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1、 论文题目 镁基金属复合生物材料的制备 及其性能研究 硕士学位论文 摘 要摘 要镁及镁合金因与自然骨的力学性能相近且具有良好的生物相溶性，作为可降解的骨植入材料受到很大的关注。但是，镁合金易发生电化学腐蚀,过快的腐蚀速率易导致植入失败。通过调整材料成分、组织结构，采用新的材料制备技术及表面处理等方法制备新的镁合金或镁基复合材料降低材料的腐蚀速率是当今生物材料研究的热点。本研究选用纯镁为基体材料，以镁的氧化物（MgO陶瓷粉末）或将20.21wt% ZnO或20.21wt% ZnO与10wt% HA的混合粉末作为增强相添加添加到镁基体中，采用粉末冶金的方法，制备了三种镁基金属复合材料，即：不同Mg
2、O含量的MgO/Mg复合材料，或通过原位生成MgO和Mg-Zn合金，制备的MgO/Mg-Zn/Mg复合材料或MgO/Mg-Zn/HA/Mg复合材料。最后采用阳极氧化法和阳极氧化-聚乳酸涂覆的方法在复合材料的表面分别制备了MgO涂层和PLA/MgO复合涂层。对复合材料的力学性能（主要包括表面硬度和抗拉强度）进行了测试。通过浸泡法（包括pH值测量法和失重法）和电化学方法（动电位扫描法和交流阻抗法），研究复合材料和涂层在人工模拟体液（SBF液）中的腐蚀速率及腐蚀行为。运用X射线衍射仪（XRD）和扫描电镜（SEM）等先进设备对复合材料抛光表面、腐蚀表面、腐蚀产物和涂层的物相、成分和形貌进行表征。主要研
3、究结果如下：1）采用粉末冶金的方法制备了第二相含量精确，分布均匀的MgO/Mg镁基金属复合材料。模拟体液中的浸泡实验和电化学实验的结果一致表明，复合材料与纯镁金属有类似的腐蚀行为；相对于纯镁金属，复合材料中的MgO在镁基体中的均匀、连续分布，可以提高镁基金属复合材料整体的耐腐蚀性能，且随着MgO的含量的增加，复合材料的腐蚀降解速率减小；然而，MgO/Mg复合材料的耐蚀性能的提高部分牺牲了力学性能。复合材料的力学性能随着MgO的含量的增加呈减小趋势。2）采用粉末冶金的方法，通过原位反应机理制备了MgO/Mg-Zn/Mg和MgO/Mg-Zn/HA/Mg镁基金属复合材料。XRD和SEM结果显示，均匀
4、分布于镁基体颗粒间的为MgO与Mg-Zn金属间化合物的混合组织或MgO与Mg-Zn金属间化合物和HA的复合组织。模拟体液中的浸泡实验和电化学实验分析结果一致表明，MgO/Mg-Zn(/HA)/Mg复合材料与纯镁有类似的腐蚀行为，相对于MgO/Mg 复合材料，MgO/Mg-Zn(/HA)/Mg镁基金属复合材料呈现出更好的耐腐蚀性能；力学性能研究表明，MgO/Mg-Zn(/HA)/Mg复合材料的力学性能有显著的提高；HA在复合材料中的存在，能提高材料的力学性能，但对提高复合材料的耐蚀性贡献不大。3）以MgO/Mg-Zn/Mg复合材料为基底，在不同的阳极电位下制备了不同厚度的Mg(OH)2涂层，其中
5、0.2V的电位下制备的涂层最致密，但厚度难以提高。致密的Mg(OH)2涂层经450煅烧后得到多裂纹的MgO涂层，再经聚乳酸PLA溶液的涂布后，不仅可以起到封孔的作用，还能在MgO涂层的表面覆盖一层新的PLA高分子涂层，得到PLA/MgO复合涂层。动电位扫描和交流阻抗的结果表明，多裂纹的MgO涂层可以对基底材料起到一定的保护作用，但经PLA高分涂覆后，可以更有效地阻止介质与基底接触，从而进一步提高材料的耐蚀性能。关键词 镁基金属复合材料，生物降解，耐蚀性，粉末冶金，阳极氧化II硕士学位论文 ABSTRACTABSTRACTMagnesium and its alloys are attracti
6、ng more and more attentions as implant materials for its relative close mechanical properties to natural bone and good biocompatibility. Unfortunately, magnesium alloys degrade too fast due to the positive activities in chemistry, which may cause the implantation failed. Therefore, the study on decr
7、easing the corrosion rate of Mg alloys and Mg-based composites through adjusting the components and structure of the materials and/or adopting new fabrication technology and surface modification becomes a hotspot.In this study three kinds of Mg-based metal matrix composites (MgO/Mg, MgO/Mg-Zn/Mg and
8、 MgO/Mg-Zn/HA/Mg) were prepared by powder metallurgy, wherein, pure magnesium, a macro-element of human body, was used as matrix and MgO powder or 20.21wt% ZnO or a powder mixture of 20.21wt% ZnO and 10wt% HA as the addition. MgO coating and MgO/PLA complex coating were fabricated on MgO/Mg-Zn/Mg co
