污染控制化学实验指导.ppt

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1、污染控制化学实验指导污染控制化学实验指导华中农业大学华中农业大学 资源与环境学院资源与环境学院 指导教师：朱端卫指导教师：朱端卫 冯雄汉冯雄汉 周文兵周文兵 赵建伟赵建伟 邱国红邱国红 绪绪 论论一、教材及参考资料一、教材及参考资料二、关于本实验课二、关于本实验课三、本课程的目的、要求三、本课程的目的、要求四、课程内容四、课程内容五、实验课纪律五、实验课纪律六、实验报告的撰写六、实验报告的撰写七、实验安全须知七、实验安全须知绪绪 论论一、教材及参考资料一、教材及参考资料教材：教材：污染物分离控制化学污染物分离控制化学，朱端卫，朱端卫 编著，华中农业大学教务处印编著，华中农业大学教务处印参考资料

2、：参考资料：污染控制化学污染控制化学 杨智宽杨智宽 韦进宝韦进宝 主编，武汉大学出版社，主编，武汉大学出版社，2006年年化工原理：化工分离过程化工原理：化工分离过程 蒋维钧蒋维钧 余立新余立新 主编，清华大学出版社，主编，清华大学出版社，2005年年绪绪 论论二、关于本实验课二、关于本实验课 污污染染控控制制化化学学实实验验课课是是一一门门重重要要的的基基础础课课，化化学学污污染染物物分分离离、降降解解实实验验实实用用性性很很强强，同同样样的的实实验验，同同样样的的药药品品、仪仪器器，不不同同的的人人来来操操作作往往往往得得到到不不同同的的结结果果。因因此此，要要求求学学生生的的独独立立操操

3、作作及及动动手手能能力力很很强强。要要做做好好污污染染物物分分离离、降降解解实实验验，必必须须全全面面熟熟练练地地掌掌握握相相关理论知识及实验基本操作技能。关理论知识及实验基本操作技能。三、本课程的目的、要求三、本课程的目的、要求 熟熟练练掌掌握握无无机机污污染染物物分分离离、有有机机污污染染物物降降解解实实验验的一般操作技能。的一般操作技能。学学会会重重要要无无机机污污染染物物的的分分离离方方法法、有有机机污污染染物物降降解效率的鉴定方法。解效率的鉴定方法。培培养养实实事事求求是是的的科科学学态态度度，良良好好的的实实验验素素养养和和分分析问题、解决问题的独立工作能力。析问题、解决问题的独立

4、工作能力。通通过过这这门门课课程程的的学学习习，应应在在污污染染物物处处理理技技术术方方面面训训练练有有素素，为为今今后后做做毕毕业业论论文文或或相相关关工工作作打打下下良良好好的的基础。基础。绪绪 论论绪绪 论论四、课程内容四、课程内容基本操作：基本操作：简单操作：标液的配制、过滤、萃取、使用分光光度计简单操作：标液的配制、过滤、萃取、使用分光光度计复杂操作：溶液复杂操作：溶液pH调节、离子交换色谱分离、芬顿调节、离子交换色谱分离、芬顿(Fenton)试剂的制备试剂的制备污染控制化学实验：污染控制化学实验：1、共沉淀分离水中钼。、共沉淀分离水中钼。2、离子交换树脂分离水中钴和镍、离子交换树脂

5、分离水中钴和镍3、芬顿、芬顿(Fenton)试剂氧化降解含酚废水试剂氧化降解含酚废水绪绪 论论五、实验课纪律五、实验课纪律1.遵守实验室的一切规章制度，按时上课。遵守实验室的一切规章制度，按时上课。2.注意安全是实验的基本要求。在实验前，了解实验室一些注意安全是实验的基本要求。在实验前，了解实验室一些 仪器设备使用方法及安全操作规程。仪器设备使用方法及安全操作规程。3.认真预习有关实验内容，明确试验目的和要求，了解实验认真预习有关实验内容，明确试验目的和要求，了解实验 的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，了解所用的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，了解所用 药品和试剂的毒性和其他性

6、质，牢记操作中的注意事项，药品和试剂的毒性和其他性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。安排好当天的实验。绪绪 论论五、实验课纪律五、实验课纪律4.在实验过程中应养成细心观察和及时纪录的良好习惯，实在实验过程中应养成细心观察和及时纪录的良好习惯，实 验数据如实填写在记录本中。实验结束后，记录本须经教验数据如实填写在记录本中。实验结束后，记录本须经教 师签字。师签字。5.实验中应保持安静和遵守秩序，思想要集中，操作认真，实验中应保持安静和遵守秩序，思想要集中，操作认真，不得擅自离开，尤其要注意安全，严格按照操作规程和实不得擅自离开，尤其要注意安全，严格按照操作规程和实 验步骤进行实验，发生

