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1、第 24 卷 第 2 期中 国 塑 料Vol.24,No.22010 年 2 月CHINA PLASTICSFeb.,2010高介电常数高分子复合材料的研究进展周文英1,左 晶1,任文娥2(1.西安科技大学化学与化工学院,陕西 西安 710054;2.西安交通大学电力设备电气绝缘国家重点实验室,陕西 西安 710049)摘 要:简要介绍了电介质材料的定义、特征及其极化机理,详细阐述了近年来铁电类陶瓷、金属粉末、碳类(石墨、炭黑、碳纤维)粒子填充的复合型聚合物基介电材料的研究和开发进展。在埋入式无源器件、印刷电路板等电子工业领域中,研究具有更高的介电常数、低损耗、耐高温、介电性能在宽广温度和频率
2、范围内基本稳定的聚合物是该类聚合物基介电材料的发展方向。关 键 词:高分子;复合材料;介电常数中图分类号:TQ327 文献标识码:A 文章编号:1001-9278(2010)02-0006-05Research Progress in High Dielectric Permittivity Polymeric CompositesZHOU Wenying1,ZUO Jing1,REN Wene2(1.College of Chemistry&Chemical Engineering,Xi.an University of Science and Engineering,Xi.an 71005
3、4,China;2.State Key Laboratory of Power Equipment&Electrical Insulation,Xi.an Jiaotong University,Xi.an 710049,China)Abstract:T he definition,characteristics,and polarization mechanism of dielectrics were firstbriefly introduced.T he research and development of ferroelectric ceramics,metal and carbo
4、n filledpolymers were reviewed.For the high dielectric permittivity polymeric composites used inembedded passive components and printed circuit boards,it was aimed to increase the dielectricpermittivity and temperature resistance,decrease the dielectric loss,and stabilize dielectricpermittivity and
5、loss at wider ranges of temperature and frequency.Key words:polymer;composite;permittivity0 前言陶瓷电介质材料具有许多可供利用的性质,如铁电性、压电性、热释电性、铁弹性、光弹性、电致伸缩性和非线性光学特性等。高介电常数的材料意味着具有很好的储存电能和均匀电场的性能,可更好地应用于小体积、大容量的微型电容器、电子计算机记忆元件、热敏电阻等器件中 1。虽然陶瓷电介质具有很高的介电常数,却具有成型温度高、易脆等缺点,使其应用受到限制。聚合物具有良好的力学性能、优良的冲击性能、良好的电绝缘性、低介电损耗、优越的
6、加工性能以及低成本等优势,然而,其介电常数低。因此,将陶瓷收稿日期:2009-10-23联系人,wyzhou2004 介电体或导电微粒同聚合物复合,所制备的聚合物基介电材料具有高介电常数、低介电损耗、力学性能好、成型加工容易等特点,在很多应用场合有逐步取代陶瓷介电材料的趋势。这类高介电常数高分子电介质已成为当今高新技术的支撑材料,具有非常广泛的应用前景和重要的用途,目前引起广泛的研究、关注和竞相开发。本文简要介绍了电介质的概念、极化方式,详述了目前各类高介电常数聚合物基介电材料的研究进展。1 电介质及其极化机理电介质是指在电场下能在电介质材料内部建立极化的一切物质。从广义上讲,电介质不仅包括绝
