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1、l.4 陕西科技大学学报 Aug.2007#48#JOURNAL OF SHAANXI UNIVERSIT Y OF SCIENCE&T ECHNOLOGY Vol.25*文章编号:1000-5811(2007)04-0048-04高分子分散剂在软磁材料料浆制备中的应用研究胡大双,王龙峰,陈光辉(陕西金山电气集团有限公司,陕西 咸阳 712021)摘 要:分析了高分子聚合物分散剂在铁氧体软磁材料料浆制备中的应用机理,通过实验对比筛选出了高效高分子聚合物分散剂,研究了分散剂对料浆参数及颗粒料的影响.研究表明,高分子分散剂可以降低分散体系的粘度,改善料浆的流动性,增加固体含量,提高粉碎效率,改善颗
2、粒形貌,同时提高颗粒料的粉末特性质量.关键词:高分子聚合物分散剂;分散;粘度中图分类号:TQ314.255 文献标识码:A0 引言铁氧体软磁材料是一种用途广泛、产量大、成本较低的电子工业和机电工业用基础性材料,它的应用直接关系到电子技术、家电工业、计算机与通讯、环保及节能技术的发展,软磁材料的研发水平亦是衡量一个国家经济发达程度的标志之一.在软磁材料的制作过程中,颗粒料的制备是关键的一道工序,它决定了产品的最终质量水平.料浆生产是保证颗粒料质量的基础,要制备性能优异的料浆,高性能分散剂的使用是必不可少的,因此分散剂的优劣及使用技术已经日益受到了软磁生产厂家的重视.目前从事高分子分散剂研究与开发
3、的主要是国外一些大公司,如 ICI、KVK 等,它们在磁性材料料浆应用高分子聚合物分散剂方面的研究起步较早,并取得了许多先进经验 1-3,创造了良好的经济效益.而在我国,由于工艺的差异及基础研究投入不足,制约了这一技术在国内的应用和发展.要想提高产品的最终质量,并在这一领域有所突破,需要做大量的基础应用研究工作.2 实验2.1 材料选择桃胶:淡黄色固体,山东泰安鼎立胶液有限公司.几种高分子聚合物分散剂:国产分散剂 A,淡黄色清澈液体;国外分散剂 B,淡黄色黏液;国外分散剂 C,棕红色液体.自制 Mg-Mn-Zn 铁氧体软磁球料:粉料.聚乙烯醇:山西三维集团.2.2 实验方案2.2.1 实验一实
4、验室中,在 3 kg 球磨机中按一定比例加入粉料、水和分散剂,球磨一定时间,测量料浆的浓度、粘度,进行不同分散剂的比较、筛选.2.2.2 实验二*收稿日期:2007-04-06作者简介:胡大双(1971-),男,陕西省宝鸡市人,工程师,研究方向:磁性材料的开发与生产工艺第 4 期胡大双等:高分子分散剂在软磁材料料浆制备中的应用研究根据实验一,选择分散效果最好的高分子分散剂,并与目前生产线使用的桃胶进行生产线实验比较.在砂磨机中按比例添加球料、水和分散剂,砂磨一定时间,测量料浆的粘度、比重和粒径大小.2.2.3 实验三在实验二的基础上,对实验料浆进行喷雾造粒,观察颗粒料的形貌并进行比较.表 1
5、实验主要仪器及设备Vf04 粘度仪日本Ma500 砂磨机日本日立 s52 扫描电镜日本D200f 喷雾造粒塔德国Skc2000粒度测定仪日本3 kg 球磨机自制表 2 分散剂对料浆粘度的影响时间/min料浆粘度/mPa#s桃胶ABC808070901701201308511022016016010150290表 3 应用桃胶的料浆测试参数编号粘度/mPa#s比重/(g/cm3)水分/%粒径/L m11501.99635.3021601.97835.8031501.96935.6041301.97835.4051601.99835.80平均1501.98435.581.588表 4 应用分散剂
