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1、玻璃仪器校准操作玻璃仪器校准操作 简述简述操作前准备操作前准备操作步骤操作步骤 简述简述v 常用的需校准的玻璃量器有滴定管、移液管常用的需校准的玻璃量器有滴定管、移液管（分度吸量管和单标线吸量管）、容量瓶、（分度吸量管和单标线吸量管）、容量瓶、量筒量杯四种量筒量杯四种v新购买的上述玻璃量器的容积并不一定与它新购买的上述玻璃量器的容积并不一定与它所标示的容积完全一致，而在容量分析中应所标示的容积完全一致，而在容量分析中应用的容量量器都需要很准确的容积，否则会用的容量量器都需要很准确的容积，否则会影响分析结果的准确性。玻璃量器购入投入影响分析结果的准确性。玻璃量器购入投入使用前均需校准。使用前均需
2、校准。操作前准备操作前准备v容量瓶，滴定管校正前应对其进行检漏。容量瓶，滴定管校正前应对其进行检漏。v新购入的玻璃仪器加入适量的铬酸钾洗液浸新购入的玻璃仪器加入适量的铬酸钾洗液浸泡泡46小时或过夜，在倒出洗液用自来水冲洗小时或过夜，在倒出洗液用自来水冲洗干净，在用纯化水冲洗干净，在用纯化水冲洗3次。在通风干燥处自次。在通风干燥处自然风干。待仪器内壁不挂水珠为清洁干净。然风干。待仪器内壁不挂水珠为清洁干净。v校正用的水应用新沸过冷水，放一温度计校正用的水应用新沸过冷水，放一温度计（尽量选用量程小的减少误差），用于测定（尽量选用量程小的减少误差），用于测定水的温度；应提前水的温度；应提前1小时放入
3、室内小时放入室内 v洗净的玻璃量器（若量入式量器先进行干燥）洗净的玻璃量器（若量入式量器先进行干燥）也应提前也应提前1小时放入工作室内，使其与室温尽小时放入工作室内，使其与室温尽可能接近。可能接近。v室温不宜超过（室温不宜超过（205）；室内温度变化不；室内温度变化不能大于能大于1/h；水温与室温之差不应超过；水温与室温之差不应超过2 操作步骤操作步骤v滴定管的校准滴定管的校准v取洁净、干燥的具塞锥形瓶置电子天平上回零。取洁净、干燥的具塞锥形瓶置电子天平上回零。v将滴定管洗净，活塞擦干并抹上凡士林或其他润滑将滴定管洗净，活塞擦干并抹上凡士林或其他润滑剂后，垂直而稳固地夹在滴定架上。装入纯化水至
4、剂后，垂直而稳固地夹在滴定架上。装入纯化水至滴定管滴定管0刻度线以上刻度线以上5mm处，用活塞慢慢地将弧形处，用活塞慢慢地将弧形液面准确地调至液面准确地调至0刻度处，然后按照刻度处，然后按照“成珠不成线成珠不成线”原则放出一定体积的水到已称重的具塞锥形瓶中，原则放出一定体积的水到已称重的具塞锥形瓶中，液面流至被检刻度线上约液面流至被检刻度线上约5mm处时等待处时等待30秒钟，然秒钟，然后在后在10秒钟内将液面准确地调至被检刻度线处，用秒钟内将液面准确地调至被检刻度线处，用锥形瓶壁触流液嘴，移去最后的水滴。将具塞锥形锥形瓶壁触流液嘴，移去最后的水滴。将具塞锥形瓶置天平上称重，即得水重。瓶置天平上
5、称重，即得水重。v滴定管的校准分段滴定管的校准分段v1ml10ml校准分段点为：半容量和总容量两点；校准分段点为：半容量和总容量两点；v25ml的为：的为：05ml，010ml，015ml，020ml，025ml五点；五点；v50ml的为：的为：010ml，020ml，030ml，040ml，050ml五点；五点；v100ml的为：的为：020ml，040ml，060ml，080ml，0100ml五点。五点。v每个校准分段应校准每个校准分段应校准2次，即做平行试验次，即做平行试验2次。次。v滴定管的容量允差见滴定管的容量允差见下表。v移液管的校准移液管的校准v取洁净、干燥的具塞锥形瓶置电子天平
