水质环境监测实验报告16.pdf

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1、水质监测方案的制定 一 实验目的：1.1 锻炼学生动手能力，提高综合运用能力。1.2 培养学生独立思考与独立解决问题能力。1.3 掌握水质监测各项指标测定的原理及方法。1.4 掌握实验所需仪器的使用方法。1.5 了解监测区域水质污染状况。二 实验方案的制定程序：2.1 基础资料的收集 经度：117.097 纬度：39.088 宽度：19m 深度：3m 海拔：4m 2.2 实验采样布点 在城建正门前桥边进行采样，左右各取一个。监测项目 温度 pH 值 电导率 溶解氧 COD 高锰酸钾指数 硫化物 磷 悬浮物 六价铬 铵态氮 硝态氮 亚硝态氮 砷 汞 镉 铅 铁 TOC 总氯 2.3 样品保存与运

2、输 1.水样采集后应使用冷藏箱冷藏并尽快运到实验室。2.测定溶解氧的水样应当场固定处理、且必须充满容器。3.测定金属离子时应加入 HNO3 调节水样 pH 至 12。4.测定 pH、温度电导率的水样应尽快送往实验室进行测定。三 现场采样与监测 3.1 实验仪器 分光光度计、火焰原子检测器、原子荧光检测器、TOC 分析仪 仪器 规格 数量（个）仪器 规格 数量（个）三角瓶 250ml 6 比色管架 1 碘量瓶 250ml 2 电炉 1000w 1 磨口三角瓶 250ml 1 剪刀 把 1 冷凝管 1 乳胶管 根 2 烧杯 100ml 2 吸耳球 2 烧杯 200ml 2 玻璃棒 根 2 烧杯 5

3、00ml 2 滤膜 张 5 烧杯 1000ml 1 滤纸 张 10 容量瓶 100ml 1 漏斗 个 1 容量瓶 250ml 1 镜头纸 本 1 容量瓶 500ml 1 移液管 1ml 2 容量瓶 1000ml 1 移液管 2ml 2 试剂瓶 50ml 2 移液管 5ml 2 试剂瓶 125ml 2 移液管 10ml 2 试剂瓶 500ml 2 移液管 25ml 1 试剂瓶 1000ml 2 移液管 50ml 1 滴瓶 50ml 2 移液管架 1 比色管 50ml 10 酸式滴定管 50ml 1 取样瓶 500ml 2 碱式滴定管 50ml 1 量筒 500ml 1 量筒 100ml 2 3.

4、2 实验材料（化学药品）3.3 现场采样及处理方法 需要现场测的指标可当时完成如温度、电导率、溶解氧、如条件不允许，应立即送往实验室测定；测定悬浮物、pH、生化需氧量等项目需要单独采样，测定溶解氧，生化需氧量和有机污染物等项目的水样，必须充满容器。四 项目检测 4.1 碘量法测定水中溶解氧 一、实验原理 水中溶解的氧称为溶解氧。污染严重、有机物含量高的水中溶解氧含量低；藻类繁殖的水中，白天光合作用强，水中溶解氧丰富，夜间生物的呼吸作用使水 中溶解氧减少。其它的影响因素包括曝气和水体流动，曝气能增加水中溶解氧，因此，采集水样时要注意尽量少扰动水体。水中溶解氧测定原理是：往水样中加入硫酸锰和氢氧化

5、钠-碘化钾溶液，水 中的溶解氧将二价锰氧化成三价或四价锰，并生成氢氧化物沉淀（此过程又称为 溶解氧的固定）。加酸溶解高价锰的氢氧化物沉淀时，它会与碘离子反应，析出 与溶解氧量相当的游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，即可间接 地计算出水中溶解氧的浓度。二、仪器设备 碘量瓶 2 个，250ml 三角瓶 6 个，酸式滴定管，移液管 100ml，2ml，1ml 各两支。三、试剂药品 1.成品试剂药品分析纯 硫酸锰，碘化钾，重铬酸钾，氢氧化钠，浓硫酸，硫代硫酸钠等。2.硫酸锰溶液：称取硫酸锰 18.2 克溶解于 50ml 蒸馏水中 3.碱性碘化钾溶液：称取 25 克氢氧化钠溶解在 20ml

6、蒸馏水中。另外称取 7.5克碘化钾溶 解在 20ml 蒸馏水中。待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液混合，用蒸馏水稀释 定容到50ml，储于棕色瓶中，避光保存。4.淀粉溶液（1%）：称取 0.5 克可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀到 50ml。5.硫代硫酸钠标准溶液的配制（预定浓度 0.025mol/L）称取 1.55g 硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的蒸馏水中，用蒸馏水稀释定容 到250ml。储于棕色瓶内，用重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。6.重铬酸钾标准溶液(0.05mol/L,1/6K2Cr2O7)配制 称取在 105-110烘干并冷却的重铬酸钾 0.24516 克，溶于蒸馏水后定

