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1、 ICS 81.080 CSS Q 40 团 体 标 准 T/CSTM 007542023 耐火材料 氟和氯含量的测定 离子色谱法 Refractory materials-Determination of fluoride and chloride content-Ion chromatography 2023-01-13 发布 2023-04-13 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 00754-2023 1 前 言 本文件参照 GB/T1.12020标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担
2、识别专利的责任。本文件由中国材料与试验标准化委员会无机非金属材料标准化领域委员会（CSTM/FC04）提出。本文件由中国材料与试验标准化委员会无机非金属材料标准化领域委员会（CSTM/FC04）归口。T/CSTM 007542023 2 耐火材料 氟和氯含量的测定 离子色谱法 重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了离子色谱仪测定耐火材料中氟和氯含量方法的术语和定义、原理、仪器和设备、试剂和材料、样品、试验步骤、结果计算、试验报告。本文件适用于耐火材料
3、中氟含量、氯含量的测定。测定范围（质量分数）：氟为 0.001%4.0%，氯为 0.001%2.0%。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取样 GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 10325 定形耐火制品验收抽样检验规则 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808
4、 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 17617 耐火原料抽样检验规则 GB/T 18930 耐火材料术语 JY/T 0575 离子色谱分析方法通则 3 术语和定义 GB/T 18930 界定的术语和定义适用于本文件。4 原理 试样在硫酸溶液中加热分解，氟、氯随水蒸气逸出被吸收液吸收，用离子色谱法测定，以保留时间定性，以校准曲线法定量。5 仪器和设备 所有玻璃器皿使用前均需用 2 mol/l 氢氧化钠溶液和水分别浸泡 4 h，然后用水冲洗 3 次5 次，晾T/CSTM 00754-2023 3 干备用。所需单标线容量瓶和单标线吸量管应符合 GB/T 12806 和 GB/T 12808 的
5、规定。5.1 尼龙滤膜：0.22 m；5.2 注射器：2.5 ml；5.3 分析天平：分度值 0.000 1 g；5.4 离子色谱仪：符合 JY/T 0575；5.5 水蒸气蒸馏装置（见图 1）。标引序号说明：1水蒸气发生器（500 ml），符合要求的水；2安全管；3玻璃管；4橡皮塞；5安全阀；6温度计（300）；7三口圆底烧瓶（250 ml），硫酸溶液（6.1）和试料（8.1）；8玻璃弯接管；9直型冷凝管；10200 ml 接收瓶，氢氧化钠溶液（6.2）；11加热装置。图 1 水蒸气蒸馏装置 6 试剂和材料 6.1 除另有规定外，所用试剂均为优级纯，标准溶液也可选用市售有证溶液，实验用水符合
6、 GB/T 66822008 规定的二级水。T/CSTM 007542023 4 6.2 硫酸（2+1）。6.3 氢氧化钠溶液c（NaOH）=0.2 mol/l：称取 8.0 g 氢氧化钠溶于 1 000 ml 水中。6.4 氟标准储备溶液（含 F 1.00 mg/ml）：称取 2.2101 g 预先在 105 110 下干燥 2 h 的氟化钠，以水溶解，移入 1 000 ml 的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入干燥的塑料瓶中储存。6.5 氯标准储备溶液（含 Cl 1.00 mg/ml）：称取 1.648 5 预先在 500 600 下灼烧至恒重的氯化钠，以水溶解，移入 1 000 ml
7、的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入干燥的塑料瓶中储存。6.6 氟-氯混合标准溶液（含 F 100 g/ml，Cl 100 g/ml）：用单标线吸量管准确移取氟标准储备溶液（6.4）和氯标准储备溶液（6.5）各 10.00 ml 于 100 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入干燥的塑料瓶中储存。7 样品 7.1 采样 按GB/T 10325、GB/T 4513.2或GB/T 17617 规定采集实验室样品。7.2 制备 将实验室样品破碎至6.7 mm以下，按四分法缩分至约100 g。当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得100 g的实验室样品时，可以例外。将缩分后的样品粉碎
