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1、第 期廖桂华纳米晶陶瓷材料的制备技术及应用前景2 3 前 言1 纳米材料泛指微观结构至少在(Nanometer Materials)一维方向上受纳米尺度调制的固体材料。它包(0100nm)括零维的原子团簇和纳米微粒，一维纳米调制的纤维材料，二维纳米调制的膜涂层 材料，以及三维纳米调制的()块体材料。本 文 所 述 及 的 纳 米 晶 陶 瓷 材 料（Nano crystalline），是指采取类似传统陶瓷加工方法制Ceramic Materials备的、晶粒尺寸的陶瓷材料。纳米晶陶瓷的制备过100nm纳米晶陶瓷材料的制备技术及应用前景廖桂华 （洛阳工业高等专科学校 材料工程系，河南 洛阳）47
2、1003摘要：就目前纳米晶陶瓷材料制备技术方面的几个问题的研究现状和技术水平作了介绍，同时介绍了纳米晶陶瓷材料的优异性能和潜在用途。关键词：纳米晶体；陶瓷材料；制备；应用 a g g l o m e r a t e c r y s t a l l i t e o r p r i m a r y p a r t i c l ei n t e r c r y s t a l l i t e p o r e o r i n t r a a g l o m e r a t e p o r ei n t e r a g g l o m e r a t e p o r e第卷 第 期洛阳工业高等专科学校学
3、报 13 2 Vol.13 No.2年 月20036 Journal of Luoyang Technology College June 2003洛阳工业高等专科学校学报第卷 2 13晶结构。图 显示了团聚体大小对试样烧结温度及密度的影4响。由图可见，无团聚现象的纳米粉料的试样在较低温度下就可烧结，接近理论密度，而团聚越严重的试样，所需烧结温度越高，且不易达到理论密度。另外还可看出，粉料本身的粒度由于都己小于，这时对烧结温度几乎无影响。40nm 减轻和消除团聚的措施2.2 由以上讨论可知，无团聚的纳米粉体是制备高质量纳米晶陶瓷材料的必要前提。目前，为减轻和消除纳米粉团聚现象而采取的技术措施主
4、要有以下方面：优化粉料的制备工艺，精确控制过程参数，以减轻粉料团聚程度。例如，在液相法制备工艺方面，采用一种溶剂置换法来减轻纳米粒子的团聚现象。该方法是利用醇类洗去胶粒表面的配位水分子，并以烷氧基取代颗粒表面的基，OH得到团聚较轻的纳米粉体。例如，有的学者在制备ZrO2纳 米粉时，将制得的Zr(OH)4胶体和正丁醇混合进行共沸蒸 馏，使胶体中的水与正丁醇形成共沸物被蒸出，留下非常稳定的氢氧化锆正丁醇溶胶体系，使颗粒间相互接近和形成化学键的可能性几乎被消除，从而有效防止了团聚现象。又譬如，在采用气相冷凝法制备TiO2纳米粉过程中，研究证 实金属微晶氧化成TiTiO2 的过程放热极其强烈，以至于在
5、Ti微晶氧化成TiO2的同时，TiO2纳米微晶就相互键合团聚 了。因此，通过仔细控制氧化速率，降低放热强度，可以显著减轻采用该法制备的纳米TiO2粉体的团聚程度。通过表面改性的方法减轻或避免粉体的团聚。表面改性又有物理表面改性和化学表面改性之分。物理表面改性是通过范德瓦斯力 静电引力等 将异质材料吸附在纳米微粒表,面对纳米微粒进行表面包覆；或利用表面活性剂来降低纳,米微粒的表面能阻止其团聚。例如纳米,TiO2粒子表面包覆 Al2O3的情况就是如此：先将纳米 Al2O3粒子分散在水中，加热至 用浓60,H2SO4 调节值至同时加入PH1.52.0,A12(SO4)3水溶液 结果在纳米,TiO2表
6、面形成了 A12O3包覆层 避免,了团聚。类似的研究还有许多学者进行过 证明物理表面改,性是一条控制纳米粉体团聚的有效途径。而化学表面改性则是通过纳米微粒表面和改性剂之间发生化学反应，达到改变微粒表面结构和状态，避免团聚的目的。例如在制备ZrO2纳米粉时通过加入乙酰丙酮与锆醇盐反应，形成一种复杂的,中间体螯合物，从而最终制得了均匀分散的ZrO2纳米粉。纳米晶陶瓷生坯的成型方法3 与普通陶瓷制品的制造一样纳米晶块体陶瓷材料的制,备也涉及到如何将纳米粉变成坯体的问题，而且为了保证烧结体材料的质量特别要求粉料颗粒在生坯中要有足够大的,堆积密度以及良好的密度均匀性。从目前报道的资料来看，学者们在研制纳
7、米晶陶瓷时采用的成型方法有以下几种：常温单向压制法即在室温下，采用金属模具装填粉 料，通过压机对纳米粉料施以单向压力，使其密实成坯。此方法简单易行，设备简单，操作也简单。但存在的问题也是显然的：即坯体的密度均匀性差，坯体内存在较大的残余应力，其密度均匀性可以说是所有成型方法中最差的。密度严重不均匀，或生坯内存在较大的残余应力，都容易导致坯体在后续处理过程中（如干燥和烧结）产生裂纹。另外要说明的是，采用这种方法来成型纳米晶陶瓷生坯，往往需要非常大的压力（），这是一般压机难以达到19GPa的。因此，目前在研究工作中一般将试样的直径控制在以内，厚度控制在以内。10mm15mm冷等静压成型法此方法是在
