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1、实验十二实验十二 维生素维生素C片中抗坏血酸片中抗坏血酸含量的测定含量的测定(直接碘量法直接碘量法)一、一、实验目的实验目的1.掌握碘标准溶液的配制及标定2.了解直接碘量法测定Vc的原理及操作过程二二、实验原理、实验原理维生素C的半反应式为：C6H8O6=C6H6O6+2H+2e-E +0.18V 抗坏血酸又称维生素C,分子式为C6H8O6,由于分子中的烯二醇基具有还原性,能被氧化成二酮基:mo l维生素C与mol I2定量反应，维生素C的摩尔质量为176.12g/mol该反应可以用于测定药片,注射液及果蔬中VC的含量由于维生素C的还原性很强，在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中，测定时加入H
2、Ac使溶液呈弱酸性，减少维生素C的副反应。维生素C在医药和化学上应用非常广泛。在分析化学中常用在光度法和络合滴定法中作为还原剂，如使Fe3+还原为Fe2+，Cu2+还原为Cu+，硒还原为硒()等。三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器1.I2溶液 mol/L2.I2标准溶液 0.01 mol/L3.As2O3基准物质 于105干燥2h4.Na2S2O3标准溶液 0.01 mol/L5.淀粉溶液 5g/L6.醋酸 2 mol/L7.NaHCO3 固体.9.NaOH溶液 6 mol/L10.主要仪器：分析天平、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等常规分析仪器四、试验步骤四、试验步骤 1、0.05 mo
3、l/L I2 溶液和0.1 mol/L的Na2S2O3 溶液的配制 用台天平称取Na2S2O3 5H2O约6.2克，溶于适量刚煮沸并已冷却的水中，加入Na2CO3约0.05克后，稀释至250mL，倒入细口瓶中，放置1-2周后标定。在台天平上称取I2（预先磨细过）约3.2克，置于250 mL烧杯中，加6克KI，再加少量水，搅拌，待I2全部溶解后，加水稀释至250mL。混合均匀。储藏在棕色细口瓶中，放于暗处。2、Na2S2O3 溶液的标定 准确称取0.15-0.16克左右K2Cr2O7基准试剂三份，分别置于250ml的锥型瓶中，加入10-20ml的蒸馏水使之溶解。加2克KI，10ml 2mol/L
4、的盐酸，充分混合溶解后，盖好塞子以防止I2因挥发而损失。在暗处放置5分钟，然后加50ml水稀释，用Na2S2O3 溶液滴定到溶液呈浅绿黄色时，加2ml淀粉溶液。继续滴入Na2S2O3 溶液，直至兰色刚刚消失而Cr3+绿色出现为止。记下消耗Na2S2O3溶液的体积，计算Na2S2O3溶液的浓度。3、用Na2S2O3标准溶液标定I2溶液 分别移取25.00mL Na2S2O3 溶液3份,分别依次加入50mL水,2mL淀粉溶液,用I2溶液滴定至稳定的蓝色不褪,记下I2溶液的体积，计算I2溶液的浓度。4、维生素C片中抗坏血酸含量的测定 将准确称取好的维生素C片约0.2克置于250mL的锥形瓶中，加入煮
5、沸过的冷却蒸馏水50mL，立即加入10ml 2mol/L HAc,加入3ml淀粉立即用I2标准溶液滴定呈现稳定的蓝色。记下消耗I2标准溶液的体积，计算Vc含量。（平行三份）五五 实验数据的记录与处理实验数据的记录与处理1.Na2S2O3 溶液的标定 Na2S2O3标准溶液标定I2溶液 编号项目 m1/g m1/gm(K2Cr2O7)/gV(Na2S2O3)/mLC(Na2S2O3)/mol.L-1平均C(Na2S2O3)/mol.L-1相对平均偏差/%V(Na2S2O3)/mLV(I2)/mL平均C(I2)/mol.L-1相对平均偏差/%2.维生素C片中抗坏血酸含量的测定 编号项目维生素C片/gVI2/mLVC/%VC平均含量/%相对平均偏差/%六、六、思考题思考题1.果浆中加入醋酸的作用是什么？2.配制I2溶液时加入KI的目的是什么？3.以As2O3标定I2溶液时，为什么加入NaHCO3?七七、参考文献参考文献1 陈荣三等.无机及分析化学(第四版).高等教育出版社.2 分析化学实验(第三版).武汉大学编.高等教育出版 社.19943 基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社,1998