《下篇--药品质量检验综合实训ppt课件(全).ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《下篇--药品质量检验综合实训ppt课件(全).ppt（190页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、药品质量检验综合实训教程药品质量检验综合实训教程下篇下篇 药品质量检验综合实训药品质量检验综合实训目录目录 综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 综合实训二综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验磺胺嘧啶的质量检验 综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验综合实训四综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验对乙酰氨基酚片的质量检验 综合实训五综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验阿司匹林肠溶片的质量检验 综合实训六综合实训六 乳酸钙片的质量检验乳酸钙片的质量检验 综合实训七综合实训七 盐酸普鲁卡因注射液的质量检验盐酸普鲁卡因注射液的质量检验 综合实训八综合实训八 盐酸异丙
2、嗪注射液的质量检验盐酸异丙嗪注射液的质量检验 综合实训九综合实训九 维生素维生素C C注射液的质量检验注射液的质量检验 综合实训十综合实训十 布洛芬缓释胶囊的质量检验布洛芬缓释胶囊的质量检验 综合实训十一综合实训十一 维生素维生素E E胶丸的质量检验胶丸的质量检验 综合实训十二综合实训十二 丹参片的质量检验丹参片的质量检验 综合实训十三综合实训十三 药材干姜的质量检验药材干姜的质量检验 综合实训十四综合实训十四 牙痛一粒丸的质量检验牙痛一粒丸的质量检验 综合实训十五综合实训十五 益母草口服液的质量检验益母草口服液的质量检验中篇中篇 药品质量检验单元实训药品质量检验单元实训 一一.实训目标实训目
3、标 要求掌握滴定液的制备与标定的程序、方法与操作技能。二二.实训资料实训资料 （一）滴定液制备与标定相关知识 1.滴定液的制备方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用。2.“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(molL)的操作过程。3.标定工作应由初标者和复标者在相同条件下各作平行试验3份。综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 （二）滴定液的制备与标定方法 1.硫酸滴定液（0.05mol/L）【配制】【配制】取硫酸3.0ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。【标定】【标定】取在270300干燥至恒重的
4、基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 2.氢氧化钠滴定液（0.1molL）【配制】【配制】取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。【标定】【标定】取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定。【贮藏】【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔
5、内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 3.亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）【配制】【配制】取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。【标定】【标定】取在120干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（12）20ml，搅拌，在30以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用永停法指示终点。【贮藏】【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。综合实训
6、一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 4.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）【配制】【配制】取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀。【标定】【标定】取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。5.重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）【配制】【配制】取基准重铬酸钾，在120干燥至恒重后，称取4.903g，置1000ml量瓶中，