6、A 的料浆测试参数编号粘度/mPa#s比重/(g/cm3)水分/%粒径/Lm11102.08033.2021202.04233.3031102.03133.6041002.04933.3051002.04433.50平均1102.04933.381.2622.3 主要仪器及设备实验主要仪器及设备见表 1.3 实验结果和讨论3.1 球磨时分散剂对料浆粘度的影响在实验室中使用 3 kg 球磨机对不同的分散剂进行了实验对比,分散剂的添加量为 1%,结果如表 2.从表 2 可以看出,各种分散剂的效果存在较大差异,分散剂 C 的效果较差,分散剂A 和 B降低粘度的效果比桃胶好,其中以分散剂 A 最为突出
7、.分散剂的种类很多,并不是所有分散剂都适用于软磁铁氧体料浆,也不是适应一种料的分散剂就适用于所有的软磁料粉.因为不同的分散系统物理化学特性相差很大,分散剂的作用也较为复杂,因此需要通过实验来验证各种分散剂对某一种软磁材料的分散效果,测定料浆粘度、料浆的平均粒径等各种参数,以此选择最佳的分散剂.高分子聚合物分散剂是一种高分子表面活性剂,无论是钠盐型还是铵盐型都极易溶于水,具有极强的电荷作用,增大了分子间的电荷斥力,同时也增大了高分子吸附层的厚度,提供了有效的位阻斥力,因而高分子聚合物分散剂一般都具有较强的分散降粘作用.但由于分散剂的相对分子质量、分子结构和电荷特性各不相同,因此对工艺过程的针对性
8、、选择通用性都非常强,这就是我们上面实验中有的分散剂效果好,有的效果差的原因.根据以上实验结果,我们选用分散剂 A 与目前生产线所用的分散剂桃胶进行生产线对比工艺实验 4,5.3.2 生产线工艺实验在不改变生产线其它工艺条件的情况下,进行了桃胶、分散剂 A 的对比工艺实验,其结果见表 3、表 4.从表 3、表 4 可以看出,应用分散剂 A 比应用桃胶综合效果好:(1)砂磨时粘度相对较小,分散降粘效果好.(2)比重比较大,说明可以提高料浆的固含量.(3)料浆的平均粒径较小,粉碎效率高.桃胶是一种天然高分子化合物,属多糖类,相对分子质量约 22 30 万,可溶于水,不溶于乙醇及大多数有机溶剂,其分
9、子结构由)COOH 和)OH 连在同一烃键上组成,这两个官能团均为亲水基,且羟基(-OH)要比羧基(-COOH)更容易接受水分,所以当阿拉伯树胶溶于水时会按照扩散-吸水-溶胀的过程形成分散体系的分子溶液,其中每个分子中的羟基都呈现极大的亲水性,能在水中自动溶解为单相稳#49#陕西科技大学学报第 25 卷定系统,从而长期保证分散体系的稳定.高分子聚合物分散剂的作用机理可分为锚固机理和稳定机理.其分子结构由两部分组成:一部分为锚固基团,在水性介质中它们为疏水基团,通过离子键、共价键、氢键及范德华力等作用牢固地吸附在固体颗粒表面,防止高分子分散剂脱附;另一部分为溶剂化键,在极性匹配的分散介质中溶剂化
10、链与分散介质具有良好的相容性,故在分散介质中采取比较伸展的构象,从而在固体颗粒表面形成了足够厚度的保护层.当吸附有超分散剂的颗粒相互靠近时,由于溶剂化链的空间障碍而使颗粒相互弹开,从而实现了颗粒在介质中的稳定分散(见示意图 1)6-8.图 1 高分子分散剂作用机理示意图实际生产中要求料浆具有高的固体容量和良好的流动性,以提高生产效率,降低能耗,并改善颗粒料的质量.而高分子分散剂的应用能较好的满足这一要求,加入分散剂后得到的浆料粘度明显降低,流动性好,而且固含量大大提高,浆料性质均匀稳定.在砂磨粉碎过程中,固体表面积不断增大,表面能随之增加,而分散剂吸附于固体表面能有效的降低颗粒表面能,使粉碎所
11、需能量也相应降低,颗粒更易被粉碎.另外,分散剂能吸附于颗粒表面的裂缝中,积蓄破坏应力,以巨大的劈裂应力将颗粒劈开.这几种作用都可以有效的提高粉碎效率,降低颗粒粒径,缩短粉碎时间,节能降耗,提高生产效率.3.3 分散剂对造粒颗粒形貌的影响将实验二的两种料浆分别砂磨,打入料浆池中,然后用喷雾造粒塔进行喷雾干燥造粒,用扫描电镜观察造粒料的外观形貌,分别如图 2、图 3 所示.从图 2 可以看出,应用桃胶的颗粒料中细面料多,大多为中空凹的半球,且细小颗粒和粉面料的吸附严重,这些都将严重影响颗粒料的粉料特性.图 2 使用桃胶分散剂的颗粒料外观形貌 图 3 使用高分子分散剂的颗粒料外观形貌从图 3 可以看