9、mposite surface, respectively, by using Anodic Oxidation and combined Anodic Oxidation and dip coating of PLA process. The mechanical properties of the composites, i.e. the tensile strength and hardness of the composite were tested. The corrosion properties of the composites with and without coating
10、s were studied in simulated body fluid (SBF) by immersion test (weight loss test and pH value measurement) and electrochemical measurements including potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectra (EIS). The phases and the morphology of the polished, corrosion product and the coa
11、ting of the specimens were analyzed by means of X-ray diffraction (XRD) and Scanning electron microscope (SEM) equipped with EDX, respectively. The results are summarized as follows:1) MgO/Mg composite materials containing 5wt%, 10wt% and 20wt% MgO as reinforcement phase were fabricated by powder me
12、tallurgy. The results of SEM of these four composites show that MgO phases evenly distribute in Mg matrix. The results of immersion tests and electrochemical measurement in SBF show that MgO/Mg composite materials have similar corrosion mechanism as pure Mg metal and the distribution of MgO in Mg ma
13、trix plays an important role in the improvement of corrosion resistance of composite materials. The corrosion resistance increases with the increase of MgO addition. The MgO/Mg composite material with 20wt% MgO exhibits the best enhanced corrosion resistance. However, the mechanical properties of Mg
14、O/Mg composite deteriorate with the increase in the amount of MgO. 2）MgO/Mg-Zn/Mg composite and MgO/Mg-Zn/HA/Mg composite reinforced with MgO ceramics and Mg-Zn intermetallics and with MgO ceramics, Mg-Zn intermetallics and HA ceramics, respectively, were fabricated using pure magnesium powder and 2
15、0.2wt%ZnO powder by powder metallurgy. The results of XRD and SEM indicate that compound of MgO and Mg-Zn or compound of MgO, Mg-Zn and HA uniformly and consecutively dispersed in Mg matrix. The results of immersion tests and electrochemical measurements in SBF are consistent, indicating that the co