7、加水至刻度。综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 三三.实训方案实训方案 （一）实训形式 本实训分组进行，每小组2人，共同制备一份滴定液，两人再同时进行标定操作。（二）实训程序 1.仪器准备与清洗综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 确定仪器及规格（容量仪器需有校正值）洗净，备用 2.试药的准备与试液、指示液及滴定液的制备 3.滴定液的标定综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 按要求进行标定操作记录标定结果处理标定数据确定标定结果按要求存放与使用确定试药及规格，确定实验用量按用量制备试液、指示液及滴定液作好制备记录，贴上标签，备
8、用贴上标签，备用 （三）实训时间 具体实训时间安排可参考表3-1-1。表3-1-1 滴定液的制备与标定的实训时间安排综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 实训内容实训时间（分钟）备 注仪器准备20备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用试药准备及试液、指示液制备10试药由实训教师准备，试液、指示液等由学生分组制备滴定液的制备20制备数量合理滴定液的标定50100实训总时间 四四.实训过程实训过程 （一）硫酸滴定液（0.05mol/L）的制备与标定 1.实训用仪器与试药的准备 2.实训用液的制备 （1）试液的制备 （2）指示液的制备 甲基红-溴甲酚绿混合指示液：取0
9、.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。（3）硫酸滴定液（0.05mol/L）的制备 综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 3.硫酸滴定液（0.05mol/L）的标定 取基准无水碳酸钠适量，在玛瑙乳钵中研细后，置具盖瓷坩埚内，在270300干燥至恒重；移置称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。4.硫酸滴定液浓度的计算 按下式计算硫酸滴定液的浓度C（mol/L）：式中：m为基准无水碳酸钠的称取量，mg；v为本滴定液的消耗量，ml；综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 （二）氧化钠滴定液（0.1molL）的制备与标定
10、 1.实训用仪器与试药的准备 2.实训用液的制备 （1）指示液的制备 酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。（2）氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的制备 制备氢氧化钠饱和溶液时，可取氢氧化钠500g，分次加入盛有水450500ml的1000ml容器中，边加边搅拌使溶解成饱和溶液，冷却至室温，将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯塑料瓶中。综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 3.氢氧化钠滴定液（0.1molL）的标定 取基准邻苯二甲酸氢钾适量，在玛瑙乳钵中研细后，置称量瓶中，在105干燥至恒重；密盖，贮于干燥器中备用。4.硫酸滴定液浓度的计算 按下式计算氢
11、氧化钠滴定液的浓度C（mol/L）：式中：m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量，mg；v为本滴定液的消耗量，ml；综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 （三）亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）的制备与标定 1.实训用仪器与试药的准备 试药：亚硝酸钠、无水碳酸钠、基准对氨基苯磺酸、浓氨溶液及盐酸。2.实训用液的制备 （1）试液的制备浓氨试液：可取浓氨溶液应用。盐酸（12）：取盐酸50.0ml，加水使成100ml即得。（2）亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）的制备 综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 3.亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）的标定 取基准对氨基
12、苯磺酸适量，研细后，置称量瓶中，在120干燥至恒重；密盖，贮于干燥器中备用。4.硫酸滴定液浓度的计算 按下式计算亚硝酸钠滴定液的浓度C（mol/L）：式中：m为基准对氨基苯磺酸的称取量，mg；v为本滴定液的消耗量，ml；综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 （四）硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的制备与标定 1.实训用仪器与试药的准备 2.实训用液的制备 （1）试液的制备 （2）指示液的制备 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。（3）硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的制
