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1、书书书 第1 8卷 第3期强激光与粒子束V o l.1 8,N o.3 2 0 0 6年3月H I GH P OWE R L A S E R AN D P AR T I C L E B E AMSM a r.,2 0 0 6 文章编号:1 0 0 1-4 3 2 2(2 0 0 6)0 3-0 5 0 5-0 4环氧树脂基真空绝缘材料的制备和性能测试*汤俊萍1,2,张 磊1,邱爱慈1,2,李盛涛1,董勤晓1,李静雅2,王海洋2(1.西安交通大学 电气工程学院,西安7 1 0 0 4 9;2.西北核技术研究所,西安7 1 0 0 2 4)摘 要:介绍了一种用于脉冲功率装置真空绝缘子的环氧树脂基复
2、合材料的研制机理、制备过程和典型性能。初步测试结果表明,添加一定量的水合氧化铝颗粒可以使环氧树脂材料的表面电阻率由51 01 6降低为61 01 1,这一特性有利于释放由于沿面闪络等原因沉积在真空绝缘子表面的电荷,从而使材料在脉冲电压下的沿面闪络电压有所提高,实验得到在上升沿4 0 0n s的脉冲电压作用下,沿面闪络电压可从1 7k V提高到2 8k V。关键词:真空绝缘子;水合氧化铝颗粒;环氧树脂;表面电阻率;沿面闪络 中图分类号:TM 2 0 1.4 4 文献标识码:A 真空绝缘子是大型脉冲功率装置中用于分隔脉冲形成线液体介质与真空二极管等的关键部件之一,是整个装置绝缘最薄弱的环节。沿面闪
3、络是真空绝缘子常见的放电形式,放电后绝缘子表面电荷不会很快消失,表面带电的绝缘子沿面闪络强度降低,并且当残余电荷积累到一定程度,会因局部电场增强而击穿,缩短绝缘子的寿命。近些年来,随着脉冲功率装置向更高能量、更小体积的方向发展,国外许多脉冲功率实验室先后将聚氨酯、交联聚苯乙烯、丙烯酸树脂1和微堆栈绝缘子2等新型绝缘材料应用于真空绝缘子,与传统绝缘材料相比,它们具有更好的机械性能和电气性能,但在应用中发现这些绝缘子的寿命并不是很长,原因就是它们释放表面残余电荷的能力仍然较差。研究人员发现,在高聚物中添加水合氧化铝颗粒有促进材料表面电荷释放的作用,MP I公司研制了一种环氧树脂基复合真空绝缘涂料3
4、-4,并把它用于D OU B L E-E AG L E,P I THON和D E C A D E等大型脉冲功率装置,使真空绝缘子的寿命比原来的聚氨酯材料提高了1 0倍,至今这种复合材料仍是该实验室大型装置上真空绝缘子的主要材料。本文主要分析了添加水合氧化铝颗粒促进表面电荷释放的机理,并立足国产原材料开展了新型真空绝缘材料的研制和性能测试工作。1 环氧树脂基真空绝缘材料的研制机理1.1 表面电荷引起真空绝缘子破坏的机理 沿面闪络是脉冲功率装置真空绝缘部件中最常见的放电形式,单次的沿面闪络并不会损坏真空绝缘子,但在沿面闪络进展的过程中,有一定能量和密度的电子打到绝缘子表面,在几mm的范围内沉积一部
5、分电子,使其表面出现带电现象,即使不发生沿面闪络,在绝缘子表面施加远低于沿面闪络电压的电压时也会产生表面电荷。这些残余在绝缘子表面的电荷不会很快消失,甚至可以维持很长的时间(约几天)5,这些残余电荷逐渐积累,会使绝缘子发生沿面闪络的强度降低,更重要的是当电荷积累到一定程度后,材料表面内部出现电场增强点,沉积在绝缘子表面的电荷在瞬间释放,造成绝缘子不可恢复的破坏6。1.2 水合氧化铝颗粒提高绝缘子沿面闪络强度和寿命的机理 在高聚物材料中添加水合氧化铝颗粒,可以在一定程度上提高材料的沿面闪络强度和寿命,其机理有以下两个方面:一是水合氧化铝颗粒本身具有半导电性,它的加入可以起到均压的作用,使绝缘子表
6、面场强分布更加均匀,从而缓解结构设计中产生的电场集中,提高绝缘子沿面闪络强度;另一方面水合氧化铝中的水在放电瞬间由于表面发热从水合物中分离出来,在绝缘子表面形成由水分子组成的一层吸附膜,同时,由于水合氧化铝颗粒中往往含有少量的可溶性碱金属氧化物,它们进入水中,产生碱金属离子,从而在较大程度上降低材料*收稿日期:2 0 0 5-0 5-2 5;修订日期:2 0 0 5-1 2-0 5基金项目:国家自然科学基金资助课题(1 0 0 3 5 0 2 0)作者简介:汤俊萍(1 9 7 3-),女,博士生,工程师,主要从事高功率脉冲技术研究;t j p d d 1 6 3.c o m。书书书的表面电阻率
7、,起到快速释放沿面闪络过程中表面沉积的电荷的作用。2 环氧树脂基真空绝缘材料样品的制备2.1 原材料 环氧树脂是一种具有优良的力学性能、介电性能、突出的粘接能力和稳定性的高分子化合物,它在一般条件下是很稳定的,但它链上的环氧基团在固化剂等作用下的活性很强,因此固化剂的类型和添加量对其固化后的性能起决定作用。在环氧树脂的使用中,常常通过加入催化剂、分子量调节剂、表面处理剂、固化促进剂、稀释剂和增韧剂等助剂,改变或改善其某一性能,有时这些助剂的种类和添加量可能会很大程度地改变材料的性能。我们在进行大量试验后,最终确定选用国产原材料进行这种新型复合材料的制备,主要包括:双酚A型环氧树脂、聚醚胺类固化
