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1、1.1 工工业固体废物样品的采集和预处理业固体废物样品的采集和预处理 1.2 城城市生活垃圾样品的采集和预处理市生活垃圾样品的采集和预处理1.3 城城市生活垃圾的元素分析和工业分析市生活垃圾的元素分析和工业分析目录目录目录目录2.1 2.1 工工业固体废物样品的采集和预处理业固体废物样品的采集和预处理2.1.1 样品的采集采样要求：代表性分析结果代表性常用的采样工具：尖头钢锹、钢尖镐、采样铲、带有盖的采样桶批量份样份样份样总样样品制备份样：由一批废物的一个点或部位按规定取出的样品固体废物的数量 必须采用的份样数固体废物最大粒度 份样的多少决定决定表2.1 批量大小与最小份样数批量大小（液体11
2、03L,固体1t）最小份样个数55550105010015100500205001000251000500030500035表2.2 份样量和采样铲容量最大粒度(mm)最小份样重量(kg)采样铲容量(mL)15030100150151600050100570004050317002040280010201300100.51251）现场采样采样间隔批量(t)规定的份样数2)运输车及采样容器车数该批废物规定的份样数：每车固体废物应采的样份数=规定份样数/车数车数该批废物规定的份样数，按照表2.3所确定的车数分别随机采集一个份样。2.1.2 采样方法采样点的分布图2.2车厢中的采样点分布位置采样点均
3、匀分布在车厢的对角线上端点距车角应大于0.5cm,固体废物的表层要去掉30cm。一个容器作为一个批量，按表2.1规定最小份样数的1/2来确定份样数多个容器作为一个批量，按下式确定最小容器数 最小容器数=按表2.1规定最小份样数/容器数废渣堆采样图2.3 废渣采样点位置示意图采样过程废渣堆两侧距堆底0.5m处划第一条横线然后每隔2m画一条横线的垂直线，它们的交点作为采样点按照表2.1确定的份样数，确定采样点数在每点的0.51m深处各随机采样一份。2.1.3 样品的制备与保存破碎样品至5mm以下(全部通过5mm筛孔)四分法（或其它方法）取样，直至剩余样品质量不少于1kg为止。制备好的样品置于应密封
4、于容器中保存。2.1.4 样品的预处理测定无机元素：1)硝酸消解法取一定数量样品置于烧杯中，加入50100mL浓硝酸在电热板上加热煮沸，蒸发到小体积，试液应清测透明，呈浅色或无色，否则应补加硝酸继续消解。蒸发至近干，取下烧杯稍冷后加20%硝酸溶解，如有沉淀应过滤，滤液定容备用 2 2）硝酸）硝酸-高氯酸消解法高氯酸消解法 3 3）硝酸）硝酸-硫酸消解法硫酸消解法 4 4）硫酸）硫酸-磷酸消解法磷酸消解法 5 5）硫酸）硫酸-高氯酸消解法高氯酸消解法 6 6）多元消解法）多元消解法 7 7）碱分解法）碱分解法 8 8）干灰化法）干灰化法2.2.1城市生活垃圾城市生活垃圾样品的采集2.2 2.2
5、城市生活垃圾样品的采集和预处理城市生活垃圾样品的采集和预处理1）城市生活垃圾的取样方法选择合适的采样点城市内：考虑垃圾的收集范围；垃圾堆放场：试样能够反映城市生活垃圾的真实性和代表性采样方法从静止的城市生活垃圾中取样；从间断抛投的城市生活垃圾中取样；从下滑的城市生活垃圾流中取样；从静止的城市生活垃圾输送装置中取样；取样记录原始资料（应认真记录和保存）取样记录内容包括：取样日期、时间、和试样的编号天气情况、温度；城市生活垃圾种类、来源、地点和取样范围，（如果在企业取样，应说明在哪个产品范围，哪个部门和生产过程的哪个运行点取的样品，并说明垃圾提供人的姓名和地址；）提取人员和服务部门取样时对垃圾的描