8、室温下先将纳米粉稍加压 实，然后封装到一个可变形的柔性模具中，并将模具浸没于液体中，随后对液体施压。那么，液体就将沿各个方向对粉料均匀地传递外加压力，使之密实成坯。冷等静压法成型可以避免方法 的问题，可以获得密度l均匀一致，且无残余应力的坯体。而且在同样大的外加应力情况下，冷等静压法得到的坯休强度也要大得多。该方法的缺点是成型操作较麻烦，另外所能达到的成型压力也较小（一般）。100nm纳米晶陶瓷材料的优异性能及潜在应用5 迄今对纳米晶陶瓷的研究尚处于起步阶段，仅进行了初步的探索，制备成功的纳米晶陶瓷材料还不多，更没有实现商业性应用。但仅根据目前的研究来看，纳米晶陶瓷材料由于其显微结构的特殊性，
9、已显示出了一些普通陶瓷材料所不具备的优异性能和诱人的应用前景。这主要有以下几点：）和通常的陶瓷材料相比，纳米晶陶瓷表现出优良的超塑1性和韧性行为。例如，中科院上海硅酸盐研究所对纳米晶Y-陶瓷的塑性变形进行了研究，结果表明，晶粒尺寸为TZP时，陶瓷在下呈现了超塑性，压缩应变150nmY-TZP1250达。另外，纳米晶陶瓷在室温下的韧性也比粗晶陶瓷380好，不容易断裂。超塑性和韧性的改善对扩大陶瓷材料的应用范围具有极其重要的意义。众所周知，陶瓷材料在许多场合由于其固有的脆性而使其应用受到限制。纳米晶陶瓷材料表现出的超塑性，则有可能实现先进陶瓷制品的近终尺寸成型，使陶瓷如同金属一样，可用锻压、拉伸、
10、弯曲等成型方法，直接加工成尺寸精确的陶瓷零部件来使用。）由于纳米晶陶瓷中存在大量的晶界，以及大量的原2子处于晶界上，从而使材料中质点扩散的路径大大缩短，扩散系数大大增大。因此，纳米晶陶瓷的烧结温度比普通细晶陶瓷的烧结温度低得多（一般要低）。这使得纳200300K米晶陶瓷有可能成为用于连接其它粗晶陶瓷材料的“焊接剂”，即：使用纳米晶陶瓷材料，在适中的温度将两个陶瓷构件“焊接”在一起。在连接传统陶瓷时，通常需要高温、高压以加速扩散结合，而在“焊接”温度下，硬焊金属和熔融的玻璃体都不再具有强度。因此，目前陶瓷材料尚不能像金属那样进行焊接加工，但纳米晶陶瓷在次高温下所具有的极大扩散性和超塑性变形之性能
11、，可望克服上述问题。）纳米晶陶瓷具有极小的热导率，因而有可能成为有3价值的热阻涂层或包覆材料。）纳米晶陶瓷材料的光透性可以通过控制其晶粒尺寸4和气孔率来控制，因此使得纳米晶陶瓷材料在传感器和过滤技术方面具有潜在用途。参 考 文 献：倪永红 纳米材料研究的若干新进展无机材料学报1.J.,2000,15(1):9-15.2 C.Ssuryanarayana.Nanocrystall-ine masterials.International Ma-terials ReviewsJ.1995,(2):41-64.3 T.G.Nieh.J.Wadsworth&F.Wakai.Recent advance
12、s in Superplastic Ceramics and Ceramic Composites,International Materials ReviewsJ,1991,(4):146-161.下转第页 (61)第 期饶武等论合同条件下承包商施工索赔的方法 2 FIDIC 61于因工期拖延带来的费用增加进行索赔。目前，此项量化计算可以通过现有的工程管理软件来实现。在具体工程实践中尚有其它计算方法，承包商应尽量采用合理的、科学的方法，以能够让业主和咨询工程师等人接受为目的。分析索赔解决途径，力争友好协商调解5 力争友好协商解决索赔 当处理索赔争端时，作为承包商应再三努力，根据工程项目的合同
13、文件规定及有关的法律条例，通过友好协商与业主、咨询工程师达成一致的解决办法。在索赔过程中，应积极主动地与咨询工程师沟通，在提供索赔证据时，做到有理有据、及时、准确。合同条款版强调友好解决，规定，无论承包商FIDIC1988或是业主给咨询工程师发出索赔通知书后，天内必须做84出决定，并正式通知争议双方。争议双方中的任何一方不同意该决定时，不能直接申请仲裁，而要再给对方发函，表示希望通过友好协商解决问题。如果解决不了，也不要急于仲裁或诉讼。按国际工程索赔经验，此时，尽可能争取调停解决。争取调停解决索赔调停解决索赔是指合同双方通过 邀请“中间人”来调解的办法解决争端。“中间人”是指他们信赖的个人 工
14、程技术专家、律师等人 或组织 工程咨()(询公司、合同争端评委会等等。中间人在全面调查研究的)基础上 可提出一个比较公正而合理的解决索赔问题的意,见。这个调停意见 只作为中间人的建议，对争议的双方没,有约束力。但根据一些国家的统计调查提交调停的索赔,大约有都获得了成功。80%靠法律解决 一些涉及重大经济利益或经营信誉的索赔事件，当承包商再三努力不能以上述方法解决时，最后只能靠法律解决争端。法律途径有两种：仲裁及诉讼。强调仲裁方式。除非重大款额的纠纷，国际工程界普FIDIC遍认为仲裁为终结。当然，如果承包商对仲裁不满，或合同规定采用司法程序解决争端时，就不得不通过诉讼来解决问题。不过，作为承包商
