《Si3N4和SiC陶瓷材料的压痕断裂行为和断裂韧性测量.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《Si3N4和SiC陶瓷材料的压痕断裂行为和断裂韧性测量.pdf（11页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、第一卷第三期?!年?月无机材料学报丫 乞?,#%&(),?!+%#,和+陶瓷材料的压痕断裂行为和断裂韧性测量张清纯乔辛签 书.中国科学院止/海硅酸盐研究所0摘要本文以热压 1#/和反应烧结儿姨为对象,研究其在2呈34 5钻石压头的作用下,相应子压痕断裂行为而发出的声发射特征。发现,除了与压痕特征参数的发展相应的准静态声发射之外,尚有三个以上突熟增强 的发射讯号,分别与径向裂纹的成核、径向裂纹突发至试样表面和裂纹分岔、一叙及侧向裂纹的萌生等效应相关。与一般力 学测试法相比,据据62 78 表达 式.90,以:+3 4 5压痕裂纹技木侧得的了,。值具有的负偏差是粉热压+;凡;一=?男/反 应烧结&
2、儿#;一?!拓/热压+;一?0,从而得到上述材料的?,3值偏差分别从一=?多降至一?%?男/从一?!多降至一?%男和从一?多。作为从终点烧结温度淬冷至室温的必然 结果,在热压陶瓷材料中存在的热残余应力似乎助长了热压&1#和热压+陶瓷的?3值偏差关健词;压痕断裂行为,声发舒特征/断裂韧性,氮化 硅,破化硅陶瓷,裂纹扩辰一、引言为了提高燃汽轮机或热机的热利用效率,高温结构材料正面临着新的考验。%#,和+工程陶瓷就是一种新型高温结构材料。众所周知,强度丙是结构材料最基本的性能,一它表征着材料在工况现场上的荷重能力,断裂韧性?,。是结构材料的本征参数,它表征着材料抵抗脆断的能力?。7 与?,。之间存在
3、着如下关系;7 3 二?,。一万之一一斌一了一.分其中,咖临界裂纹半长度,为几何因孔厂可见,衍是受到峥卜因参数场影响的非本征参数。一近或兰十年来广大,己己被公认为材料的主要特性指标。?,。的侧试芳法随着断裂方李爵发威作为一杯万学实验薪技禾而发展起来,气真物理意义亦随着材料科学的发展,作为材料纽夯浦结构的菌城而得到遂 步谏火时研究一仁气5一沙一一攀冬一二改断裂力学的能量概念处理压痕断裂的微观过程、几从而发展起来的压痕断裂为学,为压痕裂纹技术凡3测试法的发展奠定了趣论基础,峪植聂一压厦底卞的弹塑性应力场分布非常复杂,特别是陶瓷,显微结构的非均质性对应力场的影响更为明显、因此,一尽管以简便著称的压痕
4、裂纹?,。测试技术已逐步在新材料研制和开发中发挥仲裁材质优劣顺序的积极作用,?!年月?%日收到初稿,?!年%月?日收到修改稿。二上海科技大学乔辛同学在从事毕业论文工作期间,参加了部分工作。但仍有许多基本间题待进一步探讨。本工作以几#,和&结构陶瓷为对象,采用声发射技术对材料的:+3 45 压痕断裂微观过程进行宏观描述/藉助于显微镜技术对压痕裂纹花样特征加以分析。在对材料的压痕载荷和压痕裂纹特征参数之间的线性关系作回归处理的基础上,分析?,。测得值的离散性。在与一般力学法测得值进行比较的基础上,探讨压痕裂纹技术?,测得值的可靠性。二、试样制一备及实验技术反应烧结=?,#/.名+#。0、热压&#.