13、备综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 3.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的标定 取基准对氨基苯磺酸适量，研细后，置称量瓶中，在120干燥至恒重；密盖，贮于干燥器中备用。4.硫酸滴定液浓度的计算 按下式计算硫代硫酸钠滴定液的浓度C（mol/L）：式中：m为基准重铬酸钾的称取量，mg；v为标定中本滴定液的消耗量，ml；v为空白中本滴定液的消耗量，ml；综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 （五）重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）的制备 1.实训用仪器与试药的准备 仪器：电子或分析天平、称量瓶、干燥器、小烧杯、玻棒、量瓶（50ml）、电热恒
14、温干燥箱、胶头滴管及玛瑙乳钵。试药：基准重铬酸钾。2.重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）的制备 取基准重铬酸钾适量，研细后，置称量瓶中，在120干燥至恒重；密盖，贮于干燥器中备用。综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 3.重铬酸钾滴定液浓度的计算式中 m为基准重铬酸钾的称取量，g；V为本滴定液制备的体积，ml；294.18为重铬酸钾的摩尔质量，g/mol。综合实训一综合实训一 滴定液的制备与标定滴定液的制备与标定 一一.实训目标实训目标 通过本实训，要求掌握原料药磺胺嘧啶的质量检验的程序、方法与操作技能。二二.实训资料实训资料 （一）检验药品 名称：磺胺嘧啶 （二
15、）质量标准磺胺嘧啶磺胺嘧啶Huangan MidingSulfadiazineSulfadiazine 综合实训二综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验磺胺嘧啶的质量检验 【性状】【性状】本品为白色的结晶或粉末；无臭，无味；遇光色渐变暗。【鉴别】【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。（3）本品显芳香第一胺类的鉴别反应。【检查】【检查】酸度酸度 取本品2.0g，加水100ml，置水浴中振摇加热10分钟，立即放冷，滤过；分取滤液25ml，加酚酞指示液2滴
16、与氢氧化钠滴定液0.20ml，应显粉红色。综合实训二综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验磺胺嘧啶的质量检验 碱性溶液的澄清度与颜色碱性溶液的澄清度与颜色 取本品2.0g，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水至25ml，溶液应澄清无色。氯化物氯化物 取上述酸度项下剩余的滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。炽灼残渣炽灼残渣 不得过0.1%。重金属重金属 取本品1.0g，依法检查，含重金属不得过百万分之十。【含量测定】【含量测定】取本品约0.5g，精密称定，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液滴定。综合实训二综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验磺胺嘧啶的质量检验
17、三三.实训方案实训方案 （一）实训形式 本实训涉及红外分光光度法的内容4人一组，永停滴定法测定含量2人一组。（二）实训程序 1.仪器准备与清洗 2.试药的准备与试液、指示液及滴定液的制备综合实训二综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验磺胺嘧啶的质量检验 确定仪器及规格洗净，备用确定试药及规格，确定实验用量按用量制备试液、指示液及滴定液作好制备记录，贴上标签，备用 3.药品的检验 综合实训二综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验磺胺嘧啶的质量检验 检查检品包装及标签，若是送检样品，应核对检品包装及标签与所填请验单的内容是否相符；检查检品的数量和封装情况等，并做详细记录按照药品质量标准及其方法和有关SOP进行外观
18、检查、鉴别、一般杂质检查、亚硝酸钠法测定含量，记录结果处理检验数据书写检验报告书同学间互相复核指导教师审核 （三）实训时间 具体实训时间安排可参考表3-2-1。表3-2-1 磺胺嘧啶的质量检验的实训时间安排综合实训二综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验磺胺嘧啶的质量检验 实训内容实训时间（分钟）备 注仪器准备与清洗20备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用试药准备及试液、指示液制备40试药由实训教师准备。标准比色液与标准氯化钠溶液的制备由实训指导教师指导部分学生在课余时间完成；试液、指示液等由学生分组制备.性状10学生根据检验内容合理安排检验顺序，可交叉进行。炽灼残渣的检查可以不安排鉴别4
