薄膜的蒸发沉积原理与技术.ppt

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1、 真空中的薄膜热蒸发沉积真空中的薄膜热蒸发沉积-原理、技术、厚度控制原理、技术、厚度控制刘定权刘定权 编写编写2010年年12月月18日日 上海上海 主要内容主要内容1.关于薄膜的一些基本关于薄膜的一些基本概念概念2.材料在真空中的热蒸材料在真空中的热蒸发发3.薄膜在真空中的沉积生薄膜在真空中的沉积生长长4.膜层厚度控制与均匀性膜层厚度控制与均匀性5.热蒸发薄膜的一些应用热蒸发薄膜的一些应用SITP-CASDINGQUAN LIUDINGQUAN LIU1 关于薄膜的一些基本概念关于薄膜的一些基本概念 不同的用途有不同的概念不同的用途有不同的概念:(1)光学的人讲光学的人讲,能够产生干涉的薄层

2、能够产生干涉的薄层;(2)电子学认为电子学认为,厚度不能超过厚度不能超过1m;(3)物理学物理学认为,是是2维结构的材料构的材料;(4)生物学生物学认为,细胞等胞等组织的保的保护层;(5)农业生生产中中,甚至厚度到甚至厚度到100 m以以 上的塑料上的塑料纸也称薄膜也称薄膜;-1.1 什么是薄膜什么是薄膜?SITP-CASDINGQUAN LIUDINGQUAN LIU1 关于薄膜的一些基本概念关于薄膜的一些基本概念 (1)空气态的薄膜空气态的薄膜,入牛顿环入牛顿环;(2)液体态的薄膜液体态的薄膜;(3)固体固体态的薄膜的薄膜,是是2维结构的材料构的材料;-我我们经常使用和概念中的薄膜常使用和

3、概念中的薄膜,就是就是固体固体态的薄膜的薄膜,而且指由无机材料而且指由无机材料组成、成、厚度在微米量厚度在微米量级以下的两以下的两维结构，薄构，薄膜膜应该具有具有连续的形的形态。1.2 薄膜的一些基本形态薄膜的一些基本形态SITP-CASDINGQUAN LIUDINGQUAN LIU1 关于薄膜的一些基本概念关于薄膜的一些基本概念 (1)薄膜以非晶态结构居多薄膜以非晶态结构居多;(2)有的薄膜以多晶态形式出现，含有有的薄膜以多晶态形式出现，含有 非晶成分非晶成分;(3)单晶体的薄膜晶体的薄膜难以得到，通常需要以得到，通常需要 很高的沉很高的沉积温度、好的真空度、温度、好的真空度、严格格 的材

4、料的材料选择;如果单从薄膜的使用强度考虑，非如果单从薄膜的使用强度考虑，非晶态薄膜可能更好。晶态薄膜可能更好。1.3 薄膜的晶体结构薄膜的晶体结构SITP-CASDINGQUAN LIUDINGQUAN LIU1 关于薄膜的一些基本概念关于薄膜的一些基本概念 (1)薄膜的聚集密度：薄膜的聚集密度：指膜层中材料体积占有总体积的指膜层中材料体积占有总体积的比值，常以小于比值，常以小于1的两位小数表示。的两位小数表示。越接近于越接近于1，膜层越致密，质量越好；，膜层越致密，质量越好；有的膜层甚至低于有的膜层甚至低于0.50。(2)薄膜的薄膜的MDT模型图：模型图：1.4 薄膜的聚集情况薄膜的聚集情况

5、SITP-CASDINGQUAN LIUDINGQUAN LIU1 关于薄膜的一些基本概念关于薄膜的一些基本概念 (3)真空度的影响：真空度的影响：残余气体分子与沉积粒残余气体分子与沉积粒子子(原子、分子、团粒等原子、分子、团粒等)碰碰撞，影响沉积动能和方向，撞，影响沉积动能和方向，易形成松散结构。易形成松散结构。真空度对蒸发镀金属膜真空度对蒸发镀金属膜层微结构的影响：层微结构的影响：1.4 薄膜的聚集情况薄膜的聚集情况SITP-CASDINGQUAN LIUDINGQUAN LIU1 关于薄膜的一些基本概念关于薄膜的一些基本概念 (1)薄膜中的压应力：薄膜中的压应力：膜层中聚集密度较大时，膜