8、剂、醚类稀释剂、m级水合氧化铝颗粒和偶联剂等。2.2 制备过程 材料的制备包括以下步骤:(1)加热水合氧化铝颗粒至1 2 0,保持3 0m i n,去除颗粒表面吸附的水;(2)分别将环氧树脂、固化剂和稀释剂等加热到6 0,放入真空箱中抽气3 0m i n;(3)取出后按照不同配比与水合氧化铝颗粒混合,电动搅拌6 0m i n;(4)将混合料放入6 0烘箱中保温1 0m i n,再放入真空箱抽真空3 0m i n,去除表面泡沫;(5)重复(4)步骤,直到表面没有气泡为止;(6)将模具预先放置在烘箱中,保温6 0,将混合料缓慢倒入模具;(7)升温至1 0 0,保温2h,再升温至1 2 0,保温2h
9、;(8)样品制备完毕,可取出进行性能测试。3 材料样品性能初步测试及结果分析3.1 表面电阻率的测试表1 添加不同量水合氧化铝颗粒环氧树脂材料的表面电阻率T a b l e1!so f t h ee p o x yc o m p o s i t e l o a d e dw i t hA l2O33 H2Oo fd i f f e r e n tw e i g h tp e r c e n t a g ew e i g h tp e r c e n to fA l2O33 H2O/%s u r f a c er e s i s t i v i t ys/f r o n tb a c k s i
10、 d e05.01 01 65.01 01 61 01.41 01 58.21 01 42 02.01 01 52.91 01 53 09.51 01 41.91 01 34 04.61 01 53.41 01 25 01.11 01 34.61 01 26 02.61 01 46.71 01 1 从机理分析可知,材料的表面电阻率是决定沿面闪络后表面电荷能否快速释放的重要参数,一般环氧树脂的表面电阻率约为1 01 6。实验中,我们对添加不同量水合氧化铝颗粒的材料样品的表面电阻率进行了测试,表1为测试结果,数据为4个样品测试结果的平均值。从表1可以看出,添加了水合氧化铝颗粒的环氧树脂复合材料的表
11、面电阻率都有不同程度的降低,当添加量达到6 0%时,样品表面电阻率下降近5个数量级,但样品正面与反面的表面电阻率差别较大,样品正面的表面电阻率随添加量的增大变化不明显,而背面的表面电阻率变化非常明显。这些现象表明在目前制备条件下,水合氧化铝颗粒在环氧树脂固化过程中出现了不同程度的沉淀,使得水合氧化铝颗粒在环氧树脂基体中的分布不均匀。3.2 材料的表面微观结构测试 水合氧化铝颗粒在基体材料中的分散程度和均匀性也是影响材料总体性能的重要参数,我们利用电子扫描显微镜对制备出的样品切面作了表面微观结构的分析。图1(a)(d)为不同水合氧化铝颗粒添加量材料样品的表面微观结构照片。从图1(a),(b)中可
12、以看出,在水合氧化铝颗粒添加量为1 0%和2 0%的材料样品,靠近背面区域分别放大10 0 0倍和5 0 0倍时观察到的微观结构照片,图中的白色部分为水合氧化铝颗粒,灰色区域为环氧树脂基体。可以看出,虽然部分水合氧化铝颗粒有明显的团聚现象,但它在整个区域中的分布还是比较均匀的。然而随着观察区域向样品正面区域移动,观察到的水合氧化铝颗粒的成分越来越少,即使在很大的放大倍数下,也只能观察到少量的水合氧化铝颗粒,如图1(c)所示为添加量为2 0%的材料样品正面区域放大50 0 0倍时观察到的微观结构照片。这一现象也说明了样品在制备过程中水合氧化铝颗粒出现了沉淀现象。与小添加量的样品不同,当分析水合氧
13、化铝颗粒添加量大于3 0%的材料样品时,无论在正面区域还是背面区域,都只能观察到极少量的水合氧化铝颗粒,图1(d)为水合氧化铝颗粒添加量为5 0%的材料样品放大50 0 0倍时观察到的表面微观结构照片。分析原因认为,由于去除气泡困难,当水合氧化铝颗粒添加量较大时没有加入偶联剂,致使水合氧化铝颗605强激光与粒子束第1 8卷F i g.1 S E EM m i c r o g r a p ho f t h ee p o x yc o m p o u n d l o a d e dw i t hA l2O33 H2Op o w d e ro fd i f f e r e n tw e i g h
14、tp e r c e n t a g e图1 不同水合氧化铝颗粒添加量材料样品的微观结构照片粒不能与环氧树脂基体很好地结合,当制作切片样品时,表面的水合氧化铝颗粒脱离了环氧树脂,因此观察不到水合氧化铝颗粒。3.3 真空中脉冲电压下的沿面闪络性能实验 为了确定这些材料样品的真空绝缘性能是否比纯环氧树脂有所提高,我们进行了真空脉冲电压下的沿面闪络特性的实验研究。实验样品为直径1 0mm,厚1mm的圆片状环氧树脂基材料样品,两面压上圆形不锈钢电极,电极片直径2 1mm,厚度1mm,电极间距5mm,将样品固定在塑料支架上,放入实验腔体。实验装置如图2所示,实验腔体真空度为5.81 0-4P a,该装置