19、0检查100含量测定90300实训总时间 四四.实训过程实训过程 （一）仪器、试药准备及实训用液的制备 1.实训用仪器与试药的准备 2.实训用液的制备 （1）试液的制备 碱性-萘酚试液：取-萘酚0.25g，加氢氧化钠溶液（110）10ml使溶解，即得。硫化钠试液：取硫化钠1g，加水使溶解成10ml，即得。0.1mol/L亚硝酸钠溶液：取亚硝酸钠7.2g，加水使溶解成1000ml，即得。综合实训二综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验磺胺嘧啶的质量检验 （2）指示液的制备 酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。（3）标准溶液的制备 黄色3号标准比色液：取对照液1.5ml置25ml纳氏比色
20、管中，加水8.5ml。比色用重铬酸钾液：取重铬酸钾，研细后，在120干燥至恒重，精密称取0.4000g，置500ml容量瓶中，加适量蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。（4）滴定液的制备与标定综合实训二综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验磺胺嘧啶的质量检验 （二）检验过程 1.性状性状 本品为白色或类白色的结晶或粉末，应符合规定。2.鉴别鉴别 (1)取本品，按红外分光光度法测定本品的红外光吸收图谱。(2)取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加-萘酚试液数滴，生成橙红色沉淀。综合实训二综合实
21、训二 磺胺嘧啶的质量检验磺胺嘧啶的质量检验 3.检查检查 (1)酸度：酸度：取本品1.952.05g，按标准中规定的方法测定，应符合规定。(2)碱性溶液的澄清度与颜色碱性溶液的澄清度与颜色：取本品1.952.05g，按澄清度与颜色检查法检查，应符合规定。(3)氯化物氯化物：取上述酸度项下剩余的滤液25ml，按氯化物检查法检查，应符合规定。(4)重金属重金属：取本品0.951.05g，按重金属检查法检查，应符合规定。综合实训二综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验磺胺嘧啶的质量检验 4.含量测定含量测定 （1）取本品0.450.55g，加水40ml与盐酸溶液（12）15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌溶解
22、。（2）再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液迅速滴定。（3）边滴边搅拌，至近终点时，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，不再回复，即为终点。（4）检验过程中及时做好原始记录。（三）数据处理与检验报告 按规定要求进行数据处理并书写检验报告书。综合实训二综合实训二 磺胺嘧啶的质量检验磺胺嘧啶的质量检验 一一.实训目标实训目标 通过本实训，要求学生掌握原料药头孢氨苄的质量检验的程序、方法与技能。二二.实训资料实训资料 （一）检验药品 名称：头孢氨苄（抗生素类药）（二）质量标准头孢氨苄头孢氨苄 Toubaoanbian CefalexinCefalexi
23、n综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 【性状】【性状】本品为白色或微黄色结晶性粉末；微臭。比旋度比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中含5mg的溶液，依法测定，比旋度为+149至+158。吸收系数吸收系数 取本品，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml 中约含20g的溶液，照紫外-可见分光光度法，在262nm 的波长处测定吸光度，吸收系数为220245。【鉴别】【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰保留时间应与对照品溶液主峰保留时间一致。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量
24、检验 【检查】【检查】酸度酸度 取本品50mg，加水10ml溶解后，依法测定，pH值应为3.55.5。有关物质有关物质 照高效液相色谱法测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-0.01mol/L醋酸钠溶液-甲醇为流动相；取杂质对照品溶液20l，记录色谱图。水分水分 取本品，照水分测定法测定，含水分应为4.0%8.0%。色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液为流动相。综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 三三.实训方案实训方案 （一）实训形式 本实训涉及红外分光光度法、高效液相色谱
25、法的内容4人一组，其它操作由每个同学独立完成。（二）实训程序 1.仪器准备与清洗 2.试药的准备与试液的制备 综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验确定试药及规格，确定实验用量按用量制备试液作好制备记录，贴上标签，备用确定仪器及规格洗净，备用 3.药品的检验 综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验检查检品包装及标签，若是送检样品，应核对检品包装及标签与所填请验单的内容是否相符；检查样品的数量和封装情况等，并做详细记录按照药品质量标准及其方法和有关SOP进行外观检查、物理常数测定、鉴别、检查、HPLC法测定含量，记录结果处理检验数据书写检验报告书同 学 间
