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1、实验九实验九 氯化物中氯含量的测定氯化物中氯含量的测定 (摩尔法)(摩尔法)一、实验目的一、实验目的学习学习AgNO3标准溶液的配制和标定标准溶液的配制和标定掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理、方法和掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理、方法和操作操作 用用铬酸钾铬酸钾作指示剂的银量法称为莫尔法。某些可溶性氯化作指示剂的银量法称为莫尔法。某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。物中氯含量的测定常采用莫尔法。以以K2CrO4为指示剂,以为指示剂,以AgNO3标准溶液进行滴定。由于标准溶液进行滴定。由于AgCl沉淀的溶解度比沉淀的溶解度比Ag2CrO4小小,因此溶液中首先析出,因此溶液中首先析出AgCl
2、沉淀。当沉淀。当AgCl定量沉淀后,过量定量沉淀后,过量1滴滴AgNO3溶液即与溶液即与CrO42-生成砖红色生成砖红色Ag2CrO4沉淀,指示达到终点。沉淀,指示达到终点。二、实验原理二、实验原理 莫尔法中莫尔法中指示剂的用量指示剂的用量和和溶液的酸度溶液的酸度是两个是两个主要的问题。主要的问题。滴定必须在滴定必须在中性或弱碱性中性或弱碱性溶液中进行,最适宜溶液中进行,最适宜pH范围为范围为6.510.5。指示剂的用量指示剂的用量对滴定有影响,一般为对滴定有影响,一般为 510-3molL-1 如果如果K2CrO4的浓度过高,终点将过早出现,且因溶液的浓度过高,终点将过早出现,且因溶液颜色过
3、深而影响终点的观察;若颜色过深而影响终点的观察;若K2CrO4的浓度过低,则终的浓度过低,则终点将出现过迟,也影响滴定的准确度。点将出现过迟,也影响滴定的准确度。(1)NaCl基准试剂基准试剂 在在500600C高温炉中灼烧半高温炉中灼烧半 小时后,置于干燥器中冷却。小时后,置于干燥器中冷却。(2)AgNO3溶液溶液 0.05 molL-1(公用公用公用公用)(3)K2CrO4溶液溶液 50gL-1 指示剂指示剂三、主要试剂1、AgNO3溶液的标定溶液的标定 准确称取准确称取0.70.9 g 左右左右NaCl基准物质于小烧杯中,基准物质于小烧杯中,溶解,转移至溶解,转移至250mL容量瓶中,稀
4、释至刻度,摇匀。容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。2.00 mL NaCl溶液溶液 锥形瓶锥形瓶 加入加入5mL水,水,2滴滴 K2CrO4溶液溶液 不断摇动,用不断摇动,用AgNO3溶液滴定至出现溶液滴定至出现砖红色沉淀砖红色沉淀四、实验步骤2、试样分析、试样分析 准确称取准确称取0.70.9g NaCl于烧杯中溶解于烧杯中溶解 定容至定容至250容量瓶容量瓶 2.00mL NaCl溶液溶液 锥形瓶锥形瓶 加入加入5mL水,水,2滴滴 K2CrO4溶液溶液 不断摇动,用不断摇动,用AgNO3溶液滴定至出现溶液滴定至出现砖红色沉淀砖红色沉淀 1莫尔法测氯时,为什么溶液的莫尔法测氯时,为什么溶液的pH须控须控 制在制在6.510.5?若存在铵离子,溶液的?若存在铵离子,溶液的pH 应控制在什么范围,为什么?应控制在什么范围,为什么?2以以K2CrO4为指示剂时,指示剂浓度过大为指示剂时,指示剂浓度过大 或过小对测定有何影响?或过小对测定有何影响?3.K2CrO4指示剂指示滴定终点的原理?指示剂指示滴定终点的原理?五、思考题