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1、异丙醇一环己烷双液系相图异丙醇一环己烷双液系相图 苏州科技学院苏州科技学院化学与生物工程学院化学与生物工程学院化学化工实验中心化学化工实验中心实验目的实验目的v1了了解解物物理理化化学学实实验验手手段段中中常常用用的的物物理理方方法法光学方法的基本原理；光学方法的基本原理；v2绘绘制制异异丙丙醇醇一一环环己己烷烷双双液液系系的的气气-液液平平衡相图，了解相图和相律的基本概念；衡相图，了解相图和相律的基本概念；v3进一步理解分馏原理；进一步理解分馏原理；v4.掌掌握握测测定定双双组组分分液液体体的的沸沸点点及及正正常常沸沸点点的方法；的方法；v5掌握阿贝折射计的原理及使用方法。掌握阿贝折射计的原
2、理及使用方法。实验原理实验原理v两种液态物质混合而成的二组分体系称为两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系双液系。根据。根据两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两个组分若能按任意比例互相融完全不互溶三种情况。两个组分若能按任意比例互相融解，称为解，称为完全互溶双液系完全互溶双液系。v液体的液体的沸点沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。在一定的外压下，纯液体的沸点有其确定值。但双液系在一定的外压下，纯液体的沸点有其确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液
3、体的相对含量的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。根据定律，有关。根据定律，自由度组分数相数自由度组分数相数2v因此，一个以气因此，一个以气-液共存的二组分体系，其自由度为液共存的二组分体系，其自由度为2。只要任意再确定一个变量，整个体系的存在状态就可以只要任意再确定一个变量，整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。例如，在一定温度下，可以画出体用二维图形来描述。例如，在一定温度下，可以画出体系的压力系的压力p和组分和组分x的关系图。这就是的关系图。这就是p-x相图。在一定压相图。在一定压力下，可以画出体系的温度力下，可以画出体系的温度t和组分和组分x的关系图。这就是的关系图
4、。这就是T-x相图。在相图。在T-x相图上，还有温度、液相组成和气相组相图上，还有温度、液相组成和气相组成三个变量，但只有一个自由度。成三个变量，但只有一个自由度。在在恒恒定定压压力力下下，表表示示溶溶液液沸沸点点与与组组成成关关系系的的图图称称之之为为沸点一组成图，即所谓的相图。沸点一组成图，即所谓的相图。完全互溶双液系的沸点完全互溶双液系的沸点组成图组成图1.1.混合物的沸点介于两种纯组分之间（图混合物的沸点介于两种纯组分之间（图(a)(a)）；）；2.2.混合物存在着最高沸点（图混合物存在着最高沸点（图(b)(b)）；）；3.3.混合物存在着最低沸点（图混合物存在着最低沸点（图(c).(
5、c).为了绘制沸点一组成图，可采取不同的方为了绘制沸点一组成图，可采取不同的方法。比如取该体系不同组成的溶液，用化学分法。比如取该体系不同组成的溶液，用化学分析方法分析沸腾时该组成的气、液组成，从而析方法分析沸腾时该组成的气、液组成，从而绘制出完整的相图。在本实验中的绘制出完整的相图。在本实验中的折射率折射率的测的测定，就是一种间接获取组成的办法。它具有简定，就是一种间接获取组成的办法。它具有简捷、准确的特点。捷、准确的特点。本本实实验验就就是是利利用用回回流流及及分分析析的的方方法法来来绘绘制制相相图图。取取不不同同组组成成的的溶溶液液在在沸沸点点仪仪中中回回流流，测测定定其其沸沸点点及及气
