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1、喷雾干燥血浆蛋白粉喷雾干燥血浆蛋白粉肠肠 膜膜 蛋蛋 白白 粉粉乳乳 清清 粉粉国家饲料质量监督检验中心(武汉)国家饲料质量监督检验中心(武汉)刘小敏刘小敏 副研究员副研究员E-mailE-mail:质量质量感感官官特异特异性性试验试验理理化化指指标标挥发性盐基氮挥发性盐基氮安全性安全性卫生指标卫生指标微微生生物物生产生产血浆蛋白粉应关心哪些问题工工艺艺设设备备控制、管理控制、管理喷雾干燥血浆粉生产、风险控制喷雾干燥血浆粉生产、风险控制喷雾干燥血浆粉生产过程喷雾干燥血浆粉生产过程产品质量与生产关系产品质量与生产关系喷雾干燥血浆蛋白粉的质量及技术要求喷雾干燥血浆蛋白粉的质量及技术要求v感官指标感
2、官指标v理化指标理化指标v卫生安全卫生安全喷雾干燥血浆蛋白粉与其他蛋白粉区别喷雾干燥血浆蛋白粉与其他蛋白粉区别典型案例典型案例内容提要血浆层血细胞层饲料级动物血液制品生产加工流程猪血收集屠宰健康的猪血浆、血血浆、血球分离球分离保鲜储存保鲜运输血球浓缩无菌包装离心喷雾血浆储藏罐血球储藏罐血浆浓缩低温储存CCP1CCP2CCP:Critical Control Point,关键控制点全程依HACCP标准执行.-血浆蛋白粉生产流程图1.从大型屠宰场收集经严格检疫的新鲜猪血和屠宰量1000头/天的屠宰场合作,所有猪经严格检疫.漯河双汇安徽雨润安徽雨润配置专用的运输车(保温或制冷),在密封的条件下,将血
3、液运至工厂。在这个过程中,可将不同的血源混在一起。2.保鲜快速运输保鲜快速运输.血液在4小时内温度降至4,血液温度保持4 6。优良的制冷保鲜设备和充分的搅拌保证了原料品质CCP1:保鲜保鲜保障质量安全,减少组织分解,降低组胺、尸胺量对养殖动物危害。质量检查指标为挥发性盐基氮:VBN25mg/100g3.制冷保鲜高精度的筒式分离机保证了干净彻底的分离,保证了血浆品质.4 4.血液血液分离分离几种喷雾方式比较喷雾方式喷雾方式机械压力式机械压力式气流式气流式离心式离心式喷雾压力51062107Pa1.51055105Pa/高压泵有有有雾化器喷嘴0.51.5mm气流喷雾器急速的水平旋转的喷洒盘(400
4、020000r/min)适用范围悬浮液各种料液各种料液几种塔加热方式比较卧式塔卧式塔立式塔立式塔加热空气加热空气导热油炉导热油炉塔体塔体加热加热无无热热空气空气导热油导热油采用喷雾方式采用喷雾方式压力压力压力、气流、离心压力、气流、离心压力、气流、离心压力、气流、离心温场的温度变温场的温度变化幅度化幅度大大大,部分企业采取大,部分企业采取温度补偿温度补偿小小对对安全性影响安全性影响高高风险风险中,存在一定风险中,存在一定风险低低风险风险对对产品质量影产品质量影响响产品不能直接产品不能直接排除排除蛋白质影响小,产蛋白质影响小,产品质量有隐患品质量有隐患蛋白质影响小,质蛋白质影响小,质量稳定量稳定
5、投资投资小小/大大成品全部通过60目筛.高转速形成巨大剪切力保证了细胞破碎充分,吸收率高.高转速形成的微小雾滴保证了充分干燥,成品均匀一致.高精度保证了原料纯度,无杂质.5.喷雾7.成品收集从进料到成品入库,生产在封闭的管道中完成,各环节严格分开,避免了二次污染.生产环节对喷雾干燥血浆蛋白粉产品生产环节对喷雾干燥血浆蛋白粉产品影响总结影响总结项目项目管理规范企业管理规范企业其他其他原料来源1000头以上屠宰场可能采用小、分散屠宰场抗凝剂使用严格的规定随意制冷严格的规定4-6 部分有,大部分无或制冷量不够运输专用的运输车,在密封的设备作业/血泵专用泵(16000元)有部分企业为人工或潜水泵管线密