6、述，（如试样的颜色、硬度、气味、均匀性、粒度等)垃圾堆积类型和垃圾运输容器的倾倒状况，提取的垃圾量和送检的垃圾量估计并注明采样的垃圾的堆放时间取样方法储存垃圾容器的类型，提取的样品量各有关地点的位置图1）城市生活垃圾的取样记录（取样频率）城市生活垃圾取样量取样频率一般为每月两次。（考虑环境因素，可增加采样次数，一般取样间隔大于10天）最小采样量取决于城市生活垃圾的最大粒度和体积，具体可参考表2.4垃圾的最大粒度（mm）从垃圾车中的提取量（kg）从垃圾车堆放场中提取量（kg）50t50t50t50150t150t2051（每10t）51（每10t）152033（每10t）33（每10t）8城市生
7、活垃圾的最小采样量也可以按下式计算：m=0.06d式中：m样品质量，kg 0.06系数 d城市生活垃圾的粒度，mm2.2.2 样品的制备与保存将垃圾自然干燥按第一节方法制备样品，制成颗粒大小为0.251mm密封于容器中保存生活垃圾的组成：生活垃圾的组成：C C、H H、O O、N N、S S、ClCl、A A、MM生活垃圾元素分析组成的四种基准表示：生活垃圾元素分析组成的四种基准表示：收到基，空干基，干燥基，干燥无灰基收到基，空干基，干燥基，干燥无灰基1 1）收到基收到基Car+Har+Oar+Nar+Sar+Clar+Aar+Mar=1002)空干基空干基Cad+Had+Oad+Nad+Sa
8、d+Clad+Aad+Min=1003)3)干燥基干燥基Cd+Hd+Od+Nd+Sd+Cld+Ad=1004)干燥无灰基干燥无灰基Cdaf+Hdaf+Odaf+Ndaf+Sdaf+Cldaf+Adaf=1002.2.3 城市生活垃圾成分之间的换算关系已知成分要转换的成分要转换的成分收到基收到基空干基空干基干燥基干燥基干燥无灰基干燥无灰基收到基收到基1100-Min1-Mar100100-Mar100100-(Aar+Mar)空干基空干基100-Mar100-Min1100100-Min100100-(Aad+Min)干燥基干燥基100-Mar100100-Min1001100100-Ad干燥无
9、灰基干燥无灰基100-(Aar+Mar)100100-(Aad+Min）100100-Ad1001不同基准换算关系示意图如图2.4 所示。A C Cl H O N S Min Mf干燥无灰基干燥无灰基干燥基干燥基空干基空干基收到基收到基焦炭焦炭灰分灰分固定碳固定碳挥发分挥发分水分水分工业分析工业分析元素分析元素分析2.2.4 城市生活垃圾的测定1）垃圾密度的测定主要仪器：磅秤、标准容器：测定步骤：将100200kg样品重复24次放满标准容器，稍加震动，但不能压实，分别称出各次样品质量。垃圾的堆积密度可由下式计算：3)垃圾热值的测定氧氮量热计4）总酸度的测定中和样品消耗的氢氧化钠的量5）pH的测
10、定2）垃圾组分的筛检主要仪器：分选筛，磅秤，台秤测定步骤：先称量样品的总重量，再分拣出各组分，分拣剩余的样品过筛，筛上物和筛下物分别进行分类最后分别称取各组分的质量。6）垃圾总糖的测定7）垃圾粗纤维的测定8）垃圾生物可降解度的测定9）垃圾淀粉的测定10）氨氮的测定11）硝酸盐氮的测定12）氟化物的测定13）有机磷14）有机汞和无机汞15）氰化物16）多氯联苯17）多环芳烃18）砷、铍、铬、镉、铜、汞、铅、锑、锌水分：灰分挥发分固定碳2.2 2.2 城市生活垃圾样品的元素分析和工业分析城市生活垃圾样品的元素分析和工业分析2.3.1工业分析水分水分：外在水分，70-80干燥 内在水分105干燥挥发分挥发分：与空气隔绝条件下，垃圾加热到一定温度后所挥发出来的物质称为垃圾的挥发分。测定方法1g空干基垃圾样品，放入带盖的坩埚，马弗炉内，在隔绝空气和温度91010 条件下加热7分钟。测定样品失去的重量。1.灰分灰分：马弗炉，81515 灼烧至恒重的剩余残渣。：固定碳：从垃圾中扣除水分、灰分、挥发分后的残留物。2.3.1城市生活垃圾的元素分析