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1、阻燃性有机硅高分子材料的研究进展3程买增 曾幸荣 李伟明 张业勤(华南理工大学材料学院,广州510640)摘要:综述了国内外在阻燃性有机硅高分子材料的制备、性能及应用等方面的研究进展,介绍了有机硅高分子材料的燃烧历程、常用阻燃剂及其阻燃机理,并对阻燃性有机硅高分子材料的研究发展前景进行了展望。关键词:有机硅,高分子材料,阻燃,铂化合物收稿日期:2003-09-01。作者简介:程买增(1976-),男,硕士生,研究方向为有机硅高分子材料。E-mail:xiaolong0309 3 广东省自然科学基金资助项目,项目编号011544。有机硅高分子材料是以SiO键为主链,侧基为甲基、乙烯基、苯基等有机
2、基团的高分子化合物1。由于结构的特殊性,决定了其具有优良的热稳定性、介电性、耐候性和生理惰性,广泛应用于宇航、汽车制造、电子电气及医疗用品等领域。但有机硅高分子材料存在可燃的缺点,例如填充有40份气相法白炭黑的甲基乙烯基硅橡胶(110-2)的极限氧指数为24%2;既使用超细二氧化硅或碳酸钙填充,将其点燃,仍可以100%完全燃烧3。但目前应用于宇航、电子电气及输电线路等方面的有机硅高分子材料都要求具有良好的阻燃性能。因此,研究及制备具有阻燃性的有机硅高分子材料在理论和应用上都具有重要意义。1 有机硅高分子材料的燃烧与阻燃111 有机硅高分子材料的燃烧过程虽然有机硅高分子材料的阻燃性与热稳定性之间
3、没有必然联系,但了解有机硅高分子材料的热分解过程可以为研究有机硅高分子材料及其添加剂的燃烧行为提供有用信息4。对有机硅高分子材料来说,其热分解主要经历两个过程:热氧化反应引起的侧链有机基团的氧化分解(见式1、式2);聚硅氧烷主链断裂,生成低摩尔质量的环状聚硅氧烷(见式3)。SiCH3O+OOCH3高温SiCH2OOHOCH3SiO+OH+CH2OCH3(1)SiCH3+OHOSiCH3OHOSiCH3OSiCH3O+H2OOO(2)综述 专论有机硅材料,2003,17(6):2125SILICONE MATERIALSiCH3OCH3nSiOSiOSiO+SiOSiOSiOSiO+HOSi(3
4、)已有实验证实,有机硅高分子材料的燃烧机理是由于裂解生成的低摩尔质量环状聚硅氧烷在周围氧气存在下而燃烧,燃烧后的残渣是SiO2和其它无机填料6。一般来说,使有机硅高分子材料具有阻燃性应考虑3个方面的问题:一是抑制有机硅高分子材料裂解产生的游离基;二是阻止氧气向有机硅高分子材料燃烧表面扩散,或产生冲淡燃烧气体的惰性气体;三是在有机硅高分子材料燃烧表面形成阻隔层,阻止热能向有机硅高分子材料纵深传递,抑制温度升高2,7。因此,提高有机硅高分子材料的阻燃性应从提高其热分解温度、增加燃烧残渣、减缓可燃气体产生的速度等方面进行考虑。112 有机硅高分子材料常用的阻燃剂及其阻燃机理有机硅高分子材料常用的阻燃
5、剂可分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。添加型阻燃剂与有机硅高分子材料不发生化学反应,只是以物理方式分散于基材中;反应型阻燃剂或作为有机硅高分子材料的单体,或作为辅助试剂参与合成有机硅高分子材料的化学反应,成为有机硅高分子材料结构的一部分8。国内外已开发了许多用于橡胶和塑料的添加型有机阻燃剂,如十溴二苯醚、三(203-二溴丙基)磷酸酯、六溴环十二烷、聚206-二溴苯醚、氯化石蜡、多磷酸酯及红磷等。将这些阻燃剂添加到有机硅高分子材料中虽能起到阻燃作用;但燃烧时释放出的有毒气体对人体危害较大,同时降低了有机硅材料本身的特性,如使用期缩短、贮存时产生凝胶现象或橡胶难于硫化等。因此,这些阻燃剂用于有机硅高
6、分子材料并不太理想9,10。也可以通过添加反应型阻燃剂来提高有机硅高分子材料的阻燃性11,12。例如,在二甲基硅橡胶分子主链上引入对亚苯基,使其成为具有对亚苯基链节、热稳定性较高的硅橡胶,从而赋予其阻燃性13。同样,如果在硅橡胶中引入摩尔分数为0101%10%的乙烯基和摩尔分数为015%20%的苯基,也能提高硅橡胶的自熄性10。用于提高有机硅高分子材料阻燃性的添加型阻燃剂主要有铜及铜化合物、铂及铂化合物、硅酸铝等。其阻燃机理是通过上述阻燃剂的催化作用,在高温下使侧链有机基团发生氧化交联反应,形成坚硬的阻隔层,隔绝空气而使火焰熄灭5,13。其中铜及铜化合物阻燃剂是1956年由GE公司的Savag
