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1、第26卷 第4期2006年8月 航 空 材 料 学 报JOURNAL OF AERONAUTI CAL MATER I ALSVol.26,No.4August2006聚合物基复合材料中孔隙率及层间剪切性能的实验表征刘 玲1,张博明2,王殿富2,武湛君1(1.同济大学 航空航天与力学学院,上海20092;2.哈尔滨工业大学 复合材料研究所,哈尔滨150001)摘要:在不同固化压力条件下制作孔隙含量不同的层合板。将层合板进行超声C扫描以识别孔隙率分布不同的区域,然后再将孔隙率分布相对均匀的区域进行超声波二次穿透反射法检测以精确测量孔隙的含量,并取试样测量孔隙的体积含量和测试层间剪切性能(I LS
2、S)。结果表明,在孔隙率低于4%时,孔隙率与层间剪切性能基本成线性关系,并且孔隙率每增加1%,层间剪切性能约下降8%。从而建立起层合板中孔隙率与层间剪切性能的定量表征关系。关键词:孔隙率;层间剪切性能;超声检测;复合材料中图分类号:TB332 文献标识码:A 文章编号:100525053(2006)0420115204收稿日期:2004203206;修订日期:2005211215作者简介:刘玲(1973),女,博士,(E2mail)L孔隙问题是多聚物复合材料工艺中普遍存在的问题。其形成原因主要是材料存放过程中的吸湿作用和铺层操作对空气的机械夹杂作用。一般说来,纤维增强树脂基复合材料中的孔隙率,
3、主要取决于制造技术和固化方法。孔隙率的出现对材料的层间剪切性能有着显著的影响,同时也对压缩强度、抗冲击性能和疲劳寿命有重要影响1-8。孔隙是材料所不期望得到的内部缺陷,在复合材料加工中应该尽量减少或去除。但对所有纤维-树脂系统,从复合材料中完全去除孔隙是不可能的,因此必须考虑孔隙率对复合材料力学性能的影响2。前人的研究表明,不管是采用实验方法测定还是采用理论模型预测孔隙率对复合材料力学性能的影响,其共同点都是力学性能随着孔隙率的增加而下降,但具体影响的数值却不一样,表现为孔隙率对力学性能的影响离散性大,重复性差1-8。因此,为了表征某种材料中孔隙率对力学性能的影响,应该通过可靠的实验来确定复合
4、材料中可接受的孔隙率水平。为了进行质量控制,必须对复合材料结构件中的缺陷进行检测。超声检测是复合材料中缺陷检测的最常用的无损检测技术。该技术能检测到复合材料中的脱层、孔隙及夹杂物等典型缺陷。而碳纤维增强复合材料是不均匀各向异性材料,超声衰减相对较高,因此,建立起材料中最大的可接受的超声衰减系数来代替孔隙含量是可行的。本工作设置一系列固化压力来制备层合板,并根据层合板的不同区域得到较宽范围的孔隙率,并就孔隙率对碳纤维复合材料层间剪切强度的影响进行实验研究。选择短梁剪切试验的原因是试样尺寸比较小,容易从层合板中孔隙率分布均匀的区域选取。1 实验方法1.1 材料与层合板制备原料为T700/TDE85
5、环氧碳布预浸料(哈尔滨玻璃钢研究院制),纤维体积分数为58%62%,预浸料、纤维和树脂的密度以及固化温度周期均由厂商提供。采用热压罐成型工艺生产复合材料层合板。热压罐固化压力历程设为0.10.8MPa。每块板设计为12层(0,90 3s),手工铺层,尺寸约为300mm300mm2mm。固化后板的厚度在2.02.4mm。1.2 超声C扫描将实验制作的每块层合板进行超声C扫描,以确定孔隙率均匀分布的区域。然后再将每块板中孔隙率分布相对均匀的区域取样进行二次扫描,扫描方式为水浸二次穿透反射法(如图1所示),主机为SON IC2138VFD,扫描工作频率为5MHz。扫描图像与试样尺寸为11。航 空 材
6、 料 学 报第26卷图1 超声波二次穿透反射法示意图Fig.1Map of ultrasonic double2through2trans mission tech2nique1.3 孔隙率测量在经过二次扫描的每块C扫描板中,分别取5个试样,根据国标GB 146388测定试样密度,再根据AST M3171和国标GB385583测定树脂含量,最后计算得到每块板的平均孔隙率。计算公式为:Vv%=100-mWrr+Wff(1)其中,Vv%为孔隙体积百分含量,m为碳板的密度,Wr和Wf分别为树脂和纤维的重量百分数,r和f分别为树脂和纤维的密度。1.4 层间剪切性能测试根据AST M D2344测量层合
7、板的I LSS,根据C扫描结果在孔隙率分布均匀的区域,每块板取12个试样,在DSS210T2S电子拉力试验机上进行测定,试样尺寸为25 mm8mm,厚度为板的厚度,跨厚比为4:1,加载速度为1mm/min。其计算公式为:I LSS=3Pb/(4bd)(2)其中:Pb为破坏载荷,b和d分别为试样的宽和厚度。2 结果与讨论2.1 孔隙率与超声吸收系数图2所示为不同固化压力条件下的C扫描图片,图2a,2b,2c和2d表 示 固 化 压 力 分 别 为017MPa,0.4MPa,0.2MPa和0.1MPa时,所得层合板孔隙率分布相对比较均匀的C扫描区域。从 图可以看出,扫描区域中孔隙分布比较均匀,可以
8、用于测试以表征孔隙率和层间剪切性能的关系。复合材料层合板中孔隙率的出现将引起超声波能量的显著衰减(一般用dB值表示)。研究表明,对碳纤维增强复合材料,超声波能量的衰减随孔隙率增大而增大。根据Almeida等人研究4,6,对于表图2 孔隙率分布均匀的C扫描图片Fig.2C2scan showing areaswith different porosity(a)017MPa;(b)014MPa;(c)012MPa;(d)011MPa面光滑的层合板,其前后表面的超声衰减与层合板情况无关,对同种材料不同厚度的层合板而言,一般为一个常数。实际上,可以假设通过层合板厚度方向的超声衰减At(dB)与层合板厚
