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1、滴定分析操作练习概述概述滴定分析又叫容量分析，这种分析方法是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测定物质的溶液中，直到被测定物质与所加标准溶液完全反应为止，然后根据标准溶液的所用体积和浓度计算出物质的含量。液体体积的精密测量，是滴定分析的重要操作，是获得良好分析结果的重要因素，为此，必须了解如何正确使用容量分析仪器。一、目的要求一、目的要求1进一步练习分析天平的称重以及滴定管、移液管、容量瓶的操作2学习用滴定分析法测定酸碱物质摩尔质量的方法二、原理二、原理NaOH+KHC8H4O4NaKC8H4O4+H2O指示剂酚酞计算nNaOH+HnANanA+nH2O2NaOH+H2C2O4Na2C2O4
2、+2H2O即2NaOH+H2ANa2A+2H2O由此求出M指示剂酚酞三、主要试剂及仪器三、主要试剂及仪器1试剂：0.1molL-1NaOH溶液邻苯二甲酸氢钾（基准）草酸（试样）酚酞指示剂2仪器台称，分析天平、滴定管、容量瓶、移液管、锥瓶四、实验步骤四、实验步骤 10.1molL-1NaOH溶液的标定以差减法称量KHC8H4置入250ml锥形瓶中，（0.40.6g/份）。加入4050ml蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入23d酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定微色并保持30不褪色即为终点，平行测定3份，记录初未读数2有机酸摩尔质量的测定有机酸摩尔质量的测定HnA中的n2上周实验已告之学生，另要求
3、学生称取有机酸质量0.63g左右（准确称取）所测有机酸大致摩尔质量范围130120g/mol由此得m1m2取平均值称量准确称取有机酸试样于50ml烧杯中，加水溶解，定量转入100ml容量瓶中，稀致刻度，摇匀，用移液管（25.00ml）平行移取3份，分别置于250ml锥形瓶中，加酚酞指示剂2d，用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，半分钟内不褪色而为终点，记录读数。滴定分析操作程序分三步：配制标准的测定；标定标准溶液；被测物质含量的测定，在这三步中，以下四个操作技能是必须的。称量滴定移液定容，而涉及的仪器为：分析天平、滴定管、移液管（吸量管）容量瓶，现一一介绍。认识滴定管认识滴定管滴定管
4、是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并准确读出液体体积的量器。根据长度和容积的不同，滴定管可分为常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管。根据用途不同，滴定管又分为具塞滴定管和无塞滴定管。常量滴定管常量滴定管常量滴定管容积有100ml、50ml、25ml，刻度最小0.1ml，最小可读到0.01ml。半微量滴定管半微量滴定管半微量滴定管容量10ml，刻度最小0.05ml，最小可读到0.01ml。其结构一般与常量滴定管较为类似。微量滴定管微量滴定管微量滴定管容积有1ml、2ml、5ml、10ml，刻度最小0.01
5、ml，最小可读到0.001ml。半微量半自动滴定管半微量半自动滴定管半微量半自动滴定管，它可以自动加液，但滴定仍需手动控制。酸式滴定管酸式滴定管具塞滴定管又称酸式滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性溶液与氧化性溶液及盐类溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。碱式滴定管碱式滴定管无塞滴定管又称碱性滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液，凡可与橡皮管起作用的溶液均不可装入碱式滴定管中，如KMnO4，K2Cr2O7，碘液等。聚四氟乙烯活塞聚四氟乙烯活塞滴定管滴定管由于不怕碱的聚四氟乙烯活塞的使用，克服了普通酸式滴定管怕碱的缺点，使酸式滴定
6、管可以做到酸碱通用，所以碱式滴定管的使用大为减少。我们的实验中就使用这种聚四氟乙烯活塞滴定管。滴定管的洗涤滴定管的洗涤滴定管使用前必须先洗涤，洗涤时以不损伤内壁为原则。洗涤时，洗涤前，关闭旋塞，倒入约10ml洗液，打开旋塞，放出少量洗液洗涤管尖，然后边转动边向管口倾斜，使洗液布满全管。最后从管口放出。然后用自来水冲净。也可用铬酸洗液浸洗。再用蒸馏水洗三次，每次15ml。观看动画试漏试漏滴定管洗净后，先检查旋塞转动是否灵活，是否漏水。先关闭旋塞，将滴定管充满水，用滤纸在旋塞周围和管尖处检查。然后将旋塞旋转180度，直立两分钟，再用滤纸检查。观看动画润洗润洗滴定管在使用前还必须用滴定剂润洗三次，每
7、次15ml。润洗液弃去。观看动画装入溶液排除气泡装入溶液排除气泡洗涤后再将操作溶液注入至零线以上，检查活塞周围是否有气泡。若有，开大活塞使溶液冲出，排出气泡。滴定剂装入必须直接注入，不能使用漏斗或其他器皿辅助。观看动画读数读数放出溶液后需等待一至二分钟后方可读数。读数时，将滴定管从滴定管架上取下，右手捏住上部无液处，保持滴定管垂直。视线与弯月面最低点刻度水平线相切。视线若在弯月面上方，读数就会偏高；若在弯月面下方，读数就会偏低。若为有色溶液，其弯月面不够清晰，则读取液面最高点。读取时要估读一位。读数卡的使用读数卡的使用为了准确读数，可在滴定管后衬一读数卡，读数时，黑色部分在弯月面下方1mm处，