26、互 相 复核指 导 教师审核 （三）实训时间 具体实训时间安排可参考表3-3-1。表3-3-1 头孢氨苄质量检验的实训时间安排综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验实训内容实训时间（分钟）备 注仪器准备与清洗20备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用试药准备及试液、缓冲液制备30试药、费休氏试液、对照品溶液由实训教师准备。试液、标准缓冲液等由学生分组制备性状50学生根据检验内容合理安排实验顺序，可交叉进行；检查中炽灼残渣项目必要时安排，实训时间另计鉴别40检查120含量测定90350实训总时间 四四.实训过程实训过程 （一）仪器、试药准备及实验用液的制备 1.实验
27、用仪器、试药、对照品等的准备 2.实验用液的制备 （1）试液的制备 （2）标准缓冲液的制备 磷酸盐标准缓冲液：精密称取在1155干燥23小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水溶解并稀释至1000ml。（3）费休氏试液的制备 称取碘110g，吡啶158g置锥形瓶中，充分振摇。综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 （二）检验过程（二）检验过程 1.性状性状 取一定量供试品，置白色纸上用肉眼仔细观察其颜色、晶型等。本品应为白色或微黄色结晶性粉末；微臭。比旋度比旋度 取本品0.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。于200.5测定溶液的旋光
28、度，旋光度读数应重复3次，取其平均值，按下页式计算供试品的比旋度，应符合规定。综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验式中 为比旋度；为钠光谱的D线；为测定时的温度；为旋光管的长度，dm；为测得的旋光度；为每100ml溶液中含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g。综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 吸收系数吸收系数 取本品40mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。精密量取5ml，置100ml量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在262nm 的波长处测定吸光度，按下式计算吸收系数 式中 为吸光度；为吸收系数；
29、为100ml溶液中所含被测物质的重量，g；为液层厚度，cm。综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 2.鉴别鉴别 （1）高效液相色谱法 （2）取本品约11.5mg，加入干燥的溴化钾细粉约200300mg，置于玛瑙研钵中，研磨均匀，置于压片架中压片，取出制成的供试片，按红外分光光度法测定本品的红外光吸收图谱，与标准图谱（光谱集1090 图）对照，应符合规定。3.检查检查 酸度酸度 取本品，进行酸度测定，应符合规定。综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 有关物质有关物质 （1）供试液和对照液的制备 对照液的制备：精密量取供试液1ml，置100ml量瓶中，用
30、流动相稀释至刻度，摇匀。对照液在注入色谱柱前，一般应经适宜的0.45m的滤膜滤过。（2）操作前的准备 （3）操作 开机，初始平衡时间一般约需30min。系统适应性试验：在选定的色谱条件下，取杂质对照品溶液20l，注入液相色谱仪，记录色谱图。综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 按下式计算7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与-苯甘氨酸峰的分离度，应大于1.5。式中，tR1和tR2分别为相邻前后两峰的保留时间，W1和W2则分别为其峰的底宽，t和W取相同单位。取对照液20l，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%25%。精密量取供试液、对照液与杂质对照
31、品溶液各20l，注入液相色谱仪，记录色谱图至供试液主峰保留时间的2倍。综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 记录色谱图，供试液色谱图中如有杂质峰，测量供试液中杂质峰面积和杂质对照品溶液中杂质对照品的峰面积，按外标法计算供试品中杂质7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与-苯甘氨酸的含量，均不得过1.0%。式中 AR为杂质对照溶液中杂质对照品的峰面积；AX为供试液中杂质的峰面积；mR为杂质对照品的量；ms为供试品的量。清洗和关机：先关检测器和数据处理机。综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 水分水分 （1）费休氏液的标定：用费休氏试液滴定，在不断振摇下，溶液由浅黄
