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1、 铸 造 技 术 F0UNDRY TECHN0L0GY Vo1 27 N O 4 Ap r 2 00 6 今 日铸造T o d a y S F o u n d r y 颗粒增强镁基复合材料的制备工艺研究进展 南宏 强 -一，袁 森，王武孝，王志虎(1 西安理工大学材料科学与工程学院，陕西 西安 7 1 0 0 4 8；2 金川集团公司，甘肃 金昌 7 3 7 1 0 0)摘要：综述 了颗粒增 强镁 基复合材料 的主要制备 工艺和研 究进 展，重点介 绍 了粉 末冶金法、搅拌铸 造 法和 原位 反应 自生增 强 法等制备 方法，并 阐述 了各种 制备 方法的特 点和存在 的问题。对颗粒增 强镁
2、基复合材料 制备工 艺的发 展提 出了 自己的看 法，指 出半 固态搅拌法是最适 宜工业化 生产的制备工 艺，原位反 应 自生增 强法是 最具研 究前景 和发展 潜力的制备 工艺。关键 词：制备 工艺I 研 究进展；颗粒增 强；镁基复合材 料 中圈分类号：TG1 4 6 2 2 文献标识码：A 文章编号：1 0 0 0 8 3 6 5 l 2 0 0 6)0 4 0 4 0 4 0 4 Re vi e w a n d Pr o s p e c t f o r F a b r i c a t i n g Te c h n i q u e s o f P a r t i c u l a t e R
3、ei nf or c ed Magnesi um Mat r i x Com posi t es NAN Ho ng-qi a ng ，YUAN S e n ，W ANG W u-xi a o ，W ANG Zh i-hu (1 S c h o o l o f M a t e r i a l S c i e n c e a n d En g i n e e r i n g，Xi a n Un i v e r s i t y o f T e c h n o l o g y，Xi a n 7 1 0 0 4 8，C h i n a；2 J i n c h u an No n-f e r r o u
4、 s M e t a l s Co mp a n y，J i n c h an g 7 3 7 1 0 0，C h i n a)Abs t r a c t：Th e s t u di e s o n f a b r i c a t i n g t e c h n i q u e s a n d d e v el op men t s t a t u s o f p ar t i c u l a t e r ei n f o r c e d ma g n es i u m mat r i x c o mp o s i t e s we r e r e vi e wed，a n d a f e w
5、 ki n d s o f f a br i c a t i n g t ec h n i q u e s wer e emp h a s i z e d，s u c h a s P o wd er Met a l l u r g y，Co mp o-c a s t i n g a n d I n-s i t u Rea c t i o n Sy n t h es i s Mer i t s a n d d emer i t s of t h o s e f a br i c a t i n g t e c h n i q u e s wer e c o mme n t e dAt I a s
6、 t，I t p u t s f or wa r d p er s o n a I i de a a n d p r o s p ec t a bo u t de v el o p me n t o f p a r t i c u l a t e r ei n f o r c e d ma gn e s i u m ma t r i x c omp o s i t es Th e a u t h o r p r o p o s e d t h a t S emi s o l i d St i r r i n g wa s s u i t a bl e t e c h n i q u e f o