7、量转入 100ml 容量瓶中，再用蒸馏水稀释定容到刻度线，摇匀。其浓度为 0.05000 mol/L(1/6K2Cr2O7)四、实验过程 1.采样：用虹吸法把水样放入溶解氧测定瓶内，并让水从瓶口溢流出 10 秒钟。然后 用移液管插入液面下加入 1 毫升硫酸锰溶液，再用移液管插入液面下加入 2ml 碱性碘化钾溶液。盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡。颠倒混合十次，然后静置。待棕色絮状物沉降至一半高度时再颠倒混合几次后带回实验室测定。2.硫代硫酸钠溶液的标定 取 250ml 碘量瓶 4 个，按实验号分两组。各组瓶中加入 50ml 蒸馏水和 1 克碘化钾，摇匀。按照下表所列滴定用重铬酸钾标准溶液体积(ml)和

8、补加蒸馏水 体积(ml)往各组瓶中加入重铬酸钾标准溶液和蒸馏水，再各加入 5ml 浓度为 1：5 的硫酸溶液，摇匀后在暗处放置 5 分钟。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至 溶液呈淡黄色时，加入 lml 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量(同 时作空白滴定)。滴定用重铬酸钾标准溶液体积为 10.00ml,补加蒸馏水体积为 15.0ml.硫代硫酸钠标准溶液的浓度 C(mol/L)按下式计算：c=15.000.0512 1滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml）；采样加入1ml硫酸锰溶液加2ml碱性碘化钾溶液加2ml硫酸颠倒摇匀后暗处理5min标定后的硫代硫酸钠滴定至浅黄色

9、加入淀粉指示剂呈蓝色硫代硫酸钠滴定直至无色2滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml)；0.05重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L)。2.溶解氧测定：轻轻打开溶解氧测定瓶塞，立即用移液管插入液面下加入 1.5-2.0ml 浓硫酸，小心塞好瓶塞，颠倒混合至沉淀物全部溶解为止。若未全溶，需再加入适量浓硫酸，使沉淀物全部溶解。在暗处放置 5 分钟。然后用移液管吸出 100ml 上述溶液，放入 250ml 三角瓶中，用附录实验一 中标定后的硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，加入 1ml 淀粉溶液，再用 硫代硫酸钠溶液滴定到溶液的蓝色刚退去为终点。记录滴定中硫代硫酸钠标准溶 液的消耗量（ml）。溶

10、解氧(2)=81000水样 C 硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)，V 滴定样品时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。五、数据处理 1 硫代硫酸钠溶液的标定结果 瓶号 1 2 滴定前体积 0 0 滴定后体积 21.60 20.40 1(mL)21.60 20.40 瓶号 空白 1 空白 2 2（mL）0.00 0.00 计算:V=(21.60+20.40)2=21.00ml 代入公式 C=15.000.05(V1-V2)=15.000.05(21.00-0.00)=0.0357（mol/L）2 溶解氧测定结果 水样1 水样2 滴定前体积 0 0 滴定后体积 0.89 0.60 滴定体积 V（ml

11、）0.89 0.60 计算：V=（0.89+0.60）2=0.745ml 代入公式溶解氧(O2,mg/L)=CV81000100=0.03570.74581000100=2.13（mg/l）六、分析评价 国标 溶解氧mg/L 7.5 6 5 3 2 根据国家标准，该河段水质为五类水，不可饮用，但可作为农业用水。4.2 水样化学耗氧量测定 一、实验目的 1、巩固课堂讲授中关于地面水或废水化学耗氧量的概念。2、学习重铬酸钾化学耗氧量测定的原理和方法。二、实验原理 在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸 钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性

12、物质消耗氧的量。即：总的重铬酸钾的量剩余重铬酸钾的量=消耗的重铬酸钾的量 三、仪器设备 电炉，回流装置，50ml 酸式滴定管，250m 磨口锥形瓶，容量瓶 100ml,250ml 若干。移液管 5ml，10ml，20ml 若干。四、试剂药品 1、成品试剂药品 硫酸银，硫酸汞，硫酸亚铁铵6H2O，重铬酸钾，邻菲罗啉，浓硫酸等。2、重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）:称取预先在 120烘干2 小时的基准或优级纯重铬酸钾 1.2258 克溶于水中，移入 100ml 容量瓶稀释至刻度线，摇匀。3、试亚铁灵指示液:称取 1.485g 邻菲罗啉(C12H8N2H2O)，0.6