7、缘体,还包括能够将力、热、光、温度、射线、化学及生物等非电量转化为电信息的各种功能材料,甚至还包括电解 2010 年 2 月中 国 塑 料#7#质和金属材料 2。电介质的特征是以正、负电荷重心不重合的电极化方式传递、存储和记录电的作用和影响。电介质在电场下最主要的电特性是电导和极化,极化是电介质中电荷(束缚在分子或局部空间中不能完全自由运动的电荷及自由电荷)在电场中作微小位移(自由电荷移至界面与电极表面)或受限的大尺度位移,而在电介质表面(或界面)产生束缚电荷的物理过程 1。在微观上,电介质的极化主要有 3 种基本形式:(1)材料中原子核外电子云畸变产生的电子极化;(2)分子中正负离子相对位移
8、造成的离子极化;(3)分子固有电矩在外电场作用下转动导致的转向极化 1。此外,还有空间电荷极化、带有电矩的基团极化以及界面极化。2 高介电常数高分子复合材料的研究进展复合材料既可以保持各组分的部分功能,又可以产生某些新性能。制备高介电常数高分子复合材料的无机粒子主要分 3类:陶瓷、碳类和金属粒子。2.1 陶瓷粒子铁电陶瓷具有极高的介电常数,将铁电陶瓷与聚合物复合可综合二者的优点,制备出高介电常数的高分子介电材料。2.1.1 钛酸钡钛酸钡(BaTiO3)是性能优异、应用广泛的铁电陶瓷材料,可用于聚合物改性以提高材料的介电常数。聚偏二氟乙烯(PVDF)是半结晶性含氟聚合物,具有较高的介电常数(10
9、 14),常用来做薄膜电容器材料。Kobayashi 等 3制 备了 纳 米 BaTiO3粒子 改 性PVDF 复合材料,当纳米 BaTiO3的含量为 30%(体积分数,下同)时,复合材料的介电常数高达 30 以上,介电损耗低于 0.05。Dang 等 4采用热压工艺制备出高介电常数 PVDF/BaTiO3纳米复合材料。聚酰亚胺(PI)具有优良的耐高温性能、力学性能以及低介电常数和介电损耗。Xie 等 5通过溶胶法制备了 100 nm 的 PI/BaTiO3纳米复合材料薄膜,当填料含量为 50%时,在 10 kHz 下复合材料的介电常数和介电损耗分别为 35 和 0.0082。Devaraju
10、 等 6用原位法制备了 PI/BaTiO3纳米复合材料薄膜,1 kHz 时的介电常数达到 125,在 1 1000 kHz 的频率范围内其介电常数不随频率变化。环氧树脂的介电常数较低(约 3 4),用 BaT iO3填充环氧树脂可以显著提高其介电常数。Kuo 等 7将BaTiO3添加到环氧树脂中,得到介电常数为 50 左右的复合材料。填料颗粒大小、偶联剂种类以及用量对介电性能的影响显著。Dang 等 8研究了不同粒径的亚微米级 BaTiO3填充环氧树脂体系的介电性能,结果表明,BaT iO3直径为 0.7 Lm 的体系的介电常数高于BaT iO3直径为0.1 Lm 体系的,硅烷偶联剂处理提高了
11、体系的介电常数。Cheng 等 9研究了高频下(1 1000 MHz)环氧树脂/BaTiO3体系的介电性能,发现在 1 GHz 下,材料的介电常数高达 13.1。界面状态对环氧树脂/BaT iO3体系的微观结构有重要影响,偶联剂可以使填料粒子在基体中的均匀分散性提高,从而影响其介电性能 10。此外,氰酸酯、聚乙烯吡咯烷酮等树脂与BaT iO3复合也可制得高介电常数的高性能聚合物介电体。Kobayashi 等 11研究了高含量聚乙烯吡咯烷酮/BaT iO3薄膜的制备及介电性能,表明当 BaT iO3含量为85%(质量分数)时,体系的介电常数高达 30,介电损耗低至 0.12。Chao 等 12研
12、究了氰酸酯/BaT iO3体系的介电性能,当填料含量为 60%(质量分数)时,1 MHz下体系的介电常数达 15.8,介电损耗低至0.001。2.1.2 PMN-PT、PZTPb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbT iO3(lead magnesium nio-bate-lead titanate,PMN-PT)、锆钛酸铅(PZT)等铁电陶瓷也得到广泛的应用。Bai 等 13将 PMN-PT 粉末通过溶液法添加到 PVDF三氟乙烯的共聚物中,陶瓷用量为50%时复合材料的介电常数为 200。Satish 等 14采用热压技术制备并研究了 PVDF/PZT 复合材料的压电和介电性能,结果表明,当