16、rrosion mechanism of the composite is the same as that of pure Mg, and compared with pure Mg, the uniformly and consecutively distributed compound in Mg matrix, together with the addition of Zn element greatly contribute to the improvement of corrosion resistance and mechanical properties of the com
17、posite. Meanwhile, mechanical properties of the composites were close to those of natural bone. The research also indicates that the existence of HA in matrix was helpful to the enhancement of mechanical properties while do little to corrosion resistance.3）The as-grown Mg(OH)2 coating on the surface
18、 of MgO/Mg-Zn/Mg composite was deposited under four anodic voltages. The results show that the coating deposited at 0.2V was the most compact, whereas its thickness can hardly increase. After heat-treated under 450, the compact coating was converted to multi-cracked MgO. Complex coating of MgO and P
19、LA on composite surface was prepared by dipping the composite substrate with MgO coating into PLA solution. The PLA not only functions as a sealant, but also as a new PLA macromolecule cover on the surface of MgO. The electrochemical measurement results of composite with MgO coating and MgO+PLA comp
20、lex-coating disclose that porous MgO coating can slightly protect the substrate while the complex-coating could significantly improve the corrosion resistant of the composite.KEY WORDS Mg-based metal matrix composite, bio-degradable, corrosion resistance, powder metallurgy, anodic electro-deposition
21、VIII硕士学位论文 目录目 录摘 要IABSTRACTIII目 录VI符号、图形符号说明IX第一章 绪 论11.1 生物材料及其发展现状与趋势11.1.1 生物材料概述11.1.2 生物材料的现状21.1.3 生物材料发展趋势31.2 镁及其相关材料概况31.2.1 纯镁及镁合金的临床实验31.2.2 镁基复合材料及其研究现状51.3 镁元素及合金元素对人体的意义71.3.1 镁元素对人体的意义71.3.2 锌元素对人体的意义81.3.3 合金元素对人体的意义81.4 提高镁及其相关材料耐蚀性能的方法91.5 本研究的选题思路、目的与意义121.5.1 本研究的选题思路121.5.2 材料设
22、计原理131.5.3 本研究的目的141.5.4 拟开展的研究内容151.5.5 本研究的意义15第二章 实验过程162.1 研究方案162.2 实验材料、试剂、仪器及设备172.3 材料极样品的制备192.3.1 HA的制备192.3.2 镁基MMC的制备202.3.3 材料预处理222.3.4 涂层的制备222.4 实验方法232.4.1 力学性能的研究232.4.2 失重腐蚀232.4.3 电化学实验242.4.4 涂层的腐蚀性能测试242.5 元素、相成分及形貌分析24第三章 MgO/Mg复合材料的性能研究253.1 MgO/Mg复合材料的显微组织253.2 MgO/Mg复合材料的力学
23、测试273.3 MgO/Mg复合材料的浸泡实验283.4 MgO/Mg复合材料的电化学腐蚀303.5 MgO/Mg复合材料在SBF溶液中腐蚀机理323.5.1 基相（纯镁）的腐蚀机理323.5.2 第二相的作用353.6 性能综合分析373.7 本章小结38第四章 MgO/Mg-Zn(/HA)/Mg复合材料的性能研究394.1 HA与MgO/Mg-Zn(/HA)/Mg复合材料的表征394.1.1 HA的表征394.1.2 MgO/Mg-Zn(/HA)/Mg复合材料的表征404.2 MgO/Mg-Zn(/HA)/Mg复合材料的力学性能测试424.3 Mg-ZnO的原位反应机理434.3.1 化学
