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1、第一章 绪论 分析方法的分类2分析化学的发展趋势3学习方法和要求4分析化学的任务和作用1第一节 分析化学的任务和作用分析化学的作用2分析化学的任务1第二节 分析方法的分类一、按分析对象的化学属性分类二、按试样用量分类三、按待测组分的质量分数分类四、按测定原理及操作方法分类 1.化学分析 2.仪器分析第三节 分析化学的发展趋势1.当代分析化学发展的趋势，在分析理论上与其他学科相互渗透，在分析方法上趋向于各类方法相互融合，在分析技术上趋向于准确，灵敏、快速、遥测和自动化。2.尽管分析化学的发展日新月异，但始终离不开化学处理和溶液平衡的理论。第四节 学习方法和要求 通过本课程学习，掌握化学分析的基本
2、原理，基础知识树立的概念，学会各种不同物质的鉴定方法和测定方法，正确掌握化学分析实验的基本操作，实验中注重安全意识的培养，保护环分析化学境，防止污染，养成良好的实验习惯，培养严谨求实的科学态度和观察判断能力。第二章 定性分析概论鉴定反应的特征和反应进行的条件2反应的灵敏度和选择性3空白试验和对照试验4定性分析的方法1阳离子分析5阴离子及一般物质分析6第一节 定性分析的方法按操作方式的不同分类2按分析时样品状态的不同分类1一、按分析时样品状态的不同分类干法分析2湿法分析1二、按操作方式的不同分类点滴分析2显微结晶分析3试管分析1第二节 鉴定反应的特征和反应进行的条件鉴定反应进行的条件2鉴定反应的
3、特征1一、鉴定反应的特征1.溶液颜色变化2.沉淀生成或溶解3.气体生成二、鉴定反应进行的条件1.反应离子的浓度2.溶液的酸度3.溶液的温度4.溶剂的性质5.共存组分的影响第三节 反应的灵敏度和选择性反应的选择性2反应的灵敏度1一、反应的灵敏度最低浓度2检出限量1二、反应的选择性 应当注意，在选择鉴定反应时应兼顾反应的灵敏度和选择性应在灵敏度能满足要求的条件下，采用选择性好的鉴定反应。第四节 空白试验和对照试验对照试验2空白试验1第五节 阳离子分析阳离子分组方案2系统分析和分别分析1阳离子分析3一、系统分析和分别分析1.系统分析 先将试样溶解后,从中取一份试液,按一定的顺序和步骤,应用选择性试剂
4、将性质相似的组分逐步分组分离,然后再进行鉴定的分析方法,称为系统分析法。2.分别分析 在多种离子共存时，不经分组分离，利用特效反应，或创造特效条件直接从试液中检出待检组分的方法，称为分别分析法。二、阳离子分组方案二、阳离子分组方案1.硫化氢系统分组2.两酸两碱系统分组三、阳离子分析1.第一组阳离子分析三、阳离子分析三、阳离子分析三、阳离子分析三、阳离子分析三、阳离子分析三、阳离子分析三、阳离子分析三、阳离子分析3.第三组阳离子分析三、阳离子分析三、阳离子分析三、阳离子分析三、阳离子分析三、阳离子分析三、阳离子分析三、阳离子分析三、阳离子分析三、阳离子分析三、阳离子分析三、阳离子分析三、阳离子分
5、析三、阳离子分析三、阳离子分析三、阳离子分析三、阳离子分析6.阳离子第一至第五组混合物全分析第六节 阴离子及一般物质分析一般物质的分析2阴离子分析1一、阴离子分析1.阴离子的重要性质一、阴离子分析3.阴离子混合物的分析一、阴离子分析一、阴离子分析一、阴离子分析一、阴离子分析一、阴离子分析一、阴离子分析二、一般物质的分析1.无机化合物的分析二、一般物质的分析二、一般物质的分析二、一般物质的分析二、一般物质的分析二、一般物质的分析1.合金分析二、一般物质的分析二、一般物质的分析第三章 分析基本操作滴定分析基本操作2称量分析基本操作3分析天平的使用1一、天平的分类、性能和选用1.常用天平的种类及各类
6、天平的特点(1)托盘天平(2)工业天平(3)电光分析天平(4)单盘天平(5)电子天平一、天平的分类、性能和选用 2.天平的计量性能 天平的计量性能包括稳定性、灵敏度、正确性和示值变性（1）稳定性（2）灵敏度（3）正确性（4）示值变动性 变动性与稳定性之间有着内在的联系，天平横梁重心位置高，天平越不稳定，但越灵敏，示值变动性也越大。一、天平的分类、性能和选用3.正确选用天平 如何选择天平，首先在了解天平的技术参数和各类天平特点的基础上，根据称量要求的精度及工作特点选用天平。即应考虑称量的最大质量和要求的精度。总之，选择天平的原则一是不能使天平超载；二是不应使用精度不够的天平；三是在保证完成分析任