13、PZT 用量为 70%(质量分数)时,体系的介电常数达 64,损耗为 0.2。Dong等 15用溶液法制备出柔性聚乙烯缩丁醛/PZT 复合材料,在填料含量为 15%时,复合材料的介电常数高达155,介电损耗低于 0.05。Bhattacharya 等 16发现当PMN-PT 用量为 40%时,环氧树脂/PMN-PT 复合材料介电常数为 34,所得材料与印刷线路板的有机基板有很好的适配性。2.1.3 其他氧化镉和氧化钨具有很高的介电常数。Popielarz等 17研究了三羟甲基丙烷三丙烯酸酯/氧化镉复合材料的介电性能,当填料含量为 20%(质量分数)时,材料的介电常数达 2200,是相同用量 B
14、aT iO3体系的 100倍以上。此外,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯/氧化钨复合材料也呈现出高介电常数。近年的研究发现,锂、钛共掺杂氧化镍(LT NO)具有巨介电常数,用于聚合物材料可得高介电常数复合高分子介电体。Xie 等 18采用原位法合成出 PI/LT NO 复合材料,LTNO 用量为40%时,在 100 Hz 下体系的介电常数高达 570。未烧#8#高介电常数高分子复合材料的研究进展 结的 PVDF/LTNO 复合材料的介电常数达 400 19。Amaral 等20制备了聚苯乙烯(PS)/CaCu3Ti4O12(CCTO)复合材料,CCTO 用量为 64%时复合材料的介电常数高达80,在测试
15、频率内介电常数显示出很好的频率无关性。2.2 导电粒子导电粒子包括碳材料和金属粒子,其含量增加到一定值时,材料的某些物理性能(如电性能)发生突变,从绝缘体转变为导体,该点处填料的用量称为渗滤阈值。利用导电填料的这种特性,可制得高介电高分子材料。渗滤阈值与填料的性质、种类、几何形状、大小和基体特性、二者之间的界面状况密切相关。2.2.1 碳材料碳材料主要包括碳纳米管、炭黑、石墨及碳纤维等。碳材料电导率高,在很低用量下即可大幅度提高聚合物的介电常数,并伴随着较高的介电损耗。因此,降低其介电损耗是关键。碳纳米管具有特殊的结构及很高的电导率,只需极少用量就可使树脂的介电性能发生很大变化 21。Zhan
16、g 等 22对单壁碳纳米管进行预官能化处理后,以凝聚的方法制备了聚偏氟乙烯三氟乙烯氯代偏氟乙烯三元共聚物 P(VDF-TrFE-CFE)/碳纳米管复合材料,单壁碳纳米管含量为 1%(质量分数)时复合材料的介电常数提高了30%以上。Li 等 23将多壁碳纳米管表面进行酯化处理,或引入羧基基团 后与PVDF 复合,化学改性极大地提高了体系的介电常数,在 1 H z和多壁碳纳米管含量为 8%时材料的介电常数高达 3600。Valentini 等 24采用介电分析红外光谱同步分析手段,从动力学角度研究了氨基官能化单壁碳纳米管对环氧树脂/碳纳米管复合材料介电行为的影响,发现氨基官能化单壁碳纳米管有利于电
17、荷的移动,从而提高了材料的本征电导能力。Sui 等 25用熔融混合法制备了聚丙烯(PP)/纳米碳纤维复合材料,发现碳纤维用量为 5%(质量分数)时,体系的介电常数在低频下高达 400,高频下不低于200,具有较低的介电损耗以及较高的电阻率和热导率。Yang 等 26制备了 PS/纳米碳纤维复合材料,填料含量为 3%(质量分数)时,材料的直流电导率超过纯PS 达 10 个数量级;在 12.4 18 GHz 频率范围内介电常数基本不随频率变化,含量达到 15%(质量分数)时,在15 GHz频率下的介电常数为 80。此外,还可以用碳纤维作填料提高聚合物的介电常数及力学性能 27。碳纳米管的高成本限制
18、了其广泛使用,因而低成本的石墨受到了广泛关注。石墨具有天然的纳米片层结构,通过膨胀或官能化处理并与聚合物复合后,其片层会发生剥离,分散于聚合物基体中,从而改变材料的电学性能。He 等 28采用溶液沉淀法制备了 PVDF/石墨复合材料,含量很低 300),而介电损耗低于0.05。Ag 由于成本高而受到限制,近年来,廉价的 Al 受到关注。Xu 等 34采用一种具有核壳结构的纳米 Al粒子,即核是 Al,壳是 Al2O3,与环氧树脂复合制备了一种新型的环氧树脂/Al 纳米复合材料,在 10 kHz 下材料的介电常数约为 160,介电损耗约为 0.025。金属纤维具有很长的长径比,与颗粒状填料相比具