9、度t(mm)和衰减系数a(dB/mm)呈线性关系,即:At=t(3)其中,衰减系数a依赖于层合板的内部条件,尤其与孔隙率相关。根据以上分析,实验所测得到的衰减系数与孔隙率的结果如图3所示。从图可以看出,孔隙率为1%时对应的吸收系数约为1.5 dB/mm,孔隙率为5%时对应的吸收系数约为4.5 dB/mm。当孔隙率大于5%后,随孔隙率增大,衰减系数也显著增大。图3 孔隙率随超声吸收系数的变化曲线Fig.3Calibration curve of Porosity and ultrasonicabsorption coefficient2.2I LSS与超声吸收系数图4给出了层间剪切强度随超声衰减
10、系数的变611第4期聚合物基复合材料中孔隙率及层间剪切性能的实验表征化关系。图5为剪切强度在60%范围内,与超声衰减系数的线性回归曲线。从图5可以看出,当I LSS下降到90%时,超声衰减系数约为1.6dB/mm。研究指出,孔隙体积含量的测量精度总体不高于 015%。因此,为质量控制目的,以超声衰减系数代替孔隙率来预测强度变化,并确定材料中最大的可接受的超声衰减系数范围是可行的。图4 层间剪切强度随超声吸收系数的变化Fig.4Relationship between I LSS and ultrasonicabsorption coefficient 图5 层间剪切强度与超声吸收系数的线性回归
11、Fig.5Linear regression between I LSS and ultrasonicabsorption coefficient2.3I LSS与孔隙率图6给出了层间剪切强度随孔隙率的变化关系。可以看出,当孔隙率较低时(尤其低于4%时),剪切强度随孔隙率增大而下降得比较快,当孔隙率大于5%以后,强度损失已经过大,并随孔隙率的增大下降得比较缓慢或稳定。孔隙率从零增大到1%时,强度下降约9%,当孔隙率增大到4%时,强度已经下降了32%。从图还可以看出,孔隙率在0%4%,每增加1%,剪切强度平均下降约8%,基本成线性关系。如图7所示,为剪切强度与孔隙率的线性回归曲线。前人研究指出,
12、孔隙率在0%5%,每增加1%,其层间剪切强度平均下降7%左右,并指出孔隙率在0%4%的范围内,这个变化基本呈线性关系。而且这个近似结果对聚合物基复合材料体系来说可能是一个普通的趋势18。本工作的研究结果与文献基本吻合。2.4 孔隙的显微镜分析用超声检测试样的孔隙率时,只能表征孔隙率的分布,不能表征孔隙的大小、尺寸和形状等信息。所测得到的衰减系数是检测区域的平均值,而该区域可能包含许多大小和形状不同的孔隙,这些孔隙都可能引起超声波的净衰减量。而用酸解法测定孔图6 层间剪切强度随孔隙率的变化关系Fig.6Relationship between I LSS and porosity图7 层间剪切强
13、度与孔隙率的线性回归曲线Fig.7Linear regression between I LSS and porosity隙率,得到的是整个试样的孔隙体积百分含量,也不能得到孔隙的尺寸和形状等信息。因此,要预测孔隙率对层间剪切强度的影响,应该辅助显微镜分析以便得到有关孔隙的形状、大小和分布等方面的信息,如图8所示。图8a,b分别为孔隙含量较低和较高的层合板显微照片,可以看出,孔隙主要分布在纤维束之间和层间界面处。并且孔隙含量越高,孔隙的尺寸越大,并显著降低了层合板中层间界面的面积。当材料受力时,易沿层间破坏,这也是层间剪切强度对孔隙相对敏感的原因。另外孔隙处是应力集中区,承载能力弱,当受力时,
14、孔隙扩大形成长裂纹,从而遭到破坏7,如图9所示,为略呈三角形的孔隙在剪切性能测试前后的显微照片7。3 结 论(1)通过实验确定了T700/TDE85层合板中孔隙体积含量和超声衰减系数的关系,从而建立起来711航 空 材 料 学 报第26卷层合板层间剪切强度和孔隙率的定量表征关系。图8 孔隙的显微照片(a)孔隙率较低;(b)孔隙率较高Fig.8Micrograph of porositywith low porosity(a)and high porosity(b)图9 层合板中孔隙在性能测试前后的显微形貌(a)破坏前形状;(b)破坏后形状Fig.9Micrograph of laminate
15、with porositywith beforetesting(a)and after testing(b)(2)对于该碳纤维增强复合材料,当孔隙率为1%,对应的超声衰减系数约为1.5 dB/mm,当孔隙率为5%,对应的超声衰减系数约为4.5 dB/mm。因此,对于质量控制目的,建立起材料中可接受的超声衰减系数范围是很有意义的。(3)对于该碳纤维增强复合材料,孔隙率在0到4%范围内,每增加1%,剪切强度平均下降约8%,基本成线性关系,与文献报道比较吻合。参考文献:1 YOSH I DA H,OGASA T.Statistical approach to the rela2tionship be
