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1、如如果果该该物物质质含含有有杂杂质质，则则其其熔熔点点往往往往较较纯纯粹粹者者为为低低，且且熔熔程程较较长长。故故测测定定熔熔点点对对于于鉴鉴定定纯纯粹粹有有机机物物和和定定性性判判断断固固体体化化合合物物的的纯纯度度具具有有很很大大的的价价值。值。如如果果在在一一定定的的温温度度和和压压力力下下，将将某某物物质质的的固固液液两两相相置置于于同同一一容容器器中中，将将可可能能发发生生三三种种情情况况：固固相相迅迅速速转转化化为为液液相相；液液相相迅迅速速转转化化为为固固相相；固固相相液液相相同同时时并存并存。下下图图（1 1）表表示示该该物物质质固固体体的的蒸蒸气气压压随随温温度度升升高高而而
2、增大的曲线；增大的曲线；下下图图（2 2）表表示示该该物物质质液液体体的的蒸蒸气气压压随随温温度度升升高高而而增大的曲线；增大的曲线；第1页/共10页下下图图（3 3）表表示示（1 1）与与（2 2）的的加加合合，由由于于固固相相的的蒸蒸气气压压随随温温度度变变化化的的速速率率较较相相应应的的液液相相大大，最最后后两两曲曲线线相相交交于于M M处处（只只能能在在此此温温度度时时），此此时时固固液液两两相同时并存，它所对应的温度相同时并存，它所对应的温度T TM M即为该物质的熔点。即为该物质的熔点。下图（下图（4 4）当含杂质时（假定两者不形成固溶体），）当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根
3、据拉乌耳根据拉乌耳(Raoult)(Raoult)定律可知，在一定的压力和定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低，固液两相交点压降低，固液两相交点M M1 1即代表含有杂质化合物达即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，到熔点时的固液相平衡共存点，T TM1M1为含杂质时的为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低 。第2页/共10页第3页/共10页三、实验装置及样品：三、实验装置及样品：1 1、双浴式、双浴式2 2、样品：苯甲酸、乙酰苯胺及其两者混合、样品：苯甲酸、乙酰
4、苯胺及其两者混合物（物（1 1：1 1）四、实验操作：四、实验操作：1 1、样品的装入、样品的装入（1 1）样品粉末要研细）样品粉末要研细（2 2）填装结实，不应留有空隙）填装结实，不应留有空隙（3 3）填填装装高高度度23mm23mm，需需反反复复多多次次（少少量量多次）多次）（4 4）熔熔点点管管外外的的样样品品粉粉末末要要擦擦干干净净以以免免污污染热浴液体染热浴液体第4页/共10页2 2、熔点浴的设计及装置（参见、熔点浴的设计及装置（参见P.42P.42，双浴式），双浴式）3 3、熔点测定、熔点测定（1 1）升温：先快后慢（每分钟）升温：先快后慢（每分钟1212）（2 2）记记下下初初熔
5、熔温温度度（晶晶体体开开始始塌塌落落并并有有液液相相产产生生时时的的温度）温度）（3 3）记下全熔温度（固体完全消失）记下全熔温度（固体完全消失）纯化合物的初熔全熔过程一般很短，有时只只能能读读到到一个数一个数（4 4）至少重复两次（用新的熔点管另装样品）至少重复两次（用新的熔点管另装样品）（5 5）若若为为未未知知样样品品，则则先先初初测测一一次次，找找出出熔熔点点范范围围，待浴温将至熔点以下约待浴温将至熔点以下约3030左右，再进行精密测定左右，再进行精密测定第5页/共10页5 5、介绍温度计校正操作方法、介绍温度计校正操作方法温度计读数/oC04080 120 160200240 右图：
6、温度计右图：温度计刻度校正曲线刻度校正曲线第6页/共10页熔点测定可能产生误差的因素：熔点测定可能产生误差的因素：1 1、熔熔点点管管不不洁洁净净。如如含含有有灰灰尘尘等等，能能产产生生410410的误差。的误差。例例如如，熔熔点点管管内内壁壁含含有有碱碱性性物物质质，能能催催化化醛醛或或酮酮的的羟羟醛醛缩缩合合，或或使使糖糖类类及及其其衍衍生生物物发发生生变变旋旋作作用用，而而使使熔熔点点降降低低，熔熔程程变变大大；故故熔熔点管必须洁净。点管必须洁净。2 2、点点管管底底未未封封好好而而产产生生漏漏管管。检检查查是是否否为为漏管，不能用吹气的方法，漏管，不能用吹气的方法，否否则则会会使使熔熔
7、点点管管内内产产生生水水蒸蒸气气及及其其它它杂杂质质。检检查查的的方方法法为为：当当装装好好样样品品的的毛毛细细管管浸浸入入浴浴液液后后，发发现现样样品品变变黄黄或或管管底底渗渗入入液液体体，说说明明为漏管，应弃去，另换一根。为漏管，应弃去，另换一根。第7页/共10页3 3、样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变大。、样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变大。4 4、样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳（、样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳（RaoultRaoult）定律，会使熔点偏低，熔程变大。）定律，会使熔点偏低，熔程变大。5 5、样样品品量量的的多多
8、少少也也会会影影响响。太太少少不不便便观观察察，产产生生熔熔点点偏偏低低；太太多多会会造造成成熔熔程程变变大大，熔熔点偏高。点偏高。6 6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。7 7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。第8页/共10页归纳上述因素为四个：归纳上述因素为四个：（1 1）熔熔点点管管规规范范（包包括括规规格格、管管底底封封闭闭、洁净等）。洁净等）。（2 2）样品合格（包括干燥、粒度等）。）样品合格（包括干燥、粒度等）。（3 3）样样品品填填装装符符合合要要求求（量量的的多多少少、填填充充结实与否）。结实与否）。（4 4）升温速度。）升温速度。第9页/共10页感谢您的观看！第10页/共10页