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1、高强度、高导电铜合金及铜基复合材料研究进展帅歌旺 张 萌(南 昌 大 学)摘 要 概述了高强度、高导电铜合金及铜基复合材料的研究现状,介绍了此类材料的强化机理、制备方法、组织、性能特点,指出:传统析出强化型铜合金具有较高的强度和导电性,且制备工艺较简单,适于用作各类电连接器件材料,今后此类材料应注重综合利用各种强化手段和多元合金化,以提高性能,降低成本;弥散强化铜(DSC)在高温应用领域有显著优势,但存在工艺复杂、性能不稳定等问题;形变铜基复合材料具有较前两者更为优异的性能,代表了高强度、高导电铜基导电材料的发展方向,但制备工艺复杂,应用受到限制。关键词 高强度高导电铜合金;弥散强化铜;形变铜
2、基复合材料中图分类号 TB333;TG146.1+1 文献标志码 A 文章编号 1001-2249(2005)09-0534-04收稿日期:2005-01-31基金项目:教育部骨干教师项目(GG-430-11902-1010);江西省自然科学基金资助项目(0050022)第一作者简介:帅歌旺,男,1978年出生,博士研究生,南昌大学材料科学与工程学院,南昌(330047),电话:0791-8304101,E-mail: 研制、开发高强度、高导电铜基导电材料一直是铜合金研究的热点之一。许多应用领域要求所用材料需高导电性及高强度兼备。例如,为产生高的脉冲磁场,要求所用导体材料不仅要有低的电阻率以降
3、低热效应,同时还要具有足够的强度来承受巨大的洛仑兹力13,通 常 要 求 其 强 度 大 于1 GPa,电 导 率 大 于34.8 MS/m2,4。随着集成电路封装向高密度方向发展,开发强度大于600 MPa,电导率大于46.4 MS/m的铜基引线框架合金也一直是近年来关注的热点57。此外,高强度、高导电铜基导电材料还可用于制造电阻焊电极、电车及电力火车架空导线、连铸结晶器内衬、电气工程开关触桥等813。根据不同的结构和性能特点,高强度、高导电铜基导电材料可分为高强度、高导电铜合金和高强度、高导电铜基复合材料两大类。后者又可根据强化相的形态分为弥散强化铜(DSC)和形变铜基复合材料。两类材料在
4、强化机制、制备工艺、性能特点乃至应用领域等方面都不尽相同。本文就这两类材料的强化机理、制备手段、组织、结构演化及性能特点分别进行了讨论。1 高强度、高导电铜基导电材料强化机制固溶强化、形变强化、晶界强化、析出强化、复合强化是在设计高强度、高导电铜基导电材料时5种主要的强化手段,其本质都是通过阻止位错的运动以强化材料。前4种强化手段通常运用于铜合金的强化,复合强化主要用于铜基复合材料的强化。固溶强化大幅降低合金导电性能,晶界强化强化效果有限,这限制了它们在高强度、高导电铜基导电材料的运用,形变强化、析出强化、复合强化及它们的复合是高强度、高导电铜基导电材料的主要强化方法。目前高性能的高强度、高导
5、电铜基导电材料往往综合利用各种强化机理以最大限度地提高性能,降低成本。此外利用孪晶界既能阻碍位错运动,又能发挥其对自由电子散射系数比普通大角晶界低一个数量级的特点,已经制备出含大量纳米级孪晶的铜多晶薄膜,其拉伸强度达到1 068 MPa,电导率为56.3MS/m14。由于合金元素以固溶态存在时会严重影响铜基体导电性能,在设计高强度、高导电铜合金时,一般原则或是要求所选用的合金元素室温时在铜基体中具有非常低的固溶度(Cr、Zr、Fe、Ag、Be等)5,15,16,或是合金元素间能够形成化合物沉淀(Fe2P、Cu3Zr、MgmPn、Ni2Si等)。此外,可加入一些对合金性能有利的辅助元素,如P(脱
6、氧、防止氢脆)、Zn(防止在金属基体和镀层间出现脆性相Cu3Sn、Cu5Sn6)和Mg(提高材料抗应力松弛特性)等9。对于高强度、高导电形变铜基复合材料,不仅要求合金元素和铜在室温下具有非常低的互溶度,同时第二相组元还要具有良好的塑性,以防止在进行大变形时增强相与基体界面开裂17。根据对大量铜合金二元相图的分析,只有Cu2Ag、Cu2bcc(Nb、Ta、Fe、V、Cr、Mo)系满足上述要求18。对于弥散强化铜基复合材料,通常选用那些细小的具有高的硬度,良好热稳定性的氧化物颗粒作为增强相,包括Al2O3、ZrO2、SiO2、Y2O3、ThO2等19,20。目前研究最充分、且已实用化的是Al2O3
7、/Cu系。此外纯金属颗粒21、氮化物、硼化物、碳化物等也可作为增强相颗粒用于弥散强化铜。2 高强度、高导电铜基导电材料制备方法2.1 高强度、高导电铜合金制备方法图1是析出强化型铜合金的典型制备工艺。合金的熔炼和铸造一般在大气下进行,对于含Zr等活泼元435专题论述特种铸造及有色合金 2005年第25卷第9期 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights reserved.http:/素的合金,需在真空或保护气氛下进行熔炼。大气熔炼虽然成本较低,但合金元素氧化、烧损严重,成分不易控制,影响合金最终
