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1、*X-rayelectronspectroscopyX射线光电子能谱分析法第一页，编辑于星期六：十三点五十三分。*电子能谱的基本原理电子能谱的基本原理能量关系可表示能量关系可表示：原子的反冲能量原子的反冲能量忽略忽略 (0.1(OCH4个碳元素所处化学环境不同；第二十一页，编辑于星期六：十三点五十三分。重要数据库NISTX-rayPhotoelectronSpectroscopyDatabaselNISTX-rayPhotoelectronSpectroscopyDatabase，DatacompiledandevaluatedbyCharlesD.Wagner,AlexanderV.Naum
2、kin,AnnaKraut-Vass,JuanitaW.Allison,CedricJ.Powell,andJohnR.Rumble,Jr.lhttp:/srdata.nist.gov/xps/main_search_menu.aspx*第二十二页，编辑于星期六：十三点五十三分。*光电子谱线第二十三页，编辑于星期六：十三点五十三分。*价电子结构l各原子内层电子几乎仍保持在它们原来的原子轨道上运行，只有价电子才形成有效的分子轨道而属于整个分子。l正因如此不少元素的原子在它们处在不同化合物分子中的X-射线内层光电子的结合能值并没有什么区别。l如果观测它们的价电子谱，有可能根据价电子线的结合能的变化
3、和价电子线的峰形变化的规律，来判断该元素在不同化合物分子中的化学状态及有关的分子结构。第二十四页，编辑于星期六：十三点五十三分。*第二十五页，编辑于星期六：十三点五十三分。*4.X射线光电子能谱分析法的应用(1)(1)元素定性分析元素定性分析 各元素的电子结合能有固定值，一次扫描后，查对谱峰，确定所含元素(H、He除外)；(2)(2)元素定量分析元素定量分析 一定条件下，峰强度与含量成正比，精密度1-2%；产物有氧化现象第二十六页，编辑于星期六：十三点五十三分。*特殊样品的元素分析第二十七页，编辑于星期六：十三点五十三分。*可从B12中180个不同原子中，检测出其中的一个Co原子第二十八页，编
4、辑于星期六：十三点五十三分。附注：表面元素分析EDS*EnergydispersiveX-rayanalysis(EDS)第二十九页，编辑于星期六：十三点五十三分。*(3)固体化合物表面分析取样深度 d=3；金属0.52nm；氧化物1.54nm；有机和高分子410nm；表面无损分析技术；钯催化剂在含氮有机化合物体系中失活前后谱图变化对比。第三十页，编辑于星期六：十三点五十三分。*固体化合物表面分析 三三种种铑铑催催化化剂剂X X射射线线电电子子能能谱对比分析；谱对比分析；第三十一页，编辑于星期六：十三点五十三分。*纳米碳管氧化第三十二页，编辑于星期六：十三点五十三分。*(4)化学结构分析 依据
5、依据：原子的化学环境与化学原子的化学环境与化学位移之间的关系；位移之间的关系；例：化合物中有两种碳原子，两例：化合物中有两种碳原子，两个峰；个峰；苯环上碳与羰基上的碳；苯环上碳与羰基上的碳；羰基碳上电子云密度小，羰基碳上电子云密度小，1s电子电子结合能大（动能小）；结合能大（动能小）；峰强度比符合碳数比峰强度比符合碳数比。第三十三页，编辑于星期六：十三点五十三分。*B 1s正位移正位移B给给Ni电子电子P 2p无位移无位移无电子转移无电子转移 非晶态非晶态NiB、NiP合金中的电荷转移合金中的电荷转移第三十四页，编辑于星期六：十三点五十三分。*表面吸附状态呋喃在呋喃在Ru(001)单晶表面的吸
6、附态单晶表面的吸附态第三十五页，编辑于星期六：十三点五十三分。*呋喃在呋喃在Si(100)单晶上的化学吸附态单晶上的化学吸附态(a)C1sand(b)O1sspectraobtainedfromthefuranchemisorbedonSi(100).Thesespectraweremeasuredatthephotonenergyof330and650eV.Themodelisillustratedalongwiththeadsorbedfuran.ThelargestspheresareSi,themiddle-sizespheresareC(blocksphere),andthesmal
7、lestareO(graysphere).第三十六页，编辑于星期六：十三点五十三分。*4+22+2第三十七页，编辑于星期六：十三点五十三分。*吡啶在单晶硅表面的吸附：吡啶在单晶硅表面的吸附：B酸和酸和L酸测定酸测定样样品品处处于于90oC，吸吸附附吡吡啶啶后后用用XPS记记录录N 1s 峰峰。有有二二个个，彼彼此此相相隔隔2eV，均属氧化态。均属氧化态。Eb高的与高的与B酸有关，酸有关，Eb低的与低的与L酸有关酸有关B酸酸意意味味着着表表面面有有质质子子存存在在，吡吡啶啶中中的的N接接受受质质子子而而氧氧化化。这这样样吡啶分子吸附在吡啶分子吸附在B位时带正电位时带正电L酸酸意意味味着着表表面面
8、存存在在接接受受电电子子对对的的部部位位，吡吡啶啶中中的的N有有一一对对自自由由电电子子，可可与与L酸酸共共价价或或配配位位，这这样样吡吡啶啶中中的的N的的外外层层电电子子总总的的说说远远离了些，离了些，N也氧化了。但不及也氧化了。但不及B酸位上接受质子而氧化的强烈酸位上接受质子而氧化的强烈第三十八页，编辑于星期六：十三点五十三分。*测得吸附吡啶后两个测得吸附吡啶后两个N 1s 峰的强度与峰的强度与Si 2p比值比值Rd1和和Rd2说明活化温度低，说明活化温度低，B酸为主，活化温度高，酸为主，活化温度高，L酸为主酸为主第三十九页，编辑于星期六：十三点五十三分。*定量分析：灵敏度因子lI=nS，
9、S为影响因子第四十页，编辑于星期六：十三点五十三分。*第四十一页，编辑于星期六：十三点五十三分。*电子能谱分析仪（多功能）electronspectroscopy激发源试样装置电子能量分析器检测器计算机第四十二页，编辑于星期六：十三点五十三分。*1.激发源X射线电子能谱：X射线管；紫外电子能谱：He、Kr的共振线；Auger电子能谱：强度较大的电子枪(5-10 keV)；第四十三页，编辑于星期六：十三点五十三分。*2.电子能量分析器(1)半球型电子能量分析器半球型电子能量分析器 改变两球面间的电位差，不同能量的电子依次通过分析器；分辨率高；(2)筒镜式电子能量分析器筒镜式电子能量分析器 （CMA)同轴圆筒，外筒接负压、内筒接地，两筒之间形成静电场；灵敏度高、分辨率低；二级串联；第四十四页，编辑于星期六：十三点五十三分。*3.检测器 产生的光电流：10-310-9；电子倍增器作为检测器；单通道电子倍增器；多通道电子倍增器；4.4.真空系统真空系统 光源、样品室、电子能量分析器、检测器都必须在高真空条件下工作；真空度：1.3310-6 Pa。第四十五页，编辑于星期六：十三点五十三分。