7、r i n d u s t r i a l p r o d u c t i o n a n d l n s i t u Re a c t i o n Sy n t h es i s wa s t h e mo s t p r o m i s i n g t e c h n i q u e i n f u r t h er s t u d y a n d ap p l i c a t i o n，Key wor ds：F ab r i c a t i n g t ec h n i q u e s；De v el o p me n t s t a t u s；Pa r t i c u l a t
8、e r ei n f or c e d；Mag n e s i u m ma t r i x c o mp o s i t e s 镁基复合材料密度小，具有高的比强度、比刚度以 及优 良的力学和物理性 能，在新兴技术领域 中较传统 金属 材料 有更 大 的应 用 潜 力。因此，自 2 0世 纪 8 0年 代末，镁基复合材料 已成为金属基复合材料领域的研 究热点之一L I j。过去对该材料的大量研究工作主要针 对 国防 和航 天 领域 应用 的需 要，随 着 新 型 制备 工 艺 的 研究发展和镁价格的下 降，镁基复合材料在交通工具(主要指汽 车、摩托 车)、风动工 具、医疗器 械、运 动娱 乐
9、 器械 以及其 他 先进 的工 程领 域有望 得到 了更广 泛 的应 用。早期的金属基复合材料研究主要集中于增强相为 长纤维和晶须的复合材料，但由于其工艺过程复杂、制 备成本高，从而限制了它 的推广和应用。颗粒增强金 收稿 日期：2 0 0 6 0 2 2 3；修订 日期：2 0 0 6 0 3 0 7 作者简介：南宏强(1 9 7 8 一)甘肃金 昌人，工程师，硕士生 研究 方向：镁 合 金和镁基复合材料 E ma i l；p il g r i m7 8 0 7 2 9 y a h o o c o rn c n 属基复合材料 以其高强 度、高刚度，良好 的尺寸稳定 性、优 良的铸造性能以及材
10、料的各 向同性等优点成为 最为适用 的工程材料之一。国内外对颗粒增强铝基复 合材料的研究进行 了大量的工作，并实现了商业化应 用。相对铝基复合材料而言，镁 基复合材料的加工和 回收成本低，具有 良好的电磁屏蔽性能和阻尼性能，因 此，颗粒增强镁基复合材料将 具有广 阔的研究和应用 前景。本文对颗粒增强镁基复合材料的制备工艺研究 现 状进 行 了综 合评 述。1 颗粒增强镁基复合材料的制备工艺研究现状 1 1 粉 末 冶金 法(P o wd e r Me t a l l u r g y)粉末冶金法是利用粉末 冶金原理，将基体粉末与 增强颗粒按设计要求的 比例进行机械混合，然后再压 坯、烧结 或直接
11、 用混 合 料 进 行 热 压、热 轧、热 挤成 型 来 制备镁基复合材料的方法 2 。Q C J i a n g等啪采用粉 末 冶金法 制备 了 C颗 粒 增强 镁 基 复合 材 料，显微 组 织显示 C颗粒在基体中分布均匀，复合材料的孔隙 率低，XR D结果显示 C p Mg复合材料中有 Mg O和 维普资讯 http:/ 铸造 技术 o 4 2 o o 6 南宏强等：颗粒增强镁基复合材 鱼 茎 墨堂墨 4 0 5 Mg B 形成，同时，当 B 4 C颗 粒在 基体 中的体 积分 数 由 1 0 9，6 上升到 2 0 9，6 时，复合材料的硬度和耐磨性能也随 之明显提 高。陈建 刚等 采
12、 用 粉末 冶 金法 制 备 了 S i C。Mg复合 材料，并 研 究 了 其 损 伤性 能，结 果 表 明：对颗粒增强镁基复合材料而言 强结合界面对提高材 料损伤抗力的作用要优于弱结合界面。采用粉末冶金法制备镁基复合材料的优点是增强 颗粒和基体的体积分率均可准确控制和调整，成 型工 件组织均匀、尺寸精度高、致密性好。但是粉末冶金工 艺设备复杂，成本较高，而且在生产过程中存在粉末燃 烧、爆炸等隐患，不利于大规模工业化生产。因此粉末 冶金法 停滞 于实 验室研 究，没有 得到 推广 。1 2搅拌 铸造 法(c o mp o c a s t i n g)搅拌铸造法就是靠机械搅拌、电磁搅拌或超声波