7、意外事故时，要镇静，及时采取应验步骤进行实验，发生意外事故时，要镇静，及时采取应 急措施，并立即报告指导教师。使用急措施，并立即报告指导教师。使用有异味或有毒物质必有异味或有毒物质必 须须在通风橱中进行在通风橱中进行操作操作。绪绪 论论五、实验课纪律五、实验课纪律6.爱护公物爱护公物、仪器，节约药品，试剂用后立即归还原处，以免影响、仪器，节约药品，试剂用后立即归还原处，以免影响 其他其他同学使用。试剂同学使用。试剂用后应盖好瓶盖，以免污染或挥发；用后应盖好瓶盖，以免污染或挥发；严格控严格控 制药品的用量制药品的用量，产品要回收。，产品要回收。7.保持实验室整洁，做到台面，地面，水槽，仪器干净，

8、仪器放保持实验室整洁，做到台面，地面，水槽，仪器干净，仪器放置置 整齐有序，以免损坏。使用过的仪器整齐有序，以免损坏。使用过的仪器整理复原。所有废弃的固体整理复原。所有废弃的固体 和滤纸等应丢和滤纸等应丢入废物桶内，决不能丢入水槽以免堵塞。实验完毕入废物桶内，决不能丢入水槽以免堵塞。实验完毕 应把试验台整理干净，关好水电等应把试验台整理干净，关好水电等。8.实验室的卫生由同学轮流值日，值日生的职责为整理公用仪器实验室的卫生由同学轮流值日，值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，清理倒弃废物桶，检查和关好水、电、门窗打扫实验室，清理倒弃废物桶，检查和关好水、电、门窗。绪绪 论论六、实验报告的撰写

9、六、实验报告的撰写（一）实验报告的内容：（一）实验报告的内容：实验目的和要求实验目的和要求 实验基本原理实验基本原理 实验仪器和试剂实验仪器和试剂 反应装置简图反应装置简图 实验步骤和现象记录实验步骤和现象记录 实验结果及数据处理实验结果及数据处理 实验结论及讨论实验结论及讨论 思考题思考题 绪绪 论论六、实验报告的撰写六、实验报告的撰写（二）关于讨论：（二）关于讨论：同同一一个个实实验验，由由于于每每位位同同学学对对实实验验的的理理解解、对对实实验验操操作作掌掌握握程程度度存存在在差差异异，因因此此，每每位位同同学学的的实实验验数数据据和和结结果果也也不不尽尽相相同同，都都会会出出现现一一些

10、些独独有有的的数数据据，这这需需要要在在实实验验报报告告中中进进行讨论和总结。行讨论和总结。讨讨论论的的重重要要性性在在于于：通通过过对对自自己己实实验验过过程程的的回回顾顾，可可以以发发现现自自己己在在实实验验中中的的不不足足之之处处，防防止止以以后后出出现现类类似似错错误误。同同时时可可以以加加深深对对相相关关知知识识及及实实践践操操作作的的理理解解和和把把握握，巩巩固固实实验验成果。成果。绪绪 论论六、实验报告的撰写六、实验报告的撰写（三）关于思考题：（三）关于思考题：独独立立、认认真真完完成成思思考考题题：结结合合自自己己的的实实验验过过程程，仔仔细细分分析析思思考考题题所所提提出出的

11、的问问题题，适适当当的的情情况况下下，可可以以查查阅阅相相关关书书籍籍或文献。或文献。在在实实验验教教程程和和实实验验指指导导中中增增加加面面向向实实验验教教学学不不同同环环节节的的思思考考题题，养养成成勤勤于于思思考考的的习习惯惯，有有利利于于学学生生进进一一步步回回顾顾实实验验细细节节及及体体会会理理论论在在实实验验中中的的指指导导作作用用、扩扩宽宽知知识识面面，实实现现创创新新能力培养的教学目标。能力培养的教学目标。绪绪 论论七、实验安全须知七、实验安全须知 在在实实验验中中，我我们们用用到到了了有有毒毒有有害害的的污污染染物物，如如钼钼酸酸铵铵、含含Co2+、Ni2+的的溶溶液液、苯苯

12、酚酚、乙乙醚醚、CCl4等等，有有强强氧氧化化性性化化学学试试剂剂，如如H2O2溶溶液液，还还有有强强腐腐蚀蚀性性物物质质，如如浓浓H2SO4、浓浓HCl溶液等；溶液等；同同时时，实实验验中中使使用用的的玻玻璃璃仪仪器器易易碎碎、易易裂裂，容容易易引引发发伤伤害害、燃燃烧烧等等各各种种事事故故。还还有有电电器器设设备备等等，如如果果使使用用不不当当也易引起触电或火灾。也易引起触电或火灾。实验室常见事故：实验室常见事故：割伤、灼伤、中毒割伤、灼伤、中毒（一）实验中常见的安全问题：（一）实验中常见的安全问题：绪绪 论论七、实验安全须知七、实验安全须知（二）实验室常见事故的预防与处置（二）实验室常见