6、闭部分企业人工,带来污染风险喷雾干燥塔立式部分采用卧式喷头离心式或气流式,颗粒均匀一致 喷头高速旋转,有较大剪切力压力式,颗粒不均匀,需粉碎温场塔壁为加热油,温场稳定部分采用加热空气,温场不稳定。卧式塔体无加热引风系统保持塔内副压,物料及时排出部分无,物料在高温时间长,IgG失活生产环节对喷雾干燥血浆蛋白粉生产环节对喷雾干燥血浆蛋白粉质量的影响总结质量的影响总结质量的影响因素质量的影响因素不不及时生产(或在高温季节未进行冷藏处理),及时生产(或在高温季节未进行冷藏处理),颜色变红,挥发性盐基氮高;颜色变红,挥发性盐基氮高;运输过程时间长,由于震荡使血细胞破裂,颜运输过程时间长,由于震荡使血细胞
7、破裂,颜色变红,但挥发性盐基氮不高;色变红,但挥发性盐基氮不高;储血池内有血液残留,颜色变红;储血池内有血液残留,颜色变红;加入过多的抗凝剂,灰分高;加入过多的抗凝剂,灰分高;采用卧式塔,采用卧式塔,IgG基本失活;基本失活;气流式、离心式气流式、离心式 对喷雾干燥血浆蛋白粉质量对喷雾干燥血浆蛋白粉质量不构成影响。不构成影响。喷雾干燥血浆蛋白粉的质量控制要点喷雾干燥血浆蛋白粉的质量控制要点理化指标理化指标感官指标感官指标卫生指标卫生指标 加工条件加工条件对对IgG的的活性影响活性影响 免疫球蛋白具有蛋白的所有特性,加热、酸碱等对IgG的活性产生影响。研究表明:Ig对热的耐受程度与Ig的纯度有关
8、,纯度越高耐受程度越差;纯度越低,耐受程度越好。温度温度对对IgG的的活性影响活性影响SPA-HRP酶联试剂测定感官检验的次序感官检验的次序色泽气味显微镜检查性状、质地色泽一溶血偏红加工过度色泽二干燥无定型粉,无块状物干燥无定型粉,无块状物,无杂质,均匀一致无杂质,均匀一致,不得含有植物性物质、血粉、煤灰以不得含有植物性物质、血粉、煤灰以及乳清粉、奶粉等非血浆原料的物质。及乳清粉、奶粉等非血浆原料的物质。性状、质地典型血浆蛋白粉(喷雾)显微图片不同加工的血浆蛋白粉显微图片比较不同加工的血浆蛋白粉显微图片比较不同加工的血浆蛋白粉显微图片比较-感官指标小结感官指标小结项目指标性状干燥无定型粉,无块
9、状物气味具有血制品固有气味,无腐败变质气味色泽淡红色、灰白色、淡黄色质地无杂质,均匀一致;不得含植物性物质、血粉、煤灰以及乳清粉、奶粉等非血浆原料的物质。血浆蛋白粉溶解性试验q2g血浆至血浆至100mL水中,振荡,大部份溶解。水中,振荡,大部份溶解。血浆蛋白粉凝胶试验q 5g5g血浆至血浆至40mL40mL水中,振荡,在水中,振荡,在100 100 水浴,形成凝胶水浴,形成凝胶。理化指标理化指标项目项目项目项目 指标指标 粗蛋白质粗蛋白质粗蛋白质粗蛋白质,%,%70粗灰分粗灰分粗灰分粗灰分,%,%14水分水分水分水分,%,%8.0挥发性盐基氮挥发性盐基氮挥发性盐基氮挥发性盐基氮VBNVBN(m
