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1、X 射线衍射技术在纳米材料中的应用A p p l i c a t i o no fX R a yD i f f r a c t i o ni nN a n o m a t e r i a l s陆金生L uJ i nS h e n g帕纳科公司(原飞利浦公司分析仪器部)北京办事处10 0 0 45P A N a l Y t i c a l，B e i j i n gO f f i c e1 0 0 0 45摘要本文介绍用x 射线衍射技术测试纳米材料的晶粒度、颗粒度、结晶度的方法，并介智 了各种纳米材料的物相鉴定、物相定量的新方法。同时还介绍了各种纳米材料微厩、微量、薄膜、包层的物相鉴定方法。A
2、 b s t r a c tI nt h i sp a p e r,w ed i s c u s st h ea p p l i c a t i o no f t h eX-r a yd i f f r a c t i o ni nn a n o m a t e r i a l si n c l u d i n gt h em e a s u r e m e n t so fg r a i ns i z e，g r a n u l a rs i z e，e r y s t a l l i n i t y,a n dt h es t r u c t u r ei d e n t i f i c
3、a t i o na n dq u a n t i t a t i v ea n a l y s i so fp h a s e s W ea l s oi n t r o d u c es o m en e wm e t h o d so fm i c r o a r e aa n dt h i nf i l ma n a l y s i sb yu s i n gX r a yd i f f r a c t i o n 前言纳米材料的晶粒度、颗粒度、结晶度及其微区、薄膜、包层的物相组成与其性能密切相关。如何准确地提供上述数据将直接影响到纳米材料的研制与应用。原飞利浦公司分析仪器部现改名为帕
4、纳科公司，公司提供了根据最新的x 射线衍射技术设计出的各种附件及软件，满足了上述要求。1、晶粒度的测定晶粒愈细小则衍射线形愈宽化，但是显微应力也会引起线形宽化，为了获得由晶粒细化单一引起的线形宽化值，首先使用帕纳科公司提供的“L i n eP r o f i l e”软件，根据富利叶数学变换的方法，计算出线形由于样品晶粒细化引起的线形宽化值，利用此数1 7 7据及仪器的工具宽化度值，按照澍乐公式，计算出纳米材料样品的晶粒尺寸。上述计算可以自动完成。2、颗粒度的测定纳米材料由丁颗粒细小，极易形成团粒，采阐通常的粒度分析仪将会给出错误的数据。采用x 射线小角散射法可以克服团粒造成的困难，准确地给出
5、纳米材料的颗粒尺寸。为了获得束平行度极佳的准直X 光嫩，K 期以来采H J 狭缝控制，冈而有四狭缝相机及K r a t k y 相机的方法。如果x 光束准直性略差，则会增大原光束附近的本底，从而掩盖了小角散射的信息。冈此要求狭缝很细小，但是这样又使得入射光束的强度数拾倍的降低，也会降低小角散射的信息。帕纳科公司根据x 射线不反射，几乎不折射，但是产生衍射的原理，设计了种新型光学跗什“H y b r i d”，它是由两部分编成的M j r r o r 及G e 敢晶。前者M i r r o r 是采H j 人。：晶体，它可以将发散的x 龙经过此人I：晶体衍射后，产生一柬平行度为o0 4。的Ka
6、平行光(已消除了KB)。此平行光束再经过G e 双晶体衍射后，可获得一束准直皮为O 0 0 7。的K。平行光(已消除K。2)。利用此平行光，商射粉束样品，在原光束附近就可以准确地探测到小角散射的信息，利t E ；i 此数据可以计算出粉末样品的颗粒尺寸。3、薄膜分析在某一种基体的表面，通过各种：艺一电渡、气相沉积、溅射、纳米颗粒堆砌或镶嵌而形成的薄膜，或生成的纳米外沿膜等，用常规的B r a g g B r u n t a n o 的衍射几何设计难以获得纳米薄膜的衍射信息，这是由于入射x 射线束在薄膜中的光程很短，因而产生的衍射信息极弱这些薄膜的弱衍射信息被基体的强火的衍射信息所掩盖。为此帕纳科