13、事故的预防与处置割伤预防：割伤预防：注意玻璃仪器的边缘是否碎裂，小心使用；注意玻璃仪器的边缘是否碎裂，小心使用；玻璃管（棒）切割后，断面应在火上烧熔以消除棱角。玻璃管（棒）切割后，断面应在火上烧熔以消除棱角。割伤处置：割伤处置：不不慎慎发发生生割割伤伤事事故故要要及及时时处处置置，先先将将伤伤口口处处的的玻玻璃璃碎碎片片取取出出，若若伤伤口口不不大大，用用蒸蒸馏馏水水洗洗净净伤伤口口，用用创创可可贴贴包包扎扎，或或涂涂上上红红药药水水，撒撒上上止止血血粉粉用用纱纱布布包包扎扎。若若伤伤口口较较大大或或割割破破了了主主血血管管，则则应应用用力力按按住住主主血血管管，防防止止大大出出血血并并及及时

14、时送送医医院院治治疗。疗。绪绪 论论七、实验安全须知七、实验安全须知灼伤预防：灼伤预防：皮皮肤肤接接触触了了强强酸酸、强强碱碱等等会会造造成成灼灼伤伤。因因此此，实实验验时时，要要避避免免皮皮肤肤与与上上述述能能引引起起灼灼伤伤的的物物质质接接触触。取取用用有有腐腐蚀蚀性性化化学药品时，应戴上橡皮手套和防护眼镜。学药品时，应戴上橡皮手套和防护眼镜。灼伤处置：灼伤处置：根据不同的灼伤情况需采取不同的处置方法。根据不同的灼伤情况需采取不同的处置方法。被被酸酸或或碱碱灼灼伤伤时时，应应立立即即用用大大量量水水冲冲洗洗。酸酸灼灼伤伤用用1%碳碳酸酸钠钠溶溶液液冲冲洗洗；碱碱灼灼伤伤则则用用1%硼硼酸酸

15、溶溶液液冲冲洗洗。最最后后再再用用水水冲冲洗。严重者要消毒灼伤创面，并涂上软膏，送医院就医。洗。严重者要消毒灼伤创面，并涂上软膏，送医院就医。绪绪 论论七、实验安全须知七、实验安全须知-4中毒预防：中毒预防：化化学学药药品品大大多多具具有有不不同同程程度度的的毒毒性性，产产生生中中毒毒的的主主要要原原因因是是皮皮肤肤或或呼呼吸吸道道接接触触有有毒毒药药品品所所引引起起的的。在在实实验验中中，要防止中毒，切实做到以下几点：要防止中毒，切实做到以下几点：药药品品不不要要沾沾在在皮皮肤肤上上。实实验验完完毕毕后后应应立立即即洗洗手手。称称量任何药品都应使用工具，不得用手直接接触。量任何药品都应使用工

16、具，不得用手直接接触。使使用用和和处处理理有有毒毒或或腐腐蚀蚀性性物物质质时时，应应在在通通风风柜柜中中进进行，并戴上防护用品，尽可能避免有毒蒸气扩散。行，并戴上防护用品，尽可能避免有毒蒸气扩散。绪绪 论论七、实验安全须知七、实验安全须知-5中毒预防：中毒预防：对对沾沾染染过过有有毒毒物物质质的的仪仪器器和和用用具具，实实验验完完毕毕应应立立即即采采取适当方法处理以破坏或消除其毒性。取适当方法处理以破坏或消除其毒性。不不要要在在实实验验室室进进食食、饮饮水水，食食物物在在实实验验室室易易沾沾染染有有毒毒的化学物质。的化学物质。中毒处理：中毒处理：一一般般药药品品溅溅到到手手上上，通通常常可可用

17、用水水和和乙乙醇醇洗洗去去；实实验验时时若若有有中中毒毒特特征征，应应到到空空气气新新鲜鲜的的地地方方休休息息，最最好好平平卧卧，出出现现其其他他较较严严重重的的症症状状，如如皮皮肤肤斑斑点点、头头昏昏、呕呕吐吐、瞳瞳孔孔放放大大时时应应及时送往医院。及时送往医院。实验一：共沉淀分离水中钼实验一：共沉淀分离水中钼一、目的要求一、目的要求二、实验原理二、实验原理三、试剂三、试剂四、分析步骤四、分析步骤五、注意事项五、注意事项六、思考题六、思考题一、目的要求一、目的要求1、学习用共沉淀法进行微量物质的分离与富集；、学习用共沉淀法进行微量物质的分离与富集；2、熟悉萃取比色方法；、熟悉萃取比色方法；3

18、、通过实验进一步巩固所学的有关原理。、通过实验进一步巩固所学的有关原理。实验一：共沉淀分离水中钼实验一：共沉淀分离水中钼实验一：共沉淀分离水中钼实验一：共沉淀分离水中钼二、实验原理二、实验原理 水水中中的的微微量量钼钼（MoO42-）在在pH4.0的的溶溶液液中中与与氢氢氧氧化化铁铁带带正正电电的的胶胶粒粒共共沉沉淀淀，所所得得的的沉沉淀淀溶溶于于少少量量酸酸中中。在在酸酸性性溶溶液液中中，Mo(VI)被被二二氯氯化化锡锡还还原原为为Mo(V)，Mo(V)与与硫硫氰氰酸酸根根络络合合形形成成橙橙红红色色钼钼酰酰硫硫氰氰酸酸络络离离子子MoO(CNS)52-，用用乙乙醚醚和和四四氯氯化化碳碳混混