10、g/100gmg/100gmg/100gmg/100g)25IgGIgG/粗蛋白质粗蛋白质粗蛋白质粗蛋白质16.0%血浆常规指标分析国内有少数不法企业脱色血球加入血浆中,对这部分企业应加测国内有少数不法企业脱色血球加入血浆中,对这部分企业应加测IgG含量含量.血浆蛋白粉氨基酸血浆蛋白粉氨基酸成分分析成分分析血浆蛋白粉氨基酸成分分析 血浆蛋白粉的新鲜度,根据大量数据测试,综合各血浆蛋白粉的新鲜度,根据大量数据测试,综合各项指标,用项指标,用挥发性盐基氮(挥发性盐基氮(VBNVBN)比较合理。挥发性盐基比较合理。挥发性盐基氮的数值越低,表明该产品越新鲜。氮的数值越低,表明该产品越新鲜。不同储藏及变
11、质血液加工的血浆蛋白粉的挥发性盐基氮的比较不同储藏及变质血液加工的血浆蛋白粉的挥发性盐基氮的比较产品加工新鲜度产品加工新鲜度-挥发性盐基氮挥发性盐基氮VBNVBN挥发性盐基氮(挥发性盐基氮(mg/100gmg/100g)血浆蛋白粉(新鲜)血浆蛋白粉(新鲜)18血浆蛋白粉(冷藏运输)血浆蛋白粉(冷藏运输)25血浆蛋白粉(血浆蛋白粉(15)40变质血液加工的血浆蛋白粉变质血液加工的血浆蛋白粉40注:注:挥发性挥发性盐基氮按盐基氮按GB/T5009.44(改良)测定。改良)测定。产品加工新鲜度产品加工新鲜度-挥发性盐基氮挥发性盐基氮VBNVBN 血浆中血浆中VBNVBN的含量的含量18mg/100g
12、,18mg/100g,血浆蛋白粉中血浆蛋白粉中VBNVBN含量超过含量超过35mg/100g35mg/100g就有明显的腐败气味就有明显的腐败气味.这点与鱼粉不同这点与鱼粉不同:海鱼中本身含有海鱼中本身含有较多的尿素较多的尿素,因此一级鱼粉的因此一级鱼粉的VBNVBN标准是标准是110mg/100g.110mg/100g.变质的血浆会破坏血浆的营养成分变质的血浆会破坏血浆的营养成分,隐含致病因子且消化率降隐含致病因子且消化率降低低.管理良好的工厂只有建立严格的质量保证体系才能保证管理良好的工厂只有建立严格的质量保证体系才能保证VBNVBN的的含量含量25mg/100g,25mg/100g,加工
13、新鲜度加工新鲜度挥发性盐基挥发性盐基氮氮 挥发性盐基氮是否会发生变化。在不同挥发性盐基氮是否会发生变化。在不同条件储藏的血浆蛋白粉每季度测定一次条件储藏的血浆蛋白粉每季度测定一次VBNVBN,差异不明显。可以肯定,血浆蛋白粉的挥发性差异不明显。可以肯定,血浆蛋白粉的挥发性盐基氮主要来源生产过程盐基氮主要来源生产过程 3个月6个月9个月国内外企业生产的血浆蛋白粉国内外企业生产的血浆蛋白粉IgG含量含量水分测定按水分测定按GB/T6435执行;执行;粗灰分测定按粗灰分测定按GB/T6438执行;执行;粗蛋白质测定按粗蛋白质测定按GB/T6432执行;执行;“新鲜度新鲜度”挥发性盐基氮挥发性盐基氮测
14、定按测定按GB/T5009.445009.44执行;执行;IgGIgG含量的测定方法。含量的测定方法。理化指标的检测方法理化指标的检测方法卫生指标重金素铅、镉微生物大肠杆菌不得检出沙门氏菌不得检出特性病毒不得检出喷雾干燥血浆蛋白粉与其他蛋白粉区别喷雾干燥血浆蛋白粉与其他蛋白粉区别 大豆分离蛋白大豆分离蛋白 水解毛发蛋白水解毛发蛋白水解皮革蛋白粉水解皮革蛋白粉血浆蛋白与大豆分离蛋白血浆蛋白与大豆分离蛋白大豆分离蛋白粉大豆分离蛋白粉血浆蛋白粉血浆蛋白粉血浆蛋白与大豆分离蛋白血浆蛋白与大豆分离蛋白苏氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、组氨酸存苏氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、亮氨酸、酪