12、出,应用高分子聚合物分散剂的颗粒料的形状得到了很大的改善,无凹陷,球形度好,几乎没有细面料,也无嵌入吸附现象,无疑这些都将提高颗粒料的质量,改善粉末特性.在湿法球磨中,由于分子或粒子的相互撞击、靠近、吸引,粉料往往会产生团聚.特别是研磨到一定时间后,还有可能出现一个问题即/逆研磨0现象.即在粉碎时,当物料达到一定细度时,如果继续下去就会出现粒度不会越来越细反而越来越粗的现象.加入分散剂后,由于其静电稳定及空间稳定机制,能有效打碎粉料中的弱团聚.而选用适宜的高分子聚合物分散剂,能在水中吸附在固体颗粒表面,形成一层吸附膜,显著减小颗粒在水中的 hamakar 常数,减弱颗粒间的范德华力.另外,由于
13、静电斥力和空间位阻的双重作用,强烈的抵抗了颗粒的相互吸附凝聚,制备获得的粉料粒度更细,而且粉料粒度分布均匀,粒形更接近于球形,从而改善了颗粒料的形貌.#50#第 4 期胡大双等:高分子分散剂在软磁材料料浆制备中的应用研究4 结束语分散剂是一种能提高和改善固体或液体物料分散性能的助剂,其主要原理就是降低液-液或固-液间的界面张力,是一种表面活性剂.从实验结果可以看出,选择适宜的高分子聚合物分散剂效果要好于目前使用的桃胶.高分子聚合分散剂具有静电斥力和空间位阻双重分散稳定作用,可显著减小颗粒的表面张力,降低分散体系粘度,改善料浆流动性,增加固体含量,提高粉碎效率,改善颗粒形貌,提高颗粒料的粉末特性
14、质量.但是,与料浆颗粒分散有关的因素有沉降介质、分散剂、分散方法、悬浮物的颗粒浓度等,因此,要得到好的料浆分散效果,还要考虑其它几方面的影响因素,这将是我们下一步要做的工作.参考文献 1 徐燕莉.表面活性剂的功能 M .北京:化学工业出版社,2000:208.2 李子勇,李自清,潭 华.水溶性涂料的发展 J.涂料工业,1991,(1):29-32.3 贺 晟.浅谈过筛对颗粒料的影响 J.现代电子技术,2001,(12):62-63.4 郑 忠,胡记华.胶体稳定性 M.广州:广州科技出版社,2003.5 杨红霞,刘卫东.分散剂在陶瓷浆料制备中的应用 J.中国陶瓷工业,2005,(12):27-3
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16、roup Co.Ltd.,Xianyang 712021,China)Abstract:In this paper,the application mechanism of high polymer dispersing agent in thepreparation of soft magnetic materials is analysed.By means of experiment and comparison,akind of effective high polymer dispersing agent is selected.And a research is made on t
17、heeffects of high polymer dispersing agent on granules and the parameters of slurry.High poly-mer dispersing agent can reduce the viscosity of dispersion,improve the flowability of slurry,increase the proportion of solid content,heighten the effectiveness of grinding,perfect theshape of granules,and finally improve the quality of granules.Key words:high polymer dispersion;disperse;viscosity#51#