24、反应434.3.2 反应原理444.4 MgO/Mg-Zn(/HA)/Mg复合材料的浸泡实验464.5 MgO/Mg-Zn(/HA)/Mg复合材料的电化学腐蚀484.6 MgO/Mg-Zn(/HA)/Mg复合材料在SBF溶液中腐蚀机理504.7 性能综合分析514.8 本章小结52第五章 MgO/Mg-Zn/Mg复合材料的涂层制备及其耐蚀性研究545.1 镁合金在碱液中的阳极极化行为545.2 阳极氧化涂层与PLA/MgO复合涂层的成分及形貌表征565.2.1 煅烧前的阳极氧化膜的表征565.2.2 煅烧后的阳极氧化膜的表征585.2.3 PLA/MgO复合涂层的表征605.3 涂层在SBF中
25、的电化学腐蚀研究605.4 涂层SBF中对基底材料的保护机理625.5 性能综合分析625.6 本章小结63第六章 结 论64参考文献65致 谢72攻读学位期间主要的研究成果73硕士学位论文 符号、图形符号说明符号、图形符号说明 原材料，样品名称 状态参量，工艺参数 操作方法，处理过程，分析方法 工艺组合 优化过程、优化结果 判断，工艺选择，流程选择 材料添加方向，工艺流向，研究顺序CR Corrosion Rate的缩写，表示用样品失去的质量来表征的样品的腐蚀速率m 浸泡实验中腐蚀失去的质量A 用于浸泡实验的样品的初始表面积t 浸泡实验的浸泡时间T 时间j0 在电极/溶液界面上的交换电流密度
26、n 电极过程中的转移电荷数F 法拉第常数Rt 电荷转移电阻D 烧结过程中原子扩散系数，单位为/sIX硕士学位论文 第一章 绪论第一章 绪 论1.1 生物材料及其发展现状与趋势1.1.1 生物材料概述生物医用材料（biomedical material）简称生物材料，是指以医疗为目的，用于与生物组织接触以形成功能的无生命的材料1。生物材料是研究人工器官和制备医疗器械的基础，涉及材料、医学、物理、生物化学及电子计算机等诸多学科领域，它随着生物技术的蓬勃发展和重大突破，己逐渐成为各国科学家竞相研究和开发的热点。由于生物材料主要直接作用在人体上，对其性能要求十分严格。因此生物材料必须具备以下五个特性2
27、：1）生物功能性。因各种生物材料的用途而异，如：作为缓释药物时，药物的缓释性能就是其生物功能性。2）生物相容性。可概括为材料和活体之间的相互关系，主要包括血液相容性、组织相容性（无毒性、无致癌性、无热原反应、无免疫排斥反应等）。生物相容性是生物医用材料极其重要的性能，是区别于其它材料的标志，是生物医用材料能否安全使用的关键性能。3）化学稳定性。耐生物老化性（特别稳定）或可生物降解性（可控降解）。4）人体组织的生物力学性能，人体各组织以及器官间存在多种相互作用，植入生物体内的材料要满足力学性能要求。5）可加工性。如易成型、消毒（紫外灭菌、高压煮沸、环氧乙烷气体消毒、酒精消毒等）。生物材料根据材料
28、属性大致可以分为以下四类：1）生物金属材料3。生物金属材料是金属或合金，是当前临床应用最广泛的承力材料之一，具有很高的机械强度和抗疲劳特性。如人体植入材料的钴合金、钛合金(Ti-6Al-4V)和不锈钢，它们广泛应用于人工假体、人工关节、医疗器械、内固定材料等。2）生物高分子材料4。生物高分子材料又可以分为天然的（如多糖类、蛋白类）和合成的（如聚四氟乙烯、聚氨酯、聚乳酸、聚乙烯，聚甲基丙烯酸系列等）两种，其中合成高分子医用材料发展得最快。通过分子设计，可以获得很多具有良好物理机械性和生物相容性的合成生物高分子材料。生物高分子材料中的软性材料常用来制作人体软组织如血管、食道和指关节等的代用品；合成
29、的硬性材料可以用作人工硬脑膜、笼架球形的人工心脏瓣膜的球形阀等；液态的合成材料如室温硫化硅橡胶可以用来作注入式组织修补材料。3）生物无机非金属材料或生物陶瓷5。这类生物材料化学性质很稳定，且具有良好的生物相容性。根据在生物机体中引起的组织反应和材料反应，可将生物陶瓷分为两类：第一类是惰性生物陶瓷(如氧化铝、医用碳素材料等)，这类材料具有较高的强度，良好的耐磨性；第二类是生物活性陶瓷(如羟基磷灰石和生物活性玻璃等)，这类材料具有能在生理环境中逐步降解和吸收，或与生物机体形成稳定的化学键结合的特性，因而具有极为广阔的发展前景。4）生物复合材料6。生物复合材料是由两种或两种以上不同材料复合而成的生物
30、材料，主要用于修复或替换人体组织、器官或增进其功能以及人工器官的制造。各种材料在性能上互相取长补短，产生协同效应，使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。比如钴合金-聚乙烯复合材料可用作从工关节；再如碳-钛合成材料是临床应用良好的人工股骨头；又如高分子材料与生物高分子(如酶、抗源、抗体和激素等)结合可以作为生物传感器。1.1.2 生物材料的现状到目前为止，被详细研究过的生物材料已有1 000多种，在医学临床上广泛使用的也有几十种7，如医用惰性材料主要有钛合金、钴铬钼合金、不锈钢等，高分子材料主要有硅胶、聚羟基乙酸(PGA)、聚乳酸( PLA)、聚乙丙交酯( PGLA)、聚左旋乳
31、酸(PLLA)、聚己内酯(PCL)、聚羟基丁酸戊酯(PHBV) 等。几种在临床上广泛使用的植入材料的物理力学性能见表1-1。当前生物医学材料研究的重点是在保证安全性的前提下寻找组织相容性更好、耐腐蚀、持久性更好的多用途生物医学材料。表1-1 几种植入材料的物理力学性能8Table 1-1 Some implant materials and their main mechanical properties材料密度 (g/cm3)弹性模量 (GPa)抗压强度(MPa)拉伸强度(MPa)天然骨1. 7532013018050172镁合金1. 742. 00414565165230250钛合金4.