7、e等人开发的14,它虽然能提高大多数硅橡胶的阻燃性能,满足一些应用要求;但由于与硅橡胶配合使用时,会使胶料呈黑色,很难再进行配色,所以在实际应用中受到较大限制。铂化合物作为促进高温氧化反应的催化剂,对有机硅高分子材料的阻燃作用是独一无二的。铂化合物在有机硅高分子材料中的阻燃作用主要有两种:一是阻止生成促进解聚的过渡络合物;二是裂解时,有利于通过填料或氧化物的中间体固定 一 部 分 冷 凝 产 物,形 成 绝 缘 性 阻 隔层1517。但同样具有催化作用的其它重金属,如Ru、Rh、Ir、Pd等却无此特性18。铂化合物可以是任何一种硅氢加成反应催化剂,如氯铂酸的异丙醇溶液、醛化合物、醚化合物或氯铂
8、酸的有机硅氧烷络合物等,用量一般为铂的质量分数为310-625010-6。特别是当铂化合物和各种金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐、三唑类化合物、硅树脂配合使用时,可进一步抑制低摩尔质量环状聚硅氧烷的生成、增强阻隔层,提高有机硅高分子材料的阻燃性5,19。但由于铂化合物的用量一般很少,容易被某些微量杂质,如含N、P、S等的化合物污染而失去效应;其中含Sn、Pb、Hg、Bi、Zn等的化合物的污染性特别强。此外,阻燃性有机硅高分子材料还可以通过添加氢氧化铝(ATH)、氢氧化镁等无机阻燃剂来提高其阻燃性。这些无卤阻燃剂具有发烟量低、毒性低、有害气体产生量低,且分解温度较高、吸热量大,能够从降低材料温度、减
9、少可燃22有机硅材料第17卷气体浓度等多方面起到阻燃作用。以ATH为例,它能在240500 的范围内受热分解生成氧化铝和水,所吸收热量为1 96712 kJ/kg,如此大的吸热量是氢氧化铝可作为阻燃剂的最主要原因。但这类阻燃剂需要一定的添加量才能起到阻燃作用。2 国外阻燃性有机硅高分子材料的开发阻燃性有机硅高分子材料从研究阻燃硅橡胶开始,国外已做了很多研究。1969年美国GE公司的Noble等人发现,在填充白炭黑、不含SiH键的硅橡胶中加入少量的铂化合物,其自熄时间和燃烧消耗的组分明显减少18。例如,100份粘度(25,下同)约为7 500 mm2/s的聚二甲基硅氧烷中加入铂质量分数为5131
10、0-6的氯铂酸的甲醇溶液,其自熄时间由187 s缩短为115 s,燃烧消耗的组分仅为50%。由于单独使用铂及铂化合物的阻燃效果并不理想,所以人们将铂化合物与其它材料,如炭黑20、气相法二氧化钛21、碳酸锰22、氢氧化铈23、氢氧化铝24、三唑类化合物25、脂肪酸26、碳酰胺27等配合使用,以提高有机硅高分子材料的阻燃性能。近10多年来,人们仍在不断研究开发新的阻燃性有机硅高分子材料。在硅橡胶方面,La2mont等人研究了无水碱金属磷酸氢盐或碱金属亚磷酸氢盐阻燃硅橡胶配方,该配方包括交联剂、硫化剂、填料、增塑剂、着色剂、阻燃剂和热稳定剂等;其硫化制品除阻燃性和气密性得到提高外,其它性能也有所改善
11、,且硅橡胶本身具有的热稳定性和绝缘性没有受到影响28。Al2varez等人开发出阻燃性有机硅密封胶,其配方包括一种液体有机硅氧烷聚合物、含有至少3个与Si原子连接的反应性基团的有机硅交联剂、催化剂、硅灰石和增强填料等;这种密封胶的热释放速率低,燃烧时形成硬的焦灰,可用于建筑防火墙29。Wolfer等人开发出用于制作电缆绝缘层的阻燃硅橡胶,其配方包括:100份粘度为8106mPas的三甲基硅基封端的聚二甲基硅氧烷、50份气相法白炭黑(比表面积为200 m2/g)、1份粘度为96 mPas的三甲基硅基封端的聚二甲基硅氧烷、7份粘度为40 mPas的SiOH封端的聚二甲基硅氧烷、36份氧化铝、5份碱
12、金属氧化物及3份铂-103-二乙烯基-1010303-四甲基二硅氧烷复合物等。这种电缆绝缘层在420 时点燃,燃烧时会形成一层坚硬的阻隔层;在930 下2 h内,500 V的电压能够继续运行而不出现短路现象30。在有机硅树脂方面,Bennington等人开发出通过紫外辐射交联的阻燃性有机硅树脂,该树脂使用氢氧化铝和一种过渡金属的有机络合物或过渡金属有机硅氧烷的络合物作阻燃剂,交联制品表现出很好的阻燃性能31。Fujiki等人研究的阻燃性有机硅树脂配方,包括100份粘度为1 000mm2/s的二甲基乙烯基硅基封端的聚二甲基硅氧烷、210份粘度为120 mm2/s的聚甲基氢硅氧烷、0125份铂的质