19、合合有有机机溶溶剂剂萃萃取取，分分光光光光度法测定。度法测定。实验一：共沉淀分离水中钼实验一：共沉淀分离水中钼三、试剂三、试剂1、氨水、氨水6 molL-1和和1 molL-12、KCNS 溶液（溶液（10%）3、SnCl2 溶液（溶液（10%）：）：100 g二氯化锡（二氯化锡（SnCl22H2O）加热溶于加热溶于100 ml 浓盐酸中，用水稀释至浓盐酸中，用水稀释至1.0 升。升。在盛溶液的试剂瓶中加入少量锡粒。在盛溶液的试剂瓶中加入少量锡粒。4、混合酸：缓慢加入、混合酸：缓慢加入225 ml浓硫酸于浓硫酸于725 ml的水中，再加的水中，再加 50 ml浓盐酸。浓盐酸。5、混合萃取剂：乙

20、醚：四氯化碳、混合萃取剂：乙醚：四氯化碳=2：3（体积比）（体积比）6、FeCl3溶液（溶液（0.1 molL-1）7、H2SO4（4.5molL-1）8、钼标准溶液（、钼标准溶液（100 ug/ml Mo）：称取）：称取0.1840 g优级纯的优级纯的 钼酸铵（钼酸铵（(NH4)6Mo7O24.4H2O）溶于水中，移入）溶于水中，移入1.0 升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用时用水升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用时用水 稀释为稀释为2.5 ug/ml Mo的标准溶液。的标准溶液。实验一：共沉淀分离水中钼实验一：共沉淀分离水中钼四、实验步骤四、实验步骤-11、工作曲线的绘制、工作曲线

21、的绘制 在在分分液液漏漏斗斗中中，分分别别加加0、1.0、2.0、3.0、4.0 ml浓浓度度为为2.5 ug/ml的的钼钼标标准准溶溶液液，加加水水至至25ml，加加硫硫酸酸和和盐盐酸酸混混合合酸酸15ml，加加0.1 molL-1 FeCl3溶溶液液10滴滴，加加6 ml 10%硫硫氰氰酸酸钾钾溶溶液液，摇摇匀匀，再再加加 3 ml 10%二二氯氯化化锡锡溶溶液液，充充分分地地混混匀匀并并放放置置10 min，准准确确加加入入混混合合萃萃取取剂剂10ml，振振摇摇 2 min，待待分分层层后后，将将有有机机相相移移入入 1 cm比比色色皿皿中中，以以试试剂剂空空白白为为参参比比，于于475

22、 nm波波长长处处测测定吸收值，绘制工作曲线。定吸收值，绘制工作曲线。实验一：共沉淀分离水中钼实验一：共沉淀分离水中钼四、实验步骤四、实验步骤-22、水样分析、水样分析 取取水水样样250 ml（约约含含5 ugMo）两两份份于于400 ml烧烧杯杯中中，加加4.5 molL-1硫硫酸酸1 ml，加加0.1 molL-1 FeCl3溶溶液液1.5 ml，用用稀稀氨氨水水将将溶溶液液调调至至pH=4.0，沉沉淀淀放放置置 2 h后后，用用定定性性滤滤纸纸过过滤滤，沉沉淀淀用用 15 ml硫硫酸酸和和盐盐酸酸混混合合酸酸溶溶入入分分液液漏漏斗斗中中，用用 25 ml水水洗洗涤涤烧烧杯杯和和滤滤纸纸

23、，洗洗涤涤液液并并入入分分液液漏漏斗斗中中，加加入入 6 ml 10%硫硫氰氰酸酸钾钾溶溶液液，混匀，以下操作按工作曲线步骤进行。混匀，以下操作按工作曲线步骤进行。实验一：共沉淀分离水中钼实验一：共沉淀分离水中钼五、注意事项五、注意事项-11、决定本实验结果准确的关键因素之一是，共沉淀、决定本实验结果准确的关键因素之一是，共沉淀 时溶液时溶液pH的调节，的调节，pH太低，不产生沉淀；太低，不产生沉淀；pH太太 高，高，MoO42-共沉淀少，结果也偏低。为使共沉淀少，结果也偏低。为使pH 4，可参照加入可参照加入4.5 molL-1H2SO4的量，根据当量定的量，根据当量定 律，先用律，先用6