19、有良好的相互连通能力。Li 等 35采用不锈钢纤维增强 PVDF,在不锈钢纤维含量为 9.4%时体系的介电常数高达 427,但损耗较高,降低损耗是该材料应用的关键。2.3 导电粒子/陶瓷混杂填料为了获得高介电常数,提高陶瓷填料的填充密度是一个主要的方法。但在高陶瓷含量下,复合材料几乎丧失力学强度,而在体系中加入少量导电填料可以有效提高其介电常数。在 PVDF/BaT iO3体系中引入金属粒子(如 Ni、Cu),以及碳纤维和碳纳米管等作为第三组分,与未添加导电相的体系比较发现,加入导电粒子后体系的介电常数大幅提高 36。Devaraju 等 37发现,当纳米 Ag 2010 年 2 月中 国 塑
20、 料#9#粒子含量适当时,PI/BaT iO3/Ag 复合材料的介电常数超过 500,介电损耗为 0.23(100 kHz)。Qi 等 33研究了环氧树脂/BaT iO3/Ag 三相体系的介电性能,发现随着体系中 Ag 粒子用量的增加,体系的介电常数显著提高。Rao 等 30在环氧树脂中引入 5%(质量分数)的Co3+粒子,使环氧树脂的介电常数提高了 60%,再加入 PMN-PT/BaT iO3陶瓷粒子,介电常数高达 110。Shri 等 38在环氧树脂/CCT O 复合材料中引入 Al 粒子,该体系在低频下最大介电常数高达 700,高频下不低于 400,介电损耗低。在环氧树脂/陶瓷复合材料中
21、添加纳米炭黑,当陶瓷含量为 65%,炭黑含量为 1.55%(质量分数)时,在1 MHz 下 体系的 介电 常数 达 75,介 电损 耗低 至0 1035 39。党智敏 27将 Ni 加入 PVDF/BaTiO3两相体系中,发现三相复合材料的介电常数在渗滤阈值时达800,此时基体看成是介电常数约为 30 的 PVDF/BaTiO3。加入金属粒子可以降低聚合物/铁电陶瓷的介电损耗,在相同介电常数时可减少铁电陶瓷的填充量。3 结语随着信息、电子和电力工业的快速发展,高介电常数高分子材料的研究已经成为半导体行业最热门的研究课题之一,以低成本生产具有高介电常数和低介电损耗的聚合物基复合材料成为行业关注的
22、热点。用于埋入式无源器件、印刷电路板等电子工业领域的高介电常数高分子复合材料目前具有如下两个动向:一方面持续提高其介电常数而降低介电损耗;另一方面保持在宽频率和使用温度范围内介电常数和介电损耗变化不大,即介电常数、介电损耗对频率和温度的低依赖性。参考文献:1 吴 炯,沈官秋.电气材料及其应用 M.西安:陕西科学技术出版社,1983:139-150.2 方 俊,殷鑫之.电介质物理学M.北京:科学出版社,1989:1-10.3 Kobayashi Y,Tanase T,Tabata T,et al.Fabrication andDielectric Properties of the BaTiO3
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44、证和审查认可,被授权为/国家塑料制品质量监督检验中心(北京)0。中心的资质1.由国家质量监督检验检疫总局依法授权,具有法定权威性和第三方公正性。2.中心具有中国合格评定国家认可委的实验室认可证书、中国国家认证认可监督管理委员会的资质认定授权证书和计量认证证书、欧洲 DIN-CERT CO 的实验室认可证书。3.中心是国际标准化组织 ISO/TC138 和 ISO/TC61/SC10,SC11 的技术对口单位,承担着全国塑料制品标准化技术委员会秘书处的工作,与国内外权威的标准化及检验机构有着广泛的交往。中心提供的服务1.国家塑料产品质量监督抽查检验、产品质量争议仲裁检验;2.各职能部门或地方政府的委托检验、社会各界的委托检验和测试;3.塑料产品生产许可证发放的产品质量考核检验和日常监督检验;4.新材料和新产品的鉴定检验;5.承担或参与塑料产品的国家标准、行业标准的制、修订工作。