13、量分数为1%的氯铂酸-乙烯基硅氧烷络合物的聚二甲基硅氧烷溶液、0101份苯并三唑;通过交联反应制成透明制品,燃烧时间第一次为5 s,第二次为7 s,适合用作集成电路和混合集成电路中的保护材料32。Mori等人开发出阻燃硅油。该配方是由硅油(如电绝缘油)和可溶性铂化合物、炔醇类化合物组成;这种阻燃性硅油不但具有很好的自熄性和热稳定性,而且本身的电性能和热稳定性也没有受到影响。还可以使用含溴化合物或含磷化合物作阻燃剂,但这类阻燃剂会腐蚀金属,而且对硅油的电性能产生不利的影响33。由此可见,铂化合物能显著提高硅橡胶、有机硅树脂、硅油等有机硅高分子材料的阻燃性能;但铂化合物的价格比较昂贵,添加后增加了
14、材料的成本。近年来,随着微胶囊技术、纳米复合阻燃技术及辐射交联技术等在阻燃高分子材料中的应用和发展,也给研究开发新型阻燃有机硅高分子材料提供了新的途径。如在纳米复合阻燃方面,人们已发现层状硅酸盐含量仅为3%5%的聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料具有良好的阻燃性能。目前,通过纳米复合技术提高环氧树脂、聚苯乙烯、聚丙烯、尼龙6、聚丙烯酸酯、硅橡胶等的阻燃性方面的研究已取得重要进展34。对于硅橡胶/粘土纳米复合材料,粘土不仅对硅橡胶具有良好的补强作用,还可以显著提高硅橡胶的耐热性及耐溶剂性,从而也提高了其阻燃性35,36。3 国内阻燃性有机硅高分子材料的开发第6期程买增等.阻燃性有机硅高分子材料的研究
15、进展23我国对阻燃性有机硅高分子材料的研究也非常重视,早期国内主要使用含卤阻燃剂用于提高有机硅高分子材料的阻燃性能。如天津712厂的易年清采用含溴阻燃剂和三氧化二锑的复合体系作为阻燃剂,研制了彩色电视机用阻燃性硅橡胶高压护套,阻燃性能达到了UL 94 V-0级7。晨光化工研究院的张殿松等人开发出阻燃性室温硫化硅橡胶,该配方以5100份平均粒径在50m以下的氰脲酸三聚氰胺或/和十溴联苯醚作阻燃剂,遇到火焰时具有良好的自熄性37。自从发现铂化合物能提高硅橡胶自熄性以后,国内也开始不断开发出含铂的阻燃性有机硅高分子材料。如上海橡胶制品二厂的陈健研究了自熄性硅橡胶薄膜,发现在硅橡胶中加入适量质量分数为
16、5%的氯铂酸溶液、金属氧化物、云母粉或乙炔炭黑均能达到阻燃效果,产品性能完全符合电子行业的使用要求17。上饶燎原精细化工实业公司的苏华等人以甲基乙烯基硅橡胶为母体材料,苯胼三唑和氯铂酸为阻燃剂,制成用作导线绝缘层的阻燃性硅橡胶,阻燃性能达到UL94 V-0级标准38。晨光化工研究院的朱薇珍以羟基化有机硅氧烷、发泡剂、铂催化剂、延缓剂、耐燃填料及其它助剂等为原料制备了耐燃泡沫硅橡胶39。戴孟贤等人以中温硫化硅橡胶为基胶,混入稀释剂、石英粉、链增长剂、交联剂、阻聚剂、炭黑及铂催化剂等组分,制成阻燃性有机硅灌封胶,可用作小缝隙电器元件的灌封材料40。此外,上海新风化工研究所的邹德荣研究了三聚氰胺(D
17、CDA)对硅橡胶阻燃性能的影响,发现DCDA对硅橡胶具有较好的阻燃作用,但由于二者的相容性较差,添加大量的DC2DA会导致室温硫化硅橡胶的力学性能急剧下降41。华南理工大学的罗权等人研究了Mg(OH)2与硼酸锌复配对硅橡胶阻燃性能及物理机械性能的影响,发现当Mg(OH)2与硼酸锌(质量比为317)的总填充量为70份时,极限氧指数可达到33%,且硅橡胶的物理机械性能没有受到严重破坏42。到目前为止,我国已有了CNZ-531中温阻燃硅橡胶、GGZ-高温阻燃硅橡胶、GSZ-111室温阻燃硅橡胶及GR-565有机硅阻燃高压封装材料等牌号的阻燃有机硅产品13。这些阻燃性有机硅高分子材料在国民经济各部门起
18、到越来越大的作用,已广泛应用于发电厂、核电站、房屋建筑、电线电缆及电子封装材料等领域。4 结束语阻燃性有机硅高分子材料在汽车、电子电气、宇航及医疗等领域有着广泛的用途,国内外在阻燃性有机硅高分子材料的制备、性能、应用及阻燃机理等方面已做了大量而卓有成效的工作,但在阻燃性有机硅高分子材料的理论和应用研究上仍存在许多问题,有待人们进一步去研究和探索。如怎样才能在有效提高有机硅高分子材料的阻燃性的同时,使其力学性能、电绝缘性能、耐热性能及加工性能等不受损害甚至有所改善;开发出环境友好的阻燃性有机硅高分子材料,并能够降低其成本及进一步探索阻燃机理等。笔者认为,用于有机硅高分子材料的新型高效无毒阻燃剂的
19、研发和应用,以及通过纳米复合技术制备高性能阻燃性有机硅高分子材料,在今后将取得长足的发展。参 考 文 献1 吴森纪.有机硅应用.成都:电子科技大学出版社,2000.82 韩淑玉,乐贵强.阻燃橡胶胶料及制品的开发和应用.特种橡胶制品,1985,6(4):183Richard M S,Latham N Y.Process for the preparationof flame retardant silicone rubber and composition there2of.US 2 891 033.19594Charles F,Cullis.Thermal stability and flam