13、95g 硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶 于水中，稀释至 100ml，储于棕色滴瓶中。4、硫酸亚铁铵标准溶液:(NH4)2FeSO46H2O=0.1mol/L 称取 3.95g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 2ml 浓硫酸，冷却后移入 100ml 容量瓶，加水稀释至标线，摇匀。用重铬酸钾标准溶液标定。5、硫酸-硫酸银溶于2.5 L 浓硫酸中加入25 g 硫酸银,放置 l-2 天，不时摇动使其溶解。五、实验步骤 1、水样和空白处理 取 1 份 10.00ml 混合均匀水样分别置于磨口三角瓶中，加入 3-4 个玻璃珠。另取 1 个三角瓶，加入 10.0ml 蒸馏水，作为空白实验。各管准确加

14、入 10.00ml 重铬酸钾标准溶液，然后慢慢各加入 15ml 硫酸-硫酸银溶液，三角瓶上接好冷凝器，电炉上加热，沸腾后继续加热 1 小时，断开电源，冷却。2、标定用溶液制备:吸取两份 10.00ml 重铬酸钾标准溶液分别加入到两个 250ml 的三角瓶中，加入 40ml 蒸馏水，然后缓慢加入 15ml 浓硫酸，混匀冷却。3、滴定 取10mL水样（10mL蒸馏水）加10mL重铬酸钾标准溶液加2-3 颗玻璃珠连接回流装置加15mL硫酸-硫酸银溶液回流1h加入蒸馏水加入3滴试铁灵指示剂硫酸亚铁铵滴定至红褐色往样品、空白、标定各瓶中加入 3 滴试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄

15、色经蓝绿色至红褐色即为终点。记录各瓶消耗的硫酸亚铁铵标准溶液 ml 数。六、数据计算 标定 1 2 平均 V 25.00 25.10 25.05 空白实验的硫酸亚铁铵溶液用量(ml)V0=24.50ml 滴定水样时硫酸亚铁铵溶液用量(ml)V1=23.80ml 1 计算硫酸亚铁铵溶液浓度 硫酸亚铁铵溶液浓度 C=0.250010.00Vd Vd滴定标定液时消耗硫酸亚铁铵平均 mL 数；C 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)。数据代入 C=0.250010.0025.05=0.0998mol/l 2 计算水样 CODcr 值 COD(O2,mg/l)=(V0-V1)C81000V 式中：C 硫

16、酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)；V0空白实验的硫酸亚铁铵溶液用量平均值(ml)；V1滴定水样时硫酸亚铁铵溶液用量平均值(ml)；V测定用水样体积(ml)。代入数据 CODcr（O2，mg/l)=(V0-V)C81000/V =(24.50-23.80)0.09988100010 =55.888mg/L 七、分析评价 国家标准 CODmg/L 15 15 20 30 40 由此可见，该河段水样 COD 含量符合 I 级标准，有机质含量较少。4.3 高锰酸钾指数测定 一、实验目的 掌握用酸性高锰酸钾法测定化学需氧量的原理和方法 二、实验原理 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并

17、在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。三、仪器设备 水浴锅；回流装置，磨口 250mL 锥形瓶，50mL 酸式滴定管。四、试剂药品 1.c(12Na2C2O4)0.1000molL 草酸溶液:称取 0.6705g 草酸溶于水中，并移入 100mL 容量瓶中，加水至标线，置于暗处保存。2.c(12Na2C2O4)0.01000molL 草酸溶液:将上述

18、草酸溶液准确稀释 10倍，置于冰箱中保存。3.c(15KMnO4)=0.1000mol/L 高锰酸钾溶液：称 0.32g 高锰酸钾，稀释定容到100ml 4.c(15KMnO4)=0.0100mol/L 高锰酸钾溶液：将上述标定好的高锰酸钾溶液(0.1000mol/L)准确稀释 10 倍 5.1:3 硫酸溶液:将 1 份化学纯浓硫酸慢慢加到 3 份水中，煮沸，滴加高锰酸钾。五、实验步骤 取20mL水样定容至100mL加5mL 1+3硫酸10mL高锰酸钾连接冷凝装置沸水浴加热30min10mL 0.01mol/L草酸钠0.01mol/L高锰酸钾滴至微红 1.取样：取 20ml 水样于 100mL

19、 容量瓶，定容 2.水浴加热：加5ml浓硫酸（1:3）于锥形瓶中，再加入10ml 0.01mol/L高锰酸钾，水浴加热 30min(煮沸后开始计时)3.返滴定：加入 10ml 0.01mol/L 草酸钠，再用 0.01mol/L 高锰酸钾返滴定 4.高锰酸钾标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约 70，准确加入 10.00ml草酸 钠标准溶液（0.0100mol/L），再用 0.01mol/L 高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）：V高锰酸钾溶液消耗量（ml）六、数据处理 1.求校正系数时所用高锰酸钾的体积 V1=10.50ml V2=10.