5、6 卜&+#0和热压&.&0圆片经过切割和%目的金钢砂细磨,制成%!=3 7的山形缺口梁试样.中部缺口宽度澎 0,供一般力学法?,。测试。以%!?%3%试样的一个%!?3扩表面,用?拌细度的金钢钻膏加以抛光,就得到供压痕断裂过程声射试验和凡。侧试的样品。?一般力学法?3测试技术?采用=“+8的十字头位移速乳进行山形缺口梁.仁6#马0抗弯断裂试验再根据表达式一.0和.典黔丫粤二奥、.0。叼、”一司、工一与其中,7 7/只尸7。、.%0复二压痕断裂过程的声发射特征试验技米藉助于:+34 5压头加载装置和声发射检测装置的综合试脸汉“?,以,州+8,的加载速率,选用%“的声发射讯号增益和?&的时基响应
6、,进行压痕裂纹扩界过程中韵声发射特征检毓在每次试验中,当载荷增加到予定修保压”+”,然后按原逮卸载。在受载过程中,压头底下的材料由于库内膏度集中而发生攀蛛形变、随后压痕裂锌扩展和分岔、侧向裂纹的萌生等等,都作为声发射源而在材料内部 自发产生 出应力波。这种声发射脉冲是在上述诸微观过程中材料所释放的能量的函数,因而亦是应力的函数【,”。随着乒头载荷的增长,相应的声发射讯号 由换能器接收并转换为毫伏讯号,经过二次放大,计数 选择,以事件尹数率“,汀鱿事件累计数#二补和能量累计数#砂嘛等模式,由不,函数仪记录下来一个声发射事件的脉冲数”是该事+件所释放的能量,几和阂值电压:,的函数,甲寸万瓦,万8
7、艺一.,0其中,、乙和甲分别为线性频率、衰减系数和比例因子。令功.幻表示断裂过程中材料达列了力学状态时的声发射事件总数,此时的脉冲总数#.0是;#.0一,.0“,.=0脉冲计数率;#、功奴 二;一?、人夕一二宁,一?丁门7 不7“.!0%2+45,压痕裂纹技术?,3测 试 0 或.0,以及图示出的压痕裂纹花样特征参数,就可求出材料的价。值;,弓一一叫 5一 了 7)艺 8 肠)5 7:8)+7 8:8比.7088)7)+8 57 47)伍57图.0(5+8 8)7)+8 57 4裂纹形貌示 意图+&7)+5745?!7.370一%一?。司 .6 0 啊7 ,.3 7 0一7 0.0三、&+%#
8、,陶瓷压痕断裂过程的声发射特征在:+34 5 压痕和声发射综合试验仪上,对 +%#/和之#材料在压痕断裂微观过程中的声发射特征进行检测。材料的声发射事件计数率#;:)、声发射事件累计计数#。和声发射能量累计计数#二,作为压痕载荷的函数示于图%一?和,一?在卸载后相应得到的压痕裂纹特征花样示于图%一和,一#的图%一中,%#载荷范围内的声发射特征相当一致,亦即在?#、%#载荷范围内都各有一个声发射事件计数较为丰富的突发#.0尹,和叹少?巨厂宁公户二不乍吕吐 一云扛二一尸)。二誉叠/恳夏属%火?一器曹 目卜=渗勺;沁材。吕?妇日日口的?!挑#?%&()。&(%+,.+/01!,之材口,&2。召它归扇
9、一3.暇.门+/0“!,4 4 4#4#山加加5#月月,了宁一6 6 6飞飞一一尸尸7 7 7了了了才甲+8尹1即,+8.尸二加,周9一#:吸入陶瓷的%双柳;弘卜二和,。髓压痕载荷尹的变化,挑%/图(一3去除外加戴荷尸后,一),幼。?()(如。,。?、&(违万,(;%云,。坦班民玄)&称批=必&2拜布,。,尽%“?气夕&娜从,(压麟片一牛一3.%妞&、玲冬姊陶谁的。(兹%4。:6)入公喻礼。时目。勿(%挤价徊碗”冲。严。吵)仑 乎州&6 要资%6(#(巴护?&一万#吕州一叮(6互8部%/“6皿 巧压静甲祠。3 材目月卜因丁她纤#!一甘#每口甘4才书侣。.甘口心署.日 日。的3 坦 感3厂,丁一