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21、阻燃技术的研究.合成橡胶工业,1985,8(5):34811 韩淑玉.阻燃胶料及制品的开发.特种橡胶制品,1985,6(1):1824有机硅材料第17卷12 何道钢.橡胶阻燃性能及其改善的方法 阻燃性与结构.橡胶工业,1988,35(4):20013 于永忠.阻燃材料手册.北京:群众出版社,1997.59814Charles A B,Cohoes N Y.Flame retardant composi2tions.US 3 154 515.196415Lagarde R,Lahaye J.The flame2retardant mechanismof the silicone rubber c
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23、erscontaining carbon black and platinum.US 3 652 488.197221Laur Thomas L,Lamont Peter.Flame resistant siliconecompositions containing fume titanium dioxide.US3 635 874.197222Kunio I,TakeoY.Silicone compositions containingplatinum2containingandmanganesecarbonate.US3 936 476.197623Hayes William R.Flam
24、e retardant heat2curable siliconecompositions containing ceric hydrate.US 4 108 825.197824Bobear William J.Flame resistant silicone rubber com2positions and methods.US 4 288 360.198125Sumimura Shinichi.Room2temperature2curingsiliconerubber compositions.US 4 156 674.197926Hamada Mitsuo,Yasuda Sadami.
25、Flame retardant sili2cone rubber compositions.US 4 310 444.198227Hamada Mitsuo,Yasuda Sadami.Flame retardant sili2cone rubber compositions containing carboxamides.US4 366 278.198228Lamont Peter.Silicone rubber containing alkali metalsalts of phosphoric acid and phosphorous acid and com2positions the
26、refor.US 4 978 705.199029Alvarez Khristopher E,Shephard Kiersten L.Fire re2sistant sealant composition.US 6 271 299.200130Wolfer Dietrich,MarschWilhelm.Siliconerubbercompositions for producing cables or profiles with reten2tion of function in the event of fire.US 6 387 518.200231Bennington Lester D.
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29、ci Pol Phys,2000,38(12):159537 张殿松,曾昭全.阻燃性室温硫化硅橡胶.中国发明专利,CN 97 107 706.197638 苏华,张贞瑞,熊魏峰.导线用阻燃硅橡胶及其制造工艺.中国发明专利,CN 96 104 281.199639 朱薇珍.耐燃泡沫硅橡胶的研究.特种橡胶制品,1989(3):3840 戴孟贤,刘立宇.新型有机硅阻燃灌封料.有机硅材料及应用,1999,13(5):441 邹德荣.三聚氰胺对RTV硅橡胶阻燃性能的影响.有机硅材料,2000,14(4):1042 罗权,黄珊.Mg(OH)2/硼酸锌对硅橡胶阻燃性能及物理机械性能的影响.合成橡胶工业,20