16、tween I LSS and void content of CFRP.Compos2ites Science and TechnologyJ.1986:25:3-18.2 BOWLES K J,FR I MPONG S.Voids effects on the inter2laminar shear strength of unidirectional graphite2fiber2rein2forced composites J.J Comp Mater,1992,26(10):1487-1509.3 GH I ORSE S R.Effect of void content on the
17、 mechanicalproperties of carbon/epoxy laminates.SAMPEQ,1993:1:54.4 A I MEI DA S F M,NOGUEIRA Neto Z S.Effects of voidcontent on the strength of composite laminates J.CompStruct,1994,28(62):139-148.5 OL I V IER P,COTTU J P,FERRETB.Effects of cure cy2cle pressure and voids on some mechanical propertie
18、s ofcarbon/epoxy laminatesJ.Composites,1995,26(7):509-515.6 JEONG H.Effects of voids on the mechanical strength ul2trasonic attenuation of laminated composites J.J CompMater,1997,31(3):276-92.7 M ICHELLE L C,ALMEI DA S FM,REZENDEM C.Theinfluence of porosity on the interlaminar shear strength ofcarbo
19、n/epoxy and carbon/bis maleimide fabriclaminatesJ.Comp Sci Technol,2001,61(14):2101-2108.8 N IGHTI NGALE C,DAY R J.Flexural and interlaminarshear strength properties of carbon fibre/epoxy compositescured ther mally andwith microwave radiationJ.Compos2ites PartA,2002,33(7):1021-1030.9 CHEN Jin2long,Q
20、 I N Yu2wen.Novel quantitative non2de2structive testingmethod for composite structuresJ.Opticsand Lasers in Engineering 1998:30(3-4):299-304.Experi mental Characterization of Porosity and I nterlam inar ShearStrength in PolymericMatrix CompositesL I U Ling,ZHANGBo2ming,WANGDian2fu,WU Zhan2jun(Center
21、 for CompositeMaterial,Harbin Institute of Technology,Harbin 150001,China)Abstract:A quantitative relationship between void content and interlaminar shear strength(I LSS)has been determined for a polymericmatrix composite material.Differences in void contentwere achieved using different pressures du
22、ring the autoclave curing cycle follow2ing standard processes.Areas of differentporositywere identified after an ultrasonic double2through2trans mission technique.Specimenswere then selected and prepared for void contentmeasurement and for three2point flexure test.The testing resultswere correlated
23、to voidvolume fraction and ultrasonic absorption coefficient.The study indicates that,in the range from zero to 4%,each 1%increase inporositywill cause an approximate 8%in I LSS for this polymeric matrix composite material.Key words:porosity;interlaminar shear strength;ultrasonic inspection;composites811