6、膜层中聚集密度较大时，膜 层中层中“柱状结构柱状结构”相互排斥，它相互排斥，它们们 受到挤压的作用。受到挤压的作用。(2)薄膜中的张应力：薄膜中的张应力：膜层中聚集密度较小时，膜膜层中聚集密度较小时，膜 层中层中“柱状结构柱状结构”相互吸引，它相互吸引，它们们 受到拉伸的作用。受到拉伸的作用。1.5 薄膜的应力薄膜的应力SITP-CASDINGQUAN LIUDINGQUAN LIU1 关于薄膜的一些基本概念关于薄膜的一些基本概念 (1)牢固度用附着力来表述：牢固度用附着力来表述：基片与膜层之间存在相互作用的基片与膜层之间存在相互作用的 附着能，附着能对两者之间的距离微附着能，附着能对两者之间

7、的距离微 分，微分最大值就是附着力。分，微分最大值就是附着力。(2)薄膜牢固度的增加：薄膜牢固度的增加：洁净的基片；洁净的基片；膜层与基片良好的接触；膜层与基片良好的接触；较高的沉积温度增加扩散；较高的沉积温度增加扩散；高真空让沉积粒子直接到达；高真空让沉积粒子直接到达；适当的应力控制，等等。适当的应力控制，等等。1.6 薄膜的牢固度薄膜的牢固度SITP-CASDINGQUAN LIUDINGQUAN LIU2 材料在真空中的热蒸发材料在真空中的热蒸发(1)材料在真空中出气；材料在真空中出气；(2)某些镀膜材料在高真空中某些镀膜材料在高真空中 有微量的质量损失。有微量的质量损失。这些对镀膜工艺

8、和薄膜这些对镀膜工艺和薄膜质量有影响。质量有影响。2.1 材料在高真空中的表现材料在高真空中的表现DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS2 材料在真空中的热蒸发材料在真空中的热蒸发(1)加热蒸发加热蒸发 固体固体液体液体气体气体(2)受热升华受热升华 固体固体-气体气体 因材料而异。因材料而异。2.2 材料在真空中的转变材料在真空中的转变DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS2 材料在真空中的热蒸发材料在真空中的热蒸发(1)电阻加热方式电阻加热方式 适合低熔点材料。能量适合低熔点材料。能量相对较小。相对较小。(2)电子枪加热方式电子枪加热方式

9、 能量更大，更集中，适能量更大，更集中，适合高熔点材料，非升华材料。合高熔点材料，非升华材料。2.3 材料在真空中的热蒸发材料在真空中的热蒸发DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS2 材料在真空中的热蒸发材料在真空中的热蒸发(1)材料的熔点材料的熔点 材料开始转化为液体的温度。材料开始转化为液体的温度。蒸汽压较小，还不能实现有效的蒸汽压较小，还不能实现有效的薄膜沉积。薄膜沉积。(2)蒸发温度蒸发温度 能够实现有效蒸发的温度。通能够实现有效蒸发的温度。通常认为是对应材料产生常认为是对应材料产生1.33Pa1.33Pa蒸蒸汽压（材料表面）的温度。汽压（材料表面）的温度。2

10、.4 材料的熔点与蒸发温度材料的熔点与蒸发温度DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS2 材料在真空中的热蒸发材料在真空中的热蒸发(1)点源点源 尺寸很小，向各个方向放射尺寸很小，向各个方向放射蒸发，仅考虑立体视场角。蒸发，仅考虑立体视场角。(2)面源面源 本身尺寸需要考虑，仅向半本身尺寸需要考虑，仅向半球面视场内蒸发。球面视场内蒸发。(3)一般以自由面源形式出现一般以自由面源形式出现 2.5 电阻热蒸发沉积的点源与面源电阻热蒸发沉积的点源与面源DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS2 材料在真空中的热蒸发材料在真空中的热蒸发(1)克努增源克努

11、增源 准分子流，沉积慢。准分子流，沉积慢。(2)自由面源自由面源 无定向，沉积快。无定向，沉积快。(3)定向坩埚定向坩埚 有定向，沉积更快。有定向，沉积更快。2.6 面源的三种形式面源的三种形式DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS2 材料在真空中的热蒸发材料在真空中的热蒸发2.7 自由面源蒸发的膜厚分布自由面源蒸发的膜厚分布DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS膜厚分布的参考曲线膜厚分布的参考曲线 平面夹具与球面夹具有差异，平面夹具与球面夹具有差异，数学推导和实际状况有差异，但数学推导和实际状况有差异，但趋势是一致的。仅供参考。趋势是一致的