30、02,25(5):314耐高低温有机硅压敏胶粘剂黑龙江省石油化工研究院的郭金彦等人以硅酸钠、三甲基氯硅烷、异丙醇等为原料合成MQ硅树脂后,再与硅橡胶在催化剂、交联剂存在下合成有机硅压敏胶粘剂;分析了原料配比、加料速度、固化时间、固化温度、反应介质等因素对有机硅压敏胶粘接性的影响。结果表明:当硅树脂与硅橡胶的量之比为11时,压敏胶的初粘性为可粘住16#钢球、180 剥离强度、持粘性为24h(180、-20)不脱落,各项指标均达到应用要求。第6期程买增等.阻燃性有机硅高分子材料的研究进展25as shell;while the other kind of particles werenano2Ti
31、O2/polymer composite emulsion particles ofcore2shell structure,with nano2TiO2as core andorganic polymer as shell.The structure of theemulsion particles couldbecontrolledbytheamount of emulsifier.Keywords:nano2TiO2,silicone modified acrylateemulsion,in2situ polymerization,core2shell struc2tureSynthes
32、is of epoxy2modified water2soluble siliconefluid.CHENGJian2hua,HU Yong2you,WANGXiao2jun(Environmental Science and EngineeringDepartment,South China University of Technolo2gy,Guangzhou,Guangdong510641,China).Youjigui Cailiao,2003,17(6):1517The epoxy2modified water2soluble silicone fluid wasobtained b
33、y the hydrosilylation reaction of low H2containing silicone fluid with unsaturated glycidylether and polyoxyethylene diallyl oxide under thecatalysis of chloroplatinic acid.The mass fractionof non2reaction activehydrogen was tested bychemical titration method,thus the conversionrate of H2containing
34、silicone fluid was determined.Taking toluene as solvent andn2propanol as block2ing agent in the synthesis,the cross linking reac2tion could be avoided during and after the synthesisreaction,which benefited to the stability of theproducts.The preferred conditions for the reactionwere that the content
35、 of catalyst was 010189%ofthe monomer mass fraction;the molar ratio be2tween unsaturated polyether and H2containing sili2cone fluid was 111110;the reaction time was 4 hand the reaction temperature was 85.Underthe above conditions,the conversion rate of H2containing silicone fluid could reach 97.1%.K