20、60ml V=10.55ml 2.滴定时所用高锰酸钾的体积 V1=6.01ml V2=8.20ml V=7.105ml 所以 K=10.0010.55=0.9479 将数据代入公式 高锰酸钾指数(2，)=(10+1)10)10008)100=(10+7.105)0.9479-100.0110008100=4.9711(mg/l)七、分析评价 国家标准 高锰酸盐指数 mg/L 2 4 6 10 15 由此可见，该采样点水样属三类水质。采样当天水体表面有大量藻类、油污可能导致高锰酸钾指数偏高。Vk00.104.4 硫化物的测定 一、实验目的 1、了解水中硫化物的含量及其对水环境的作用。2、学习碘量

21、法测定硫化物的原理和实验技能。二、实验原理 在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。三、仪器设备 三角瓶、容量瓶、量筒、滴定管、移液管等 四、试剂药品 1.1%淀粉指示剂：0.5g 淀粉搅成糊状，用煮沸的水冲稀 50ml 2.1：5 浓硫酸 3.硫代硫酸钠：取 3.1g 硫代硫酸钠与烧杯中溶解并定容到 250ml 4.碘溶液：KI 2g 和 0.64g I 溶解并定容到 100ml 5.0.005mol/L 重铬酸钾：取 0.24516g 重铬酸钾溶解并定容至 100ml 五、实验步骤 1.取 50ml 水样于三角瓶中（2

22、 个）两个空白试验 2.加入 10ml 碘溶液，再加 5ml 硫酸（1:5）暗处放置五分钟用硫代硫酸钠滴定 3.硫代硫酸钠标定：取 250ml 碘量瓶 2 个，各组瓶中加入 50ml 蒸馏水和 1g 碘化钾，摇匀。往各组瓶中加入滴定用重铬酸钾标准溶液 15ml 和补加蒸馏取50mL水样于三角瓶（50mL蒸馏水）加10mL碘溶液加5mL浓硫酸摇匀暗处理5min硫代硫酸钠滴定至浅黄色加3-4 滴淀粉指示剂继续滴定至无色数据处理水 10ml 再加入 5ml 硫酸溶液，摇匀后在暗处放置 5 分钟。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入 1ml 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用

23、量(同时作空白滴定 2 个)。六、数据处理 1.硫代硫酸钠的标定：空白一 空白二 实验一 实验二 V 0 0 16.90 17.00 实验组平均：V=16.95ml 公式：C=150.05/（V-V0)=150.05/(16.95-0)=0.0442 2.样品数据 空白一 空白二 样品一 样品二 V 11.3 11.3 11.10 11.20 平均值 11.30 11.15 硫化物（S2-mg/L）=（V0-V1）C10.031000/V 带入数据有：硫化物（S2-mg/L）=（V0-V1）C10.031000/V =（11.30-11.15）0.044216.031000/50 =2.125

24、6mg/l 七、分析评价 国家标准 硫化物 mg/L 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0 由此可见，该采样点水样硫化物严重超标 原因：排放至此河流的污水中含硫化合物较多，水中微生物较多，含硫有机物被分解。4.5 磷的测定 一、实验目的 1、掌握有效磷和总磷的测定方法 二、实验原理 有效磷：有效磷是指水中水溶性磷和部分吸附态磷，通过过滤将不溶性杂质去除后，在酸性介质中，正磷酸盐和钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。在700nm下吸光度与磷酸根含量相关。总磷：在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸。在酸性介质中，正磷酸盐和钼酸铵

25、反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。在 700nm 下吸光度与磷酸根含量相关。三、仪器设备 分光光度计、高压灭菌锅、高速抽滤机 四、试剂药品 1.过硫酸钾：取 5g 定容到 100ml 2.磷储备液：取 0.2719g 加 5ml 1:1 硫酸定容到 1L 3.磷标液：取 10ml 磷储备液，定容到 250ml 4.钼酸盐：1.3g 钼酸铵溶于 10ml 水中，0.035g酒石酸氧锑钾溶于 10ml 水中，加入 30ml 硫酸（1:1）5.抗坏血酸：取 2g 溶于 20ml 水中 五、实验步骤 1.配置标准曲线：取 7 支 50ml 比色管，分别加入 0、

