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1、Co、Mn、Cr等掺杂ZnO陶瓷的合成及电磁性能v班级 材料工程801v姓名 解文艳v指导教师 云斯宁 目录v研究背景及意义研究背景及意义v实验内容实验内容v结构与性能结构与性能v电磁性能电磁性能研究背景研究背景v 氧化锌是一种具有六方结构的自激活宽禁带半导体材料，使它具备了室温下短波长发光的有利条件；此外，氧化锌具有很高的导电性，具有很高的化学稳定性和耐高温性质；而且它的资源丰富，价格低廉，这些优点使它成为制备光电子器件的优良材料。研究意义研究意义 低温固相化学法具有操作方便 工艺简单 反应过程不需要溶剂，粉体不易团聚等优点，ZnO陶瓷具有光敏、气敏、压敏、热电、压电诸特性作为。陶瓷的上述特
2、性与添加物质,添加量,制作工艺有明显的依赖关系进一步对这种陶瓷开展掺杂改性研究，对发现新效应,开展新应用有着十分重要的意义。实验内容实验原料实验原料vZn(NO3)2 6H2O（上海精密科学仪器有限公司）；vCr(NO3)39H2O（上海精密科学仪器有限公司）；vCo(NO3)26H2O（上海精密科学仪器有限公司）；v聚乙烯醇（分析纯，纯度为99.99%）仪器仪器vJA5003型电子天平v量筒v球磨机v101-oA型电吹风干燥箱v小型液压机v自制模具Co掺杂掺杂ZnO压敏陶瓷的制备压敏陶瓷的制备v 按照下表Zn(NO3)26H2O Co(NO3)26H2O的物质的量的百分含量称量原料。Zn(N
3、O3)26H2O(mol%)Co(NO3)26H2O(mol%)第一组98.01.0 第二组 98.21.8 第三组98.51.5 第三组99.01.0Co掺杂掺杂ZnO压敏陶瓷的制备压敏陶瓷的制备v在低温(28)条件下，将称量好的原料放入球磨罐，于电机转速为1400 r/min的条件下球磨反应体系30 min，得到固相反应产物，固相反应产物经洗涤干燥得到掺杂 ZnO 前体粉体，将其在450 热分解2 h得到掺杂ZnO粉体。Co掺杂掺杂ZnO压敏陶瓷的制备压敏陶瓷的制备v将(PVA)=5的聚乙烯醇（PVA）溶液，按占掺杂ZnO粉体质量5的比例加入到低温固相化学法合成的掺杂ZnO粉体中，经研磨3
4、0min，陈化12h后采用小型液压机进行加压成型，得到规格为11mm2mm的素坯，于100烘干24h后备用。此素坯在一定温度下烧结，并保温2h，制得ZnO压敏陶瓷。Cr掺杂掺杂ZnO压敏陶瓷的制备压敏陶瓷的制备 按照下表Zn(NO3)2 6H2O 和Cr(NO3)39H2O的物质的量百分含量称量原料。Zn(NO3)26H2O(mol%)Cr(NO3)39H2O(mol%)第一组 98.0 2.0第二组 98.2 1.8第三组 98.5 1.5 第四组 99.0 1.0Cr掺杂掺杂ZnO压敏陶瓷的制备压敏陶瓷的制备 在低温(28)条件下，将称量好的原料放入球磨罐，于电机转速为1400 r/min
5、的条件下球磨反应体系30 min，得到固相反应产物，固相反应产物经洗涤干燥得到掺杂 ZnO 前体粉体，将其在450 热分解2 h得到掺杂ZnO粉体。Cr掺杂掺杂ZnO压敏陶瓷的制备压敏陶瓷的制备v v将(PVA)=5的聚乙烯醇（PVA）溶液，按占掺杂ZnO粉体质量5的比例加入到低温固相化学法合成的掺杂ZnO粉体中，经研磨30min，陈化12h后采用小型液压机进行加压成型，得到规格为11mm2mm的素坯，于100烘干24h后备用。此素坯在一定温度下烧结，并保温2h，制得ZnO压敏陶瓷。Mn掺杂掺杂ZnO压敏陶瓷的制备压敏陶瓷的制备v按照不同Zn(NO3)2 6H2O Cr(NO3)39H2O的物
6、质的量百分含量称量原料。Zn(NO3)2 6H2O (mol%)Mn(NO3)6H2O(mol%)第一组98.02.0第二组98.21.8第三组98.51.5第四组99.01.0Mn掺杂掺杂ZnO压敏陶瓷的制备压敏陶瓷的制备v在低温(28)条件下，将称量好的原料放入球磨罐，于电机转速为1 400 r/min的条件下球磨反应体系30 min，得到固相反应产物，固相反应产物经洗涤干燥得到掺杂 ZnO 前体粉体，将其在450 热分解2 h得到掺杂ZnO粉体。Mn掺杂掺杂ZnO压敏陶瓷的制备压敏陶瓷的制备v将(PVA)=5的聚乙烯醇（PVA）溶液，按占掺杂ZnO粉体质量5的比例加入到低温固相化学法合成
7、的掺杂ZnO粉体中，经研磨30min，陈化12h后采用小型液压机进行加压成型，得到规格为11mm2mm的素坯，于100烘干24h后备用。此素坯在一定温度下烧结，并保温2h，制得ZnO压敏陶瓷。性能表征性能表征v采用日本理学D/max-RB 型X 射线衍射仪测量粉体及压敏陶瓷的物相；v采用日本电子公司的JEM-100CX 型透射电子显微镜和英国LEOS440 型立体扫描电子显微镜观察粉体的形貌；v采用英国LEOS440 型扫描电子显微镜观察ZnO 压敏陶瓷体的微观结构；v采用武汉嘉力电气技术有限公司生产的YBLI氧化锌避雷器直流掺数测试仪。v 结构与性能结构与性能v粉体的物相分析粉体的物相分析v
8、对照采用低温固相化学法制备纯的ZnO压敏陶瓷粉体的XRD图，分析分别掺杂三种上述杂质的ZnO压敏陶瓷粉体的XRD图特征衍射峰是否与纯的ZnO压敏陶瓷粉体的XRD图特征衍射峰一致，如果一致，说明上述三种杂质固溶于ZnO压敏陶瓷粉体中，如果不一致，说明杂质加入过多。v粉体的形貌和粒度分析粉体的形貌和粒度分析v利用低温固相化学法制备的掺杂 ZnO 粉体的电镜照片(SEM图)，从图中可以分析颗粒的形状、粒度分布宽窄、粒径大小、分散性好坏。结构与性能结构与性能v ZnO陶陶瓷瓷的的粒粒度度和和发发育育情况分析情况分析v利用低温固相化学法合成的粉体在最佳烧结温度保温2 h制备的ZnO压敏陶瓷的断面扫描图(SEM图)从图中可以分析ZnO陶瓷的粒度大小，而且可以分析陶瓷体的发育情况。vZnO陶瓷相组成分陶瓷相组成分析析v利用低温固相化学法合成的粉体在最佳烧结温度保温2h制备的ZnO压敏陶瓷的XRD图，可以分析ZnO陶瓷相组成。电性能电性能vZnO压敏电阻最重要的电学性能就是所谓“三参数”：压敏电压梯度E1mA，非线性系数，漏电流IL。实验采用武汉嘉力电气技术有限公司生产的YBLI氧化锌避雷器直流掺数测试仪测三参数。磁性能磁性能v不同的掺杂原子d轨道占据情况不同，这使得它们与基质之间的交换机制可能截然不同，另外掺杂原子的浓度可以使某种磁趋势增强。无序度对它也有影响。谢谢