15、氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、组氨酸存在显著差异在显著差异血浆蛋白与水解毛发粉血浆蛋白粉与水解皮革蛋白粉血浆蛋白粉与水解皮革蛋白粉(喷雾)(喷雾)苏氨酸、丝氨酸、丙氨酸、亮氨酸、组氨酸、脯氨酸苏氨酸、丝氨酸、丙氨酸、亮氨酸、组氨酸、脯氨酸存在显著差异,存在显著差异,特别是甘氨酸差异更明显特别是甘氨酸差异更明显血浆蛋白粉与水解皮革蛋白粉(喷雾)血浆蛋白粉与水解皮革蛋白粉(喷雾)案例1:样品A检验项目检验项目检验纪录检验纪录单项结论单项结论感官色泽浅黄色,加热不变色气味无肉香味显微特征具典型喷雾特征性状、质地干燥无定型粉,无块状物溶解试验大部分溶解凝胶试验无案例1:样品A检验项目检验项目检验纪录检验纪录
16、单项结论单项结论理理化化指指标标粗蛋白质粗蛋白质粗蛋白质粗蛋白质,%,%,%,%79.2粗灰分粗灰分粗灰分粗灰分,%,%,%,%13.5水分水分水分水分,%,%,%,%5.8挥发性盐基挥发性盐基挥发性盐基挥发性盐基氮氮氮氮(mg/100gmg/100gmg/100gmg/100g)17.8IgG/IgG/IgG/IgG/粗蛋白粗蛋白粗蛋白粗蛋白质质质质0案例1:样品A案例1:样品A结论:本样品为加入大量水解皮革粉的本样品为加入大量水解皮革粉的蛋白粉蛋白粉,不是血浆蛋白粉。不是血浆蛋白粉。案例2:感官、理化指标有差异产品选择样品样品A案例2:感官、理化指标有差异产品选择样品样品B案例2:感官、理
17、化指标有差异产品选择样品样品C案例2:感官、理化指标有差异产品选择案例案例2 2:感官、理化指标有差异产品选择:感官、理化指标有差异产品选择n结论:样品样品A A添加大量抗凝剂和无机盐,氨基酸低、灰分添加大量抗凝剂和无机盐,氨基酸低、灰分高、钠离子高高、钠离子高样品样品B B各指标较好各指标较好样品样品C C外观为红褐色,镜下有大量凝血块,外观为红褐色,镜下有大量凝血块,VBNVBN较较高;虽然氨基酸合适,但存在卫生安全隐患。高;虽然氨基酸合适,但存在卫生安全隐患。v综合结论:选择样品综合结论:选择样品B B案例案例3 3:感官、常规理化指标、钠离子、:感官、常规理化指标、钠离子、IgGIgG
18、差异产品选择差异产品选择氨基酸、钠离子等氨基酸、钠离子等案例案例3 3:感官、常规理化指标、钠离:感官、常规理化指标、钠离子、子、IgGIgG差异产品选择差异产品选择样品样品C样品样品A样品样品B样品样品D案例案例3 3:感官、常规理化指标、钠离子、:感官、常规理化指标、钠离子、IgGIgG差异产品选择差异产品选择样品样品E样品样品F样品样品H1H=1.1C=1.3F=1.3B=2.5A=10E样品样品D含量为零含量为零结论结论:根据价格性能比、卫生状况进行选择,根据价格性能比、卫生状况进行选择,C C或或F F喷雾干燥血浆蛋白粉总结不同加工条件生产的血浆蛋白质量存在显著差别检验血浆蛋白应从感
19、观、特性试验、理化指标(含 氨基酸分析)、卫生指标综合判断正常异常感观色泽浅红、白色、浅黄溶血、黄色、异常白气味肉香味腥臭味、其他不愉快气味显微检查不得含有植物性物质、血粉、不得含有植物性物质、血粉、煤灰以及乳清粉、奶粉等非煤灰以及乳清粉、奶粉等非血浆原料的物质。血浆原料的物质。有其他物质特征质地干燥无定型粉,无块状物;无杂质,均匀一致块状物;杂质喷雾干燥血浆蛋白粉总结理理化化指指标标凝胶试验凝胶试验凝胶试验凝胶试验粗蛋白质粗蛋白质粗蛋白质粗蛋白质,%,%,%,%7070粗灰分粗灰分粗灰分粗灰分,%,%,%,%1414水分水分水分水分,%,%,%,%8.08.0氨基酸分析氨基酸分析氨基酸分析氨