7、务的前提下，尽量选择经济廉价的天平。二、双盘天平1.双盘天平的称量原理 砝码的质量等于被称物体的质量。利用杠杆原理，可以在杠杆秤上通过比较被称物体的质量和已知物体-砝码的质量来进行称量。在天平上测出的是物体的质量而不是重量。二、双盘天平2.双盘天平的构造二、双盘天平二、双盘天平3.双盘天平的安装（1）对天平室的要求 （2）天平的安装方法4.砝码（1）砝码的等级与规格 （2）砝码的使用与保养5.双盘天平的使用方法（1）使用前的检查 （2）天平零点的测定和调整 （3）称量方法三、单盘精密天平1.单盘天平的称量原理与特点三、单盘精密天平2.单盘天平的构造三、单盘精密天平3.单盘天平的使用方法四、电子
8、天平1.电子天平的称量原理四、电子天平2.电子天平的特点3.电子天平的使用方法4.电子天平的使用注意事项五、试样的称量方法及称量的准确度1.试样的称量方法(1)固体试样的称量方法(2)液体试样的称量方法五、试样的称量方法及称量的准确度2.称量的准确度称量的准确度是服务于分析准确度的,因此选用适当等级的天平,称取合理的试样量,是保证分析结果准确度的必要条件之一。天平称量的准确度可用下式计算：第二节 滴定分析基本操作移液管和吸量管2容量瓶3滴定管1容量仪器的校正4一、滴定管1.滴定管的种类一、滴定管一、滴定管2.滴定管的准备3.滴定4.读数一、滴定管5.注意事项二、移液管和吸量管1.洗涤2.吸取溶
9、液3.调节液面4.放出溶液5.注意事项二、移液管和吸量管三、容量瓶1.试漏2.洗涤三、容量瓶3.转移4.稀释5.摇匀6.注意事项四、容量仪器的校正四、容量仪器的校正四、容量仪器的校正1.滴定管的校正2.移液管和吸量管的校正3.容量瓶的校正第三节 称量分析基本操作沉淀2过滤和洗涤3试样的溶解1干燥和灼烧4一、试样的溶解 样品置于烧杯中，溶剂沿杯壁加入，盖上表面皿，轻轻摇动，必要时可加热促其溶解，但温度不可太高，以防溶液溅失。待用完了以后，用洗瓶冲洗表面皿凸面并使之流入烧杯内。二、沉淀 为使沉淀完全和纯净，必须按照沉淀类型规定的操作条件进行。在进行沉淀操作时，左手拿滴管加入沉淀剂，右手持玻璃棒不断
10、搅拌溶液，搅拌时玻璃棒不要碰烧杯壁和烧杯底。沉淀后应检查沉淀是否完全，即在上层清液中沿杯壁加入，滴沉淀剂，观察滴落处是否出现浑浊，如出现浑浊，需再补加沉淀剂，直至无浑浊出现为止。盖上表面皿。三、过滤和洗涤1.用滤纸过滤三、过滤和洗涤三、过滤和洗涤三、过滤和洗涤2.用微孔玻璃坩埚（或漏斗）过滤三、过滤和洗涤四、干燥和灼烧1.坩埚的准备2.沉淀的干燥和灼烧四、干燥和灼烧3.干燥器的使用方法四、干燥和灼烧 使用干燥器时应注意下列事项：（1）干燥剂不可放得太多，以免沾污坩埚底部。（2）搬移干燥器时，要用双手拿着，用大拇指紧紧按住盖子。（3）打开干燥器时，不能往上掀盖，用左手搂住干燥器，右手小心地把盖子
11、稍微推开，等冷空气徐徐进入后，才能完全推开。盖子必须仰放在桌子上。第四章 实验室管理、安全与标准化实验室安全与防护2标准与标准化3实验室管理1第一节 实验室管理实验室的分类2实验室管理3实验室的功能1二、实验室的分类按功能分类2按主要使用分析检验方法分类1三、实验室管理1.制度管理2.分析检验人员的要求3.技术资料的管理4.实验室仪器、药品和试剂管理5、实验室环境的管理第二节 实验室安全与防护实验室的防火、防爆与灭火2常见化学毒物的中毒和急救方法3实验室潜藏的危险因素1常见化学毒物的中毒和急救方法实验室废弃物的处理实验室常用电气设备及安全用电实验室外伤的救治气瓶的安全使用4576一、实验室潜藏
12、的危险因素（1）潜藏危险的客观因素（2）潜藏危险性的分类爆炸危险性 中毒危险性 触电危险性割伤、烫伤和冻伤危险性 射线危险性 综上所述，虽然客观上存在着潜藏的危险性。但是只要我们掌握安全知识，严格地按操作规程及规章制度去做，预防措施妥当就完全可以减免事故发生的频率，甚至完全杜绝事故的发生。二、实验室的防火、防爆与灭火 物质起火应同时具备起火的三个条件：物质本身具有可燃性、氧气存在和已达到或高于该物质的着火温度，此时遇到明火，物质就会燃烧。而当可燃物的温度低于着火点时，即使氧气存在也不会燃烧。因此，控制可燃物的着火温度是防止起火的关键。二、实验室的防火、防爆与灭火1.常见易燃易爆物质（1）爆炸品
13、（2）压缩气体和液化气体（3）易燃液体（4）易燃固体（5）自燃物品（6）遇湿易燃物品（7）强氧化剂（8）有机过氧化物二、实验室的防火、防爆与灭火2.实验室的防火和防爆措施（1）预防加热过程着火 在加热的热源附近严禁放置易燃易爆物品 灼烧的物品不能直接放在木制的实验台上，应放置在石棉板上。蒸馏、蒸发和回流易燃物时，绝不允许用明火直接加热，可采用水浴、砂浴等加热。在蒸馏、蒸发和回流可燃液体时，操作人员不能离开去做别的事，要注意仪器和冷凝器的正常运行。二、实验室的防火、防爆与灭火 加热用的酒精灯、煤气灯、电炉等加热器使用完毕后，应立即关闭。禁止用火焰检查可燃气体泄漏的地方，应该用肥皂水来检查漏气。倾
