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1、仪器分析（分值 100 分，时间：180 分钟）一、单项选择题（46 分，每小题 2 分，第 9 小题两空各 1 分）1、在原子发射光谱分析（简称AES）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量。若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（）。直流电弧光源，交流电弧光源，高压火花光源，电感耦合等离子体（简称 ICP）光源2、在 AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（）。共振线，灵敏线，最后线，次灵敏线3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（）。多普勒变宽，罗伦兹变宽，共振变宽，自然变宽4、在原子吸收光谱（简称AAS）分析中
2、，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（）。中性火焰，富燃火焰，贫燃火焰，等离子体炬焰5、为了消除 AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（）。消电离剂，释放剂，保护剂，缓冲剂6、为了同时测定废水中ppm级的 Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为（）。ICP-AES，AAS，原子荧光光谱（AFS），紫外可见吸收光谱（UV-VIS）7、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（）。紫外吸收光谱（UV），紫外可见吸收光谱，红外光谱（IR），远红
3、外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的优点是（）。可以扩大波长的应用范围，可以采用快速响应的探测系统，可以抵消吸收池所带来的误差，可以抵消因光源的变化而产生的误差9、在下列有机化合物的UV光谱中，C=O的吸收波长 max最大的是（），最小的是（）。OOHOCH3OOCH3CH210、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（）。含有不饱和键，含有共轭体系，发生偶极矩的净变化，具有对称性11、饱和酯中 C=O 的 IR 伸缩振动频率比酮的C=O 振动频率高，这是因为（）所引起的。I效应，M效应，I M 12、具有组成结构为：光源单色器吸收池检测器的分析仪
4、器是（）光谱仪。AES，AAS，UV-VIS，IR 13、氢核发生核磁共振时的条件是（）。E=2H0，E=h 0，E=H0，0=2 H0/h 14、在下列化合物中，用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是（）。H3CH2CCH3aH3CHCCH3bH3CH2CClcH3CH2CBrdCH3，15、在质谱（MS）分析中，既能实现能量聚焦又能实现方向聚焦，并使不同em的离子依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指（）质谱仪。单聚焦，双聚焦，飞行时间，四极滤质器16、一般气相色谱法适用于（）。任何气体的测定，任何有机和无机化合物的分离测定，无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的
5、分离与测定，无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定17、在气相色谱分析中，影响组分之间分离程度的最大因素是（）。进样量，柱温，载体粒度，气化室温度18、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（）。保留值，分离度，相对保留值，峰面积19、分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（）。非极性固定液，高沸点固定液，混合固定液，氢键型固定液20、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（）。苯，正庚烷，正构烷烃，正丁烷和丁二烯21、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可采用的气相色谱定性方法是（）。利用相对保留值定性，加入已知物增加
6、峰高的办法定性，利用文献保留值数据定性，与化学方法配合进行定性22、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（）做载气，其效果最佳。H2气，He 气，Ar 气，N2气23、在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（）。减小填料粒度，适当升高柱温，降低流动相的流速，降低流动相的粘度二、判断题（正确的打，错误的打）（14 分，每小题 2 分）1、凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光分析法。（）2、用电弧或火花光源并用摄谱法进行AES定量分析的基本关系式是:lg R=b lg C+lg a （）3、单道双光束原子吸收分光光度计，既可以消除光源和检测
7、器不稳定的影响，又可以消除火焰不稳定的影响。（）4、朗伯比尔定律既适用于AAS 的定量分析，又适用于UV-VIS 和 IR 的定量分析。（）5、红外光谱中，化学键的力常数K 越大，原子折合质量 越小，则化学键的振动频率越高，吸收峰将出现在低波数区，相反则出现在高波数区。（）6、在核磁共振即NMR 谱中，把化学位移相同且对组外任何一个原子核的偶合常数也相同的一组氢核称为磁等价，只有磁不等价的核之间发生偶合时才会产生峰的分裂。（）7、在质谱仪的质量分析器中，质荷比大的离子偏转角度大，质荷比小的离子偏转角度小，从而使质量数不同的离子在此得到分离。（）三、填空题（14 分，每小题 2 分每空 1 分）
