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1、实验七 乙酰苯胺的制备 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望本节内容本节内容n实实 验验 目目 的的n实实 验验 原原 理理n试试 剂剂 与与 仪仪 器器n实实 验验 装装 置置n实实 验验 步步 骤骤n思思 考考 题题实验目的实验目的n1 1、掌掌握握苯苯胺胺乙乙酰酰化化反反应应的的原原理理和和实实验验操操作；作；n2、巩固分馏、重结晶的操作。、巩固分馏、重结晶的操作。实验原理实验原理n反应方程式：反应方程式：试剂与仪器试剂与仪器试剂：试剂：n苯胺 1
2、0ml；冰醋酸 15ml；锌粉 0.1g。仪器：仪器：n圆底烧瓶；韦氏分馏柱；蒸馏头；温度计；尾接管；锥形瓶。实实验验装装置置实验步骤实验步骤n（一）粗 品 的 制 备n（二）粗 品 的 精 制粗品的制备：n1 投 料：10ml苯 胺，15ml冰 醋 酸 和 少 许（0.1g）锌粉加入到50ml圆底烧瓶中。注解：n加入锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中氧化，生成有色物质，但不宜加多，否则，在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌，影响操作。n2安装分馏装置。n3加热至微沸，保持15min，然后升高温度至柱顶温度100，保持100110之间11.5h，蒸出生成的水和大部分醋酸约4.5ml。注解：n温度不
3、宜太高，若太高，会有较多醋酸被蒸出，则反应不完全。n4当温度计读数下降或瓶内出现阵阵白雾时则表示反应结束。n5反应物趁热倒入盛有200ml冰水的烧杯中，析出固体。注解：n反应后趁热将瓶内混合物倒入盛有冷水的烧杯中，否则固体析出沾在瓶壁上不易处理。n6冷却，抽滤得粗品，用冷水洗涤。粗品的精制：n用200ml水做重结晶。n乙酰苯胺在水中的溶解度：100：5.5g/100ml；25：0.56g/100ml。注解：n重结晶时若有油珠，是乙酰苯胺与水形成的熔融态的低熔混合物，可补加热水，直至其全部溶解为止。n纯的乙酰苯胺为无色片状晶体，熔点为114.3。思考题思考题n反应控制分馏柱顶温度在105的原因？n反应中加入锌粉的作用是什么？n乙酰化常用的试剂有哪些？放 映 结 束