14、注或使用易燃物时，附近不得有明火。点燃煤气灯时，必须先关闭风门，划着火柴，再开煤气，最后调节风量。停用时要先闭风，后闭煤气。二、实验室的防火、防爆与灭火二、实验室的防火、防爆与灭火二、实验室的防火、防爆与灭火3.实验室的灭火三、常见化学毒物的中毒和急救方法1.中毒和毒物的分级2.中毒的预防3.几种常见毒物的中毒症状和急救方法四、实验室废弃物的处理1.废气处理:废气处理,主要是对那些实验中产生的有危害健康和环境的气体的处理,如一氧化碳、甲醇、氨、汞、酚、氧化氮、氯化氢、氟化物气体或蒸气等。2.废液处理:(1)无机酸类(2)无机碱类(3)含六价铬的废液 (4)含砷废液(5)含氰化物废液(6)含重金
15、属的废液(8)含酚废液(9)汞及含汞盐废液3.废渣处理:废渣处理方法是先解毒后深埋,首先根据废渣的性质,选择合适的化学方法或通过高温分解方式等,使废渣的毒性减小到最低限度#然后将处理过的残渣挖坑深埋掉。五、实验室常用电气设备及安全用电1.电热设备：（1）电炉 （2）高温电炉2.其他电气设备：（1）真空泵 （2）电磁搅拌器3.电气安全：（1）电击防护 （2）使用电气设备的安全规定六、气瓶的安全使用2.气瓶颜色标志1.气瓶六、气瓶的安全使用六、气瓶的安全使用六、气瓶的安全使用3.气瓶的存放及安全使用七、实验室外伤的救治1.化学灼伤：这些试剂包括：强酸类，特别是氢氟酸及其盐；强碱类、如碱金属的氢化物
16、、浓氨水、氢氧化物等；氧化剂，如浓的过氧化氢、过硫酸盐等；某些单质，如溴、钾、钠等。2.烧伤的救治：（1）烧伤分度（2）烧伤的救治3.冻伤处理：将冻伤部位浸入40-42度的温水中浸泡，或用温暖的衣物、毛毯等包裹，使伤处温度回升。4.创伤处理：用消毒镊子或消毒纱布机械地把伤口清理干净,然后用碘酊擦抹伤口周围。第三节 标准与标准化标准化2标准1一、标准1.标准的定义 标准指为在一定的范围内获得最佳秩序，对活动或其结果规定共同的和重复使用的规则、导则或特性的文件。该文件经协商一致制定并经一个公认机构的批准。标准应以科学、技术和经验的综合成果为基础，以促进最佳社会效益为目的。一、标准2.标准 标准指为
17、在一定的范围内获得最佳秩序，对活动或其结果规定共同的和重复使用的规则、导则或特性的文件。该文件经协商一致制定并经一个公认机构的批准。标准应以科学、技术和经验的综合成果为基础，以促进最佳社会效益为目的的分类。（1）按标准的层次分类（2）按标准的约束性分类（3）按标准的性质分类一、标准3.标准的代号和编号（1）国家标准的代号由汉字拼音大写字母构成推荐性行业标准编号为：（2）行业标准的代号和编号由汉字拼音大写字母组成。行业标分析化学准的编号由行业标准代号、标准发布顺序号及标准发布年代号（四位数）组成。强制性行业标准编号为：一、标准二、标准化1.标准化的基本原理：（1）统一原理（2）简化原理 （3）协
18、调原理（4）最优化原理2.标准化的主要作用：（1）标准化为科学管理奠定了基础。（2）促进经济全面发展，提高经济效益。（3）标准化是科研、生产、使用三者之间的桥梁。（4）随着科学技术的发展，生产的社会化程度越来越高。（5）促进对自然资源的合理利用，保持生态平衡，维护人类社会当前和长远的利益。（6）合理发展产品品种，提高企业应变能力，以更好地满足社会需求。第五章 定量分析概论误差与偏差2标准溶液3滴定分析中的计算4分析数据的处理5滴定分析法概述1第一节 滴定分析法概述滴定分析法对化学反应的要求2滴定分析法的分类3滴定的主要方式4滴定分析法的特点1一、滴定分析法的特点 滴定分析又称容量分析，是定量分
19、析中的一个重要组成部分。它是将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到一定量待测溶液中，直到所加试剂与待测物质定量反应为止。然后根据试剂溶液的浓度和用量，利用化学反应的计量关系计算待测物质的含量。这种已知准确浓度的试剂溶液称为标准溶液，或称滴定剂。用滴定管将标准溶液滴加到待测溶液中的操作过程称为滴定。二、滴定分析法对化学反应的要求 用于滴定分析的化学反应必须具备以下基本条件：（1）反应必须按化学计量关系进行，能进行完全，没有副反应。这是定量计算的基础。（2）反应速率要快，最好能在瞬间完成。对于速率较慢的反应，可通过加热或加催化剂等方法来加快反应速率。（3）要有适当的指示剂或其他物理化学方法来确定滴定终