13、 搅拌等方法，使增强颗粒充分弥散到镁基体合金熔体，最终 浇注 或挤压 成 型 的工 艺方 法。根据 铸造 时基体 金 属形态的不同可分为全液态搅拌法、半固态搅拌法和 搅熔法。洪成淼 等 6 用全液态 搅拌法 制备 了 S i C AZ 9 1复合材 料，显微 组 织 观察 表 明，加 入 微 米 尺度 的 S i C增强颗粒，明显细化 了 AZ 9 1基体合 金的晶粒尺 寸，增强 颗粒较 均 匀 地 分 布在 基 体 的 晶 界处。增 强 机 理 主要 是初 生 a-Mg 相 在 s i C 颗粒 表 面 非均 质 形 核及 S i C颗粒 阻碍初 生 Mg相 生 长，而对 基体 产生 的细化
14、 以及基 体 中的位错 增 殖 机制。Ge n S a s a k i 7 用 搅 拌铸 造法制备了 A B O3 3。AZ 9 1 D颗粒增 强的镁基复合 材料，A B 4 O 3。AZ 9 1 D复 合 材 料 经 热 挤 压 或 半 固态 成型后可获得 良好 的力学性能。搅 拌铸造法设备 简 单，工艺要求相对较低，适合工业化生产，但搅拌铸造 法也存在成型粘滞阻力大、微观组织不均匀等缺点，有 待在进一步的研究中改进。半固态搅拌法是靠机械搅拌作用使半 固态熔体形 成涡流来引入增强颗粒，待增强体与基体合金混合均 匀后凝固成型的制备工艺。姜启川等 8 采用半固态搅 拌法，制备 了 Ti C。AZ
15、 9 1复合材料。该 复合材料 的 抗拉强度为 2 1 4 MP a，比AZ 9 1提高了 3 3 7 ；硬度为 8 3 HB，比 AZ 9 1提高了 3 8 3 。实验证明，Ti C和基 体合金有 比较好的润湿性，而且 Ti C颗粒细小，成 圆 形 分布，对 镁 基复合 材料 有 良好 的增强 效果。半 固态搅 拌法 可 减 少宏 观 偏 析，使 增 强 颗 粒 在基 体内均匀分布，降低凝固收缩和成型温度，很大程度上 降低了镁在高温下的氧化烧损，减小危险性，而且该工 艺可以进行连续 操作，有希望用 于大规模工业生产。目前，镁 基复 合材 料 的半 固态 工艺 还未 推广 9 。1 3 原位反
16、 应 自生增强法(I n-s i t u R e a c t i o n S y n t h e s i s)原位反应 自生增强法是通过基体合金与反应物发 生一定化学反应，在基体 中原位生成所需 的增强体来 制备复合材料。原位反应 自生增强法制备镁基复合材 料 的工 艺方法较 多，主要 方法有 自蔓延 高温合成法(S HS)，放热弥散法(XD)，熔盐辅助 合成法(F AS)和 机 械合 金化法(MA)等。马宝霞】采用 自蔓延 高温合成法(S HS)制备 的(T i B 一 Ti C)。AZ 9 1复合材料，T i B 和 Ti C颗粒 在基 体 中分布 均匀，Ti C呈 近球 形，Ti B 呈
17、 六 边形 片 状，尺 寸均在 5 y m 以下，增强体和基体界面纯净，没有 明显 的界面反应物，复合材料 的硬度和耐磨性较 AZ 9 1合 金都有显著地提 高。陈礼清等 1 幻用原位反应法制备 了 T i C Mg和 T i C AZ 9 1 D复合 材料，研 究结 果表 明，制备 的材料 组织致 密，增强 相呈 细小 的 颗粒 和互穿 网片状，分布均匀。在常温以及应变速率为 0 0 1 S 的条件下，Ti C Mg和 Ti C AZ 9 1 D复合材料的压缩 强 度分 别 达 到 5 9 8和 6 5 0 MP a。M A Ma t i n等 1。采 用熔盐辅助合成法(F AS)，利用硼盐
18、和钛盐在镁熔 体 中的反应制备了硼化物增强的镁基复合材料。X r a y 衍射分析证 实，在复合材料 中合成 了硼化物，实验发 现，温度和反应 时间对合成物有 比较重要的影响。陈 晓等 1 用原位反应 自生增强法制备 了 Ti C。Z M5复 合材料，结果表明：反应生成的 Ti C颗粒非常细小，粒 径在 1 3 y m。加入 5 T i C粒子后，Ti C Z M5复合 材料 中 的基体 晶粒 明显细 化，Mg A1 相 变 得 细小，加 入 1 0 的 T i C粒 子 后，基 体 晶 粒 进 一 步 细 化，T i C粒 子 略有 团 聚。随 着 T i C颗 粒 含量 的增 加，Ti C