12、。仅供参考。2 材料在真空中的热蒸发材料在真空中的热蒸发(1)选用高熔点低蒸汽压的蒸选用高熔点低蒸汽压的蒸发源发源 避免来自蒸发源的污染。避免来自蒸发源的污染。(2)蒸发时产生大量的热，难蒸发时产生大量的热，难以带走以带走(3)一般以自由面源形式出现一般以自由面源形式出现(4)膜层比较疏松。膜层比较疏松。2.8 电阻热蒸发沉积的一些特点电阻热蒸发沉积的一些特点DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS3 薄膜在真空中的沉积生长薄膜在真空中的沉积生长(1)表面的凝结几率（系数）表面的凝结几率（系数）有的原子可能重新进入真有的原子可能重新进入真空，失去凝结生长的可能。空，失去

13、凝结生长的可能。(2)凝结几率与基片温度和材凝结几率与基片温度和材料种类有很大关系。料种类有很大关系。(3)体积超出临界晶核的颗粒体积超出临界晶核的颗粒才能张大，否则会消失。才能张大，否则会消失。3.1 蒸发粒子的凝聚与张大蒸发粒子的凝聚与张大DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS3 薄膜在真空中的沉积生长薄膜在真空中的沉积生长(1)岛状生长；岛状生长；(2)层状生长；层状生长；(3)岛状岛状+层状生长。层状生长。3.2 薄膜生长的三种类型薄膜生长的三种类型DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS生长类型主要与材料种类和沉积温度相关生长类型主要

14、与材料种类和沉积温度相关3 薄膜在真空中的沉积生长薄膜在真空中的沉积生长(1)基片表面的处理；基片表面的处理；(2)制备参数；制备参数；(3)蒸汽的入射角度；蒸汽的入射角度；还有老化处理等还有老化处理等。3.3 薄膜沉积生长过程中的工艺因素薄膜沉积生长过程中的工艺因素DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS3 薄膜在真空中的沉积生长薄膜在真空中的沉积生长 AFM等手等手段，可以观段，可以观察到部分薄察到部分薄膜的生长过膜的生长过程。程。3.4 薄膜沉积生长过程的观察薄膜沉积生长过程的观察DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS 图为钛酸锶基底上的

15、钛酸铅薄膜。原子台阶呈阶梯状生长。由于膜厚的差异（左图：100nm,右图：10nm），生长的状态有所不同。（财）地球环境产业技术研究机构 提供）3 薄膜在真空中的沉积生长薄膜在真空中的沉积生长 SEM等手段，可以观察到等手段，可以观察到Ag薄膜的生长过程。薄膜的生长过程。3.4 薄膜沉积生长过程的观察薄膜沉积生长过程的观察DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS岛状岛状网状网状准连续准连续3 薄膜在真空中的沉积生长薄膜在真空中的沉积生长3.5 沉积温度对膜层生长速率的影响沉积温度对膜层生长速率的影响DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS 对于特

16、定的沉积粒子流，对于特定的沉积粒子流，存在临界沉积温度存在临界沉积温度TcTc，当，当基片温度基片温度TsTs TcTc时，发时，发生沉积；当基片温度生沉积；当基片温度Ts Ts TcTc时，不能发生沉积。时，不能发生沉积。如如ZnSZnS膜层的膜层的Tc在在2300C左右，而在左右，而在1501500C时，时，凝结系数还接近凝结系数还接近1 1。4 膜层厚度控制与均匀性膜层厚度控制与均匀性4.1 影响膜层厚度的主要因素影响膜层厚度的主要因素DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS(1)基片的相对位置基片的相对位置 (2)基片温度的影响；基片温度的影响；(3)蒸发源的定

17、向发射。蒸发源的定向发射。平面夹具平面夹具-中心蒸发中心蒸发升华膜料中特别升华膜料中特别容易出现定向蒸容易出现定向蒸发。发。4 膜层厚度控制与均匀性膜层厚度控制与均匀性4.2 膜层厚度的在线测量膜层厚度的在线测量DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS(1)晶体振荡法晶体振荡法 石英片由一个固有的石英片由一个固有的谐振频率，淀积在它表面谐振频率，淀积在它表面的物质质量改变时，谐振的物质质量改变时，谐振频率发生变化，推算淀积频率发生变化，推算淀积层的厚度。层的厚度。要保持石英晶体探头的温度稳定，要保持石英晶体探头的温度稳定，避免强的电磁干扰。避免强的电磁干扰。4 膜层厚度