32、色变为红棕色为终点，记录滴定体积。另以2ml无水甲醇作空白对照，按下式计算即得：式中 F为每1ml费休氏液相当于水的重量，mg；W为称取重蒸馏水的重量，mg；A为滴定重蒸馏水所消耗费休氏液的体积，ml；B为空白所消耗费休氏液的体积，ml。综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 （2）供试品的测定：用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色为终点，或用永停法指示终点，记录滴定体积。另以2ml无水甲醇作空白试验，按下式计算即得：式中 A为供试品所消耗费休氏液的体积，ml；B为空白所消耗费休氏液的体积，ml；W为称取供试品的重量，mg。平行测定两份，取其算术平均值为测定结果。综合实
33、训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 4.含量测定含量测定 高效液相色谱法（含HPLC鉴别试验）（1）供试液和对照液的制备 供试液的制备（2）操作前的准备 （3）操作 开机，初始平衡时间一般约需30min。系统适应性试验：在选定的色谱条件下，取对照液10l注入液相色谱仪，记录色谱图。按下式计算理论板数（按头孢氨苄峰计算），应符合规定。综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 分别取供试液和对照液10l注入液相色谱仪，记录色谱图。供试液和对照液每份至少注样2次，由全部注样结果（n4）求得平均值，相对标准偏差（RSD）一般应不大于1.5%。按下式计算供试品含量，应
34、符合规定。式中 AR为对照品的峰面积；AX为供试品的峰面积；mR为对照品的量；ms为供试品的取样量（按无水物计算）。综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 色谱图同时应符合鉴别项下的规定：供试液的主峰保留时间应与头孢氨苄对照品的主峰保留时间一致。清洗和关机：先关检测器和数据处理机。先用水，然后用甲醇-水冲洗，各种冲洗剂一般冲洗1530分钟，特殊情况应延长冲洗时间。（三）检验记录与报告 按规定要求进行数据处理并书写检验报告书。综合实训三综合实训三 头孢氨苄的质量检验头孢氨苄的质量检验 一一.实训目标实训目标 通过本实训，要求掌握对乙酰氨基酚片的质量检验的程序、方法与操作技能。
35、二二.实训资料实训资料 （一）检验药品 名称：对乙酰氨基酚片 （二）质量标准对乙酰氨基酚片对乙酰氨基酚片Duiyixiananjifen PianParacetamol TabletsParacetamol Tablets 本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0105.0。综合实训四综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验对乙酰氨基酚片的质量检验 【性状】【性状】本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣体。【鉴别】【鉴别】取本品的细粉适量，用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下鉴别 （1）（2）项试验，显相同反应。【检查】【检查】溶出度溶出度
36、 取本品，照溶出度测定法，在257nm 的波长处测定吸光度，限度为标示量的80，应符合规定。【含量测定】【含量测定】取本品10片，置250ml量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液50ml及水50ml，加水至刻度，摇匀，照对乙酰氨基酚含量测定项下方法，测定，即得。综合实训四综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验对乙酰氨基酚片的质量检验 三三.实训方案实训方案 （一）实训形式 检验操作中溶出度检查4人一组，其余操作由每个学生独立完成。（二）实训程序 1.仪器准备与清洗 2.试药的准备与试液的制备综合实训四综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验对乙酰氨基酚片的质量检验 确定仪器及规格洗净，备用确定试药及规格，确
37、定试液用量按用量制备试液作好制备记录，贴上标签，备用 3.药品的检验 综合实训四综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验对乙酰氨基酚片的质量检验 检查检品包装及标签，若是送检样品，应核对检品包装及标签与所填请验单的内容是否相符；检查检品的数量和封装情况等，并做详细记录按照药品质量标准及有关SOP进行外观检查、化学法鉴别、重量差异与溶出度检查、紫外法测定含量，并记录检验原始数据与结果处理检验数据判断检验结果书写检验报告书同学相互间复核指导教师审核 （三）实训时间 具体实训时间安排可参考表3-4-1。表3-4-1 对乙酰氨基酚片质量检验的实训时间安排综合实训四综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验对乙酰
38、氨基酚片的质量检验 实训内容实训时间（分钟）备 注仪器准备与清洗20备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用 试药准备及试液制备20稀盐酸、三氯化铁试液、亚硝酸钠试液等试液的制备分组分工按用量进行，碱性-萘酚试液应临用新制性状10按规定的方法进行。学生根据检验内容合理安排检验顺序鉴别50溶出度100重量差异20微生物限度检查另计必要时安排含量测定80紫外分光光度法300实训总时间 四四.实训过程实训过程 （一）仪器、试药准备及实训用液的制备 1.实训用仪器与试药的准备 2.实训用试液的制备碱性-萘酚试液：取-萘酚0.25g，加氢氧化钠溶液（110）10ml使溶解，即得。（二）检验过程