15、应力求寻找友好协商解决的一切途径，切忌采取敌对态度，轻易走上法庭或仲裁机关。这样，与业主可能两败俱伤。即使胜诉了，也可能把赢得的钱都花在诉讼或仲裁的费用上了。总之，作为国际工程的承包商以及这些工程的所有管理人员，必须认真学习并掌握合同条件，积极地把握索FIDIC赔机会，系统地积累资料，正确地编写索赔报告，策略地进行索赔谈判。只有这样才能加强施工索赔管理，随之提高企业经营管理水平，从而促进我国建筑企业在激烈的国际工程竞争中赢得一席之地并获得良好的经济效益。参 考 文 献 :国际工程师联合会合同条件（第 版）1 FIDIC.19884雷俊卿 土木工程项目管理手册北京 人民交通出版社2.M.:,19
16、96.收稿日期：2003-03-03 Discussion on the Contractors Construction Claim Methods according to the FIDIC Condition of Contract RAO Wu,LI Bin-han(Guangdong Construction Vocational Technology Institute,Guangzhou 510450,China)Abstract:The contractors construction claim gist,claim procedure and collection of
17、evidence under the FIDIC condition of contract are mainly discussed in this paper.The way to resolve claim is analyzed.This is beneficial for the international construction contractors to carry out the construction claims,increase their managent level and gain profits.Key words:FIDIC;Condition of co
18、ntract;Contractor;Construction claims上接第 页(3)郭景坤 冯楚德纳米陶瓷的最近进材料研究学报4,.J.,1995,(5):412-419.卢旭晨 徐廷献 陶瓷超塑性及其应用硅酸盐通报5,.J.,1997(3):50-54.田明原 施尔畏 纳米陶瓷与纳米陶瓷粉末无机材料学报6,.J.,1998,(2):129-137.7 I-WeiChen,Liang An xue.Development of Superplastis Sturctural Ceramics,J.Am.ceram.Soc.,1990,(9):2585-2609.叶建东 陶瓷材料超塑性的研
19、究进展和应用前景材料导报8.J.,1998,(5):33-36.陈少贞 陈森凤湿化学法制备9,.ZrO2超细粉的团聚机理表征及控制材料导报J.,1996,(3):39-44.丁星兆 柳襄怀等纳米材料的结构、性能及应用材料导报10,.,1997,(4):1-5.杨咏来宁桂玲等湿法制备纳米粉体时防团聚方法概述 材料导11,.报J.1998,(2):11-13.杨剑滕凤恩纳米材料综述材料导报912,.,J.1997,(2):6-10.收稿日期：2002-12-19Fabrication Technology and Application Prospects of Nanocrytalline Ce
20、ramic MaterialsLIAO Gui-hua(Luoyang Technology College,Luoyang 471003,China)Abstrct:This article introduces the present research sitiuation and technology leveled on the fabrication of nanocrystalline ceramic materials.At the same time,the excellent properties and po-tential applicaton of the materials have been indicated on this paper.Key words:Nanostructuered crystals;Ceramic materials;Fabrication;Applicatio