19、。Z M5 复合材料的抗拉强度、屈服强度、硬度值 提高，延伸率 降低。原位反应 自生增强法制备 的镁基复合材料，增强 体在 镁基 体 中原位 生成，界 面无污 染，反应 生成 的增强 体粒子尺寸细小，分布均匀，对提高复合材料的性能十 分有 利。原位 反 应 自生增 强 法制 备镁 基复 合材 料在 近 几 年成 为研究 的热 点。1 4 熔体浸渗法 熔体浸渗法是将增强相预制成形，再通过压力，将 熔融的基体金属渗入到预制体间隙中，达到复合化 的 目的。熔体浸渗法在连续增强复合材料 中应用较多，在颗粒增 强镁基复合材 料制备 中应用 相对较少口 。熔体浸渗法包括压力浸渗、无 压浸渗与负压浸渗。吴
20、桢干等】阳 采用压力浸渗法 制备 了 S i C Z M5复合材 料，S i C颗粒 的 平 均 尺 寸 为 4 m，体 积 分 数 为 4 5 实验结果表明：S i C颗粒与镁基体的界 面结合紧密，界 面区域存在合金元素铝 的偏聚，并形成块状和细针状 y(Mg A1 z)相，这种 相提高 了界面结合强度。在 S i C p Mg界面区域存在高密 度的位错缠结，这将对复 维普资讯 http:/ F 0UNDRY TE CH N0L0GY Vo l _ 27 NO 4 Apr 2 0 06 合材料整体强度的提高做出贡献。熔体浸渗法的特点是可制备高体积分数的复合材 料，成型简单。其缺 点是预制件制
21、备工艺 复杂，成本 高，而且基体与增强体存在润湿性不好的缺点。采用 压力浸渗和增强体表面涂覆处理，可 以克服增强体与 基体不润湿的现象，而且消除了气隙、缩孔等缺陷。1 5 喷 雾沉 积 法(S p r a y d e p o s i t i o n)喷雾沉积法最早由 S i n g e r 开发，由 Os p r e y Me t a l s 公司投入生产应用，所 以又称为 Os p r e y沉积技术。喷雾沉积法是把液态镁或者镁合金在高压惰性气体喷 射下雾化，形成熔融纯镁或者镁合金喷射流，同时将增 强颗粒喷入熔融纯镁或者镁合金射流中，使液 固两相 混合并共同沉积到经预处理的衬底上，最终凝 固
22、得到 颗粒增强镁基复合材料 1 。No g u c h i A等n 用 自己 设计的仪器制 备了 S i C Mg复合材料。复合材料 的 致密度高于 9 5，在挤压后材料的致密度 高于 9 9 。这种方法制备的复合材料中，S i C颗粒 的含量可达到 1 8 8，复合材料的弹性模量和硬度都有较大的提高，但抗拉强度提高不明显。喷射沉积法制备的复合材料优点是颗粒在基体中 分布均匀、无偏聚、凝 固速度快、无界面反应。缺点是 制备所需设备昂贵，制备过程中气氛保护要求严格，有 比较大的危险性，所 以关于喷射沉积法制备镁基复合 材料 的研究 很少。1 6其他 制备 工 艺 D MD法(Di s i n t
23、 e g r a t e d Me l t D e p o s i t i o n)是 先将 基体与增强体颗粒在氩气保护下加热熔化并 过热至 7 5 0，然后将过热处理的浆料搅拌均匀，由两个氩气 喷嘴将射流均匀地喷射沉积到底部的基板上以制备复 合材料。S F Ha s s a n等 1 采用 DMD法制备 了 Cu AZ 9 1复合材 料，显微组 织 显 示：增 强 相 均 匀分 布 并 与 基体形成无缺陷的界面。屈服强度和极限抗拉强度较 经过 T 6处理的 AZ 9 1 合金有明显提高。R C M(R o t a t i o n C y l i n d e r Me t h o d)法与搅拌
24、铸造 法原理相似，但其独到之处是 R C M 法用中空管替代 搅拌杆，管中间径向设有矩形叶片，制备过程中增强颗 粒由管中心加入，随着管 的旋转在管 中心形成涡流引 入增强颗粒。S K K等 2 o 用 R C M 法配合触变成型制 备了 S i C D AZ 9 1 D复合材料，颗粒偏 聚和气孔缩松缺 陷大大减少，当增强颗粒采用 5 m 的 S i C时，屈服强 度有很大提高，极 限抗拉强度降低很 小。同时研究表 明，复合材料的抗磨损性能与增强颗粒的粒径有关，当 S i C颗粒的粒径为 5 0 m时，其耐磨性能可与 D 2工具 钢媲美。T W Ho n g等 2 1 也用 R C M 法成 功
25、制备 了 S i C。AZ 9 1 HP复合材料并对其充型性能做了研究。低温反应 自熔(R S M)工艺是在低 于铸造法温度 和主要合金元素熔点 的情况下，使复合材料中的基体 元素通过反应扩散在边界生成液相，随时间延长，液相 区逐渐扩大，最终达到非热力学平衡的全熔状态，以达 到增强颗粒浸润、复合的 目的。曹利强等 2 z 采用低温 反应 自熔(R S M)新工艺制备钛合金(TC 4)颗粒增 强 镁基复合材料，在一定程度上消除了增 强颗粒 的氧化 膜，减小 了对合金元素扩散的阻碍作用，使颗粒间的结 合得到改善。由于其制备温度远低于铸造法和主要元 素的熔点，界面反应轻微并可控，可消除增强颗粒的氧