10、.6.一点,性二,惠 藕 盛蔺 猛的丫只,誉别飞才铂口遭甘.卜。怡嘴左曰目旧伯渭切+尸钾了,+0二,55,亩)、一,)扁5,)5,二二式书、.卜公勺名巴+/01!,+/01!,”兰节矛一一#5 尸尸厂一一一7 7 7飞飞互一一镜、三、6 6 6尸尸尸不一.+80二,7囱飞二岌立击加陶瓷的%夕、夕心、对.。4和,漏雷又+8户1 对图准一竺压痕载荷0的变化,己%仑曰.一#.?()()&?&2(#的条件下,压痕裂纹花样已出现崩裂和剥离。在其声发射特征曲线上亦反映出更丰富的声发射事件和更巨额的能量释放。四、2+34 5压痕裂纹特征参 数与?。值的计算以进行过声发射试验的&+%#,和一&+万/式样,在显
11、微镜下加以观测,得到的压痕裂纹特征参数列于表?。在:34 5显微硬度计上测得的年+压痕裂纹特征参数亦示于表?。式.0和.0已表明,材料的?。是其压痕裂纹特征参数.3刃夕,的函数。已知,显微硬度的一般表达式是;,!%!7沈.?0以式.?0代入式.0,得到压头载荷与裂纹长度7 二的线性关系式.?05代芝里,。;。_=0.?0其截距为,其斜率为机;机凡=.?0以式.?0代入式.0,得到压头载荷(,与压痕裂纹特征参数7,7之间的线性关系式;(,=价3邝?勺3 7;7一,.?0其截距为,其斜率为耐;耐=&?3 盆一.?%0以表?列出的压头载荷对裂纹长度3 八作图=,以(树37,7 作图!。对图=和!上的
12、曲 线作线性回归处理,得封的回归参数列于表。根据一般力学方法,以也形缺口梁测得的+7#/和+材料。值亦列于表 表?#7勺与?竺牡。心:“报导结基【?体一%&州 7勺相当接近,亦说明压痕裂纹技术 凡。测试法具有一定的实用性。五、实验结果分析图%丑和%一3所示声发射特征曲线的一致性表明,声发射行为在一定程度上反映了多表?=?;#和&的2+34 5压痕裂纹参数”介一?757)552+4588)7)+8574 5+#78+祷井 88)7)+8 7?釜(.#0 0 0 0 0(,.#,佗0 0 0%?!=?!%88)7)+87 5 7?=?!%,?)5厕.拜 0 0 0 0 0 78)%?,?!%?,?
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14、%万#!(?(=&#顽必()&表?#汤和&舫料的续性回归参数浪亩之求出的胶 3值朴97如5,衅)5夕+8峰7一5盯叱,栖解孤,仁5=?,乒7 8终月沁娜派“井日)改+趁?=&%#,一&。#,一&?时 口上8?份匕八曰.占似 3 9&口庄_斤?山,=)&(&)弓鲜()&0一。户&机+,;林;,一)0/+,伪()&8&.”(“2 呼竿“,;”6歇&)&(姗&)()&0,;,刃砂;(&机,+,;脚丫;36一)叩尽)+,;.&()&,匆一,6(2&她,口+,;盯,&%22&()+,;,8倒&己姗&%4,。&+,;叮.()?%?)()&+拓+了一,。;。+兀,一。;。.#.3.,#.9.33.乡一 3.