24、molL-1氨水中和，后用氨水中和，后用1 molL-1氨水氨水 调制调制pH4（使甲基橙指示剂刚变黄，或用精密（使甲基橙指示剂刚变黄，或用精密 pH试纸检验），并形成少量的试纸检验），并形成少量的Fe(OH)3沉淀。沉淀。2、沉淀在过滤后溶解时，应保证烧杯、滤纸上的沉、沉淀在过滤后溶解时，应保证烧杯、滤纸上的沉 淀完全溶入分液漏斗中，并在洗涤时，保证溶质淀完全溶入分液漏斗中，并在洗涤时，保证溶质 无损失地移入分液漏斗。无损失地移入分液漏斗。实验一：共沉淀分离水中钼实验一：共沉淀分离水中钼五、注意事项五、注意事项-23、在有机相移入比色槽时，应保证分液漏斗颈干燥、在有机相移入比色槽时，应保证分

25、液漏斗颈干燥 没有水柱，以免放出有机相时产生乳浊液或锡盐没有水柱，以免放出有机相时产生乳浊液或锡盐 的水解沉淀，影响后面的比色测定。的水解沉淀，影响后面的比色测定。4、加入试剂的量应固定。由于五价钼的硫氰酸盐络、加入试剂的量应固定。由于五价钼的硫氰酸盐络 合物不够稳定，所以，必须有相当过量的硫氰酸合物不够稳定，所以，必须有相当过量的硫氰酸 钾；但二氯化锡还原剂过量太多是有害的，因为钾；但二氯化锡还原剂过量太多是有害的，因为 这样可能使钼还原至更低价而生成颜色较浅淡的这样可能使钼还原至更低价而生成颜色较浅淡的 硫氰络合物，而使结果偏低。另外，硫氰酸钾和硫氰络合物，而使结果偏低。另外，硫氰酸钾和

26、二氯化锡溶液加入的次序不能颠倒。二氯化锡溶液加入的次序不能颠倒。实验一：共沉淀分离水中钼实验一：共沉淀分离水中钼六、思考题六、思考题1、已知、已知KspFe(OH)3=3.210-38,计算说明本实验共沉计算说明本实验共沉 淀时调节淀时调节pH4.0可以得到可以得到Fe(OH)3胶体。胶体。2、加入、加入KSCN和和SnCl2顺序为什么不能颠倒？顺序为什么不能颠倒？3、甲基橙的变色范围是多少？用甲基橙指示溶液的、甲基橙的变色范围是多少？用甲基橙指示溶液的 酸碱度，在酸碱度，在Fe(OH)3胶体共沉淀胶体共沉淀MoO42-的过程中，的过程中，为何溶液颜色会由橙色回到红色？为何溶液颜色会由橙色回到

27、红色？实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍一、目的要求一、目的要求二、实验原理二、实验原理三、试剂与仪器三、试剂与仪器四、实验步骤四、实验步骤五、注意事项五、注意事项六、思考题六、思考题实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍一、目的要求一、目的要求1、练习使用离子交换树脂的基本操作；、练习使用离子交换树脂的基本操作；2、学习使用离子交换色谱分离的一种重要方、学习使用离子交换色谱分离的一种重要方 法法制备淋洗曲线。制备淋洗曲线。实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍二、实验原理二、实验原理 在

28、在处处理理成成铵铵型型的的阳阳离离子子交交换换树树脂脂上上加加入入Co2+、Ni2+混混合合液液，Co2+、Ni2+吸吸附附于于柱柱顶顶。用用柠柠檬檬酸酸缓缓冲冲溶溶液液淋淋洗洗，镍镍、钴钴的的柠柠檬檬酸酸络络合合物物不不断断移移下下，终终于于先先后后被被淋淋出出柱柱外外。用用分分光光光光度度法法测测得得淋淋洗洗液液中中镍镍和和钴钴的的浓浓度度，以以浓浓度度对对淋淋洗洗液体积作图制得淋洗曲线。液体积作图制得淋洗曲线。实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍三、试剂与仪器三、试剂与仪器试剂：试剂：1、标准钴溶液：含、标准钴溶液：含Co 20 mg/ml 2、标准镍

29、溶液：含、标准镍溶液：含Ni 20 mg/ml 3、Co2+、Ni2+混合液：含混合液：含Co、Ni各各10 mg/ml 4、柠檬酸缓冲溶液（、柠檬酸缓冲溶液（pH=3.2）（或用）（或用2.5%柠檬酸铵溶液）柠檬酸铵溶液）5、饱和、饱和NH4Cl溶液溶液 6、732#强酸型阳离子交换树脂，强酸型阳离子交换树脂，Na 型（苯乙烯型型（苯乙烯型）7、HCl2 molL-1 8、甲基橙指示剂溶液：、甲基橙指示剂溶液：0.1%9、萘氏试剂、萘氏试剂 10、NaOH6 molL-1仪器：仪器：离子交换柱；离子交换柱；722型分光光度计，型分光光度计，1 cm比色皿比色皿实验二：离子交换树脂分离水中的钴