18、控制与均匀性膜层厚度控制与均匀性4.2 膜层厚度的在线测量膜层厚度的在线测量DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS(2)光学监控法光学监控法 镀层薄膜的透射率和镀层薄膜的透射率和反射率随着膜的厚度反射率随着膜的厚度d d的的增加变化，膜层每增加四增加变化，膜层每增加四分之一波长光学厚度时，分之一波长光学厚度时，出现透射和反射光强的一出现透射和反射光强的一次次极值极值，通过这一变数计通过这一变数计算膜厚。算膜厚。4 膜层厚度控制与均匀性膜层厚度控制与均匀性4.3 改善膜层厚度的均匀性改善膜层厚度的均匀性DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS(1

19、)合理布置蒸发源和产品位置合理布置蒸发源和产品位置 行星结构可以使镀行星结构可以使镀层厚度分布更加均匀。层厚度分布更加均匀。合理的布局可以合理的布局可以最大限度地利用均匀最大限度地利用均匀区。区。4 膜层厚度控制与均匀性膜层厚度控制与均匀性4.3 改善膜层厚度的均匀性改善膜层厚度的均匀性DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS(2)修正板的使用修正板的使用 可以有效改善膜层可以有效改善膜层厚度分布的均匀性。厚度分布的均匀性。修正根据实验数据修正根据实验数据不断逼近期值，让挡不断逼近期值，让挡板有意挡掉板有意挡掉“多余多余”的沉积粒子。的沉积粒子。4 膜层厚度控制与均匀性

20、膜层厚度控制与均匀性4.3 改善膜层厚度的均匀性改善膜层厚度的均匀性DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS(4)控制好温度控制好温度 温度影响凝结系数，温度影响凝结系数，影响沉积速率和分布，影响沉积速率和分布，影响膜厚分布。影响膜厚分布。必要时可以用导热必要时可以用导热好的铜夹具。好的铜夹具。避免将沉积温度选避免将沉积温度选在材料凝结系数巨变的在材料凝结系数巨变的区域。区域。4 膜层厚度控制与均匀性膜层厚度控制与均匀性4.3 改善膜层厚度的均匀性改善膜层厚度的均匀性DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS(4)避免定向蒸发避免定向蒸发 温升华的

21、块状料，与温升华的块状料，与蒸发舟接触的部分出现蒸发舟接触的部分出现升华，蒸发气流沿空隙升华，蒸发气流沿空隙射出，分布不均匀。射出，分布不均匀。应尽量使膜料块体不应尽量使膜料块体不要太大，均匀分布。要太大，均匀分布。4 膜层厚度控制与均匀性膜层厚度控制与均匀性4.3 改善膜层厚度的均匀性改善膜层厚度的均匀性DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS(5)采取综合措施采取综合措施 多管其下后，膜层厚多管其下后，膜层厚度的分布应该能够得到度的分布应该能够得到极大的改善。极大的改善。光学薄膜（特别是光学薄膜（特别是滤光片）对厚度控制非滤光片）对厚度控制非常严格。修正后，能够常严

22、格。修正后，能够取得很好的效果。取得很好的效果。5 热蒸发薄膜的一些应用热蒸发薄膜的一些应用5.1 光学薄膜光学薄膜DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS(1)光学增透光学增透 眼镜、镜头等表眼镜、镜头等表面都需要增透膜，减面都需要增透膜，减少反射。在光学成像少反射。在光学成像系统中可以避免出现系统中可以避免出现“鬼像鬼像”。5 热蒸发薄膜的一些应用热蒸发薄膜的一些应用5.1 光学薄膜光学薄膜DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS(2)滤光片滤光片 对光谱进行选择，以对光谱进行选择，以识别真正的目标。如光通识别真正的目标。如光通信、光谱成像仪

23、器中广泛信、光谱成像仪器中广泛使用。使用。通常需要几十、甚至通常需要几十、甚至100100多层膜，厚度控制要多层膜，厚度控制要十分精确。十分精确。5 热蒸发薄膜的一些应用热蒸发薄膜的一些应用5.1 光学薄膜光学薄膜DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS(3)反射膜反射膜 反射膜在生活中反射膜在生活中十分常用，可以把十分常用，可以把光和热发射出去。光和热发射出去。在装饰方面也不在装饰方面也不可缺少。可缺少。5 热蒸发薄膜的一些应用热蒸发薄膜的一些应用5.2 节能薄膜节能薄膜DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS(1)建筑玻璃上的节能薄膜建筑玻璃

