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1、实验五差热分析 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望(一)实验目的1.用差热仪绘制CuSO45H2O等样品的差热图。2.了解差热分析仪的工作原理及使用方法。3.了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。(二)实验要求1.掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。2.热仪绘制五水硫酸铜等样品的差热图。一、实验目的与要求：一、实验目的与要求：二、实验原理：二、实验原理：物质在受热或冷却过程中，当达到物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝
2、固、某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物样品与参比物)之间有温度差。差热分之间有温度差。差热分析析(Differentiai Thermal Analysis.简简称称DTA)就是通过温差测量来确定物质的就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。物理化学性质的一种热分析方法。差热分析仪的结构如图差热分析仪的结构如图5-1所示。所示。它包括带有控温装置的加它包括带
3、有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信电偶、差热信号放大器和信号接收系统号接收系统(记录仪或微机记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相样品和参比物中，并将其相同端连接在一起同端连接在一起(即并联，即并联，见图见图5-1)。A、B两端引入记两端引入记录笔录笔1，记录炉温信号。，记录炉温信号。图图5-1 差热分析原理图差热分析原理图若炉子等速升温，则笔1记录下
4、一条倾斜直线，如图5-2中T；A、C端引入记录笔2，记录差热信号。若样品不发生任何变化，样品和参比物的温度相同，两支热电偶产生的热电势大小相等，方向相反，所以VAC0，笔2划出一条直线，图图5-2 典型的差热图典型的差热图 图图5-2 典型的差热图典型的差热图 如图5-2中AB、DE、GH段，是平直的基线。反之，样品发生物理化学变化时，VAC0，笔2发生左右偏移(视热效应正、负而异)，记录下差热峰如图5-2中BCD、EFG所示。两支笔记录的时间温度(温差)图就称为差热图，或称为热谱图。从差热图上可清晰地看到差热峰的从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对数目、位置、方向、
5、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度置表示物质发生变化的转化温度(如图如图5-2中中TB)；峰的方向表明体系发生热；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。热效应也大。在相同的测定条件下，许多物质的热谱在相同的测定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，的差
6、热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此，差热分析广泛应物理化学性质。因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。行定量分析。样品的相变热样品的相变热H可按下式计算：可按下式计算：（1）式中，式中，m为样品质量；为样品质量；b、d分别为峰的分别为峰的起始、终止时
7、刻；起始、终止时刻；T为时间为时间内样品与参内样品与参比物的温差；比物的温差；代表峰面积；代表峰面积；K为仪器常为仪器常数，可用数学方法推导，但较麻烦，本数，可用数学方法推导，但较麻烦，本实验用已知热效应的物质进行标定。已实验用已知热效应的物质进行标定。已知纯锡的熔化热为知纯锡的熔化热为59.3610-3Jmg-1，可由锡的差热峰面积求得可由锡的差热峰面积求得K值。值。差热分析仪差热分析仪(实验用实验用DZ3320型型)1套。分套。分析纯析纯CuSO45H2O；CaC2O4H2O;Sn；参比物；参比物-Al2O3。三、仪器试剂三、仪器试剂四、实验步骤四、实验步骤 1、仪器常数的测定仪器常数的测
