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1、 I 9 9 6 P l a t i n g a n d Fi n i s h i n g V0 Ll 8 No 4 化学镀 Ni S n P合金的工艺研究(I)芝 r&f、摘 要 I 研 完 了以复 合配位 剂 的化 学镀 N s 一 P合金镀 液、镀 液组分 和操 作条 件对 沉积速 度 的 影响 综 各考虑镀层的组成，镀液 的稳定性，确定 了化 学镀 Ni S n P台金的镀液最佳组成和工艺条件。关 键 词 学 镀 金 三兰臻键 镒 裸 皑 状，1 前言 化学 镀 Ni 合金 镀层 具有独 特 的物理、化学和 机 械性 能，在工业 上 已获得 广泛 的应用。但 随着 现代 化 工 业 的
2、发 展，对 材料 性能 的要求 也越 来越 高，凡 们希 望 材 料的性 髓 在某 些方 面 髓得 到 更好 地 改 进。化 学 镀 Ni 的镀 液 中二价 锝离 子对镍 的沉 积有 毒害作 用，从 而抑 制 沉积 速度，所 以镀 液 中应投 力避 免 混 入 二 价 锝 离子 然 而，化学 镀 Ni P合 金镀 层 中含 锝 后击 使 孔 隙率 显著 减小并 提 高耐 蚀性。因而研 究 Ni S n P合金 镀 层 的生 成 条 件和 镀 层 本 身 的腐 蚀特 性 是很 有意 义的。获 得 Ni S n P合 金 镀 层 的工 艺条 件，国 内未 见 报导，国外 仅有 几篇 文章。在 碱性
3、 镀液 中获得 的合金 镀 层，含 磷量较 低，在 3 8 4 wt ，含 锅量 更低 在 0 5 0 7 wt 。在 酸性 镀 液中 获得 的 镀层，含 磷 量 较 高，在8 1 4wt 。含锅 量 也较 高，在 2 8 wt ，但 都 使 用 单 一 配 合 剂 或 双 配合 剂。，镀 液 稳 定 性 差。操作 条 件苛 刻。奉 文采 用 三 种配 合 剂。在 酸性 镀 液 中获 得 Ni S n P镀 层，含磷 量、含 锝量 都 较 高，镀 液稳 定性好。2 实验方法 2 1 基材 和工 艺漶挂 以低碳钢 板作 为被镀 基体 材料：2 0 2 0 X1 6 mm。工艺 流程 为 试 拌打
4、 磨(用 砂纸)一水 洗一 化 学 大连 理 工大学 普通化 学教 研室(邮编1 1 6 0 2 3)除 油一水 洗一 2 0 HC I 活化一 水洗 一 热水 洗一 化学 镀一 水洗 一 晾干。2 2工艺配 方和 操作 条件 实验 中 选用 Ni S O 、S n C 为 主盐，以 Na H2 P O2 为还 原 剂，所用 试 剂 为化 学 纯，用 去 离子 水 配 制，选 择 了复合 配合 剂，p H 值 由 Na O H 或 HC 溶液 调 整，温度 由电热水浴 恒温控 制 在9 0 t1 ，沉 积速 度用 重 量法 j劐定，试 片面 积用 游标卡 尺测定，密度取 平均 值 7 8 0g
5、 c m。配方及 操作条 件 如下 N一 6 O Na P O2 H O Sn C1 -3 H 2 O 酒 石酸钾 钠(L )柠檬 酸三 钠(L。)乳 酸(h)pH 温 度 装载 量 3 实验结果和讨论 在 j 劐试 镀 液组 分及 操 作 条件 对镀 速 的影 响 时，将 工 艺 中的 一个 组分 或 某个 条件 改变，其它 因 素保 持 不变，对试 片进 行施镀 1 h 3 1 镍盐 含量对 况积速 度 的影响 镍盐 是 主盐，实验 结果 表 明，化 学镀 N S n P台；j 1 一 踮；l 2 维普资讯 http:/ 1 9 9 6 年 7 月 电 镀 与 精 饰 第 1 8 卷第 4