24、上的节能薄膜 可可可可以保持住冬天室以保持住冬天室以保持住冬天室以保持住冬天室内的温暖。内的温暖。内的温暖。内的温暖。可可可可以拒绝夏日外面以拒绝夏日外面以拒绝夏日外面以拒绝夏日外面的炎热。的炎热。的炎热。的炎热。5 热蒸发薄膜的一些应用热蒸发薄膜的一些应用5.3 安全、医学领域安全、医学领域DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS 长长长长波红外探测人体波红外探测人体波红外探测人体波红外探测人体温度。温度。温度。温度。可可可可用于安全防护、用于安全防护、用于安全防护、用于安全防护、医学等方面。医学等方面。医学等方面。医学等方面。5 热蒸发薄膜的一些应用热蒸发薄膜的一些

25、应用5.4 环保与气体分析环保与气体分析DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS 利利利利用薄膜获取特用薄膜获取特用薄膜获取特用薄膜获取特定气体的光谱，定气体的光谱，定气体的光谱，定气体的光谱，可判定气体浓度可判定气体浓度可判定气体浓度可判定气体浓度和污染情况。和污染情况。和污染情况。和污染情况。可可可可用于天气预报。用于天气预报。用于天气预报。用于天气预报。5 热蒸发薄膜的一些应用热蒸发薄膜的一些应用5.5 光伏产业光伏产业DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS 利利利利用薄膜实现太用薄膜实现太用薄膜实现太用薄膜实现太阳能发电。阳能发电。阳能

26、发电。阳能发电。在在在在半导体照明方半导体照明方半导体照明方半导体照明方面也应用广泛。面也应用广泛。面也应用广泛。面也应用广泛。5 热蒸发薄膜的一些应用热蒸发薄膜的一些应用5.6 空间应用空间应用DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS 天天天天气预报。气预报。气预报。气预报。空空空空间遥感。间遥感。间遥感。间遥感。6 结束语结束语DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS 热蒸发技术今后热蒸发技术今后热蒸发技术今后热蒸发技术今后仍然是薄膜制备的主仍然是薄膜制备的主仍然是薄膜制备的主仍然是薄膜制备的主流技术之一。流技术之一。流技术之一。流技术之一。

27、要取得膜层厚度要取得膜层厚度要取得膜层厚度要取得膜层厚度均匀的分布，主要采均匀的分布，主要采均匀的分布，主要采均匀的分布，主要采取取取取合理布局、修正板合理布局、修正板合理布局、修正板合理布局、修正板调节、温度均匀控制、调节、温度均匀控制、调节、温度均匀控制、调节、温度均匀控制、减少定向蒸发、选择减少定向蒸发、选择减少定向蒸发、选择减少定向蒸发、选择合适沉积温度合适沉积温度合适沉积温度合适沉积温度等措施。等措施。等措施。等措施。文献引用与致谢文献引用与致谢DINGQUAN LIUDINGQUAN LIUSITP-CAS 1 1 田民波田民波田民波田民波 刘德令，刘德令，刘德令，刘德令，“薄膜科

28、学与技术手册薄膜科学与技术手册薄膜科学与技术手册薄膜科学与技术手册”。2 2 唐晋发唐晋发唐晋发唐晋发 顾培夫顾培夫顾培夫顾培夫 刘旭刘旭刘旭刘旭 李海峰，李海峰，李海峰，李海峰，“现代光学薄膜技术现代光学薄膜技术现代光学薄膜技术现代光学薄膜技术”。3 3 吕立冬吕立冬吕立冬吕立冬 李新南李新南李新南李新南 真空真空真空真空，“LAMOST LAMOST 子镜真空镀铝系统中的子镜真空镀铝系统中的多点多点 蒸发源建模分析蒸发源建模分析”。4 4 4 4 林坚林坚林坚林坚 林永钟林永钟林永钟林永钟 廖群峰，廖群峰，廖群峰，廖群峰，光子学报光子学报光子学报光子学报，“光学薄膜厚度修正档光学薄膜厚度修正档光学薄膜厚度修正档光学薄膜厚度修正档 板的设计板的设计板的设计板的设计”。还引用了部分不明作者的图，还引用了部分不明作者的图，还引用了部分不明作者的图，还引用了部分不明作者的图，在此一并感谢！在此一并感谢！在此一并感谢！在此一并感谢！ 上海技术物理研究所上海技术物理研究所 光学薄膜与材料研究室光学薄膜与材料研究室