26、1、2.0、6.0、10.0、20.0、30.0ml 磷标液，于50ml比色管中，用蒸馏水定容到 50ml,分别加入1ml抗坏血酸,30S后加入 2ml 钼酸盐溶液，充分摇匀，15min 后 700nm 处比色测定，做标准曲线。2.总磷的测定：取25mL水样消解（抽滤水样取50mL）加入2mL钼酸盐静置30s加入1mL抗坏血酸静置15min配制标准系列700nm比色取两个比色管各加入 25ml 水样 1ml 硫酸（1:1）4ml 过硫酸钾放入高压灭菌锅消煮 1h 后，冷却加入 1ml 抗坏血酸,30S 后加入 2ml 钼酸盐溶液，充分摇匀，15min 后，测吸光度,求出总磷。3.有效磷的测定：

27、取两个比色管加入 25ml 抽滤的水样加入 1ml 抗坏血酸,30S 后加入 2ml 钼酸盐溶液，充分摇匀，15min 后，测吸光度，求出有效磷。六、数据处理 1.标准曲线 测的数据：杯差 0.04 标号 0 1 2 3 4 5 6 体积 0 1 2 6 10 20 30 浓度 0 0.04 0.08 0.24 0.40 0.80 1.20 吸光度 0 0.013 0.033 0.113 0.185 0.377 0.569 2.样品 1 2 平均 总磷吸光度 0.010 0.013 0.0115 有效磷吸光度 0.762 0.769 0.7655 总磷浓度=0.0316 g/ml 有效磷浓度=

28、1.595 g/ml 七、分析评价 误差分析：测定总磷时，因消解过程加入了硫酸，高温下可能与水样中有机物发生络和反应形成化合物，使消解后水样中磷的含量远远小于消解前磷的含量，造成误差。4.6 水温的测定 一、实验原理 温度为现场监测项目之一，可采用采样器上的温度计直接读数。二、仪器与试剂 温度计 三、实验步骤 将带有温度计的采样器从采样点放入水中，采样后迅速读取并记录温度计上的数值。四、实验结果 水温为26.1 五、注意事项 该指标为现场监测指标，应立即读取数据。4.7 pH的测定 一、实验原理 pH 值是水中氢离子活度的负对数。现场监测使用的是便携式 pH 计法。pH值常用复合电极法。以玻璃

29、电极为指示电极，以 Ag/AgCl 等为参比电极合在一起组成pH复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的 pH值。复合电极 pH 计均有温度补偿装置，用以校正温度对电极的影响，用于常规水样监测可准确至 0.1pH 单位。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的 pH 值应在与水样的 pH 值接近。二、实验仪器 酸度计或 pH 计 三、实验药品 1.pH=4.00 的邻苯二甲酸氢钾缓冲剂 2.pH=6.86 的混合磷酸盐缓冲剂 四、实验步骤 1.选取标准缓冲溶液邻苯二甲酸氢钾、硼砂按照包装袋上所附配置方法配置。2.按照玻璃电极仪器使用说明书进行仪器校准：将斜率调节器旋钮顺

30、时针旋转到底，旋转“温度”调节器是所指的温度与溶 液相同，即为 30，并摇动烧杯使溶液混合均匀。把溶液插入已知 pH=6.86 的缓冲溶液，旋转“定位”钮，使仪器的指示值为 该缓冲溶液所在温度相应的pH 值。用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干，把电极插入另一支已知 pH 缓冲溶液中并 摇动使之均匀。旋转“斜率”调节器，是仪器的指示值与溶液所在温度的 pH 值相同。如不 能，应该使用另一种缓冲溶液。测定样品时，“定位”不变，用蒸馏水清洗，滤纸吸干。将电极插入样品溶液中，等待读数稳定后取值。五、实验结果 水样的 pH=7.73 4.8 电导率的测定 一、实验原理 由于电导是电阻的倒数，因此，当两个电极插

31、入溶液中，可以测出两电极间的电阻 R，根据欧姆定律，温度一定时，这个电阻值与电极的间距 L（cm）成正比，与电极的截面积 A（cm2）成反比。即：R=由于电极面积 A 和间距 L 都是固定不变的，故 L/A 是一常数，称电导池常数配制标准缓冲液校准仪器测量样品（以 Q 表示）。比例常数称作电阻率。其倒数 1/称为电导率，以 K 表示。S=1R=1Q S 表示电导度，反映导电能力的强弱。所以，K=QS 或 K=Q/R。当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。水中水溶性盐属于强电解质，其溶液具有导电作用，在一定范围内电导率和水溶性盐含量成正相关。二、实验仪器 电导率仪 三、数据处理 水样电