6、 期(总 1 0 9 期)1 1 金镀 的反应 速度是 随著 槽赦 中镍 盐旅 度 的增 加 而增 大。在旅 度 小 的时 候，速 度梯 度 较 大，随 着镍 盐 浓 度 的增大。速 度梯 度渐渐 变 小，如 图1 所 示。镍 盐 浓度 小 于 1 4 g L时，反 应缓 慢，镍 盐 的浓度 大 于 4 0 g L后，镀液 中 已有 少量 的镍 颗 粒 析 出 这 对 镀 液 的 稳定 性 是 非常有 害的 镀层 也变 得粗糙 不 光亮，一般控 制镍 盐 浓度在 2 0 3 0 g L为宜 围 l 罐盐舍 对镶 蘧 v的髟响 3 2 敬磷酸 盐含 量对 镶遮 的影 响 实验 结果 如 图2 所
7、 示，随着 镀液 中次 磷酸 盐浓度 的增 加 Ni S n P合金 的 沉积 速度 增大。次 磷酸 盐浓 度 在 2 5 4 0 g L范 围内 变化 时，都 能得 到 质量 较好 的镀层 浓 度过 低 时，反 应速 度太小，生产效 率低，浓 度过 高 时，所得 镀层 无 光 泽 有 黑色 镍 颗粒 产生，镀 液稳 定性 明显下 降，迅速 发生 宦然分 解，造成 经济损 戋 围2 次磷 酸盐 畲 对 镶蘸 v的彤 响 3 3 锡盐 浓度 对镀 遮的影 响 锡盐也 是化学镀 s n P合 金槽赦 中的 主盐之 一，为槽 液提 供锡离 子 如 图3 可看 出实验 结果是：当 增 大槽 液 中锡
8、盐 的旅 度 时，会 使 化学 镀 Ni s n P舍 金镀 层 的 沉积 速度 减慢，但这 种 速 度下 降 的趋 势 不 是特 别 明显。要使镀 层 中锡含 量不 至于太 低，取锡 盐 旅度 为 1 5 2 5 g L 为宜。ST Id 3 F I O g L)田 3 镥盐 舍对蕞 鼍 v的彤 响 3 4 配 合 剂含 量对镶 遮的 影响 配合 荆对 化 学 镀 Ni s n P合 金 比较重 要 实验 表明：选用单 一配合剂要求的镀液组分 含量变动范 围较 为苛 刻 工 艺要 求 高，操 作 时 不 易控制，作 者 经 大量 实验 筛选得 出甩复 合 配 合剂 对化 学镀 Ni S n-
9、P 镀层 是 可行 的 沉 积速 度适 中，所 得镀 层 细致，质量 好，镀赦 稳 定性 高，组 分 和操 作 条 件 变动 范 围宽，容 易控 制。图4 是配 合剂 L。和 的含 量对 镀速 的影 响。在 保 持其 它组 分 和条 件 不 变 的情 况 下 分别 改 变 配 合剂 L 和 Li 在镀 鞭 中的含 量，测 其镀 建。由图可 见 要 保 持 较 高 镀 建 需 控 制 配 合 剂 L。和 k 分 别 在 1 0g 和 2 5 2 0 g L 的范 围适 宜。L。的 加入 使镀 液 的稳 定性 明显增 加，L 的加 入对 镀 层 有 良好 的整 平 作用，使孔 隙率 减小 但 L
10、和 L 配 合剂 均 使沉 积速 度 下 降，尤 其加 入 量 过 多 时更 为明 显。配合 剂 的 加入 有 利于 沉 积速 度 的加 快，通过 实验 得 到 如 图所 示结 果，控 制 L 旅 度 在3 5 4 5 g L 为宜 浓度 再 增 加 沉积 速度 反而 又有减 小 的趋势。2 0 1 5 呈l 0 ；5 0 5 I D 1 5 0D 2 5 3O L l L I(，L)围4 配 台剂 L L、L z 畲 对镶 遮 v的彤响 3 5 沮 度对镶 遮 的影响 酸性 化 学镀 NL S n P舍金 镀液 温度低 于 7 5 时 只能 非常缓 慢 的沉积，温 度高于 8 5 C可正 常
11、反应 t 高 于 9 5 镀速 明显 加快，但 槽液 这时 巳变得 不够 稳定，维普资讯 http:/ Pl a t i n g a n d Fi n i s h i n g V 0【1 8 No 溶 梭 中有较 少量 的镲粒 子 出现，使镀 渡 自发分解 因 此镀 液 的 温度 控 制 在 8 9 2 f 时 可 获得 质 量 好 的 一S n P镀层，镀速 适 中 槽液也 比较 稳定 一、2 D Z5 3 O 帅 5 S 0 L I(g L)暇 5 配台 剂 L估 量对 镶逮 v的影 响 3 6 p H 值对 镀速 的影响 瑰磷酸钠 为还原剂的化学镀都有副产物 H 产 生 所 p H 值