15、#一#.一 3工.一#3.、一邓3#二#.&“%(,(“(,协卿,(“即,”映 峨甲 竿鲜=“呼哪呼咧。,一、4了一次晶陶瓷材料压痕断裂的规律,与图一?租卫一?8相比,图卜#/在相当的载荷范围却有较丰富的声发射事件和较高的能量释熟在相应的压痕裂纹花样照片上亦示出较明显的裂纹走向偏差,这可能是压痕裂纹在:6习,弓基体内扩展的过程中遇 到较多势垒的表现。为了克服显微结构非均质性所设置的降碍,裂纹可能作某种程度的转向,并且付出更高的能量犷7一、如图一#和一#所示,在7从的压痕裂纹已出现取向偏转积长度差别。当终点载荷达了。,压痕裂纹花样已呈现崩裂。反应烧结陶瓷坯体内必然含有的大量气孔,以及沿试样烧结表
16、面向里气孔分布的非均匀性,、都是导至压痕裂纹花样过早损伤的原 因。相应的声发射特征曲线上事件计数增多科释放能量增丸正是上述压痕断裂过程的宏观描述二6一厂6从图石和图所示的尸、8;,和尸八朴8;,;(关萦曲线来看,压痕载荷)咖条拌乍的数据点对线性的偏离较大在此阶段,压痕裂纹尚未充份发展到与试样的抛光表面 交截的程度,亦即简未能满足亡3。的边界条件,据此按式+或.,求得的畴。值将会偏高。二当压头载荷邀是二是值角手崖痕裂毓声董开蓄或厕简,裂数茬茁履筒菌露狱一甚室函此而享室崖覆裂纹花样崩裂,相应发生可观的额外能量损耗。这时。精确测定属瘪奔魏参数早忽里难、从而求出的凡。值亦往往偏高。因此,在作线性回归处
17、理时略去了曲麟两端的数据点。.卜以式+求得的凡。值与一般力学法锄得值相对照,4压痕裂纹技术相对于办学法的均。值盈巧牙8_产8赶飞胜认(多扮洲产.铂印!之.%狙#一。夕盆#%()&#!3 3!小丽一厄 印 一臼%此(注&五(每亡坎犷)口。一旧记洲创勺悦工0吕日.()8盯(+协 盯3图压痕特征参数8功值压痕载荷尸的变化)=.?()()&)%()&(6 )0(改8酬,)%眼()&(%0种聊 心目勺(恤 (6图压痕特征参数8别(随压痕载荷0;.的变化 帕的,偏差是由于式+,尚未考虑到压痕低下弹塑性应力场垒加的复杂性,亦未顾及残余热应力或机械加工残余应力影响的缘故。、,.对照玲),和!#尹。的?8相对偏
18、差值尚可发现,卜坛,的偏差确实较大。这正说洗:6)浏从高达#!。的烧结温度快速冷却至室温形成较大热残余应力所起的影响矿图、/、分别示出:6)8在?)攀压头载荷为#、,条件下得到的压痕裂纹花样。可以看到,在载荷仅#,的情况下,已出现压痕底下的侧向裂纹源和压痕周围的放射状微裂纹。当载荷提高到&,除了压痕对角线上的径向裂纹之外,出现了可观的放射状裂纹。压痕载荷增至&,导至了压痕裂纹花样的全面崩裂造成这些异常开裂现象的原因正是较高热残余应办的存在。而产生这一热应力 的根源是,用以制备试样的玲别8基材是从#“。旧的烧结温度快速冷却到室温的币4#!、析#2 的大圆板,而:7!#尹基材是从#!4 .冷却下来
19、的功4&、4的圆板。玲?8的。值偏差达 帕是上述热残余应力导至的必气 犷1?八+/卫1,厂一一+80一印,二图去除外加载荷0后,:?8陶瓷的压痕花样6矶.)%恤)&一0(日肚勺:一论.(幼扮几旧?时&(0王%&(%尹 0求得的?。值相比,式.0求出的?。值偏 差从%肠减至 帕,这是由于卜该式引入了弹性模量这一表征材料特性的本征参数。从系统的实验 结果来看,压痕断裂过程声发射特征曲线相互间的一致性,基于?。表达式,冰&+%#和一=?;#/材料的(%和,%7关 系曲线的线性回归相关系数和/皆大于?,一&材料的和 足分别为?和?=/都表明压痕裂纹技术?。测 试法在料断结构陶瓷韧性的优劣顺序时具有一定