26、化膜，提高元素间的扩散速度，从而缩短了生产周期。2展 望和 思考 综观 目前颗粒增强镁基 复合材料的发展，深入细 致研究可靠的制备工艺，并摸索出一条 由实验室 向工 业化生产过渡的可行制备工艺已是必然趋势。材料的 性能和成本是影响其能否进入大规模产业化生产的重 要因素，产品只有 以较低的生产成本获得较高的性能 时才具有发展潜力；另一方面其对环境的污染也是衡 量的重要指标，这也是实现可持续发展 的必要条件。综合颗粒增强镁基复合材料各种制备工艺的利弊，作 者认为半 固态搅拌法是 目前最适宜工业化推广的制备 工艺，原位反应 自生增强法是最具发展潜力的制备工 艺。较之传统成型方法，半 固态成型方法 以
27、其优 良的 近终成型性能和低能耗、污染小的特点倍受青睐，对于 制备镁基复合材料而言，半 固态搅拌法具有设备和工 艺简单、成本低，适合大规模工业生产等特点。由于传 统压铸工艺在国内镁合金商业化生产 中仍 占主导，半 固态成型工艺仍停留在实验室研究阶段。随着镁合金 应 用范 围 的不 断 扩 大 和 镁 产 业 环 保 要 求 提 上 议 事 日 程，半固态工艺制备镁基复合 材料工业化应用推广就 显 得尤 为迫切。原位反应 自生增强法制备镁基复合材料是近几年 的研究热点，原位反应 自生增强法具有增强相细小、分 布均匀、界面无污染、结合 良好 的优点，而且材料性能 优越，制备工艺相对简单。因此原位反
28、应 自生增强法 制备镁基复合材料具有 良好的应用前景。但是要使其 达到工业应用的要求，研究适宜的制备技术，尤其是研 究原位增强颗粒的形成机理和选择合适的反应增强体 系是十分必要的，这些方面有待于进一步的深入研究。参考文献 1 3 刘正，张奎，曾小勤 镁基 轻质 合金理 论基础 及其应 mE M 北京。机械工业 出版社 2 0 0 2 2 3 T W 克莱 因 金属基复合 材料导论 M 余永 宁，房志 刚 维普资讯 http:/ 铸造技术 0 4 2 0 0 6 南宏强等：颗粒增强镁基复合材 料的嗣备工艺研究进晨 4 0 7 译 北 京：冶金工业出版社 1 9 9 6 3 Q C J i a n
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31、 e s f a b r i c a t e d b y c a s t i n g p r o c e s s J Ma t e r i a l s S c i e n c e F o r u m，2 0 0 3，(4 2 6-4 32)：2 01 5-2 02 0 8 J i a n g Q C，Li X L，Wa n g H YF a b r i c a t i o n o f Ti C P a r t i c u l a t e r e i n f o r c e d ma g n e s i u m ma t r i x c o mp o s i t e s J Sc r i p t
32、 a M a t e r i a l i a 2 0 0 3，(4 8)：7 1 3-7 1 7 9 3 王武教，袁森，熊爱华，等 镁合金半固态成形技术的研 究现状及发展口 铸造技术，2 0 0 4，2 5(6)：4 6 9 4 7 0 1 0 1 李新林，王慧远，姜启J I 1 颗粒增强镁基 复合材料 的研 究 现状及发展趋势口 材料科 学与工 艺，2 0 0 1，9(2)：2 1 9 2 24 E l 1 马宝霞 Ti B z TiC颗 粒增 强镁 基复 合材 料的制 备 D 硕 士学位论 文吉林：吉林大学，2 0 0 5 1 2 1 陈礼清，董群，赵明久，等原位 反应渗透 法 T i C
33、 p Mg 复合材料 的 制 备 和 性 能 J 材 料 研 究 学 报，2 0 0 4，1 8 (2)：1 9 3 1 9 8 1 3 Ma t i n M A，L u L，Gu p t a M I n v e s t i g a t i o n o f t h e r e a c t i o n b e t we e n b o r o n a n d t i t a n i u m c o m p o u n d s wi t h ma g n e s i u m J Scr i p t a Ma t e r i a l i a 2 0 0 1，(4 5)：4 7 9 1 4 陈 晓，傅