20、点。三、滴定分析法的分类1.酸碱滴定法2.配位滴定法3.沉淀滴定法4.氧化还原滴定法四、滴定的主要方式1.直接滴定法：用标准溶液直接滴定待测溶液的方法称为直 接滴定法。2.返滴定法：该法是先准确地加入一定量过量的滴定剂，待反应完全后，再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂。这种方式称为返滴定法，也称回滴法或剩余量滴定法。3.置换滴定法：当滴定剂与待测物质间不按一定反应式进行或伴有副反应时，可采用置换滴定法。4.间接滴定法：有时待测物质不能与滴定剂直接反应，但可以通过另外的化学反应间接进行测定。第二节 误差与偏差误差表示方法2提高分析结果准确度的方法3误差的分类及产生原因1一、误差的分类及产生原因1
21、.系统误差2.偶然误差二、误差表示方法1.准确度与误差2.精密度与偏差二、误差表示方法三、提高分析结果准确度的方法1.对照试验2.空白试验3.校准仪器第三节 标准溶液标准溶液的浓度2滴定分析的误差3标准溶液的配制1一、标准溶液的配制1.直接法2.标定法（又称间接法）二、标准溶液的浓度2.滴定度1.物质的量浓度三、滴定分析的误差1.测量误差：测量误差是滴定分析仪器测量溶液体积时所产生的误差，是由仪器不准确，或随温度不同仪器及溶液的体积发生变化及观察刻度不准确等因素造成的。2.滴定误差：（1）滴定终点与反应的化学计量点不吻合 （2）指示剂消耗标准溶液（3）标准溶液用量的影响 （4）杂质的影响3.浓
22、度误差：(1)标准溶液的浓度不能过浓或过稀 (2)标准溶液的浓度随温度的变化而变化第四节 滴定分析中的计算计算示例2计算原则1一、计算原则 滴定分析是用标准溶液滴定待测组分溶液。当滴定达到化学计量点时。待测组分的物质的量nb与标准溶液的物质的量na相等。这就是等物质的量反应规则。它是滴定分析计算的基础。二、计算示例1.两种溶液之间的换算参加反应的硫酸的物质的量为参加反应的NaOH的物质的量为二、计算示例二、计算示例2.溶液与物质的质量之间的换算二、计算示例3.待测组分含量的计算二、计算示例4.滴定度与物质的量浓度之间的换算第五节 分析数据的处理有效数字和运算规则2计算示例3有效数字和运算规则1
23、一、有效数字和运算规则1.有效数字的意义:有效数字是指在分析工作中实际能测量到的数字。在有效数字中只有最末一位数字是可疑的，可能有+、-1的误差。例如用万分之一分析天平称量物质的质量为这样记录正确，与该天平0.5180g称量所达到的准确度相适应.2.有效数字运算规则 (1)数字修约规 (2)数据运算规则二、分析结果的数据处理2.平均值的置信区间三、计算示例第六章 酸碱滴定法酸碱缓冲溶液2酸碱缓冲溶液3酸碱滴定曲线及指示剂的选择4酸碱标准溶液的配制和标定5酸碱滴定法的应用及计算示例6非水溶液中的酸碱滴定7方法简介1第一节 方法简介 酸碱滴定法是以质子传递反应为基础,利用酸标准溶液或碱标准溶液进行
24、滴定的滴定分析方法。上述反应的实质是：第二节 酸碱缓冲溶液缓冲作用的原理及PH的计算2缓冲容量和缓冲范围3缓冲溶液的选择和配制4酸碱缓冲溶液及其组成1一、酸碱缓冲溶液及其组成 酸碱缓冲溶液是一种对溶液的酸度起稳定作用的溶液。当向溶液中加入少量的酸或碱，或者由于溶液中的化学反应产生了少量的酸或碱，或者将溶液稍加稀释，都能维持溶液中的酸度基本上不变时，这种能对抗外来酸、碱或稀释而使其PH不发生变化的性质就称为缓冲作用。二、缓冲作用的原理及PH的计算1.缓冲作用的原理2.缓冲溶液PH的计算三、缓冲容量和缓冲范围1.缓冲容量：缓冲溶液的缓冲作用是有一定限度的，当加入的酸或碱超过一定量时，缓冲溶液的缓冲
25、能力将消失。缓冲容量是衡量缓冲溶液缓冲能力大小的尺度。2.缓冲范围：一般规定，缓冲溶液两组分浓度比在1:10和10:1之间，即为缓冲溶液有效的缓冲范围，简称缓冲范围。四、缓冲溶液的选择和配制1.缓冲溶液的选择原则2.缓冲溶液的配制四、缓冲溶液的选择和配制第三节 酸碱指示剂指示剂的变色范围2影响指示剂变色范围的因素3混合指示剂4酸碱指示剂的作用原理1一、酸碱指示剂的作用原理二、指示剂的变色范围在溶液中存在如下离解平衡:二、指示剂的变色范围三、影响指示剂变色范围的因素1.温度：温度升高，对酸性指示剂，变色范围向酸性方向移动；对碱性指示剂，变色范围向碱性方向移动。2.溶剂：指示剂在不同的溶剂中具有不