32、导率为4.61(微西门子/厘米)四、原因分析 可能由于水中微生物较多，在微生物的作用下发生了络和反应，或者邻近工厂排放的污水之间发生了化学反应，消耗水中离子，造成电导率较低。4.9 水体中残渣的测定 一、实验原理 残渣是指水在蒸干，剩余的留在器皿内的物质。根据定义，称量水分烘干前后的质量，相减即为残渣重量。通过烘干、抽滤水样，烘干前后的质量差来求得总残渣、可滤性残渣以及不可滤残渣。二、仪器 滤纸、抽滤器、无齿扁咀镊子、烧杯、天平 三、实验步骤 1.总残渣：取一烘干后的烧杯称重即 m。取 50ml 水样放入烧杯中，在烘箱内进行烘干，直至完全烘干，将烘干后的烧杯进行称重，记为 m1。2.可溶性残渣

33、：取一烘干后的烧杯称重即 m2。取 50ml 水样进行抽滤，抽滤后的水放入烘干后的烧杯中在烘箱内进行烘干，记录其烘干后的烧杯重量即m3。3.不可溶性残渣：将以滤膜经行烘干称重，记为 m4,将其放在抽滤器中。将抽滤后的滤膜对折放入烧杯内进行烘干，烘干完成后进行称重 m5。四、数据处理 m=51.524g m1=51.675g m2=52.405g m3=52.543g m4=0.077g m5=0.078g 总残渣=m1-m=51.67551.524=0.151g 可溶性残渣=m3-m2=52.54352.405=0.138g 不可溶性残渣=m5-m4=0.0780.077=0.001g 4.1

34、0 六价铬的测定 一、实验原理 在酸性介质中，六价铬与二本碳酰二肼（DPC)反应，生成紫红色络合物，于540nm 波长处用分光光度法测定 三、仪器设备 比色管、分光光度计、容量瓶、移液管、量筒、烧杯等实验室常用仪器 四、试剂药品 1、铬标液：1ml 铬储备液，定容到 100ml 2、二苯碳酰二肼：取 0.02g 加入 10ml95%乙醇，再加入 4ml（1:9）硫酸，混匀，定容到 50ml 五、试验步骤 1.二苯碳酰二肼：取0.02g二苯碳酰二肼溶于浓度为95%的10ml乙醇中搅拌，加入 40ml1+9 的硫酸，储存在棕色瓶。2.六价铬储备液（0.1mg/ml）：称 0.1414g 重铬酸钾溶

35、解稀释定容到 100ml 容量瓶中。3.六价铬标液（0.002mg/ml）：取 2ml 铬储备液定容至 100ml。4.配制标准系列：取七支 50ml 比色管，各加入 0、1、2、4、6、8、10ml 铬标液，再用蒸馏水定容到到 50ml。加入 2.5ml 显色液，静置 15min 后显色。5.取2支比色管，各取水样10ml定容到50ml，加入2.5ml显色液，静置15min后显色。6.在 540nm 波长下比色，以标准系列中的 0 号溶液作参比。六、数据处理 标液数据 编号 0 1 2 4 6 8 10 C 0 0.0002 0.0004 0.0008 0.0012 0.0016 0.002

36、 A 0 0.013 0.026 0.041 0.062 0.09 0.107 样品吸光度：A:0.025、B:0.024 平均值:0.0245 y=53.14x+0.0014R=0.995200.020.040.060.080.10.1200.00050.0010.00150.0020.0025吸光度y=53.14x+0.00136 0.0245=53.14x+0.00136 X=0.00044mg/L 七、分析评价 铬 mg/L 0.01 0.05 0.05 0.05 0.1 由此可见，该河段不存在镉污染。4.11 水中铵态氮的测定 一、实验目的 1.学习水中铵态氮的测定原理和方法。2.学

37、习掌握分光光度计的使用方法。二、实验原理 在经絮凝沉淀或蒸馏法预处理的水样，加入碘化汞和碘化钾溶液（纳氏试剂），则与氨反应生成黄棕色胶体化合物，在 410-425nm 波长范围内用分光光度计测定。三、仪器设备 比色管、分光光度计、容量瓶、移液管、量筒、烧杯等实验室常用仪器 四、试剂药品 1、纳氏试剂：取 3.5gKI 和 5gHgI 溶于水加入 8gNaOH 定容到 50ml 2、显色剂：取 50g 酒石酸钾钠，溶于水，定容到 100ml 3、铵标准储备液：取 0.3819NH4cl 溶于水，定容 100ml 4、铵标液：取 1ml 按储备液，定容到 100ml 五、试验步骤 1、取 7 支

38、50ml 比色管，分别加入 0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml铵标液，于 50ml 比色管中，用蒸馏水定容到 50ml,分别加入 1ml 显色剂，1.5ml纳氏试剂，充分摇匀，10min后 400nm处比色测定，做标准曲线。配制标准曲线处理样品比色2、取水样 5ml 于 50ml 比色管中定容，加入 1ml 酒石酸钾钠和 1.5ml 纳氏试剂混匀，放置 10min.在波长为 420nm 处进行比色。六、数据处理 标液浓度 0 0.001 0.002 0.006 0.01 0.014 0.02 吸光度 0 0.059 0.079 0.153 0.226 0.297