8、性能。真空或保护气氛熔炼可以很好地控制合金成分,但设备复杂,成本高,不适于大规模工业化生产。对于高强度、高导电铜合金的熔炼与铸造,主要注重于熔炼及浇注工艺的优化,以获得铸造缺陷少、成分均匀、杂质含量小的母合金铸锭,并尽可能降低熔炼成本。采用铸造法制备出母合金铸锭后,经均匀化处理以消除铸造过程中造成的成分偏析;随后对铸锭进行预变形热轧,并通过动态再结晶消除铸造及均匀化过程中形成的粗大、不均匀组织。热轧试样在一定的温度下进行固溶处理,经过一定程度的冷变形处理后进行时效处理。冷变形能够在合金基体中引入大量的点、线缺陷,这些缺陷能够作为时效过程中析出相的形核核心和原子的扩散通道,加速析出过程和细化析出
9、相颗粒。图1 析出强化型铜合金典型制备工艺采用快速凝固法制备高强度、高导电铜合金是近来研究的热点。由于采用常规固溶+时效的合金,其基体中析出相的数量受限于在铜基体中平衡固溶度的限制,强化效果有限。快速凝固能够极大地扩展合金元素固溶度,并能细化晶粒、降低合金元素偏析2326。目前,在开发高性能铜合金中采用的快速凝固方法有旋铸法、超声气体雾化法和喷射成形法,分别用于制取快速凝固薄带、粉末和块锭材料27。2.2 高强度、高导电铜基复合材料制备方法2.2.1 弥散强化铜合金的制备弥散强化铜合金的制备工艺主要有内氧化法、机械合金化法、共沉淀法、溶胶2凝胶法等28。其中内氧化法是目前最有效的方法。其基本原
10、理是将Cu2X合金雾化粉末通过引入各种内氧化介质内氧化后,在一定压力下烧结成形,最终获得XmOn弥散分布的铜基复合材料。内氧化法工艺较为复杂,关键是要控制好氧气分压29。2.2.2 形变铜基复合材料的制备形变铜基复合材料的制备过程包括制取毛坯和变形两个主要阶段,有时还经过固溶+时效处理,以进一步提高材料性能。铸造法和粉末冶金法是制备毛坯的两种主要方法。由于铸造法难于控制铸锭的组织,以往一般认为铸造法制备的铜基复合材料性能不如采用粉末冶金法制备的。随着合金熔炼工艺的不断成熟,目前两种方法制备的合金性能已没有很大差别。感应熔炼和自耗电弧熔炼是采用铸造制备方法的两种主要手段。为防止合金氧化和熔炼时气
11、氛带入杂质,熔炼通常在真空或惰性气体中进行。感应熔炼适于含Fe、Cr等低熔点合金的熔炼,含Nb、Ta等高熔点元素的合金一般采用自耗电弧熔炼,但并不绝对。由于高强度、高导电形变铜基复合材料所用第二组元元素熔点通常都较高(Nb的熔点为2 477,Ta的熔点为3 017),熔炼需在较高温度下进行,合金容易氧化,影响增强相与基体界面结合强度。此外,Ta、V与Cu的密度相差较大(Ta=16 600 kg/m3,V=5 960 kg/m3,Cu=8 890kg/m3),容易造成重力偏析,影响合金最终性能。Morris D G等30研究了凝固速度对Cu215Ag和Cu26Ag合金组织与性能的影响,发现改变凝
12、固速度对合金组织与性能影响很小,通过水淬提高冷却速度只使合金屈服强度提高了5%。由于形变铜基复合材料性能取决于材料组织细化程度,尤其是第二相细化程度,所以变形程度越大,材料强度越高。因此形变铜基复合材料伸长率通常都大于5。表1列出了伸长率和铸锭起始直径的关系1。表1 伸长率和铸锭起始直径的关系2伸长率横截面收缩率/%初始直径/mm最终直径/mm5.599.597856.099.7510056.599.8513057.599.9522458.599.9835459.599.99577510.099.997455 可以看出,为获得大的伸长率,要求铸锭起始直径很大,这给熔炼带来很大困难,而且变形量较
13、大,会导致中间热处理增多,提高材料制备成本。可以预见,如果能够进一步提高冷却速度,如采用喷射沉积工艺制备母合金,得到显著细化的合金铸态组织,在较小的变形量下就可获得足够细化的变形组织,以减少工序,降低成本。粉末冶金方法制备铜基复合材料包括冷压2烧结法和热压法。其粉末可以用纯组元粉末,也可以用Cu2X合金粉末。热压法特别适合固态下有一定互溶的合金系(Cu2Fe系)。和铸造法相比,粉末冶金法工艺较为复杂,成本较高,但能得到均匀、细化的合金组织。此外,捆束法3,31也可用来制备形变铜基复合材料。Han等3采用bundling2deforation方法制备了Cu2Nb复合材料,基本过程是将Nb棒塞入中
14、空的Cu棒后进行拉伸,获得细长的Cu2Nb复合棒,将几百根这样的Cu2Nb复合棒捆绑在一起,再次进行拉伸,重复这一过程,最终获得大量Nb纤维嵌于Cu基体的Cu2Nb复合材料。由于Nb纤维在基体中具有规则排布,而且没有熔炼过程中引入的污染,捆束法制备的形变铜基复合材料535高强度、高导电铜合金及铜基复合材料研究进展 帅歌旺等 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights reserved.http:/有较高的导电性能32。3 高强度、高导电铜基复合材料组织与性能特点3.1 析出强化型铜合金对析出强化