36、eywords:polyoxyethylene diallyl oxide,unsatu2rated glycidyl ether,H2containing silicone fluid,polyether2modifiedwater2solublesiliconefluid,hydrosilylationGC analysis of-aminopropyltriethoxysilane.LIUXiao2mei,WUBei2yang,YANJin2lian(Wuhan Univ.Silicone&New Material Co.,Ltd,Wuhan,Hubei 430072,China).Yo
37、ujiguiCailiao,2003,17(6):1820-aminopropyltriethoxysilane(WD250)was ana2lyzed by the gas chromatogram(GC).The effectsof theGC separation conditions,especially thesplit ratio,on the separation of the sample werestudied.The results showed that the main peak ofthe sample could be separated preferably fr
38、om theimpurity peaks when the split ratio was 26:1.Thus it gained the accurate result of quantitativeanalysis to the sample.Keywords:GC,silanecouplingagents,-aminopropyltriethoxysilane,split ratioAdvance in the research and application of flame2retardant polyorganosiloxane.CHENG Mai2zeng,ZENG Xing2r
39、ong,LI Wei2ming,ZHANG Ye2qin(College of Materials Science and Engineering,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou 510640,China).YoujiguiCailiao,2003,17(6):2125The developments in the preparation,propertiesandapplicationoftheflame2retardantpoly2organosiloxane abroad and at home were reviewed.The c
40、ombustion process,main flame2retardantsandthefire2retardantmechanismsofpoly2organosiloxane were introduced.The research anddevelopment prospects of the flame2retardant poly2organosiloxane were forecasted.Keywords:polyorganosiloxane,flame2retardant,platinum compoundSynthesis&applicationoffluorine2con
41、tainingsilane and its polymer.LIU Xin2shuo,ZHANGZhao2gui,HUANGTing,CHENShui2sheng(Chem.Dept,NanchangUniv.,Nanchang,Jiangxi 330047,China).Youjigui Cailiao,2003,17(6):2629The characteristics,synthesis method and applica2tion of the fluorine2containing silane and its poly2mer,especiallyfluorine2containingmonomer,were introduced.Keywords:fluorine2containingsilane,silicone,organofluorine46有机硅材料第17卷