39、 0.397 杯差：0.027 样品吸光度：0.371 X=0.183mg/L 水样稀释 10 倍 X=1.83mg/L 七、分析评价 国家标准 铵态氮 mg/L 0.15 0.5 1.0 1.5 2.0 由此可见，该河段水质属于五级水 原因分析：可能由于周围工厂排放污水含有铵态氮，造成了铵态氮含量较高。4.12 水中亚硝态氮的测定 一、实验目的 1.学习水中亚硝态氮的测定方法和原理。2.锻炼动手能力和团队协作能力。二、实验原理 在磷酸介质中pH为1.8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐，它再与 N-（1-萘基）-乙二胺盐酸盐偶联生成红色染料，在 540nm 波长处测定吸

40、光度。如果使用光程长为 10mm 的比色皿，亚硝酸盐浓度在0.2mg/L 以内符合朗伯比尔定律。三、实验仪器 比色管、分光光度计、容量瓶、移液管、量筒、烧杯等实验室常用仪器 四、试剂药品 1.亚硝酸钠标准储备液：称取 0.5g 亚硝酸钠于 100ml 容量瓶中定容至标线。2.亚硝酸钠标准使用液：吸取 1ml 亚硝酸钠标准储备液定容至 100ml。3.对氨基苯磺酸：盐酸（1+6）：吸取 5ml 盐酸溶液溶于 30ml 水中。称取 0.5g 对氨基苯磺酸与盐酸（1+6）定容至 50ml。4.N-(1-萘基)-乙二胺盐酸：称取 0.1g N-(1-萘基)-乙二胺盐酸于 100ml 容量瓶中定容。五、

41、实验过程 1、取6支50ml比色管，分别加入0、0.5、1.00、2.50、5.00、10.00ml亚硝酸钠标液，于 50ml 比色管中，用蒸馏水定容到 25ml,分别加入 1ml 显色剂，28min后，加入1ml盐酸奈基乙二胺，充分摇匀，10min后 540nm处比色测定，做标准曲线。2、称取两份10ml水样，分别定容至25ml，加入1ml对氨基苯环酸，放置2-8分钟后，加入 1ml N-(1-萘基)-乙二胺盐酸溶液，在波长为 540nm 处比色。六、数据处理 标曲浓度 0 0.002 0.004 0.01 0.02 0.04 吸光度 0.002 0.004 0.01 0.024 0.052

42、 0.106 配制标准曲线处理样品比色 称取杯差：0.027 样品 1 :0.01 样品 2:0.011 x1=0.0043mg/L x2=0.0047mg/L 平均值=0.0045mg/L 4.13 硝态氮的测定 一、实验目的 1.学习水中硝态氮的测定方法和原理。2.了解硝态氮在波长为 220nm 和 275nm 处的性质。二、实验原理 硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收，而溶解性有机物在220nm处也有吸收，因此引入一经验校正值，该校正值为在275nm波长处（硝酸根离子在此波长处没有吸收）测得吸光度的两倍。硝酸根离子的净吸光度等于在220nm处的吸光度减去经验校正值。三、仪器设备 比色

43、管、分光光度计、容量瓶、移液管、量筒、烧杯等实验室常用仪器 四、试剂药品 1.硝酸钾标准储备液（0.1mg/mL)：称取 0.1629g 硝酸钾定容于 1000mL。2.硝酸钾标准使用液：吸取25mL硝酸钾标准储备液于100mL容量瓶中，定容至标线。3.盐酸（1%）：吸取 4mL 盐酸溶解于 44mL 水中。五、实验程序 1、取 8 支 50ml 比色管，分别加入 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00ml 硝酸钾容液，于 50ml 比色管中，用蒸馏水定容到 50ml,分别加入 1ml配制标准曲线处理样品比色盐酸，充分摇匀，在 220nm 和 275nm 处比

44、色测定，做标准曲线。2、吸取水样 25mL 定容至 50mL，加 1mL 盐酸（1%），显色 10-15 分钟。分别在 220nm 和 275nm 波长处测定其吸光度。六、数据处理 标液浓度 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00 吸光度 0.081 0.170 0.412 0.895 1.245 1.622 样品吸光度：-0.015 X=-0.0114mg/L 六、分析评价 可能由于系统误差或操作误差使得出浓度为负值，或由于水中其他化合物与硝态氮发生反应，消耗硝态氮。4.14 原则荧光法测砷和汞 一、实验原理：气基态原子受特征波长光源照射后一些原子被激发而跃迁到激发态，然