8、定(1)将电源和数据线接在主机上，数据将电源和数据线接在主机上，数据线的另一端接在计算机的主机上，打开线的另一端接在计算机的主机上，打开电源进行预热五分钟。电源进行预热五分钟。(2)将标准样品样品（将标准样品样品（Sn）称重（约）称重（约6mg-7mg）放入坩锅中，在另一只坩埚中放入质）放入坩锅中，在另一只坩埚中放入质量相等的参比物（量相等的参比物（Al2O3）,然后将样品坩埚然后将样品坩埚放在样专架有左边托盘上，参比物放在右边放在样专架有左边托盘上，参比物放在右边托盘上。托盘上。(3)设置参数值。按一下仪器主机上的设置设置参数值。按一下仪器主机上的设置键，仪器将进入设置状态，用键，仪器将进入
9、设置状态，用键选择所要键选择所要设置的参数，用设置的参数，用键将温度调至所需值键将温度调至所需值(CuSO45H2O的实验温度为的实验温度为450)，将升温速，将升温速度调节至所需升温速度度调节至所需升温速度10min-1。再按一下。再按一下结束键，退出设置状态。结束键，退出设置状态。(4)设置完成后，按设置完成后，按RUN键即可进行实验。键即可进行实验。将差热分析仪软件打开点击开始测试，此将差热分析仪软件打开点击开始测试，此时电脑上将出现温度和温差随时间变化的时电脑上将出现温度和温差随时间变化的两条曲线。同时，两条曲线。同时，“运行运行”将一直闪动，将一直闪动，待听到主机滴一声后，表示运行结
10、束，待听到主机滴一声后，表示运行结束，“运行运行”也就停止闪动。实验完毕。也就停止闪动。实验完毕。(5)待仪器温度降至待仪器温度降至50后，准备测定试后，准备测定试样（样（CuSO45H2O）。）。2、CuSO45H2O差热曲线的测定（方差热曲线的测定（方法同法同1）。）。四、注意事项四、注意事项 1、坩埚一定要清理干净，否则埚垢、坩埚一定要清理干净，否则埚垢不仅影响导热，杂质在受热过程中也会不仅影响导热，杂质在受热过程中也会发生物理化学变化，影响实验结果的准发生物理化学变化，影响实验结果的准确性。确性。2、样品必须研磨的很细，否则差热、样品必须研磨的很细，否则差热峰不明显；但也不要太细。一般
11、差热分峰不明显；但也不要太细。一般差热分析样品研磨到析样品研磨到200目为宜。样品要均匀平目为宜。样品要均匀平铺在坩锅底部。否则作出的曲线极限不铺在坩锅底部。否则作出的曲线极限不平整。平整。3、实验过程中注意不要动计算机键、实验过程中注意不要动计算机键盘。盘。五、数据记录五、数据记录 样品CuSO45H2OSn峰号123开始温度峰顶温度结束温度外延点温度峰面积质量六、数据处理六、数据处理 1.由所测样品的差热图，求出各峰的由所测样品的差热图，求出各峰的起始温度和峰温，将数据列表记录。起始温度和峰温，将数据列表记录。2.根据公式（根据公式（1）由锡的差热峰面积）由锡的差热峰面积求得求得K值，然后
12、求出所测样品的热效应值，然后求出所测样品的热效应值。值。3.样品样品CuSO45H20的三个峰各代的三个峰各代表什么变化，写出反应方程式。根据实表什么变化，写出反应方程式。根据实验结果，结合无机化学知识，推测验结果，结合无机化学知识，推测CuSO45H2O中中5个个H2O的结构状态。的结构状态。七、实验成败的关键七、实验成败的关键 （1）坩埚一定要清洗干净，否则坩埚不仅影响导热，杂质在受热过程中也会发生物理化学变化，影响实验结果的准确性。（2）称量一定要准确。两个坩锅一定要平整的放在坩锅架上。思考题思考题 1.DTA实验中如何选择参比物？常用的参比物实验中如何选择参比物？常用的参比物有哪些？有哪些？2.差热曲线的形状与那些因素有关？影响差热差热曲线的形状与那些因素有关？影响差热分析结果的主要因素是什么？分析结果的主要因素是什么？3.DTA和简单热分析和简单热分析(步冷曲线法步冷曲线法)有何异同？有何异同？4.试分析差热曲线上的热力学平衡和非平衡线试分析差热曲线上的热力学平衡和非平衡线段。段。5.DTA实验中实验中,若把样品和参比物位置放颠倒，若把样品和参比物位置放颠倒，对所测差热图谱有何影响？对实验结果有无误差对所测差热图谱有何影响？对实验结果有无误差？这什么？这什么？6.差热峰前后基线不在同一水平线上，是何原差热峰前后基线不在同一水平线上，是何原因？因？