8、1.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。2.AES 定性分析方法叫（），常用的AES 半定量分析方法叫（）。3.在 AAS 分 析 中，只 有采 用 发 射 线 半宽 度 比 吸 收 线半 宽 度 小 得 多的（），且使它们的中心频率一致，方可采用测量（）来代替测量积分吸收的方法。4.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性。5.把原子核外电子云对抗磁场的作用称为（），由该作用引起的共振时频率移动的现象称为（）。6.质谱图中可出现的质谱峰有（）离子峰、
9、（）离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰。7.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。四、回答下列问题（26 分）1、ICP 光源与电弧、火花光源比较具有哪些优越性？（8 分）2、什么叫锐线光源？在AAS 分析中为什么要采用锐线光源？（6 分）3、红外光谱分析中，影响基团频率内部因素的电子效应影响都有哪些？（6 分）4、何谓色谱分析的分离度与程序升温？（6 分）仪 器 分 析标准答案一、46 分（每小题 2 分，第 9 小题两空各 1 分）1、；2、；3、；4、；5、；6、；7、；8、；9、，；10、；11、；12、；
10、13、；14、；15、；16、；17、；18、；19、；20、；21、；22、；23、二、14 分（每小题 2 分）1、，2、，3、，4、，5、，6、，7、三、14 分（每小题 2 分每空 1 分）1、波长(或波数、频率)，强度（或黑度、峰高）2、光谱图（或铁光谱图、标准光谱图）比较法，谱线强度（或谱线黑度、标准系列）比较法或数线（显线）法3、锐线光源，峰值吸收4、生色团，助色团5、屏蔽效应，化学位移6、分子，同位素7、柱效，分配平衡四、26 分1、（8 分）答：电弧与电火花光源系电光源，所用的两个电极之间一般是空气，在常压下，空气里几乎没有电子或离子，不能导电，所以一般要靠高电压击穿电极隙的
11、气体造成电离蒸气的通路（或通电情况下使上下电极接触产生热电子发射后再拉开）方能产生持续的电弧放电和电火花放电。而 ICP 光源是由高频发生器产生的高频电流流过围绕在等离子体炬管（通入氩气）外的铜管线圈，在炬管的轴线方向上产生一个高频磁场，该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩气离子而产生一个垂直于管轴方向上的环形涡电流，这股几百安培的感应电流瞬间就将通入的氩气加热到近万度的高温，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬。由于电磁感应产生的高频环形涡电流的趋肤效应使得等离子炬中间形成一个电学上被屏蔽的通道，故具有一定压力的氩载气就可以载带着被雾化后的试样溶液气溶胶粒子而进入该中心通道被蒸发和激发，从而
12、具有稳定性高、基体效应小、线性范围宽（5-6 个数量级）、检出限低（10-3-10-4ppm）、精密准确（0.1-1%）等优点。而电弧和火花光源的放电稳定性一般较差，放电区的温度又较ICP 低且不均匀，一般又在空气中放电等，其基体干扰和第三元素影响较大，自吸现象较严重，从而使元素谱线的绝对强度不能准确测定而需采用测定其相对强度的办法即内标法进行定量分析，由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题，即使如此，其线性范围、检出限、精密度和准确度也都不如ICP 光源的好。只是一种直接对固体样进行定性和半定量分析较为简单方便和实用的廉价光源而已。2、（6 分）答：能发射出谱线强度大、宽度窄
13、而又稳定的辐射源叫锐线光源。在原子吸收光谱（AAS）分析中，为了进行定量分析，需要对吸收轮廓线下所包围的面积（即积分吸收）进行测定，这就需要分辨率高达50 万的单色器，该苛刻的条件一般是难以达到的。当采用锐线光源后，由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸收线的半宽度窄很多，只需使发射线的中心波长与吸收线的中心波长一致，这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线分开，通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度，即把共振发射线（锐线）当作单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进行定量分析了。3、（6 分）答：影响基团频率的电子效应有：诱导效应（I 效应）：它是指由于取代基具有不同
14、的电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化，改变了键力常数，使键或基团的特征频率发生位移的现象。如，电负性较强的卤族元素与羰基上的碳原子相连时，由于诱导效应发生氧原子上的电子转移，导致 C=O 键的力常数变大，因而使C=O的红外吸收峰向高波数方向移动，元素的电负性越强、则C=O吸收峰向高波数移动越大。中介效应（M效应）：它是指一些具有孤对电子的元素（如氮），当它与 C=O上的碳相连时，由于氮上的孤对电子与C=O 上的 电子发生重叠，使它们的电子云密度平均化，造成C=O键的力常数减小，使吸收频率向低波数位移的现象。共轭效应（C效应）：它是指由于共轭体系具有共面性，使电子云密度平均化，造
15、成双键略有伸长、单键略有缩短，从而使双键的吸收频率向低波数位移的现象。如，烯烃双键与 C=O共轭时，就使 C=O 吸收峰向低波数移动，其共轭程度越大、则向低波数位移越大。4、（6 分）答：分离度也称分辨率或分辨度，它是指相邻两色谱峰保留值（或调整保留值）之差与两峰底宽平均值之比，即)(212112YYttRRRs或)(212112YYttRRRs。它是衡量相邻两色谱峰能否分离开和分离程度的总分离效能指标。当Rs 1 时，两峰总有部分重叠；当 Rs=1 时，两峰能明显分离（分离程度达98%）；当 Rs=1.5时，两峰能完全分离（分离程度达99.7%）。因而用 Rs=1.5 作为相邻峰已完全分开的标志。程序升温是指在一个分析周期内，炉温连续地随时间由低温到高温线性或非线性地变化，以使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果和缩短分析时间。它是对于沸点范围很宽的混合物，用可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进行分离分析的一种技术方法。