方法(定性、定量)第一章 巴比妥类药物的分析第3页/共31页4环状丙二酰脲类一般为5,5-二取代，少数为1,5,5-三取代基本结构第一节 结构分析第一章 巴比妥类分析第4页/共31页5R1R2巴比妥酸-
2、H-H巴比妥苯巴比妥戊巴比妥-CH(CH2)2CH3异戊巴比妥环己烯巴比妥司可巴比妥(速可眠)C2H5C6H5CH2CHCH2CH3CH(CH2)2CH3CH3代表药物5,5二取代第一节 结构分析第一章 巴比妥类分析第5页/共31页6CH3OOOCC NHCNCCH3己琐巴比妥（1,5,5-三取代）代表药物第一节 结构分析第一章 巴比妥类分析第6页/共31页7硫喷妥钠（C2上S取代的钠盐）CCNHCNCC2H5CHCH3CH3(CH2)2OOS-Na+代表药物第一节 结构分析第一章 巴比妥类分析第7页/共31页8一母核反应类别区分1.弱酸性第二节 性质与鉴别第一章 巴比妥类分析CCNHCNHC
3、R1R2OOO123456N C OHN C OHCCOO第8页/共31页9NHCCOCCO NHOR1R2COCCO NHR1R2NCO-COCR1R2NCCNO-O-_H+H+pK1=8_H+H+pK2=121.弱酸性第二节 性质与鉴别第9页/共31页102.酰亚胺水解反应应用：用于鉴别该类药物(缺乏专属性)异戊巴比妥和巴比妥(JP)使湿润的红色石蕊试纸变蓝 NHCCOCCONHOR1R2+5NaOHCHCOONaR1R2+2NH3+2Na2CO3水解H2O脱羧一母核反应类别区分第二节 性质与鉴别第一章 巴比妥类分析第10页/共31页113.与重金属离子反应1)与钴盐反应(Parri试验)
4、+Co2+4(CH3)2CHNH2紫堇色(溶液)+2(CH3)2CHNH3+一母核反应类别区分第二节 性质与鉴别第一章 巴比妥类分析第11页/共31页12注意事项：a.溶剂：无水乙(甲)醇无水条件b.碱：以有机碱为好异丙胺c.钴盐：醋酸钴、硝酸钴或氧化钴样提取液显色(钠盐、片等)H+,CHCl3在氨水瓶口熏滴在滤纸上滴加Co2+一母核反应类别区分3.与重金属离子反应 1）钴盐反应第二节 性质与鉴别第12页/共31页132）与铜盐反应(Zwikker试验)吡啶(150)N1HOOHCCOCNCRR2Cu2+2C5H5N2+一母核反应类别区分3.与重金属离子反应第二节 性质与鉴别第13页/共31页
5、14注意事项：a.巴比妥类药物显紫色溶液或沉淀一般鉴别试验（ChP）b.含S巴比妥显绿色(硫喷妥特征反应)c.吡啶作用：1)吸收H+使巴比妥类易解离2)孤对电子生成配位体一母核反应类别区分3.与重金属离子反应 2）铜盐反应第二节 性质与鉴别第14页/共31页153）与银盐反应不溶性(白色沉淀)可溶性(钠盐)一母核反应类别区分3.与重金属离子反应第二节 性质与鉴别第15页/共31页16应用：a.鉴别（一般鉴别试验）丙二酰脲类（ChP）b.含量测定化学计量关系11(出现混浊)一母核反应类别区分3.与重金属离子反应 3）银盐反应第二节 性质与鉴别第16页/共31页171.芳环反应1)硝化反应苯巴比妥
6、的特征反应C2H5KNO3H2SO4黄色二取代基反应类内区别第二节 性质与鉴别第一章 巴比妥类分析第17页/共31页182)亚硝化反应苯巴比妥的特征反应（ChP）C2H5NaNO2H2SO4橙黄色橙红色NOON二取代基反应类内区别1.芳环反应 2）亚硝化反应第二节 性质与鉴别第18页/共31页193)甲醛-硫酸反应苯巴比妥的特征反应（ChP）HCHOH2SO4 玫瑰红色（接界面）二取代基反应类内区别1.芳环反应 3）甲醛-硫酸反应第二节 性质与鉴别第19页/共31页202.不饱和取代基反应二取代基反应类内区别第二节 性质与鉴别第一章 巴比妥类分析IH2CHICCH2Br2棕色I2KMnO4,O
7、H-褪色褪色BrH2CHBrCCH2HOH2CHOHCCH2第20页/共31页213.硫(S)的反应第二节 性质与鉴别二取代基反应类内区别第一章 巴比妥类分析加热(黑色)OH-Pb(白色)Pb2+硫喷妥PbS第21页/共31页22三紫外特征取代特征第二节 性质与鉴别第一章 巴比妥类分析240255nmpH9.9buff,一级解离0.1MNaOH,pH13二级解离0.05MH2SO4未解离第22页/共31页23注：a.1,5,5-三取代无二级电离b.硫(S)代巴比妥1)在酸性溶液(pH=1)中有UV吸收1=287nm,2=238nm2)在碱性溶液(pH=10)1=304nm,2=255nm3)在
8、强碱溶液(pH=13)1=304nm第二节 性质与鉴别第一章 巴比妥类分析三紫外特征取代特征第23页/共31页24一银量法掌握1.原理第三节 含量测定第一章 巴比妥类分析 A g N O3A g N O3C OCC OR1R2NNCA gO N aC OCC OR1R2NNCA gA gO第24页/共31页252.测定方法供试品溶于Na2CO3溶液中,温度1520,用AgNO3直接滴定3.终点指示稍过量的Ag+与巴比妥类药物生成白色浑浊(难溶性的二银盐)第三节 含量测定第一章 巴比妥类分析一银量法掌握第25页/共31页264.讨论1)化学计量关系：1:12)优点:操作简便、专属性强3)缺点:a
9、.近终点时,生成二银盐速度慢b.温度影响大c.克服方法:以甲醇为溶剂电位法指示终点4)Na2CO3的作用第三节 含量测定第一章 巴比妥类分析一银量法掌握第26页/共31页271.原理第三节 含量测定第一章 巴比妥类分析二溴量法掌握Br2(剩余)+2KI2KBr+I2I2(生成)+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6Br2定过量C NHCNHCCOOOCH2CHCH3(CH2)2CH3CH2=CHBrH2CHBrCCH2第27页/共31页282.测定方法供试品(钠盐)碘瓶溶液立即密塞并振摇,暗处15minKITSNa2S2O3VS3.指示剂使用：近终点加定,过量Br2HCl兰色消失淀粉指示液第三节 含量测定第一章 巴比妥类分析二溴量法掌握水/碱溶解第28页/共31页294.讨论1)化学计量关系：1:22)密塞目的3)近终点时加指示剂的原因4)空白试验校正第三节 含量测定第一章 巴比妥类分析二溴量法掌握第29页/共31页30本章小结基本要求掌握：本类药物的鉴别试验 银量法和UV法含量测定掌握：司可巴比妥的溴量法了解：本类药物的酸量法第30页/共31页31感谢您的观看！第31页/共31页