12、升 高 即 OI-浓 度 的 增 加 有 利 于 化 学 反应 向 生成 产物 的 方 向移 动。如 图6 所示 在 其 它组 分 恒 定不变 的条 件 下，随着镀 液 p H 值 的 升高，N i S n P台 金的 沉 积速 度 呈 直 线 增大。所 以 镀 液 的 p H 值 高 一些 可 提 高沉 积速 度 但 p H 值 太 大 槽液 不 但变 得不稳 定 而 且镀 层 也变得 粗糙 不光 亮 质量 下降，p H值 太低时，沉积速度 明显降低。本实验取 p H=4 5 5 5 都 能得到 质量好 的镀 层。围6 p H值 对镰速 的影 响 4 镀层性能的检 测 4 1 镶 层成分 和
13、结 构的 测试 实验表 明：镀 液 成分 和操作 条件 的不 同，所 得镀 层 含 s n和 P 的量 也 不 同 作 者对 前 述 确 定 的镀 诫 配 方 和 操 作条 件 下获 得 的镀 层 用 L I NK8 6 0(英 产)能谱 测得 合 S n 2 3 wt ，含 P1 1 9 。用 X D一 3 A 型(日产)X射 线衍 射 仪 测得 镀 层在 镀 态 下衍 射 曲线 为 比较 平 滑 的馒头 峰，呈现 出 特有 的非 晶态结构 见 图7 这 与合磷 量8wt 以上 的 Ni P镀 层 是一 样的 在不 加光 亮剂 时，镀 层 呈半 光亮 不 错钢 色泽，加入 适量 光亮剂 后，
14、镀 层呈均 匀光 亮不 错 钢外 观。在同 样情况 下 Ni P镀层 呈微 赣 黄色。4 5 5 0 围7 链 志下 N S n-P台 盘镶 届 x射考 曼 衍 射 曲考 曼 4 2 镶层 硬度 的检测 用上 海第二 光学仪 器厂 生产 的7 1 型 显微 硬度 计 测得镀 态 下镀 层硬 度。一般 说来 化学镀 Nj S n P台金镀 层 镀 态下 的 硬度受诸多园索影响，其中与镀层中合磷量有直接 关系 还与镀液 中的配台荆、沉积速度等有关。合磷 量 在8 的 镀层 5 0 0 6 0 0 I-I V 9 4 5 0 0 HV 上 下。三 元台 金镀 层(wt )Ni(8 2)Cu(8)一
15、P(1 0)镀 寿 下 的 Hv 促 为 2 5 0 通 过 此 工 艺 获 得 的 镀 层(wt )N i(8 5 7)一 S n(2 3)一 P(1 2 O)镀 态 下硬 度 为 4 7 0 5 2 0 是 比较高 的。4 3 棱 层孔裱 宰 夏其测 定 用贴滤 纸对 光亮基 体镀 爱 的 Ni S n P镀 层进行 试 验，对 问 为 5 mi n 与 Ni P镀 层 相 比，孔 穰 率 显 著 减小。5 结论 用复 合 配 位 荆 进 行 的化 学 镀 N；一 s n P台 金镀 层，橹渡 稳定，镀速 适 中(1 5 y m h)镀层 中台 磷量达 1 1 9 wt ，合锡量选2 3
16、镀态下为非晶态结构，硬 度 HV 在5 0 0 上 下 通过试 验确 定最 适宜 的镀渣 配 方及工 艺条件 2 2 中所 示 参考文献 1 青木厶：金属表面技街1 9 7 7，2 8(1 2)6 2 8 2青术厶：金属表面-t t 1 9 7 8 2 9(1)t 1 6 3 M a l l o r y G O e t a 1 Pl a t a n d S u r f Fi n i Ap r i l 19 79 40 4 Pe a r l s t e i n F e t a 1 El e e t r o c h e mi e a l Te c h n o 1 1 96 8，6，24 7 5壬国荣 等大 连理工 大学 学报，1 9 9 0，3 0，(5)I 6 0 9 (修 回 日期1 9 9 6 0 2 1 2)维普资讯 http:/