32、501101177581117900医用不锈钢7. 907. 981892051703104651090钴铬合金7. 807. 981252184501 000665880面对60多亿人口的巨大市场，生物材料具有相当大的潜在经济效益。根据经济合作发展组织统计，目前全球生物材料产业的市场销售额将达到4000亿美元9。西欧、美国、日本、澳大利亚等国家已将生物材料的研发列入高新技术材料的发展计划，并组建了十余个高级别多学科交叉的国家生物材料工程中心。我国也紧跟其后，逐步建立了与生物材料相关的国家重点实验室与研究中心，比如北京生物芯片国家研究中心、华东理工大学教育部医用生物材料工程研究中心等等10。1
33、.1.3 生物材料发展趋势面对巨大的技术空白与市场空缺，随着生物技术、医疗技术的发展，以及跨学科的科研技术合作，生物材料在人体组织和器宫的修复领域展示出美好的前景，它将从简单的利用器械机械固定发展到再生和重建有生命的人体组织和器宫，从短寿命的组织和器官的修复发展至永久性的修复和替换。综合国内外生物材料的研究现状与国际生物材料发展趋势，认为未来生物材料的研究与发展将集中在以下几方面：1）纳米生物材料11：很可能成为生物材料的核心材料，因为生物体如骨骼、牙齿、肌腱等都发现有纳米结构存在。纳米材料制备与性质研究的迅速发展，为其在生物技术、医学诊断与治疗方面的应用奠定了基础，如人工合成的纳米级类骨磷灰
34、石晶体。2）组织工程材料12：一个快速发展的新方向，其核心是应用生物学和工程学的原理和方法来发展具有生物活性的人工替代物，用以维持、恢复或提高人体组织的功能。如软骨、肌腱、胰腺、肝脏等组织已再造成功。3）生物活性材料：生物材料的一个核心概念“生物活性”，由1969年L.Hench提出，指的是有利于植入材料与活体组织形成化学键合的特性13，羟基磷灰石及其在生物材料上的运用是生物材料研究和发展的一个重要方向。4）药物控释材料10：大多是高分子材料，主要包括聚乳酸及其共聚物、聚氨酯等。5）可降解生物材料14，是指在一定条件和适当自然条件下能够被微生物或其分泌物在酶或化学分解作用下发生降解的材料。这类
35、材料主要是天然高分子材料、合成高分子材料和部分硬组织金属材料和复合材料。由于其腐蚀降解的特点，有望在植入人体后随着人体的自愈合而被吸收降解，无需进行二次手术，为可降解的金属硬组织替代材料展示了一个诱人的前景。1987年，英国学者Ashby对不同时期各类材料的相对重要性进行了估计，并预示到21世纪，高分子材料、陶瓷材料、复合材料与钢铁材料将有平分秋色之势，且复合材料是更有发展前途的材料，是今后材料发展的主要方向。1.2 镁及其相关材料概况1.2.1 纯镁及镁合金的临床实验镁是地球上含量排位第八丰富的元素，是地壳中仅次于铝、铁的第三种最为丰富的金属元素，其储量占地壳的2.7%，海水中含量也相当丰富
36、，含量为0.13%15。镁的密度为1.7g/cm3，是最轻的金属之一。在晶体学上，镁是密排六方结构的晶体，室温下a=0.321nm，c=0.521nm，c/a=1.624，与理想密排六方结构的c/a值（1.633）相比，其具有近完美的密排结构，因此室温下滑移系少（3个），冷变形能力差。因此其塑性很差，在常温时的强度也比较低，其力学性能如下表1-2，所以纯镁很少用作结构材料，其主要用途是制造镁合金及熔配其它有色合金材料。尽管如此，从镁的综合比强度和比刚度来看，镁比钢和铝都要好。镁还有一个重要的特点是，具有很低的标准电极电位（-2.37V vs. SHE16），在盐溶液中就有很大的腐蚀速率，特别是
37、在含有氯离子的人体环境中耐蚀性更差17。如果利用其易蚀性，有望在可降解的人体植入材料中得到发展。表1-2 20时纯镁典型力学性能18Table 1-2 mechanical properties of pure Mg in 20样 品拉伸强度/MPa0.2%拉伸屈服强度/MPa0.2%压缩屈服强度/MPa50时的延伸率/%硬度HREHB砂铸件直径139021212-61630挤压件13165-20569-10534-555-82635辗轧板180-220115-140105-1152-1048-544-45退火板160-19590-10569-833-1537-394-40特别值得关注的是，由
38、于镁及镁合金还具有良好的降解能力、生物相容性及与人体骨骼相近的力学性能等特点，作为人体植入材料的研究和应用具有巨大的潜力。在过去的两个世纪中，人们对镁及镁基材料的生物学实验做了大量的研究（见表1-3）19。将镁合金支架作为可降解人体植入材料的临床实验也有报道。2005年，Peter Zartner等20把一个3mm长的镁合金支架植入到26周的早产婴儿的左肺动脉，在手术后的四个月里，支架逐渐地降解直至消失，其降解速率及产物符合临床要求。2006年，德国Biotronik公司21率先推出了用于血管内的可吸收金属镁，I期临床实验效果显著。普遍认为，镁及镁合金作为人体植入可降解材料的应用研究主要有以下