39、1.性状性状 取一定量供试品，置白色纸上用肉眼仔细观察其颜色、形状，是否外观光洁、无麻面、无斑点等现象。本品为白色片，应符合规定。综合实训四综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验对乙酰氨基酚片的质量检验 2.鉴别鉴别 取本品的细粉适量，用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，残渣按下面方法鉴别，应符合规定。（1）残渣的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。（2）取残渣适量，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5 滴，用水3ml 稀释后，加碱性萘酚试液2ml，振摇，即显红色。3.检查检查 （1）重量差异重量差异：按重量差异检查法检查，应符合规定。综合实训四
40、综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验对乙酰氨基酚片的质量检验 （2）溶出度溶出度：按溶出度测定法检查，应符合规定。依据第一法（转篮法）准备溶出仪。将溶出仪水槽中注入水，至标记的水位，接通电源，选择温度档为37，并按下加温开关，开始加温。以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，用1000ml量筒分别量取900ml该溶剂倒入6个溶出杯内，固定在溶出仪水槽的6个孔中，盖上杯盖，设定仪器转速为100转。取供检验对乙酰氨基酚片6片，每一转篮中分别装入1片，将转篮安在篮杆上。启动转速电机，降下一个篮杆，转篮开始旋转，立即开始计时，盖上杯盖。综合实训四综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验对乙酰氨基酚片的质
41、量检验 取0.8m的微孔滤膜，浸湿后，安装在滤器内，备过滤用。取干燥、干净的10ml注射器，将取样针装在注射器上，备取样用。第一片检验时间到30分钟时，开始取样，吸取溶液10ml，取下取样针，安上过滤器，过滤，取续滤液至干燥、干净的10ml小烧杯中备用。照分光光度法，以0.04氢氧化钠溶液为空白，在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2 的吸收系数为 715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80，应符合规定。综合实训四综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验对乙酰氨基酚片的质量检验 4.含量测定含量测定 (1)取本品10片，精密称定，研细。(2)精密称取细粉适量两份，分别置250ml 量
42、瓶中，加0.4氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀。(3)用干燥滤纸滤过，量取续滤液5ml，置100ml 量瓶中，加0.4氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度。(4)照紫外-可见分光光度法，在257nm 的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数为715 计算，即得。（三）数据处理与检验报告 按规定要求进行数据处理。综合实训四综合实训四 对乙酰氨基酚片的质量检验对乙酰氨基酚片的质量检验 一一.实训目标实训目标 通过本实训，要求掌握阿司匹林肠溶片的质量检验的程序、方法与操作技能。二二.实训资料实训资料 （一）检验药品 名称：阿司匹林肠溶片 （二）质量标准阿司匹林肠溶片
43、阿司匹林肠溶片Asipilin Changrong PianAspirin Enteric-coated TabletsAspirin Enteric-coated Tablets 本品含阿司匹林（C9H8O4）应为标示量的95.0105.0。综合实训五综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验阿司匹林肠溶片的质量检验 【性状】【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。【鉴别】【鉴别】取本品的细粉适量，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1 滴，即显紫堇色。【检查】【检查】游离水杨酸游离水杨酸 取本品5片，研细，用乙醇30ml分次研磨，滤过，精密量取滤液2ml，置50ml纳氏比色管中，立即加新
44、制的稀硫酸铁铵溶液3ml，30秒钟内如显色，与对照液比较，不得更深(1.5)。释放度释放度 取本品1 片，照释放度测定法，采用溶出度测定法第一法装置，以0.1mol/L盐酸溶液为空白，在280nm 波长处测定吸光度，吸光度不得大于0.25。限度为标示量的70，应符合规定。综合实训五综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验阿司匹林肠溶片的质量检验 其他其他 应符合片剂项下有关的各项规定。【含量测定】【含量测定】取本品10片，研细，用中性乙醇70ml分数次研磨，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml 量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml，置锥形瓶中，加中性乙醇20ml，振摇