26、同的变色范围。3.指示剂的用量：指示剂用量过多、或浓度过高，会使终点颜色变化不明显，而且指示剂本身也会多消耗一些滴定剂，带来测定误差。4.滴定顺序：由于深色较浅色更易被人辨别，因此，在滴定顺序选择上应考虑指示剂颜色变化的趋势，尽量做到由浅色向深色方向滴定。四、混合指示剂四、混合指示剂强碱滴定弱酸2多元酸、混合酸和多元碱的滴定3强碱滴定强酸1第四节 酸碱滴定曲线及指示剂的选择一、强碱滴定强酸1.滴定前2.滴定开始至化学计量点前3.化学计量点时4.化学计量点后一、强碱滴定强酸一、强碱滴定强酸二、强碱滴定弱酸1.滴定前:2.滴定开始至化学计量点前3.化学计量点时这一类型滴定的基本反应为：二、强碱滴定
27、弱酸4.化学计量点后二、强碱滴定弱酸三、多元酸、混合酸和多元碱的滴定1.强碱滴定多元酸三、多元酸、混合酸和多元碱的滴定2.强酸滴定多元碱第五节 酸碱标准溶液的配制和标定HCL标准溶液的配制和标定2NaOH标准溶液的配制和标定1一、NaOH标准溶液的配制和标定1.配制方法：配制过程-称取分析纯NaOH约110g溶于100ml无CO2的蒸馏水中,摇匀,注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。2.标定：标定NaOH标准滴定溶液浓度常用的基准物质是邻苯二甲酸氢钾。二、HCL标准溶液的配制和标定1.配制方法：盐酸标准溶液一般用间接法配制，即量取市售的盐酸试剂，先配制成接近所需浓度的溶液，然后再用基准物质标
28、定其准确浓度。2.标定3.比较法计算NaOH溶液的浓度第六节 酸碱滴定法的应用及计算示例酸碱滴定法计算示例2酸碱滴定法的应用1一、酸碱滴定法的应用 1.直接滴定:(1)各种强酸、强碱都可以用标准碱溶液或标准酸溶 液直接进行滴定。(2)无机弱酸或弱碱。(3)多元酸或碱。2.返滴定:对于一些易挥发或难溶于水的物质,不能用直接法测定。这时可先加入一种过量的标准溶液，待反应完全后，再用另一种标准溶液回滴。3.置换滴定：某些化学反应使它们转化为相当量的酸或碱，然后再用标准碱溶液或标准酸溶液进行滴定。4.间接滴定：肟化法、亚硫酸钠法测定醛、酮，都属此类滴定。二、酸碱滴定法计算示例第七节 非水溶液中的酸碱滴
29、定溶剂的种类及其选2标准溶液和化学计量点的检测3非水溶液中酸碱滴定的应用4溶剂的拉平效应和区分效应1一、溶剂的拉平效应和区分效应二、溶剂的种类及其选择1.溶剂的分类2.溶剂的选择三、标准溶液和化学计量点的检测1.酸标准溶液2.碱标准溶液三、标准溶液和化学计量点的检测3.化学计量点的检测四、非水溶液中酸碱滴定的应用1.酸性物质的测定2.碱性物质的测定第七章 配位滴定法EDTA及其配合物2配合物在水溶液中的离解平衡3配位滴定的基本原理4金属指示剂5提高配位滴定选择性的方法6配位滴定的方式和计算示例7方法简介1第一节 方法简介第二节 EDTA及其配合物EDTA与金属离子的配位特点2EDTA的结构及性
30、质1一、EDTA的结构及性质二、EDTA与金属离子的配位特点第三节 配合物在水溶液中的离解平衡影响配位平衡的主要因素和条件稳定常数2配合物的稳定常数1一、配合物的稳定常数1.ML型(1+1)配合物 对于具有相同配位数的配合物或配位离子，K稳或LgK稳值越大,生成的配合物越稳定;反之,K不稳越大,生成的配合物越不稳定。对于(1+1)型配合物,两种表示方法互为倒数。一、配合物的稳定常数一、配合物的稳定常数2.MLn型(1+n)配合物一、配合物的稳定常数二、影响配位平衡的主要因素和条件稳定常数二、影响配位平衡的主要因素和条件稳定常数1.酸效应和酸效应系数二、影响配位平衡的主要因素和条件稳定常数3.配
31、位效应和配位效应系数 由于其他配位剂的存在使金属离子与EDTA反应能力降低的现象称为配位效应。当配位剂（L)的浓度一定时,aM(L)为一定值，此时游离金属离子浓度则为。二、影响配位平衡的主要因素和条件稳定常数3.条件稳定常数 配合物的稳定性只用绝对稳定常数来表示是不符合实际的,理应将副反应因素考虑进去,由此推导出的稳定常数称为条件稳定常数,也叫表观稳定常数。第四节 配位滴定的基本原理影响滴定突跃大小的主要因素2滴定曲线1配位滴定的最高允许酸度和酸效应曲线3一、滴定曲线滴定开始至化学计量点前2滴定前1化学计量点时3一、滴定曲线4.化学计量点后二、影响滴定突跃大小的主要因素1.配合物条件稳定常数对