15、产生的波形为波头4 0 0n s,波尾6m s的脉冲波。对样品加压从5k V开始,每个电压等级施加1 0次,每次升压幅度约2k V,直到发生第一次闪络。实验中发生第一次闪络的电压值称为首次闪络电压Vb d;升压过程直到出现连续3次加压发生闪络时的闪络电压被称为老练电压值Vc o;1 0次重复试验中出现46次闪络现象时的电压称为5 0%闪络电压V5 0%。实验样品为添加了06 0%(质量分数)水合氧化铝颗粒的环氧树脂基材料。F i g.2 S e t u po f s u r f a c e f l a s h o v e re x p e r i m e n t i nv a c u u m图
16、2真空下沿面闪络实验装置F i g.3 T y p i c a l f l a s h o v e rw a v e f o r mo f e p o x yc o m p o s i t e图3 典型的沿面闪络电压电流波形705第3期汤俊萍等:环氧树脂基真空绝缘材料的制备和性能测试F i g.4 F l a s h o v e rv o l t a g eo f e p o x yc o m p o s i t ew i t hd i f f e r e n t a g ew e i g h tp e r c e n to fA l2O3.3 H2O图4 添加不同质量分数水合氧化铝颗粒的环氧
17、树脂材料的沿面闪络电压曲线 图3是添加水合氧化铝颗粒的环氧树脂基材料样品在真空中发生沿面闪络的典型电压电流波形。可以看出,沿面闪络发生在脉冲电压的上升沿上,沿面闪络时刻定义为脉冲电压迅速下降、电流迅速升高的时刻,沿面闪络电压定义为脉冲电压的峰值电压。图4是添加不同质量分数水合氧化铝颗粒样品的沿面闪络曲线,从图中可以看出:添加水合氧化铝颗粒的环氧树脂材料在真空中的沿面闪络电压,特别是老练闪络电压都有不同程度的提高,其中添加5 0%水合氧化铝颗粒的样品,它的老练闪络电压达到了2 8k V,比纯环氧树脂的1 7k V有明显提高。这一结果说明:添加一定量的水合氧化铝颗粒有利于提高环氧树脂在脉冲电压下的
18、沿面闪络电压,但由于材料样品的不均匀性,沿面闪络电压随添加水合氧化铝颗粒增多而变化的趋势还需要进一步验证。4 结 论 在环氧树脂材料中添加一定量水合氧化铝颗粒后,其表面电阻率从约1 01 6降低到约1 01 1,这对减少沿面闪络过程中的残余电荷积累是非常有利的。实验表明,这种材料在真空脉冲电压下的沿面闪络强度有较大提高。但要想实现这种材料在脉冲功率装置上的应用,还需要改进制备设备和工艺,解决目前该材料体系颗粒分散性不好、粘度太大和气泡去除困难等问题,提高这种真空绝缘材料的总体性能。参考文献:1 S t y g a rW A,S p i e l m a nRB,A n d e r s o nRA
19、,e t a l.O p e r a t i o no f a f i v e-s t a g e4 0,0 0 0-c m2a r e a i n s u l a t o r s t a c ka t 1 5 8k V/c mC/P r o c e e d i n go f 1 1t hI E E EI n t e r n a t i o n a lP u l s e dP o w e rC o n f e r e n c e.1 9 9 9:4 5 4-4 5 6.2 N u n n a l l yW C,K r o g hM,W i l l i a m sC,e t a l.I n v
20、e s t i g a t i o no fv a c u u ms u r f a c ed i e l e c t r i cs t r e n g t hw i t hn a n o s e c o n dp u l s e sC/P r o c e e d i n go f1 3t hI E E EI n t e r n a t i o n a lP u l s e dP o w e rC o n f e r e n c e.2 0 0 3:3 0 1-3 0 4.3 R o t hIS,S i n c e r n yPS,M a n d e l c o r nL,e ta l.V a
21、 c u u mi n s u l a t o rc o a t i n gd e v e l o p m e n tC/P r o c e e d i n go f1 0t hI E E EI n t e r n a t i o n a lP u l s e dP o w e rC o n f e r e n c e.1 9 9 7:5 3 7-5 4 2.4 C h a n t r e n n eS,S i n c e r n yP.U p d a t eo f t h e l i f e t i m ep e r f o r m a n c eo f d e n d r e s i s
22、t v a c u u mi n s u l a t o r c o a t i n gC/P r o c e e d i n go f 1 1t hI E E EI n t e r n a-t i o n a lP u l s e dP o w e rC o n f e r e n c e.1 9 9 9:1 0 4 3-1 0 4 6.5 D i n gLJ,L iCR,W a n gJC,e t a l.S u r f a c ec h a r g ea n ds u r f a c ep r e f l a s h o v e rp h e n o m e n ao f a l u m