8、因此可以提高读数准确性。蓝带滴定管蓝带滴定管有的滴定管背面有一条蓝带，称为蓝带滴定管。蓝带滴定管的读数与普通滴定管类似，当蓝带滴定管盛溶液后将有两个弯月面相交，此交点的位置即为蓝带滴定管的读数位置。蓝带滴定管的读数示意蓝带滴定管的读数示意读数点位置旋塞的控制方法旋塞的控制方法滴定时用左手控制旋塞，拇指在前，食指中指在后，无名指和小指弯曲在滴定管和旋塞下方之间的直角中。转动旋塞时，手指弯曲，手掌要空。观看动画调节零点调节零点向滴定管中注入滴定剂使液面位于零线以上，打开活塞，使滴定剂下冲将滴头中的气泡冲出。右手执管体上部无液部分，左手控制活塞，保持滴定管竖直，目光与零刻度线平齐。将活塞打开，缓慢放
9、下液体，至管中液面与零刻度线相切，迅速关闭活塞，将悬挂在滴定管尖端的液滴除去。观看动画滴定操作滴定操作将滴定管插入锥瓶口约2cm，用左手控制旋塞，微动右手腕关节，向同一方向作圆周运动，摇动锥形瓶，边滴边摇使滴下的溶液混合均匀。摇动的锥瓶的规范方式为：右手执锥瓶颈部，手腕用力使瓶底沿顺时针方向画圆，要求使溶液在锥瓶内均匀旋转，形成漩涡，溶液不能有跳动。管口与锥瓶应无接触。观看动画滴定速度滴定速度液体流速由快到慢，起初可以“连滴成线”，之后逐滴滴下，快到终点时则要半滴半滴的加入。半滴的加入方法是：小心放下半滴滴定液悬于管口，用锥瓶内壁靠下，然后用用洗瓶冲下。观看动画终点操作终点操作当锥瓶内指示剂指
10、示终点时，立刻关闭活塞停止滴定。取下滴定管，右手执管上部无液部分，使管垂直，目光与液面平齐，读出读数。读数时应估读一位。观看动画注意事项注意事项滴定时，左手不允许离开活塞，放任溶液自己流下。滴定时目光应集中在锥形瓶内的颜色变化上，不要去注视刻度变化，而忽略反应的进行。一般每个样品要平行滴定三次，每次均从零线开始，每次均应及时记录在实验记录表格上，不允许记录到其他地方。滴定也可在烧杯中进行，方法同上，但要用玻棒或电磁搅拌器搅拌。碱式滴定管的使用碱式滴定管的使用碱式滴定管使用前应先检查橡皮管是否老化，检查玻璃珠是否大小适当，若有问题，应及时更换。碱式滴定管的装液、润洗等操作与酸式滴定管相同。碱式滴
11、定管的洗涤碱式滴定管的洗涤碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管不同，碱式滴定管可以将管尖与玻璃珠取下，放入洗液浸洗。管体倒立入洗液中，用吸耳球将洗液吸上洗涤。也可采用类似洗涤酸式滴定管的方法洗涤碱式滴定管。碱式滴定管管尖气泡的排出碱式滴定管管尖气泡的排出将碱式滴定管管体竖直，左手拇指捏住玻璃珠，使橡胶管弯曲，管尖斜向上约45度，挤压玻璃珠处胶管，使溶液冲出，以排除气泡。观看动画碱式滴定管的操作方法碱式滴定管的操作方法滴定时，以左手握住滴定管，拇指在前，食指在后，用其他指头辅助固定管尖。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向前挤压胶管，使玻璃珠偏向手心，溶液就可以从空隙中流出。观看动画使用碱式滴定管的注
12、意事项使用碱式滴定管的注意事项挤压胶管过程中不可过分用力，以避免溶液流出过快。用力方向要平，以避免玻璃珠上下移动。不要捏到玻璃珠下侧部分，否则有可能使空气进入管尖形成气泡。实验内容实验内容 HCl溶液滴定NaOHNaOH溶液滴定HCl（一）分别配制（一）分别配制0.1molL-1HCl溶液及溶液及0.1molL-1NaOH溶液各溶液各1000mlmNaOH=CVMNaOHC浓V浓C拟配V拟配顺便介绍一些原装浓碱浓酸的浓液HCl：11.612.4molL-13638%(w)硝酸：14.415.2molL-165.068.0%硫酸：17.818.49598%磷酸：14.685%冰醋酸：17.499
13、99.8%氨水：13.314.825.028.0%化学试剂级别英文缩写化学纯（chenicalpnre）CP分析纯（试剂）（analyticalreagent）AR优级纯（guaranteereagent）GR（保证试剂）标准物质（referencemoterial）RM（二）酸碱溶液的相互滴定（二）酸碱溶液的相互滴定 1要求同学们预习P118125提醒同学们，我们使用的酸式滴定管为聚四氟活塞，不需要涂沫凡士林。2分以下几步边示范边讲解，（酸、碱式滴定管分别介绍）洗涤检漏清洗排气读零滴定（边滴边摇）终点指示剂的颜色，以及终点判断未读数（要控制半滴，并要善于用洗瓶）装液：溶液直接由试剂瓶倒入滴定管不允许二次转移、排气泡、调零滴定姿式、速度：开始“见滴成线”3-4d/s近终点时，控制半滴。终点：读数（强调蓝带滴定管的读数主要对甲基橙的“红橙黄”变色清楚区分。）教师示范整个整定操作，边演示边讲解。3记录表格记录表格HClHCl溶液滴定溶液滴定NaOHNaOH溶液（指示剂：甲基橙）溶液（指示剂：甲基橙）号码项目VNaOH/mlVHCl/mlVHCl/VNaOH平 均 值 VHCl/VNaOH相对偏差平均相对偏差NaOH溶液滴定溶液滴定HCl溶液（指示剂：酚酞）溶液（指示剂：酚酞）滴定号码项目123VHCl/mlVNaOH/mlHCl/VNaOHn次间 VNaOH最大绝对差值