20、基酸分析挥发性盐基氮挥发性盐基氮挥发性盐基氮挥发性盐基氮(mg/100gmg/100gmg/100gmg/100g)2525IgG/IgG/IgG/IgG/粗蛋白质粗蛋白质粗蛋白质粗蛋白质16.0%16.0%卫生卫生指标指标挥发性盐基氮挥发性盐基氮挥发性盐基氮挥发性盐基氮微生物微生物IgG含量是判断血浆蛋白质量最重要依据肠膜蛋白粉应关心哪些问题 酶解率n质量 粗蛋白含量 游离氨基酸含量 p安全性 卫生指标 微生物 肠膜蛋白粉生产、控制肠膜蛋白粉生产、控制肠膜蛋白粉生产过程肠膜蛋白粉生产过程产品质量与生产关系产品质量与生产关系肠膜蛋白粉的质量与试验方法肠膜蛋白粉的质量与试验方法v感官指标感官指标
21、v理化指标理化指标内容提要肠膜蛋白粉生产加工流程肠膜蛋白粉生产加工流程屠宰健康屠宰健康的猪的猪小肠收集小肠收集炼油炼油小肠水解小肠水解肝素肝素医院医院猪肠膜蛋白粉猪肠膜蛋白粉干燥干燥肠膜蛋白粉的质量控制要点肠膜蛋白粉的质量控制要点n感官n水溶性试验n酶解率肠膜蛋白粉酶解率肠膜蛋白粉酶解率 表现出肠膜蛋白粉是表现出肠膜蛋白粉是“肽肽”,而非,而非 猪小猪小肠肠“原蛋白原蛋白”或或“游离氨基酸游离氨基酸”。酶解率指标反映了产品中肽和游离氨酶解率指标反映了产品中肽和游离氨基酸的实际含量。肽含量是通过检验产品基酸的实际含量。肽含量是通过检验产品中酸溶蛋白质和游离氨基酸含量,然后计中酸溶蛋白质和游离氨基
22、酸含量,然后计算得出它们之间的差值而得。在水解过程算得出它们之间的差值而得。在水解过程中,不管选用何种酶制剂和酶解条件,都中,不管选用何种酶制剂和酶解条件,都会或多或少地产生游离氨基酸。会或多或少地产生游离氨基酸。酶解率酶解率n原理 利用大分子的蛋白质(通常分子量在10000Dalton以上)在三氯乙酸(TCA)溶液中沉淀,除去酸不溶蛋白质,然后测定酸溶蛋白含量。酶解率酶解率n酶解率准确反映蛋白质酶解程度。以三氯乙酶解率准确反映蛋白质酶解程度。以三氯乙酸氮溶解指数表示。酸氮溶解指数表示。n三氯乙酸氮溶解指数的测定三氯乙酸氮溶解指数的测定 准确称取准确称取1g左右的试样,加入左右的试样,加入10
23、mL15%的三氯乙酸(的三氯乙酸(TCA),混合后振荡),混合后振荡30min,于于4000r/min离心离心10min,取,取5mL上清液上清液 按粗蛋白质测定按按粗蛋白质测定按GB/T6432测定上清液的测定上清液的可溶性蛋白质。可溶性蛋白质。酶解率酶解率酶解率越高,反映肠膜蛋白粉酶解越完全,生产干燥设备使蛋白质变性越低。乳清粉、乳清浓缩蛋白乳清粉、乳清浓缩蛋白生产加工流程生产加工流程牛奶牛奶干酪厂干酪厂乳清乳清干酪干酪巴氏杀菌的乳清巴氏杀菌的乳清 超滤超滤截流液截流液低蛋白乳清粉低蛋白乳清粉 浓缩喷雾干燥浓缩喷雾干燥乳清浓缩蛋白乳清浓缩蛋白乳清粉、乳清浓缩蛋白、乳糖乳清粉、乳清浓缩蛋白、乳糖主要成分主要成分主要成分主要成分低蛋白乳清粉低蛋白乳清粉乳清浓缩蛋白乳清浓缩蛋白乳糖乳糖乳糖乳糖蛋蛋白白质质酪蛋白酪蛋白(少)(少)乳清蛋白乳清蛋白(少)(少)IgG乳制品质量要点乳制品质量要点乳糖含量测定 按GB/T粗蛋白含量测定盐分控制乳清蛋白乳清蛋白含量测定按GB/T执行乳蛋白的溶解性乳蛋白的溶解性 谢谢各位!