6、上回零。取洁净、干燥的具塞锥形瓶置电子天平上回零。v将移液管洗净，吸取纯化水至标线以上，用滤纸擦将移液管洗净，吸取纯化水至标线以上，用滤纸擦干管外的水，将管尖移至受液器壁（可为适宜体积干管外的水，将管尖移至受液器壁（可为适宜体积的烧杯），缓缓调节液面弧度至标线，然后垂直移的烧杯），缓缓调节液面弧度至标线，然后垂直移至已称重的具塞锥形瓶（此时锥形瓶倾至已称重的具塞锥形瓶（此时锥形瓶倾30），使水），使水沿瓶壁缓缓流下。当移液管为无分度只有单标线者，沿瓶壁缓缓流下。当移液管为无分度只有单标线者，水流至管口不流时，静置水流至管口不流时，静置15秒钟，移去最后的水滴，秒钟，移去最后的水滴，再称重。当移
7、液管为有分度、不完全流出式时，使再称重。当移液管为有分度、不完全流出式时，使液面流至被检刻度线上约液面流至被检刻度线上约5mm处，等待处，等待15秒钟，然秒钟，然后将液面准确地调至被检刻度线处，再次称重，即后将液面准确地调至被检刻度线处，再次称重，即得水重。得水重。v刻度吸量管校准检定点刻度吸量管校准检定点v0.5ml（包括（包括0.5ml）以下者为：半容量（半）以下者为：半容量（半容量流液口）；总容量。容量流液口）；总容量。v0.5ml以上者为：总容量的以上者为：总容量的1/10，若无总容量，若无总容量的的1/10分度线，则检分度线，则检2/10点（自流液口起）；点（自流液口起）；半容量（半
8、容量流液口）；总容量。半容量（半容量流液口）；总容量。v每个校准分段应校准每个校准分段应校准2次，即做平行试验次，即做平行试验2次。次。v移液管的容量允差见下表。移液管的容量允差见下表。v容量瓶的校准容量瓶的校准v将洗净的容量瓶在室温晾干后，置电子天平将洗净的容量瓶在室温晾干后，置电子天平上回零。上回零。v准确充水至标线，再称重，即得该容量瓶的准确充水至标线，再称重，即得该容量瓶的纯水质量（纯水质量（m）。每个容量瓶应校准）。每个容量瓶应校准2次，即次，即做平行试验做平行试验2次。次。v容量瓶的容量允差。容量瓶的容量允差。v量筒量杯的校准量筒量杯的校准v将洗净的量筒量杯在室温晾干后，置电子天平
9、上回将洗净的量筒量杯在室温晾干后，置电子天平上回零。零。v准确充水至标线，再称重，即得该量筒量杯的纯水准确充水至标线，再称重，即得该量筒量杯的纯水质量（质量（m）。每个量筒量杯应校准）。每个量筒量杯应校准2次，即做平行试次，即做平行试验验2次。次。v量筒量杯校准检定点量筒量杯校准检定点v总容量的总容量的1/10，若无总容量的，若无总容量的1/10分度线，则检分度线，则检2/10点（自底部起）；半容量（半容量自底部起）点（自底部起）；半容量（半容量自底部起）；总容量；总容量v量筒量杯的容量允差见附录量筒量杯的容量允差见附录计算计算v不同温度下1ml水在空气中的重量v水的体积随着温度上升而膨胀，玻璃容器的体积也随温度变化，但玻璃膨胀系数很小，通常忽略不计。v实际体积等于水的重量(瓶加水重减空瓶重）除以水的密度（1ml水在空气中的重量）。结束结束