8、至0.5 mm以下，继续缩分，并加工成粒度小于0.090 mm的试样。试样分析前应在105 110 烘干2 h，置于干燥器中冷却至室温。8 试验步骤 8.1 试料 称取0.50 g预干燥试料（7.2），精确至0.000 1 g。8.2 测定次数 对同一预干燥试料，至少独立测定两次，取其平均值。8.3 空白试验及验证试验 随同试料做空白试验。随同每一批试料，在相同条件下分析同类型标准样品做验证试验，标准样品的预干燥按7.2规定进行。8.4 色谱工作条件 参见附录A。8.5 测定 8.5.1 按图1安装水蒸气蒸馏装置（5.5）。取适量水于水蒸气发生器中，加热使水沸腾，产生水蒸气。移取10 ml氢氧
9、化钠溶液（6.3）于200 ml接收瓶中。T/CSTM 00754-2023 5 8.5.2 将试料（8.1）置于装有数粒玻璃珠的三口圆底烧瓶中，加入60 ml硫酸溶液（6.2），分别调节水蒸气发生器和三口圆底烧瓶加热装置的功率，使三口圆底烧瓶中的溶液温度迅速上升至160 180。当接收瓶中蒸馏液的体积至125 ml左右时，取下接收瓶，将溶液转移至200 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，溶液经尼龙滤膜（5.1）过滤，得到待测液。整个蒸馏过程持续约15 min20 min。8.5.3 用注射器（5.2）吸取待测液，注入离子色谱仪（5.4）中，记录色谱图。根据氟和氯保留时间定性，测量待测液的峰
10、面积，由校准曲线查得待测液中氟或氯的浓度。试液中氟和氯的响应值应在校准曲线范围之内，若浓度过高，应适当稀释。8.6 校准曲线的绘制 分别准确移取0、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、10.00 ml氟-氯混合标准溶液（6.6），置于一组100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按浓度从低到高用注射器（5.2）依次进样，得到上述各浓度的色谱图。以氟和氯的浓度（g/ml）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。9 结果计算 9.1 氟或氯的含量用质量分数xw计，按式（1）计算：%10010601mfVccwx -(1)式中：xw试料中氟或氯的质量分数；1c由校准曲线
11、查得待测液中氟或氯的浓度，单位为微克每毫升（g/ml）；0c由校准曲线查得空白溶液中氟或氯的浓度，单位为微克每毫升（g/ml）；V待测液体积，单位为毫升（ml）；f试液稀释倍数；m试料的质量，单位为克（g）。分析结果按GB/T 8170修约至三位小数。若氟或氯的含量小于0.1%时，表示至四位小数。9.2 允许差 氟、氯的允许差见表。表 允许差 含量范围/%各元素允许差/%F Cl 0.1 0.0030 0.0030 0.10.5 0.060 0.050 0.52.0 0.100 0.090 T/CSTM 007542023 6 2.04.0 0.200-对于微量成分，当分析值的平均值小于允许差
12、的2倍时，其允许差为该分析值的1/2。10 试验报告 试验报告应当包括下列内容：a)试验样品、实验室所需的全部资料；b)试验项目的名称；c)试验日期；d)与样品有关的说明（制造厂家、品种、批号等）；e)待测样品的数量；f)取样数量；g)引用标准文件号；h)采用的分析条件；i)试验结果；j)试验人员；k)测定中发现的异常现象；l)对结果可能已产生影响的本文件中未作规定的各种操作或任选的操作。T/CSTM 00754-2023 7 附录 A（资料性）离子色谱仪器工作条件 离子色谱仪的工作条件设置参见表 A.1。表 A.1 离子色谱仪器工作条件 序号 项目 型号或条件 1 色谱柱 选用高容量阴离子分
13、离柱，如 SH-AC-3（4.0*250mm）2 柱温箱温度 35 3 淋洗液 碳酸钠和碳酸氢钠淋洗液，或相当。4 抑制器 阴离子抑制器，抑制电流 50 mA 5 淋洗液流速 1.0 ml/min 6 进样体积 25l 碳酸钠/碳酸氢钠溶液c（Na2CO3）=0.002 mol/l，c（NaHCO3）=0.008mol/l：称取 0.212 g 碳酸钠和 0.672 g 碳酸氢钠溶于 1 000 ml 水中。也可使用自动淋洗发生器 OH型制备。T/CSTM 007542023 8 附录 B（资料性）起草单位和主要起草人 本文件起草单位：中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司、瑞泰马钢新材料科技有限公司、河南省计量科学研究院。本文件主要起草人：徐晓莹、曹海洁、李淑香、胡正阳、杨金松、黄文胜、雷小雨、敖平、段雪珂、张丽艳、王晓利、章艺、闻彪。_