15、型高强度、高导电铜合金,合金性能取决于析出相的种类、与基体界面结合类型、数量、形状、大小、分布以及合金的变形量等。合金经过固溶处理,第二组元固溶于铜基体,固溶量取决于固溶温度。随时效过程进行,一般会经过形成G p区、以细小共格相析出、共格转变为非共格、析出相粗化等阶段。在时效初期,G p区或细小析出相的形成使得合金硬度上升,达到峰值后由于析出相的粗化,硬度又会下降。随时效进行,合金电导率一直升高。时效前溶质元素过饱和度越高,硬度峰值也越高;时效前进行变形处理能够加速析出过程。大预变形、短时时效能够获得最高的硬度和较高的电导率33。3.2 形变铜基复合材料对于纤维增强铜基复合材料,其变形前的组织
16、取决于所用的制备方法。当采用铸造法制备原始合金时,对Cu2Ag合金,成分一般在亚共晶成分范围内,室温平衡组织为初生Cu枝晶+(Cu+Ag)共晶组织,Ag质量分数小于8%时,Ag以不连续单相分布于铜枝晶间,随含量增大,Ag单相逐渐从不连续分布转变成连续分布、最终完全形成共晶组织4。Cu2Nb合金恰恰相反,其成分一般在过共晶成分范围内,Nb基本以粗大初生枝晶形态分布于铜基体中3。对粉末冶金法制备的铜基复合材料,第二相以细小枝晶或颗粒状存在于基体中。毛坯经变形处理时,第二相在外力胁迫下与铜基体协同变形,最终形成平行纤维状复合结构。施加变形手段包括锻造、轧制、拉拔等。其中,拉拔是最常用的变形手段,操作
17、简便,而且变形量不受限制。形变铜基复合材料的变形过程非常复杂,其变形机制并不十分清楚。试验观察到Cu2Ag和Cu2bcc变形行为并不相同。Benglhalem等4认为由于Ag和Cu具有相同的滑移系统,变形过程中不会形成Cu2bcc所特有的层片状或弯曲层片状组织。变形过程中如果不经过中间热处理,对Cu2bcc合金,经大量变形后Cu和bcc相中几乎观察不到位错的存在,而是在晶界处形成高密度位错区。Hong等2认为这是由于组织过细和增大的界面面积造成的。Cu2Ag合金中Cu相中由于Ag的固溶强化作用,即使在大变形量下仍能保持大量的位错结构。铜基原位复合材料存在明显的形变织构,例如Cu2Nb原位复合材
18、料,Nb纤维方向平行于线拉方向,Cu基体方向平行于线拉方向34。中间热处理可以促进第二相析出和再结晶的发生。形变铜基复合材料组织细化程度和变形前组织及变形量有关。变形量愈大,组织愈细小,其纤维间距一般在10100 nm范围内。形变铜基复合材料的一个显著特点是其力学性能远远高于按混合法则计算出的值,目前已就此类的强化机制提出了一些模型。Heringhaus等18认为fcc/bcc的不匹配使得变形过程中形成大量的位错,材料变形困难,强度提高。可见,大量Cu/Ag和Cu/bcc界面的存在是此类材料具有超高强度的主要原因。一般说来,强化相组元含量越高,形变量越大,强度越高。但强化相组元含量过高,会影响
19、铜基体整体性,降低材料导电性能,一般体积分数不超过20%;形变量也受限于强化相组元的塑性性能,不能太高。由于Ag在Cu基体中具有一定的固溶度,固溶强化作用导致Cu2Ag合金不经过大的变形就可达到较高强度。形变铜基复合材料由于两组元在室温具有很低的相互固溶度,仍能保持较高的传导性能。其导电性随变形量的增加而降低,电导率一般不超过46.4 MS/m,且表现出各向异性,平行于材料变形方向具有最高的电导率。3.3 弥散强化铜弥散强化铜具有高强度和高导电导热性能,其一个显著的特点就是在高温下仍然保持较高的强度,具有很高的组织热稳定性32。这是因为细小、均匀弥散分布于铜基体中的惰性颗粒,在高温下不仅自身具
20、有良好的尺寸和化学稳定性,而且能够阻止基体组织的粗化,具有很强的钉扎作用。弥散强化铜的性能取决于惰性颗粒的种类、尺寸、分布和颗粒间距。增强相细的粒径和大的体积分数有利于合金的强化,但导致导电性降低。颗粒直径过大不容易阻止颗粒与基体界面引起的裂纹萌生和扩展,导致合金韧性下降。Al2O3/Cu系中,Al2O3颗粒直径一般在312 nm范围内,颗粒间距为30100nm,颗粒密度为10161017个/cm33436。3.4 典型高强度、高导电铜基导电材料综合性能部分高强度、高导电铜合金和铜基复合材料综合性能见表2。表2 高强度、高导电铜合金和铜基复合材料综合性能2,5,3740合金制备方法b/MPa电
21、导率/(MSm-1)Cu224Ag铸造+形变1 50037.7Cu2Nb铸造+形变 1 000 34.8Cu2Al2O3内氧化48750.5Cu20.3Cr20.1Zr20.05Mg固溶+时效59047.6Cu23.0Ni20.6Si20.1Mg固溶+时效58569020.323.2Cu22.35Fe20.12Zn20.03P固溶+时效36256831.937.7Cu20.1Zr固溶+时效29449055.1Cu20.5Zr超声气体46052.8Cu20.8Cr雾化+热挤压47844.1熔体旋淬+时效635特种铸造及有色合金 2005年第25卷第9期 1994-2009 China Acade
22、mic Journal Electronic Publishing House.All rights reserved.http:/4 总结与展望高强度、高导电铜基导电材料作为一类重要的导电材料,在众多领域有着广泛的应用,不可替代。对析出强化高强度、高导电铜合金的研究已开展了几十年,研制出了许多具有优异性能的合金系列。今后的研究重点是,对现有合金系析出过程的精细研究,合金元素多元化以及工艺的优化等方面。高强度、高导电铜基复合材料具有比铜合金更为优越的性能,是今后发展的方向。目前内氧化法制备的Al2O3弥散强化铜的性能已达到了较高的水平,但工艺复杂。今后的研究重点是如何简化工艺以降低成本和进一步