34、高升，钱 匡武，等Ti C Z M5镁 基 复合材 料 的组织和性能口 福建工程学院学报 2 0 0 4，2(4)：3 9 8 4 O1 1 5 J a y a l a k s h mi，S，Ka i l a s s VTe n s i l e b e h a v i o r o f s q u e e z e c a s t AM 1 0 0 ma g n e s i u m a l l o y a n d i t s A1 2 03 f i b e r r e i n f o r c e d c o mp o s i t e s J C o mp o s i t e s Ma t e r
35、i a l s L e t t e r s 2 0 0 2。(A3 3)：1 1 3 5 1 1 4 0 1 6 吴桢干，顾明元，陈煜，等 S iC p Mg复合材料的界面 结构口 稀有金属材料与工程 1 9 9 8，(1)：3 7 4 1 1 7 L l o y d D J P a r t ic l e r e i n f o r c e d A l u mi n u m a n d Ma g n e s i u m Ma t r i x C o mpos i t e s J I n t l Ma t e r Re v i e w s，1 9 9 4，(3 9)：1 9-2 2 1 8 No
36、 g u c h i A，E z a wa I，Ka n e k o J，e t a 1 S i Cp Mg 2 C e a n d Mg 2 C a a l l o y c o mp o s i t e s o b t a i n e d b y s p r a y f o r mi n g J J o u r n a l o f J a p a n I n s t i t u t e o f Li g h t Me t a l a 1 9 9 5，4 5(2)：64 1 9 S F Ha s s a n，K F HO，M Gu p t a I n c r e a s i n g e l a
37、 s t i c mo d u l u s，s t r e n g t h a n d CTE o f AZ 9 1 b y r e i n f o r c i n g p u r e ma g n e s i u m wi t h e l e me n t a l c o p p e r J Ma t e r i a l s L e t t e r 2 0 0 4。(5 8)：2 1 4 3-2 1 4 6 2 o 3 S K Ki m，Y o n g J i g K i m Mi c r o s t r u c t u a l E v o l u t i o n a n d Th i x
38、o f o r ma b i l i t y o f S e mi s o li d S i Az 9 1 D Mg C o mp o s i t e s 口 Ma t e r i a l s T r a n s a c t i o n 2 0 0 1，4 2(7)：1 2 7 7-1 2 8 3 2 1 T W Ho n g，S K Ki m，H S Ha，e t a 1 Mi c r o s t r u c t u r a l e v o l u t i o n a n d s e mi s o l i d f o rm i n g o f S i C p a r t i c u l a t e r e i n f o r c e d AZ 9 1 HP ma g n e s i u m c o mp o s i t e s A Me t a l Ma t r i x C o mpos i t e s VI I C L o n d o n，1 9 9 9 2 2 曹利强，柴东朗 低温反应 自熔法制备镁基复合材料的 新工艺口 材料热处理学报 2 0 0 4，2 5(1)：2 0 2 2 维普资讯 http:/