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1、第四章伏安分析法第三节第三节 溶出伏安分析法溶出伏安分析法 根本原理根本原理4.3.2 4.3.2 影响峰电流影响峰电流的的 因素因素 操作条件选择操作条件选择4.3.4 4.3.4 应用应用VoltammetryStripping voltammetry2023/3/5 根本原理与过程根本原理与过程 它是集电解富集与伏安分析相结合的一种极谱分析技术。1.过程1被测物质在适当电压下恒电位电解，复原沉积在阴极上。2施加反向电压，使复原沉积在阴极(此时变阳极)上的金属离子氧化溶解，形成较大的峰电流。3 峰电流与被测物质浓度成正比，定量依据。4 检出限一般可达10-8 10-9 molL-1。5信号
2、呈峰形，便于测量，可同时测量多种金属离子。2023/3/52.Cu2+、Pb2+、Cd2+的溶出伏安图的溶出伏安图2023/3/5 影响溶出峰电流的因素影响溶出峰电流的因素 化学计量：被测物完全电积在阴极上。精确性好，时间长。非化学计量(常用方法)：约 2%3%电积在阴极上。在搅拌下，电解富集一定时间。2.2.溶出过程溶出过程 扫描电压变化速率保持恒定。1.1.富集过程富集过程2023/3/5 操作条件的选择操作条件的选择1.1.底液底液 一定浓度的电解质溶液一定浓度的电解质溶液(盐浓度增加，峰电流降低盐浓度增加，峰电流降低)。2.2.预电解电位预电解电位 比半波电位负比半波电位负0.20.2
3、0.5 V0.5 V，或实验确定。，或实验确定。3.3.预电解时间预电解时间 预电解时间长可增加灵敏度预电解时间长可增加灵敏度,但线性关系差。但线性关系差。4.4.除氧除氧 通通N2N2或参加或参加Na2SO3 Na2SO3。2023/3/55.5.电极电极汞膜电极：银电极或玻碳电极上镀上一薄层汞，汞膜很薄，沉积的金属浓度高，扩散出来的速度快，用汞膜电极要比使用悬汞电极时的灵敏度高 12个数量级。玻碳电极：用一种玻璃态石墨制成的电极。悬汞电极：2023/3/5 溶出伏安分析法的应用溶出伏安分析法的应用1.1.定量方法定量方法 测量峰高测量峰高:标准曲线法标准曲线法:略略 标准参加法标准参加法:
4、2023/3/52.2.应用应用1 1 金属元素测定金属元素测定 不需别离可同时测定各种金属离子，不需别离可同时测定各种金属离子，可测定约可测定约3030多种元素。多种元素。2 2 检出限检出限 10-8 10-810-9 10-9 molL-1 molL-1。3 3 应用领域应用领域 化学、化工；食品卫生；化学、化工；食品卫生；金属腐蚀；环境检测；金属腐蚀；环境检测；超纯半导体材料。超纯半导体材料。2023/3/5选择内容：选择内容：结束结束4.1 经典极谱分析法经典极谱分析法 4.2 现代极谱分析方法现代极谱分析方法 4.3 溶出伏安分析法溶出伏安分析法 4.4 循环伏安法循环伏安法 4.5 新专题新专题2023/3/5