23、提高材料性能,同时加强对一些新的制备方法,如复合电沉积法、真空混合铸造法、XD法的研究。形变铜基复合材料具有优异的综合性能,但成本很高,尺寸受到限制,目前仅限于用作高脉冲磁场导体材料,今后的发展趋势是简化工艺,并通过多元合金化途径降低成本。参 考 文 献1Sakai Y,Schneider2Muntau HJ.Ultra2high Strength,High Conductivity Cu2AgAlloy Wires.Acta Mater.,1997,45(3):1 0171 0232Hong S I,Hill M A.Microstructural Stability and Mechani
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38、Cermet,T ernary Boride,V acuum Powder Sinter2ing,Surface Coating,H 13 SteelH eat T ransfer Coefficient of Cooling W ater in Continuous C ast2ing by Inverse Method Shi HongjunY ang Y itaoZhangHenghuaShao Guangjie(Shanghai University,Shanghai,China)2005,25(9)528530Abstract Heat transfer coefficient of
39、 cooling waterhwas calculatedby experimental tem perature field combining with simulated ones,inwhich estimated results of heat transfer coefficient of cooling waterbased on one2dimensional approximate difference method were em2ployed by linear interpolation method.The results showed that heattransf
40、er coefficient is increased with the augment of watering quanti2ty,and earlier increased and then reduced with increase of surfacetem perature.Theheattransfercoefficienthisequalto0.52(3 759.61+24.39T-0.059T2)W-0.94under conditions of sur2face tem perature of 50550and the cooling water of 2.03.8m3/h.
41、K ey Words:Continuous C asting,Aluminum Alloy,H eat T rans2fer Coefficient,Boiling H eat T ransfer,H eat FluxNumerical Simulation and Control of H eat T ransfer in Continu2ous C asting Process Wang Y ingchun1Zhu Liguang2Li Day2ong1Peng Y inghong1(11Shanghai Jiaotong University,Shanghai,China;21Hebei
42、 P olytechnic University,T angshan,China)2005,25(9)531533Abstract Based on the principle of heat transfer,solidification theoryand slag2smelting,afinite differential m odel was developed to analyzethe heat and solidification and to control process of continuous cast2ing,considering the relationship
43、between therm o2physical parametersof steel with tem perature.The rational temerature and secondarywaterquantity distribution can be realized byoptimizing the secondarywa2ter based on continuous casting principle and objective controlmethod,obtainingtheoptimumbillet quality,and aiming at the solidi2