39、几个方向22：1）心血管及胆管支架：利用镁合金制成具有一定降解速率的心血管或胆管支架；2）骨固定材料：镁合金骨固定材料可以替代传统医学中的惰性植入骨固定材料，且与自然骨的力学性能更加匹配。当人体骨伤愈合后，镁合金能逐渐降解生成的镁离子能够经人体循环系统排出。这样可以减轻患者二次手术取出惰性固定材料的痛苦；3）牙种植材料。1.2.2 镁基复合材料及其研究现状镁基复合材料是以纯镁或镁合金为基体，通过添加增强体复合而成的材料。相对于传的镁合金材料，它具有优异的力学与物理性能以及较大的材料设计自由度，此外，镁基复合材料的重加工、回收性能好，具有极好的切削加工性能，较好的耐磨性、耐高温性，将是今后现代工
40、业产品应用增长速度最快的金属材料。表1-3 镁合金的生物学实验19Table 1-3 Bio-experiments of magnesiumAuthorYearMagnesium (alloy)SupplierApplicationHuman/ animalmodelHuse1878Pure MgNot reportedWires as ligatureHumansPayr1892-1905High-purity MgI.andC.W.Rohrbeck,Vie-nna,Austria,Al und MgFabrik Hemelingen, GermanTubes(intestine, ves
41、sel,nerve connector), plates, arrows, wire, sheets, rodsHumans, dogsguinea pigs,rabbits, pigs,Hopfner1903Pure MgNot reportedMagnesium cylinders as vessel connectorsDogsChlumpsky1900-1905High-purity MgFriedrich Wosch Company, GermanyTubes, sheets and cylinder intestine connector, arthoplastikHumans,r
42、abbits, dogsLambotte1906-1932Pure Mg(99.7%)Not reportedRods, plates, ScrewsHumans,rabbits, dogsLespinasse1910Metallic MgNot reportedRing-plates for anastomsisDogsGroves1913Not reportedIntramedullar pegs in boneRabbitsAndrews1917Pure Mg, mix.of eq. part: Mg/Al, Mg/Cd, Mg/ZnNot reportedWires clips as
43、ligatureanastomosisDogsSeelig1924Pure Mg(99.99%), distilled in vacuumAmerican Mg Cooperation, Niagra Falls, New YorkWires, strips, bandsRabbitsGlass1925Pure Mg (99.899.9%)Al und Mg Fabrik, Hemelingen, GermanyMagnesium arrowsHumans, rats, cats, rabbitsHeinzhoff1928Pure magnesiumNot reportedMagnesium
44、arrowsRabbitsVerbrugge1933-1937Dow Metal: Mg Al6Zn3Mn0.2%-wt.Elektron Mg Al8%-wt.Dow Chemical Corp., USA Griesheim-Elektron, GermanyPlate, band, screws, pegsHumans, dog rats, rabbits,McBride1938MgMn3%-wt.,MgAl4Mn0.3%-wt.Not reportedSheet, plate, band, screw, peg, wireHumans, dogsNogara1939Elektron (alloy not specified)Griesheim-Elektron, GermanyRodsRabbitsTpOHUKHH1948MgCdNot reportedPlate, screws, rod-plateHumansMaier1940MagnesiumI.G. Farben Industry AG Bitterfeld, GermanyBand, suture from woven