45、后去活化，返回某一较低的能态从而发射特征谱线的物理现象，称为原子荧光。各元素都具有其特定的原子荧光光谱。因此，原子荧光光谱法可作为定性方法。同时，根据原子荧光强度的大小，可定量地测组分中待测元素的含量。但由于氢化物原子荧光光度计的特征光源为空心阴极灯，故不适合用作定性分析。反应所生成的气态氢化物被载气 Ar(g)引入石英炉中原子化。同时受相应元素阴极灯光源发出的特征光激发，处于基态的原子受激跃迁并去活，发出原子荧 二、仪器药品 1.AFS-3100 原子荧光光度计 2.砷空心阴极灯 3.载流液：5%HCl，还原剂：KBH4，载气：Ar(g)4.硫脲溶液：10g 硫脲溶解在 100ml 微热的蒸

46、馏水中 5.砷贮备液：100ppm 6.砷标准工作液：取 1ml 贮备液转移到 1000ml 容量瓶中用 5%HCl 定容（1ng/ml）7.砷还原剂配制：称取 1g 氢氧化钾溶于 200ml 超纯水中，再加入 4g 硼氢化钾混合均匀即可 8.汞空心阴极灯 9.载流液：5%HNO3，还原剂：KBH4，载气：Ar(g)10.汞贮备液：10.0ppm 11.汞标准液：取 1ml 汞贮备液转移到 100ml 容量瓶中用 5%硝酸（优级纯）定容。12.汞还原剂配制：称取 2.5g 氢氧化钾溶于 500ml 超纯水中，然后再加入 2.5g硼氢化钾（0.5%氢氧化钾，0.5%硼氢化钾）。三、标准系列配制与

47、样品处理 1.砷标准系列配置，取 100ng/ml 的标准中间液 0.5ml 1ml 2ml 3ml 4ml 5ml 于 50ml 比色管中，用含有 5%HCL 1%硫脲 1%抗坏血酸定容。2.砷样品消解：取100ml水样加入10ml浓硝酸加热消解煮沸到剩余5ml左右，再将消解液转移到 100ml 容量瓶定容。3.汞标准系列配制：取 10ng/ml 的标准中间液 0.5ml 1ml 2ml 3ml 4ml 5ml 与 50ml 比色管中用 5%HNO3定容。4.汞样品处理：取 10ml 样品于 250ml 三角瓶，再加 10ml 浓 HNO3（优级纯）加几滴KMnO4加热消解，消解过程溶液不能

48、褪色，待消解到5ml左右取下，转移到 100ml 容量瓶中用水定容。四、标准曲线与待测液 1.砷标准曲线 2.砷待测液：各取 10ml 消解液加入两只 50ml 比色管中，再加 2.5ml 浓 HCl、0.5g 硫脲、0.5g 抗坏血酸用蒸馏水定容至刻度。3.汞标准曲线 4.汞待测液：各取 10ml 消解液加入两只 50ml 比色管中，再加 2.5ml 浓 HNO3用水定容至 50ml。六、实验步骤 1.开氩气，压力 0.250.30Mpa 2.开主机两电源，观察元素灯是否全亮，汞灯需要电子枪起辉 3.开电脑，进原子荧光光度计界面 4.选择元素，A、B 两道都预热，做时删除 B 道，按“确定”

49、5.仪器自检 6.石英炉点火 7.点击“运行”“测试”“预热”8.预设完毕点“停止”9.测空白值：点“空白”“标准空白”10.压紧泵管，观察泵管是否有液体 11.等待标准空白值出现，两次差值小于 5 认为稳定 12.点击“标准”，测标液由稀到浓（38 位），绘制工作曲线 13.洗针，测试水样，平行 4 次 14.测量完毕，洗针，点击“运行”“样品测试”，清洗 23 次 15.松开右泵下压块，使水排出 16.待气液分离室无水，松开所有压块 17.熄火 18.关气 七、实验结果 1.数据处理 测试元素：砷(As)测试方法：多点曲线 积分时间：5s 灯电流：80mA 负高压：-230V 泵转速：10

50、0r/min 标准浓度(10e-9)荧光强度 测试值 平均值 0.00 320.3 322.7 334.9 312.8 20.00 1152.5 1153.3 1150.9 1156.6 40.00 1504.1 1532.6 1545.4 1548.3 60.00 2445.9 2479.7 2499.7 2493.4 80.00 3483.0 3582.6 3608.9 3655.8 拟合公式：y=244.94+39.231*x r=0.9755 B 道标准曲线 样品浓度测试数据表 序号 试样编号 浓度 测试值 平均值 1606160009 5（1）5.29 5.43 5.48 5.51