45、，加酚酞指示液3 滴，滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色，再加氢氧化钠滴定液40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。【贮藏】【贮藏】密封，在干燥处保存。综合实训五综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验阿司匹林肠溶片的质量检验 三三.实训方案实训方案 （一）实训形式 药品检验操作中释放度检查4人一组，其余操作由每个学生独立完成 （二）实训程序 1.仪器准备与清洗 2.试药的准备与试液的制备确定仪器及规格洗净，备用确定试药及规格，确定试液用量按用量制备试液作好制备记录，贴上标签，备用综合实训五综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验阿司匹林
46、肠溶片的质量检验 3.药品的检验 检查检品包装及标签，若是送检样品，应核对检品包装及标签与所填请验单的内容是否相符；检查检品的数量和封装情况等，并做详细记录按照药品质量标准及有关SOP进行外观检查、化学法鉴别、游离水杨酸检查、重量差异与释放度检查、滴定法测定含量，并记录检验原始数据与结果处理检验数据判断检验结果书写检验报告书同学相互间复核指导教师审核综合实训五综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验阿司匹林肠溶片的质量检验 （三）实训时间 具体实训时间安排可参考表3-5-1。表3-5-1 阿司匹林肠溶片质量检验的实训时间安排 综合实训五综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验阿司匹林肠溶片的质量检验实
47、训内容实训时间（分钟）备 注仪器准备与清洗20备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用 试药准备及试液、指示液、滴定液制备20分组分工按用量制备，稀硫酸铁铵溶液应临用新配性状10按规定的方法进行。学生应根据检验内容合理安排检验顺序鉴别20游离水杨酸检查30释放度检查200重量差异检查不单独计时在释放度检查第步时完成此项，约20分钟微生物限度检查另计必要时安排含量测定不单独计时在释放度检查第步时完成此项，约90分钟。酸碱滴定法300实训总时间 四四.实训过程实训过程 （一）仪器、试药准备及实训用液的制备 1.实训用仪器与试药的准备 2.实训用液的制备 （1）试液的制备 （2）指示液的制备
48、酚酞指示液：取取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。(3)滴定液的制备与标定综合实训五综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验阿司匹林肠溶片的质量检验 （二）检验过程 1.性状性状 本品为白色片，应符合规定。2.鉴别鉴别 取本品的细粉适量，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1 滴，即显紫堇色。3.检查检查 （1）游离水杨酸游离水杨酸 显色：立即在供试液和对照液中分别加入新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀。判断：供试液30秒钟如显色，与对照液比较不得更深。综合实训五综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验阿司匹林肠溶片的质量检验 （3）释放度释放度 依据第一法(转篮法)准备溶出仪。以0.1mol
49、/L盐酸溶液750ml为溶剂，用1000ml量筒分别量取750ml该溶剂倒入6个溶出杯内，固定在溶出仪水槽的6个孔中，设定仪器转速为每分钟100转。取供检验阿司匹林肠溶片6片，每一转篮中分别装入1片，将转篮安在篮杆上。取0.8m的微孔滤膜，浸湿后，安装在滤器内，备过滤用。取干燥、干净的10ml注射器，将取样针装在注射器上，备取样用。综合实训五综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验阿司匹林肠溶片的质量检验 第一片检验时间到120分钟时，吸取溶液10ml，取下取样针，安上过滤器，过滤，取续滤液至干燥、干净的10ml小烧杯中作为供试品溶液（1)。加入37的0.2mol/L磷酸钠溶液250ml于溶出杯内
50、，混匀，用2mol/L盐酸溶液调节溶液的pH值为6.80.05，取溶液10ml滤过，作为供试品溶液（2）。取供试品溶液（1）,以0.1mol/L盐酸溶液为空白，在280nm 波长处测定吸光度。另取阿司匹林对照品21mg，置100ml 量瓶中，加磷酸钠缓冲液适量使溶解，并稀释至刻度，作为对照品溶液。综合实训五综合实训五 阿司匹林肠溶片的质量检验阿司匹林肠溶片的质量检验 4.含量测定含量测定 (1)取本品10片，精密称定，研细，用中性乙醇70ml，分数次研磨，并移入100ml 量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤乳钵数次，洗液合并于100ml 量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀。(2)滤过，精密量取滤液1