30、和镍实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍四、实验步骤四、实验步骤-11、离子交换树脂处理、离子交换树脂处理 取取用用水水浸浸泡泡一一夜夜的的阳阳离离子子交交换换树树脂脂装装入入交交换换柱柱中中（约约 3040 cm高高），用用2 molL-1 HCl淋淋洗洗至至流流出出液液中中无无Na+为为止止，然然后后用用蒸蒸馏馏水水淋淋洗洗至至近近中中性性，接接着着用用饱饱和和NH4Cl淋淋洗洗至至流流出出液液对对甲甲基基橙橙呈呈碱碱性性反反 应应（呈呈 橙橙 色色），再再 用用50 m l蒸蒸 馏馏 水水 淋淋 洗洗。实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍四、实验步骤四

31、、实验步骤-22、离子交换色谱分离离子交换色谱分离 用用移移液液管管吸吸取取10mlCo2+、Ni2+混混合合液液，倾倾于于处处理理好好的的树树脂脂上上，以以每每分分钟钟2530滴滴的的速速度度下下流流，然然后后用用50ml蒸蒸馏馏水水淋淋洗洗，调调好好流流速速为为2.0ml/min，用用柠柠檬檬酸酸铵铵溶溶液液淋淋洗洗。在在镍镍淋淋出出前前每每10分分钟钟收收集集一一次次（用用10ml量量筒筒收收集集），镍镍淋淋出出时时每每5 ml收收集集一一次次，钴钴淋淋出出后后每每10 ml收集一次，至淋出液无色收集一次，至淋出液无色。将将收收集集的的溶溶液液分分别别在在670nm和和520nm处处测测

32、定定其其吸吸收收值值A。钴钴络络合合物流出前后所收集的溶液可能含有镍和钴，应该两种都测定。物流出前后所收集的溶液可能含有镍和钴，应该两种都测定。由由工工作作曲曲线线查查出出各各部部分分溶溶液液的的浓浓度度，以以浓浓度度相相对对应应的的体体积积，作作图图绘绘制制淋淋洗洗曲曲线线。并并计计算算镍镍和和钴钴的的回回收收率率（两两峰峰重重叠叠部部分分不不计计算算在在内内）。）。实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍四、实验步骤四、实验步骤-33、工作曲线绘制工作曲线绘制标准标准Co工作曲线：移取工作曲线：移取20 mg/ml Co标准液标准液0.5、1.0、2.5、3

33、.5、5.0 ml于于50 ml容量瓶中，用柠檬酸容量瓶中，用柠檬酸 缓冲液定容至刻度，摇匀，于缓冲液定容至刻度，摇匀，于722型分光型分光 光度计（光度计（1 cm比色皿比色皿 520 nm）以试剂空）以试剂空 白为参比测白为参比测A，绘制工作曲线，求得吸光，绘制工作曲线，求得吸光 系数系数Co520。同时，测定加。同时，测定加Co标准液标准液5.0 ml 容量瓶溶液在容量瓶溶液在670nm处的处的A，求得吸光系，求得吸光系 数数Co670。实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍四、实验步骤四、实验步骤-33、工作曲线绘制工作曲线绘制标准标准Ni工作曲线：移

34、取工作曲线：移取 20 mg/ml Ni标准液标准液0.5、1.0、2.5、3.5、5.0ml于于50ml容量瓶中，用柠檬酸缓容量瓶中，用柠檬酸缓 冲液定容至刻度，摇匀，以试剂空白作参冲液定容至刻度，摇匀，以试剂空白作参 比，于比，于670nm处测处测A，绘制工作曲线，求，绘制工作曲线，求 得吸光系数得吸光系数Ni670。同时，测定加。同时，测定加Ni标准液标准液 5.0 ml容量瓶溶液在容量瓶溶液在520nm处的处的A，求得，求得 吸光系数吸光系数Ni520。实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍四、实验步骤四、实验步骤-34、实验数据处理、实验数据处理 从

35、从上上述述工工作作曲曲线线得得出出吸吸光光系系数数Co520、Co670、Ni670 和和Ni520。实实验验测测得得流流出出Co和和Ni混混合合液液分分别别在在520 nm和和670 nm处处的的吸吸光光度度A混混520、A混混670，由由以以下下方方程程组组计算混合液中计算混合液中Co和和Ni的浓度的浓度CCo、CNi：A混混520 CCo Co520 CNi Ni520 A混混670 CNi Ni670 CCo Co670 实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍五、注意事项五、注意事项1、为检查、为检查Na型树脂是否已全部变为型树脂是否已全部变为H型，可

36、在型，可在2 molL-1 HCl淋洗的流出液中，用较灵敏的碱性萘氏试剂试验替淋洗的流出液中，用较灵敏的碱性萘氏试剂试验替 换出来的少量换出来的少量NH4+（实验用的树脂部分是铵型的）（代（实验用的树脂部分是铵型的）（代 替检验替检验Na+）至成负反应。）至成负反应。2、为求淋洗曲线二峰重叠部分、为求淋洗曲线二峰重叠部分Co2+和和Ni2+的浓度，可解联的浓度，可解联 立方程或用二阶行列式求解，为此，在绘制工作曲线立方程或用二阶行列式求解，为此，在绘制工作曲线 时，必须分别取一份时，必须分别取一份Co2+和和Ni2+的标准溶液，（如的标准溶液，（如2.5 ml或或5.0 ml那份），分别测定那