23、 i n a i n s u l a t o r s i nv a c u u mC/P r o c e e d i n go f6t hI n t e r n a t i o n a lC o n f e r e n c eo nP r o p e r t i e sa n dA p p l i c a t i o n so fD i e l e c t r i cM a t e r i a l s.2 0 0 0:5 3 8-5 4 1.6 R o t hI,A s h b yS,C h i l d e r sK.A d v a n c e ds i m u l a t o r i n s
24、 u l a t o rp r o g r a m-s e c o n da n n u a l r e p o r tR.D NA-T R-9 5-1 0 4,1 9 9 6.D e v e l o p m e n t a n dt e s t o f e p o x yc o m p o s i t e f o rv a c u u mi n s u l a t o rTANGJ u n-p i n g1,2,Z HANGL e i1,Q I U A i-c i1,2,L IS h e n g-t a o1,D ONGQ i n-x i a o1,L I J i n g-y a2,WANG
25、 H a i-y a n g2(1.S c h o o l o fE l e c t r i c a lE n g i n e e r i n g,X ia nJ i a o t o n gU n i v e r s i t y,X ia n7 1 0 0 4 9,C h i n a;2.N o r t h w e s t I n s t i t u t eo fN u c l e a rT e c h n o l o g y,P.O.B o x6 9-1 0,X ia n7 1 0 0 2 4,C h i n a)A b s t r a c t:An e wk i n do fe p o x
26、 yc o m p s i t ef o rv a c u u mi n s u l a t o ro ft h ep u l s e dp o w e rd e v i c e si sd e v e l o p e d.T h ep r e p a r a t i o np r o c e s sa n dt h e t e s t r e s u l t o f t h e c o m p o s i t e s a m p l e a r ep r e s e n t e d i n t h i sp a p e r.S o m e s a m p l e sw i t hd i f
27、f e r e n tw e i g h t p e r c e n t a g e a r ed e v e l o p e df o r t h e t e s t.F r o mt h e r e s u l t,w e c a ng e t t h a t l o a d i n gaq u a n t i t yo f h y d r a t e da l u m i n ap o w d e r i n t o t h e e p o x yc a nd e c r e a s et h es u r f a c er e s i s t i v i t yf r o m51 01
28、 6t o61 01 1.A n du s i n gt h i sm e t h o df a v o r sr e l e a s i n gt h er e s i d u a l c h a r g et h a td e p o s i t e di nt h e i n s u l a t o r s u r f a c ed u r i n g f l a s h o v e r.A sa r e s u l t,t h e f l a s h o v e rv o l t a g eo f t h ee p o x yc o m p o s i t e i s i n c r e a s e d f r o m1 7k Vt o2 8k Va t s a m ee x p e r i m e n t c o n d i t i o n.K e yw o r d s:V a c u u mi n s u l a t o r;A l2O33 H2O;E p o x yc o m p o s i t e;S u r f a c er e s i s t i v i t y;F l a s h o v e r805强激光与粒子束第1 8卷