44、fication characteristicsof different steel series,the designof m oldfluxwas conducted.The calculated value is well in agreement with themeasuredones.It was researched to the effects of some parameters,including pouring tem perature,drawing velocity,secondary waterquantity,on the surface tem perature
45、 of billet,liquid2core length andsolidified shell thickness as well as effects of pouring technology onproperties of m old flux.K ey Words:H eat T ransfer,Objective T emperature Control,Nu2merical Simulation,Properties of Mold Flux,Continuous C astingProgress in H igh2strength and H igh2conductivity
46、 Copper Alloysand Copper B ase Composites Shuai GewangZhang Meng(Nanchang University,Nanchang,China)2005,25(9)534537Abstract The progress in high2strength and high2conductivity copperalloy and copper base com posites were surveyed.The strengtheningmechanism,preparation technology and microstructure
47、and propertiesof the alloywere introduced.It waspointedout that conventional pre2cipitated strengthening copper alloy possesses higher strength andconductivity and sim ple preparation technology suitable for manufac2turing various electric connecting com ponent,focusingon the com pre2hensive utiliza
48、tionof strengthening mechanisms and multi2element al2loy infuture to im prove properties and lower cost.Although dispersedstrengthening copper has remarkable advantages in elevated applica2tion,there exists the problemof com plicated technology and un2stableproperties.The deformation2processed coppe
49、r2based com posites withhigh performance can meet the requirements but it is necessary tosim plify the process.K ey Words:H igh2strength and H igh2conductivity Copper Al2loy,Dispersed StrengtheningCopper,Deform ation2processedCopper2based CompositesE ffects of E lectrom agnetic Stirring P arameters
50、on Microstruc2ture of Semi2solid AZ91D Mg Alloy Mao WeiminZhenZ ishengChen Hongtao(Beijing Universityof Science and T ech2nology,Beijing,China)2005,25(9)538540Abstract W ith the help of a self2developed electromagnetic stirringdevice and alloy melt quenching technology,the effectsof stirringpa2ramet