37、份），分别测定670 nm和和520 nm波长处的波长处的 A值，再根据值，再根据a=A/C分别求出它们的吸光系数分别求出它们的吸光系数a。六、思考题六、思考题1、实验中，离子交换树脂用、实验中，离子交换树脂用HCl、NH4Cl处理的处理的 作用是什么？作用是什么？2、实验分离、实验分离Ni和和Co的原理是什么？为什么可以的原理是什么？为什么可以 分离？分离？3、试分析影响淋洗效果的因素？、试分析影响淋洗效果的因素？实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍实验三：芬顿实验三：芬顿(Fenton)试剂氧化降解含酚废水试剂氧化降解含酚废水一、实验目的一、实验目的二、

38、实验原理二、实验原理三、试剂与仪器三、试剂与仪器四、实验步骤四、实验步骤五、数据处理五、数据处理六、思考题六、思考题实验三：芬顿实验三：芬顿(Fenton)试剂氧化降解含酚废水试剂氧化降解含酚废水一、实验目的一、实验目的 芬芬顿顿(Fenton)试试剂剂对对有有机机污污染染物物的的化化学学降降解解是是前前景景广广阔阔的的高高级级氧氧化化降降解解技技术术，具具有有反反应应快快、降降解解完全等优点：完全等优点：1、了解芬顿试剂氧化降解水中有机污染物（如酚、农、了解芬顿试剂氧化降解水中有机污染物（如酚、农 药）的药）的原理；原理；2、熟悉芬顿试剂的制备、操作过程和影响因素；、熟悉芬顿试剂的制备、操作

39、过程和影响因素；3、掌握溶液掌握溶液pH的调节和控制方法。的调节和控制方法。实验三：芬顿实验三：芬顿(Fenton)试剂氧化降解含酚废水试剂氧化降解含酚废水二、实验原理二、实验原理-1 过过氧氧化化氢氢与与亚亚铁铁离离子子结结合合形形成成的的芬芬顿顿(Fenton)试试剂剂，具具有有极极强强的的氧氧化化能能力力，其其氧氧化化机机理理主主要要是是在在酸酸性性条条件件下下，利利用用亚亚铁铁离离子子作作为为过过氧氧化化氢氢分分解解的的催催化化剂剂，反反应应过过程程可可以以生生成成反反应应活活性性极极高高的的氢氢氧氧自自由由基基，其其具具有有很很强强的的氧氧化化能能力力。氢氢氧氧自自由由基基可可进进一

40、一步步引引发发自自由由基基链链反反应应，从从而而降降解解大大部部分分有有机机物物，甚甚至至使部分有机质达到矿化。使部分有机质达到矿化。实验三：芬顿实验三：芬顿(Fenton)试剂氧化降解含酚废水试剂氧化降解含酚废水二、实验原理二、实验原理-2过氧自由基反应的一般过程为：过氧自由基反应的一般过程为：Fe2+H2O2 Fe3+HO+OH-（1）Fe3+H2O2 Fe2+HOO+H+（2）Fe2+HO Fe3+OH-（3）Fe3+HOO Fe2+O2+H+（4）Fe2+HOO Fe3+HO2-（5）HO+H2O2 HOO+H2O （6）HOO+H2O2 HO+H2O+O2 （7）实验三：芬顿实验三：

41、芬顿(Fenton)试剂氧化降解含酚废水试剂氧化降解含酚废水二、实验原理二、实验原理-3 反反应应体体系系十十分分复复杂杂，其其关关键键是是通通过过Fe2+在在反反应应中中起起激激发发和和传传递递电电子子的的作作用用，使使链链反反应应可可以以持持续续进进行行直直至至H2O2耗耗尽尽。芬芬顿顿试试剂降解有机物一般在酸性条件下进行，剂降解有机物一般在酸性条件下进行，pH对降解影响大。对降解影响大。pH过过高高时时，一一是是随随着着pH的的升升高高，H2O2的的稳稳定定性性降降低低，高高pH会会造造成成H2O2的的分分解解；二二是是较较高高的的pH对对反反应应（1）的的抑抑制制作作用用，不不利利于于

42、HO的的产产生生，式式（1）是是产产生生HO的的主主要要反反应应；三三是是Fe2+易易形形成成Fe(OH)3胶胶体体或或Fe2O3nH2O无无定定形形沉沉淀淀，导导致致体体系系的的催催化化活性下降或消失。活性下降或消失。pH过过低低时时，H+是是HO的的清清除除剂剂：H+HO+Fe2+=H2O+Fe3+，这也不利于，这也不利于HO的产生。的产生。另另外外，FeSO4和和H2O2的的量量和和配配比比也也会会影影响响芬芬顿顿试试剂剂的的氧氧化化降降解性能解性能。三、试剂与仪器三、试剂与仪器试剂：试剂：1、苯酚贮备液（苯酚贮备液（2 g/L）2、苯酚操作液（苯酚操作液（200 mg/L）3、苯酚标准