7、公司推出了一组平行光路系统，将X 光D _“J kx-r 町t u b c图1：H y b r i d 光路示意图源的发散光经过M i r r o r 模块后变为一束很强的平行光，令此平行光与样品的夹角呈0 3 1 5。掠射薄膜样品，因而产生了强大的薄膜衍射信息，将此衍射的平行光束，再经过另一个M ir r o r，从而产生一束线聚焦光束，用探测器测量此强线聚焦光束的强度。1 7 8这是前平行光掠射测量纳米薄膜的新型光学附件。4、微区纳米物相分析在一个人块的样品中的某-4,区域，生成了另一种纳米级物相，此区域很小，甚至于小到0I 0 1 毫米，要想测量此小区域的纳米级颗粒物相的组成，用常规的方
8、法无法测晕。帕纳科公司设计种新附件。入射x 光束经过组单毛细管透镜，提高强度4-5倍，此光束照射剑大块样品中某小区域(利用测角台的x、Y 轴及z 轴的移动，将此小区域移至衍射几何中心点，此时光束照射到此点)，为了消除择优取向，增加各晶面的衍射儿率，因而将样品按照中角转动。由于被照射的区域小，产生的衍射强度也很弱，因而采用帕纳科公司最新研制成功的新型探测器X C e l e r a t o r(超能探测器)，在同样的探测时间内。它可将探测的强度增大1 0 0 倍。(与正比探测器相比)这种新型超能探测器，不但探测的强度增犬1 0 0 倍。而且线形的分辨率很高(O 0 3 7)，对微量信息探测的灵敏
9、度也提高1 0图2：超能探测器测量1 分5 0 秒，正比探测器测倍，这种新型探测器不但可以用量2 小时5 7 分，获得的衍射花样的强度和于微区域探测也适用于通常的分辨率完全相同，测量时间节省了1 0 0倍。各种聚焦光学(B r a g gB r u t a n o)探测，如常规的物相定性定量分析，高低温相变测量等。s、物相鉴定纳米材料的物相鉴定，常规方法只能给出几十个可能存在的物相，物相鉴定前需要先进行峰形平滑、去除K。2、寻蜂、限制然后才能进行S e a r c hM a t c h，手续烦锁。帕纳科公司最近推出了一种新型纳米材料物相鉴定软件(H i g hS c o r e)。与常规法比较
10、有以下优点：1、采用残余物相鉴定法，减少了漏检及误检：2、采用峰位及积分面积法相结合，因而将全谱拟合法及积分面积峰位法的优点集合在一起：3、剥j 3 备物相的参比强度值R I R，可以完成半定量分析。6、定量相分析纳米材料的物相含茸的测定，也是大家所关心的。为了解决此问题，帕纳科公司给出了两种方法。a 根据再物相原子摩标位置计算各物相的含蛩一x，P e r tP I u s。b 不知原子坐标位置或是在线快速定量分析采用x P e r tI n d u s t r y 软竹。这不是常规的定量分析软什，而是可以根据备用户不同的要求，随意汇编出一组分析程序，其中可以包括自动寻峰位、测量积分面积、重叠
11、线的分离以及各种复杂的数学运算等。帕纳科公司给出了一系列的纳米材料的X 射线衍射测量方法。这些方法需要不同的光学附件或样品台。众所周知，按照常规，这些附件的更换是非常困难的，主要是更换后要重新调整几何中心轴位置。这种调整不但花费时间、易接触射线，而且需要丰富的经验。帕纳科公司为了解决上述困难，推出一种“预校准光路模块化技术”，各种附件的更换很方便，更换后不需要调整光路，不影响测量的准确度图3：采用预校准模块化技术，刚户采刚聚，这是x 射线衍射仪的技术革命，使焦和平行光路切换，更换前后，测量x 射线衍射工作者的多年愿望得以实硅衍射花样的角位置及强度不变。现，各种功能的切换只需要几分钟。x 射线衍射科技r 作者常年来的愿望得以实现，可以在几分钟时间内，快速准确的进行测试功能切换，用一台X 射线衍射仪可以轻松的完成各种测试工作。参考文献(略)I g O