6、气、液液相相组组成成。沸沸点点数数据据可可直直接接由由温温度度计计获获得得；气气、液液相相组组成成可可通通过过测测其其折折射射率率，然后由组成一折射率曲线中最后确定。然后由组成一折射率曲线中最后确定。1 1已已知知浓浓度度溶溶液液折折射率的测定射率的测定取取异异丙丙醇醇和和环环己己烷烷以以及及环环己己烷烷摩摩尔尔分分数数分分别别 23.31%、45.85%、58.94%、74.80%四四种种组组成成的的溶溶液液，逐逐次次用用阿阿贝贝折折射射仪仪测测定定其其折折射射率率。绘绘制制组组成成一一折折射率的关系曲线。射率的关系曲线。操作步骤沸点仪结构图沸点仪结构图（1）取）取25mL异丙醇置于沸点测定
7、仪之蒸馏瓶内。按图连异丙醇置于沸点测定仪之蒸馏瓶内。按图连接好线路，打开回流冷却水，通电并调节变压器使液体加接好线路，打开回流冷却水，通电并调节变压器使液体加热至沸腾，回流并观察温度计的变化，待温度恒定记下沸热至沸腾，回流并观察温度计的变化，待温度恒定记下沸腾温度。然后将调压变压器调至零处。停止加热，充分冷腾温度。然后将调压变压器调至零处。停止加热，充分冷却后，用吸液管分别从冷凝管上端的分馏液取样口及加液却后，用吸液管分别从冷凝管上端的分馏液取样口及加液口取样，用阿贝折射计分别测定气相冷凝液和液相的折射口取样，用阿贝折射计分别测定气相冷凝液和液相的折射率。按上述操作步骤分别测定加人环已烷为率。
8、按上述操作步骤分别测定加人环已烷为2mL、3mL、4mL、5mL、10mL时各液体的沸点及气相冷凝液和液相折时各液体的沸点及气相冷凝液和液相折射率。射率。（2）将蒸馏瓶内的溶液倒人回收瓶中，并用环已烷清洗蒸）将蒸馏瓶内的溶液倒人回收瓶中，并用环已烷清洗蒸馏瓶。然后取馏瓶。然后取25mL环己烷注入蒸馏瓶内，按（环己烷注入蒸馏瓶内，按（1）的操作）的操作步骤进行。以后分别加人异丙醇、步骤进行。以后分别加人异丙醇、4mL、5mL，测定，测定其沸点及气相冷凝液和液相折射率。其沸点及气相冷凝液和液相折射率。2 2溶液沸点及气、液相组成的测定溶液沸点及气、液相组成的测定1、绘制环己烷、绘制环己烷-异异丙醇
9、体系的组成一丙醇体系的组成一折射率关系曲线折射率关系曲线（工作曲线工作曲线）2、沸点值进行校正沸点值进行校正。假定特鲁顿规则适假定特鲁顿规则适用于溶液井应用克用于溶液井应用克劳修斯一克拉贝龙劳修斯一克拉贝龙方程则有方程则有 数据记录和处理数据记录和处理3、利用组成一折、利用组成一折射率关系曲线所射率关系曲线所确定的气、液相确定的气、液相组成组成，以及校正，以及校正后的各组成下的后的各组成下的沸点数据绘制沸点数据绘制沸沸点一组成图点一组成图，确，确定该体系的定该体系的恒沸恒沸温度与恒沸组成温度与恒沸组成。实验注意事项实验注意事项 v电阻丝不能露出液面，一定要浸没于溶液中，以免通电红热后引起有机溶
10、剂燃烧。v电阻丝两端电压不能过大，过大会引起有机溶剂燃烧或烧断电阻丝。v测量过程中一定要达到气液平衡状态，即体系的温度保持稳定，才能测定其沸点及气相冷凝液和液相的折射率。v在测定其气相冷凝液和液相的折射率时要保持温度一致。v使用阿贝折射仪时，棱镜上不能接触硬物，擦拭棱镜时需用擦镜纸等柔软的纸。阿贝折射仪的使用阿贝折射仪的使用 1.阿贝折射仪的构造原理阿贝折射仪的构造原理 v(1)仪器安装，用二次蒸馏水校正标尺刻度 v(2)加样:顺单一方向轻擦镜面(不可来回擦)，合上棱镜v(3)旋转棱镜，使目镜中看到半暗半明现象；旋转补偿棱镜使彩色消失；转动棱镜使明暗界面恰好同目镜中的十字线交叉处重合 v(4)读数 折射率可至小数点后第四位2.2.阿贝折射仪的使用方法阿贝折射仪的使用方法