43、液（、苯酚标准液（10 mg/L）4、2.3%H2O2溶液溶液 5、20.7 g/L 的的FeSO4溶液溶液 6、8 g/L K3Fe(CN)6溶液溶液 7、2 g/L 4-氨基安替比林溶液氨基安替比林溶液 8、NH3-NH4Cl缓冲溶液（缓冲溶液（pH10.0 0.2）9、NaOH 溶液（溶液（0.1 mol/L、10 mol/L）10、H2SO4（0.1 mol/L、10 mol/L）仪器：仪器：分光光度计、分光光度计、pH计、比色管、烧杯、容量瓶、量筒计、比色管、烧杯、容量瓶、量筒 以及各类移液管等以及各类移液管等实验三：芬顿实验三：芬顿(Fenton)试剂氧化降解含酚废水试剂氧化降解含

44、酚废水实验三：芬顿实验三：芬顿(Fenton)试剂氧化降解含酚废水试剂氧化降解含酚废水四、实验步骤四、实验步骤-11 标标 准准 曲曲 线线 制制 作作：分分 别别 吸吸 取取 苯苯 酚酚 标标 准准 溶溶 液液（10 mg/L）0、0.5、1、3、5、7、10、20 mL于于50 mL比比色色管管中中定定容容后后，加加入入缓缓冲冲溶溶液液0.5 mL，混混匀匀，加加入入1 mL 4-氨氨基基安安替替比比林林溶溶液液，混混匀匀，加加入入K3Fe(CN)6溶溶液液，混匀。混匀。实验三：芬顿实验三：芬顿(Fenton)试剂氧化降解含酚废水试剂氧化降解含酚废水四、实验步骤四、实验步骤-22、苯酚废水

45、降解及浓度测定、苯酚废水降解及浓度测定（1）样样品品降降解解：用用苯苯酚酚贮贮备备液液配配制制1.0L 200 mg/L溶溶液液，其其中中含含FeSO4溶溶液液1 mL，取取7份份100 mL溶溶液液，分分别别调调节节pH为为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0和和7.0。在在上上述述系系列列溶溶液液中中加加入入2.3%H2O2 1 mL，搅搅拌拌均均匀匀后后，分分别别在在反反应应20 min和和min后后取取样样。调调节节反反应应后后pH大大于于8以以终终止止反反应应。静静止止10min后后，取取上上清清液液测测定定苯苯酚酚浓度浓度实验三：芬顿实验三：芬顿(Fenton)试剂氧化降

46、解含酚废水试剂氧化降解含酚废水四、实验步骤四、实验步骤-22、苯酚废水降解及浓度测定、苯酚废水降解及浓度测定（2）样品测定：吸取适量（）样品测定：吸取适量（1 mL）的上述反应液于）的上述反应液于50 mL 比比 色色 管管 中中，加加 入入 缓缓 冲冲 溶溶 液液 0.5 mL，混混 匀匀，加加 入入 1 mL 4-氨氨 基基 安安 替替 比比 林林 溶溶 液液，混混 匀匀，加加 入入 K3Fe(CN)6 溶溶 液液 1 mL，混混 匀匀。静静 止止 10 min后后，于于 510 nm波波 长长 处比色测定。处比色测定。实验三：芬顿实验三：芬顿(Fenton)试剂氧化降解含酚废水试剂氧化降

47、解含酚废水五、数据处理五、数据处理1、降解率（、降解率（%）=C1/C0100%其中其中C0为初始溶液的苯酚浓度为初始溶液的苯酚浓度 C1为氧化降解后溶液的苯酚浓度为氧化降解后溶液的苯酚浓度2、不同时间的降解率、不同时间的降解率-pH曲线绘制曲线绘制 以以初初始始溶溶液液pH为为横横坐坐标标，以以苯苯酚酚降降解解率率为为纵纵坐坐标标，用用系系列列所所得得数数据据绘绘制制20min和和40min的的降降解解率率pH曲曲线线。通通过过曲曲线线求求得得芬芬顿顿试试剂剂降降解解苯苯酚酚的的最最佳佳pH，并并了了解解芬芬顿顿试剂降解有机废水的速度特点。试剂降解有机废水的速度特点。实验三：芬顿实验三：芬顿(Fenton)试剂氧化降解含酚废水试剂氧化降解含酚废水六、思考题六、思考题1、试简述芬顿试剂在污染控制中的适用范围、试简述芬顿试剂在污染控制中的适用范围 和应用特点。和应用特点。2、试简述芬顿试剂降解苯酚的基本原理。、试简述芬顿试剂降解苯酚的基本原理。3、影响芬顿试剂降解苯酚的因素有哪些？、影响芬顿试剂降解苯酚的因素有哪些？pH如何影响？如何影响？