32、滴定突跃的影响二、影响滴定突跃大小的主要因素 金属离子的浓度对滴定突跃的影响三、配位滴定的最高允许酸度和酸效应曲线第五节 金属指示剂金属指示剂应具备的条件2金属指示剂的作用原理1金属指示剂的理论变色点与使用中存在的问题3常用金属指示剂4一、金属指示剂的作用原理 在配位滴定中，通常利用一种能与金属离子生成有色配合物的显色剂来指示滴定过程中金属离子浓度的变化，这种显色剂称为金属离子指示剂，简称金属指示剂。金属指示剂也是一种配位剂，它能与被滴定的金属离子反应，形成一种与自身颜色不同的配合物。化学计量点前：溶液显示被测金属离子与金属指示剂形成的配合物颜色 化学计量点时：二、金属指示剂应具备的条件1.在
33、滴定的PH范围内,金属指示剂本身的颜色与它和金属离子形成配合物的颜色有显著的差别。2.在滴定的PH范围内,金属指示剂与金属离子形成的配合物MLn必须有适当的稳定性。3.显色反应灵敏、迅速，有良好的变色可逆性。4.金属指示剂与金属离子形成的配合物易溶于水，这样便于滴定。5.金属指示剂应比较稳定，便于贮藏和使用。三、金属指示剂的理论变色点与使用中存在的问题1.金属指示剂的理论变色点2.金属指示剂在使用中存在的问题四、常用金属指示剂1.铬黑T(EBT)2.二甲酚橙四、常用金属指示剂3.PAN四、常用金属指示剂第六节 提高配位滴定选择性的方法使用掩蔽剂2控制溶液的酸度1利用化学分离3利用化学分离4一、
34、控制溶液的酸度一般要求：二、使用掩蔽剂1.配位掩蔽法2.沉淀掩蔽法3.氧化还原掩蔽法二、使用掩蔽剂第七节 配位滴定的方式和计算示例配位滴定法的计算2配位滴定方式1一、配位滴定方式返滴定2置换滴定3间接滴定4连续滴定5直接滴定1一、配位滴定方式（1）待测组分与EDTA形成的配合物要有足够的稳定性，即：而且反应迅速。（2）有变色敏锐的金属指示剂，而且不受干扰。（3）在选用的滴定条件下，待测金属离子发生水解“沉淀等反应。1.直接滴定一、配位滴定方式2.返滴定（1）直接滴定时没有合适的金属指示剂，或待测离子对金属指示剂有封闭作用。（2）待测离子与EDTA的配位速度很慢。（3）待测离子发生副反应，影响测
35、定。一、配位滴定方式(1)置换出金属离子(2)置换出EDTA3.置换滴定4.间接滴定5.连续滴定二、配位滴定法的计算第八章 沉淀滴定法莫尔法铬酸钾指示剂法2佛尔哈德法铁铵矾指示剂法3法扬司法吸附指示剂法4沉淀滴定的应用及计算示例5方法简介1第一节 方法简介 能够用于沉淀滴定的反应必须符合下列条件：1.沉淀的溶解度要小，并按一定的化学计量关系进行。2.反应速度要快，生成的沉淀应具有恒定的组成。3.沉淀的吸附现象应不妨碍终点的观察。4.能够用适当的指示剂或其他方法确定滴定终点。第二节 莫尔法铬酸钾指示剂法滴定条件及应用范围2原理1一、原理化学计量点前化学计量点及化学计量点后析出砖红色Ag2CrO4
36、沉淀,表示到达滴定点。二、滴定条件及应用范围1.滴定条件：（1）指示剂用量 （2）溶液酸度 （3）干扰离子 （4）温度与振荡2.应用范围：莫尔法不宜测定I-和SCN-,因为滴定生成的AgI和AgSCN会强烈吸附I-和SCN-使滴定终点过早出现，造成较大的滴定误差。第三节 佛尔哈德法-铁铵矾指示剂法反应条件及应用范围2原理1一、原理2.返滴定法1.直接滴定化学计量点前化学计量点后二、反应条件及应用范围1.反应条件:(1)指示剂用量 (2)溶液的酸度2.应用范围 因此当滴定到溶液红色出现时，随着不停地摇动溶液，生成的红色又逐渐地消失。第四节 法扬司法吸附指示剂法反应条件及应用范围2原理1一、原理
37、法扬司法是以吸附指示剂确定滴定终点的一种银量法，吸附指示剂是一类有色的有机化合物，一般为有机弱酸。二、反应条件及应用范围1.保持沉淀呈胶体状态：由于滴定终点的确定是利用沉淀表面吸附作用而发生颜色变化，欲使滴定终点变色敏锐，应保持沉淀处于胶体状态，以拥有较大的沉淀表面积。2.控制溶液酸度：吸附指示剂多为有机弱酸，而用于指示终点颜色变化的又是其离解部分的阴离子。因此，溶液酸度大小能直接影响滴定终点变色的敏锐程度。3.吸附指示剂的选择：基本规则是沉淀胶粒对指示剂离子的吸附力应略小于对被测离子的吸附力。二、反应条件及应用范围4.避免强光照射第五节 沉淀滴定的应用及计算示例计算示例2应用实例1一、应用实
38、例1.氢氧化钾中氯化钾的测定 纯碱一般采用食盐作原料应用氯碱法或联碱法生产制得，所以纯碱中含有氯化钠。氯化钠的测定常采用银量法中的莫尔法。一、应用实例2.氢氧化钾中氯化钾的测定第九章 氧化还原滴定法氧化还原滴定曲线及指示剂2高锰酸钾法3重铬酸钾法4碘 量 法5其他氧化还原滴定法6氧化还原滴定的计算7方法简介1第一节 方法简介氧化还原滴定法的分类及应用范围2氧化还原滴定法的特点1一、氧化还原滴定法的特点 氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析法，所以，它是以氧化剂或还原剂为标准溶液来测定还原性或氧化性物质含量的方法。二、氧化还原滴定法的分类及应用范围1.高锰酸钾法2.重铬酸钾法3.碘量法