20、程度的可靠性。即使对于以沿晶为主要断裂方式的共价键型氮化物或碳化物结构陶瓷,只要其晶粒和气孔的尺度与径向裂纹的尺度相差 一个数量级以上,径向裂纹的扩展方向就不致受到晶界 取向的明显干扰。另一方面,由于多晶陶瓷制备工 艺的多样性,显微结构的非均质性,有些热残余应力或机械加工残余应力往往难以避免压 痕底下的应力场分布相当复杂,压痕裂纹扩展中的能量释放过程常因显微结构的不 同而多变,仅靠压痕裂纹技术对材料进行?,3值测定,尚难达 到精确定量的 目的。六、结语?在压痕断裂过程中,&+%#/和 +的声发射讯号表征了压痕底下的塑性形变和径向裂纹成核、裂纹充份发展至与表面交截、裂纹分岔头或侧向裂纹萌生等瞬时
21、效应。显微结构非均质性在径 向裂纹扩展中所起的的势垒作用亦同样得到反映。0基础上,经过载荷与压痕裂纹特征参数之间关系的线性回归处理,得到的?。值相对于一般力 学法测得值的偏差为;一&+%#/,一!?帕,一&+#;一?!帕,壬?一&;一?0的计算结果相比,以含有弹性模量的表达式.0求出的价。值相对于一般力学测得值的偏差有所下降。基于上述两表达式,以件&+%#/、+7#/和一&得到的压痕载荷与压痕裂纹参数之间的线性回归相关系数皆大于?=,表明压痕裂纹技术用于多晶结构陶瓷的?。测试仍具有较好的规律性。=压痕裂纹技术用 于多晶陶瓷的?。测试,可起到判断材质 优弱 顺序的定性作用。但由于材料显微结构的复
22、杂性,以及可能存在的热残余应力,对压 痕底下的应力场分布尚待作更深入的探讨,以该技术直接测得的凡。值亦尚未达到精确定量 的程度。参考文献张清纯;硅酸盐学报,?;?6:78,787,6;5 57&,=?,?!;%?6 27 8,;.&9一&9(,!,?;?78,78757,;5 57&,!?;%,8)+,)7;557、&,!,?;!%()5:+,)7;5,57&,!?,?!;?7 8)+4,()7;5、57&3,!,?;貂?%,?口八?.?.?至!?无78_ 8孔耳“8 7+8卜:;碑)5一孙移,?攀?%一;5 7)迸7 8+57而,2=,(8(5,#,?;?)7;5 57&,!%,?;%,?张
23、清纯、林素贞;待发表于无 机材料学报9)78,=6:78,价7)5 78+、57而,2,;?!份,?.门曰知、#?=州士#!&?)(,.4.以汤、。二一。涵丙)。4?%()&(8加/()(&,(%?88()(=)=次“(%+(=()?)28()8孔。“艺托,&(%)()(2&(&28】#&)%()&(2己(、)&2%!#尹()&)%)(&%)0&主%了&一0韶%),(%&2%(0(&()&一&%8(8()?)=(%.?(2()一()(&)&)0(,(0&(&%?&)%()&()心眨2%坛)狱血)?)&五)=(0 8(%&(%(、&。(%)(2()&,(%)(0&0)&2(,(?一石面0()&0
24、 )&+,(合)九)()&比0)?.橱,。,品,(&(元滋一示 面豆!#!&,?%?(,)%()&(%(全&)(=()?匕一%?)()%&一艺!.3#.&(8)&企场。%“一。)尹。%。一毖一么帕士。妞舀长娇 钾昆成,夕一0 总色%?8(,&)&#(,)二&%22 4&全而兹 说价#!)板。、一之毋)&邻坪碱七。嘟批比。一、却 品俪+,伍。%)(6帕)&()%份一?(嘛而,柯4妙场.斌护场.,场一3#.,&一#3&力口&一#.牙呱已。诫夕二公&(七矶)&%(&?.08 一艺.3帕&()%2()&6 聪%()(2&2)=&2)()=0 (2%&0(2,&)%?)()&?(2&啼一台台已%4!#4,(%)().&%4?%()&红(2 (?)&2 4(世&(&2)&(2&2=饥从别滋(斌(&吟命面