39、第二节 氧化还原滴定曲线及指示剂氧化还原滴定中的指示剂2氧化还原滴定曲线1一、氧化还原滴定曲线 在氧化还原滴定过程中,氧化剂或还原剂的浓度随标准溶液的加入不断变化。因此,溶液的电位不断变化,表示电位值随标准液加入体积的变化而不断变化的曲线,称为氧化还原滴定曲线。一、氧化还原滴定曲线1.滴定开始至化学计量点前一、氧化还原滴定曲线2.化学计量点时一、氧化还原滴定曲线3.化学计量点后一、氧化还原滴定曲线二、氧化还原滴定中的指示剂1.自身指示剂 在氧化还原滴定中，利用本身的颜色变化指示滴定终点的标准溶液或被滴定物质称为自身指示剂。2.专属指示剂 有的物质本身没有颜色，也无氧化还原性，但能与氧化剂或还原
40、剂产生特殊颜色，因而可以指示滴定终点。3.氧化还原指示剂 这类指示剂本身具有氧化还原性质。二、氧化还原滴定中的指示剂3.氧化还原指示剂第三节 高锰酸钾法标准溶液2概述1高锰酸钾法应用实例3一、概述 高锰酸钾是一种强氧化剂，它的氧化作用和溶液的酸度有关。在微酸性，中性或弱碱性溶液中。二、标准溶液 Na2C2O4容易提纯，性质稳定，不含结晶水,在105110度烘干至恒重,即可使用.其反应如下:用草酸钠标定高锰酸钾的结果按下式计算:三、高锰酸钾法应用实例2.氯化钙含量的测定第四节 重铬酸钾法标准溶液2概述1重铬酸钾法应用实例3一、概述 重铬酸钾法是以K2Cr2O7作标准溶液进行氧化还原滴定的方法。K
41、2Cr2O7溶液为橘黄色,反应生成浅绿色。Cr3+但颜色不灵敏,所以不能作为自身指示剂,需采用二苯胺磺酸钠或邻苯氨基苯甲酸作指示剂。二、标准溶液1.直接配制法2.间接配制法三、重铬酸钾法应用实例1.铁矿石中全铁量的测定2.利用K2Cr2O7与Fe2+反应测定其他物质第五节 碘 量 法反应及滴定条件2概述1标准溶液3碘量法应用实例4一、概述1.直接碘量法2.间接碘量法3.终点的确定二、反应及滴定条件1.控制溶液的酸度2.防止I2的挥发和空气中的O2氧化I-三、标准溶液标准溶液1.三、标准溶液2.碘标准溶液四、碘量法应用实例1.维生素C含量的测定2.胆矾含量的测定第六节 其他氧化还原滴定法铈量法2
42、溴酸钾法1一、溴酸钾法1.直接法2.间接法二、铈量法第七节 氧化还原滴定的计算第十章 称量分析法影响沉淀完全的因素2影响沉淀纯度的因素3沉淀的条件4称量分析结果的计算5方法简介1第一节 方法简介试样称取量的估算2称量分析对沉淀的要求3称量分析法的特点及分类1一、称量分析法的特点及分类 1.沉淀法：沉淀法是称量分析的主要方法。方法实质是使待测的组分与试剂作用生成一种难溶的化合物沉淀，经过滤、洗涤、烘干或灼烧等步骤转化为组成一定的物质，最后进行称量。2.汽化法：汽化法（又称挥发法）是利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法使试样中待测组分挥发逸出，根据试样减轻的质量计算该组分的含量；或用某种吸收剂吸
43、收逸出的组分，根据吸收剂增加的质量计算试样中该组分的含量。二、试样称取量的估算 称取试样质量的多少，主要取决于沉淀的类型。对于生成体积小、易过滤和洗涤的沉淀，称取量可多一些，但不能过多，否则会延长过滤和洗涤时间。对于生成体积大，不易过滤和洗涤的沉淀，称取量应少一些，但也不能太少，否则会引起较大的称量误差。三、称量分析对沉淀的要求1.对沉淀形式的要求（1）沉淀的溶解度要小（2）沉淀必须纯净，易过滤和洗涤（3）沉淀形式易转化为称量形式2.对称量形式的要求（1）组成必须与化学式相符（2）称量形式有足够的稳定性（3）称量形式的摩尔质量要大第二节 影响沉淀完全的因素盐效应2酸效应3配位效应4其他影响因素
44、5同离子效应1一、同离子效应组成沉淀的离子称为构晶离子。在沉淀反应达到平衡时。由于向溶液中加入含有某一构晶离子的试剂或溶液，使沉淀溶解度降低，这种现象称为同离子效应。二、盐效应 沉淀反应达到平衡时，由于强电解质的存在或加入其他强电解质，使沉淀的溶解度增大，这一现象称为盐效应。三、酸效应 溶液的酸度对沉淀溶解度的影响称为酸效应。酸效应的发生主要是溶液中H+浓度的大小对弱酸盐和多元酸盐的溶解度影响，而对强酸盐的溶解度影响不大。当酸度较高时,上述平衡将向右移动,从而使CaC2O4的溶解度增大。四、配位效应 进行沉淀反应时，若溶液中存在能与构晶离子形成可溶性配合物的配位剂，则会使沉淀溶解度增大，这种现
45、象称为配位效应。五、其他影响因素1.温度的影响:沉淀的过程是放热反应,而沉淀的溶解则是吸热反应,因此大多数沉淀的溶解度随着温度升高而增大。2.溶剂的影响：无机物沉淀大部分是离子晶体，它们在有机溶剂中的溶解度一般比在纯水中要小。3.沉淀颗粒大小和结构的影响：实验证明，同一种沉淀，在质量相同时，颗粒越小，其总表面积越大，溶解度越大。第三节 影响沉淀纯度的因素沉淀的形成过程2沉淀的纯度3沉淀类型1一、沉淀类型二、沉淀的形成过程1.晶核的形成2.晶形沉淀和无定形沉淀的形成 沉淀的形成是一个复杂的过程。一般来讲，沉淀的形成要经过晶核形成和晶核长大两个过程，简单表示如下：三、沉淀的纯度1.影响沉淀纯度的因
46、素三、沉淀的纯度2.沉淀沾污的减免方法 由上式看出，沉淀上残留溶液的体积V0越小，洗涤液的体积V越大，洗涤次数、越多，洗涤效果越好。第四节 沉淀的条件无定形沉淀的沉淀条件2均匀沉淀法3沉淀剂的选择4晶形沉淀的沉淀条件1一、晶形沉淀的沉淀条件1.在适当稀、热溶液中沉淀：在稀热溶液中进行沉淀，可使溶液相对过饱和度保持较低，有利于生成晶形沉淀。但 是，对于溶解度较大的沉淀，溶液不能太稀，否则沉淀溶解损失较多，影响结果的准确度。2.慢加快搅拌：在搅拌的同时缓慢滴加沉淀剂#可使沉淀剂有效地分散开，避免局部相对过饱和度过大而产生大量小晶粒。3.陈化：陈化过程可以除去由吸附和吸留引入的杂质离子，但不能除去由
47、混晶共沉淀带入的杂质离子。二、无定形沉淀的沉淀条件1.在较浓的溶液中进行沉淀2.在热溶液中及电解质存在下进行沉淀3.趁热过滤洗涤 不需陈化三、均匀沉淀法四、沉淀剂的选择1.选择生成的沉淀具有最小溶解度的沉淀剂2.选择易挥发或灼烧易除去的沉淀剂3.选择溶解度较大的沉淀剂4.选择高选择性的沉淀剂第五节 称量分析结果的计算计算示例2换算因数1一、换算因数1.在称量分析中，当最后称量形式与待测组分形式相同时，可以直接计算分析结果。2.如果最后称量形式与待测组分形式不相同，分析结果就要进行适当的换算。二、计算示例第十一 章定量化学分析中常用的分离方法沉淀分离法2溶剂萃取分离法3离子交换分离法4色谱分离法
48、5蒸馏与挥发分离法6方法简介1第一节 方法简介分离方法的分类2回收率3定量分离的任务1一、定量分离的任务 定量分离的任务包括两方面：一是将待测组分从试液中定量分离出来；二是通过分离使待测的痕量组分达到浓缩和富集，以满足测定方法灵敏度的要求。二、分离方法的分类1.沉淀分离法:通过在待测试样中加入某种沉淀剂，使与待测离子或干扰离子反应，生成难溶于水的沉淀，从而达到分离的目的。2.溶剂萃取分离法：溶剂萃取分离法是将与水不混溶的有机溶剂与试样的水溶液一起充分振荡，使某组分从水相转移到与水互不相溶的有机相中，从而达到相互分离的目的。3.离子交换分离法：离子交换分离法是利用离子交换树脂与溶液中的阳离子和阴
49、离子发生交换反应而进行分离的方法。二、分离方法的分类4.色谱分离法：色谱分离法是利用物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数而进行分离的方法。5.蒸馏与挥发分离法：蒸馏分离法是将待分离的组分从溶液中挥发出来，然后冷凝为液体，或者将挥发的气体吸收而达到分离目的的方法。三、回收率 显然，回收率越高，分离效果越好，说明待测组分在分离过程中的损失量越小。在定量化学分析中对分离完全的要求是干扰组分小到不干扰,被测组分损失可忽略不计：第二节 沉淀分离法微量组分的分离2常量组分的分离1一、常量组分的分离1.无机沉淀剂沉淀分离法一、常量组分的分离1.无机沉淀剂沉淀分离法一、常量组分的分离一、常量组分的分离2.
50、有机沉淀剂沉淀分离法一、常量组分的分离（2）常用的有机沉淀剂（1）分析功能团二、微量组分的分离有机共沉淀分离法2无机共沉淀分离法1第三节 溶剂萃取分离法萃取体系和萃取剂2萃取溶剂的选择和萃取分离的应用3溶剂萃取分离的基本原理1一、溶剂萃取分离的基本原理1.溶剂萃取分离过程的机理2.分配系数和分配比一、溶剂萃取分离的基本原理3.萃取效率二、萃取体系和萃取剂1.螯合萃取体系：这类萃取体系在分析化学中应用最为广泛。它是利用萃取剂与金属离子作用形成难溶于水、易溶于有机溶剂的螯合物来进行萃取分离的。所用的萃取剂一般是有机弱酸，也是螯合剂。2.离子缔合萃取体系：这种离子缔合物具有显著的疏水性，易被有机溶剂