萃取分离技术精选课件.ppt

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1、关于萃取分离技术第一页，本课件共有74页常用溶剂常用溶剂非极性弱极性溶剂非极性弱极性溶剂石油醚石油醚：低碳烷烃混合物，市售：低碳烷烃混合物，市售3种类型（按沸程种类型（按沸程3060、60609090、9090120120），无毒、易燃，反复），无毒、易燃，反复使用后性质略有变化。使用后性质略有变化。乙醚乙醚：弱极性，低沸点，易爆，一般不用作工业生产。：弱极性，低沸点，易爆，一般不用作工业生产。苯苯：非极性，致癌物质，谨慎使用。：非极性，致癌物质，谨慎使用。正己烷正己烷：与石油醚性质似，工业价格贵，不用作工业生：与石油醚性质似，工业价格贵，不用作工业生产。产。环己烷环己烷：无毒，适用工业生产。

2、：无毒，适用工业生产。第二页，本课件共有74页含氯溶剂含氯溶剂三氯甲烷（氯仿）：三氯甲烷（氯仿）：中等毒性，强麻醉性中等毒性，强麻醉性，许多国，许多国家限制使用，对生物碱类溶解度好，推荐使用其家限制使用，对生物碱类溶解度好，推荐使用其它溶剂替代。它溶剂替代。二氯甲烷：二氯甲烷：低毒，麻醉性强低毒，麻醉性强，沸点低，使用成本高。，沸点低，使用成本高。1，2二氯乙烷：二氯乙烷：低毒性、致癌，沸点低毒性、致癌，沸点831 1，1 1二氯乙烷：二氯乙烷：低毒、局部刺激性低毒、局部刺激性，沸点，沸点57。1，1，1-三氯乙烷三氯乙烷：低毒类溶剂：低毒类溶剂，沸点，沸点74。四氯化碳四氯化碳：在含氯溶剂中

3、毒性最强。不用。：在含氯溶剂中毒性最强。不用。第三页，本课件共有74页中等极性溶剂中等极性溶剂乙酸乙酯乙酸乙酯：低毒，麻醉性，对黄酮类及其：低毒，麻醉性，对黄酮类及其它许多天然药物溶解度好。但对植物的渗它许多天然药物溶解度好。但对植物的渗透性差，一般不作提取用溶剂，作萃取或透性差，一般不作提取用溶剂，作萃取或柱层析溶剂。柱层析溶剂。丙酮：低毒丙酮：低毒。丁酮丁酮：低毒，毒性强于丙酮：低毒，毒性强于丙酮。第四页，本课件共有74页强极性溶剂强极性溶剂乙醇乙醇甲醇甲醇水水第五页，本课件共有74页单一溶剂的极性大小顺序为：石油醚（小）环己烷 四氯化碳 三氯乙烯 苯 甲苯 二氯甲烷 氯仿 乙醚 乙酸乙酯

4、 乙酸甲酯 丙酮 正丙醇 甲醇 吡啶 乙酸（大）第六页，本课件共有74页混合溶剂的极性顺序：苯-氯仿(1+1)环己烷-乙酸乙酯(8+2)氯仿-丙酮(95+5)苯-丙酮(9+1)苯-乙酸乙酯(8+2)氯仿-乙醚(9+1)苯-甲醇(95+5)苯-乙醚(6+4)环己烷-乙酸乙酯(1+1)氯仿-乙醚(8+2)氯仿-甲醇(99+1)苯-甲醇(9+1)氯仿-丙酮(85+15)苯-乙醚(4+6)苯-乙酸乙酯(1+1)氯仿-甲醇(95+5)氯仿-丙酮(7+3)苯-乙酸乙酯(3+7)苯-乙醚(1+9)乙醚-甲醇(99+1)乙酸乙酯-甲醇(99+1)苯-丙酮(1+1)氯仿-甲醇(9+1)第七页，本课件共有74页常

5、用溶剂第八页，本课件共有74页（1 1）水）水优点优点：溶解范围广、穿透能力强、易得、安全溶解范围广、穿透能力强、易得、安全 缺点缺点：a.a.有些苷类成分的酶解有些苷类成分的酶解 b.b.有些脂溶性成分溶解不完全有些脂溶性成分溶解不完全 c.c.水提液易发霉、变质水提液易发霉、变质 d.d.水溶性杂质多，过滤困难水溶性杂质多，过滤困难 e.e.沸点高，浓缩困难沸点高，浓缩困难第九页，本课件共有74页(2)(2)亲水性有机溶剂亲水性有机溶剂优点优点：溶解范围广、水溶性杂质溶出少、提取液不易：溶解范围广、水溶性杂质溶出少、提取液不易发霉、变质、大部分可回收利用。发霉、变质、大部分可回收利用。缺点

6、缺点：但有挥发性、易燃烧。：但有挥发性、易燃烧。（3 3）亲脂性有机溶剂）亲脂性有机溶剂优点优点：对化合物溶解选择性较强、水溶性杂质少、对化合物溶解选择性较强、水溶性杂质少、易纯化。易纯化。缺点缺点：挥发性大、易燃烧，有毒、价格昂贵，对提取设挥发性大、易燃烧，有毒、价格昂贵，对提取设备要求高，穿透力较弱，提取时间长。备要求高，穿透力较弱，提取时间长。第十页，本课件共有74页植物成分及其较适用的提取溶剂植物成分及其较适用的提取溶剂成分的极性成分的极性植植 物物 成成 分分 类类 型型适用的提取溶剂适用的提取溶剂强亲脂性强亲脂性（极性小）（极性小）挥发油、脂肪油、蜡、脂溶性色素、甾醇、挥发油、脂肪

7、油、蜡、脂溶性色素、甾醇、某些甙元某些甙元石油醚、己烷石油醚、己烷亲亲 脂脂 性性甙元、生物碱、树脂、有机酸、醛、酮、甙元、生物碱、树脂、有机酸、醛、酮、醇、醌、某些甙类醇、醌、某些甙类乙醚、氯仿乙醚、氯仿中等中等极性极性小小某些甙类某些甙类氯仿：乙醇氯仿：乙醇（2：1）中中某些甙类（黄酮甙）某些甙类（黄酮甙）乙酸乙酯乙酸乙酯大大某些甙类（皂甙、蒽醌甙）某些甙类（皂甙、蒽醌甙）正丁醇正丁醇亲亲 水水 性性极性很大的甙、糖类、氨基酸、某些生物极性很大的甙、糖类、氨基酸、某些生物碱盐碱盐丙酮、乙醇、丙酮、乙醇、甲醇甲醇强亲水性强亲水性蛋白质、粘液质、果胶、糖类、氨基酸、蛋白质、粘液质、果胶、糖类、

8、氨基酸、无机盐类无机盐类水水第十一页，本课件共有74页萃取分离萃取分离目的：将目标物选择性地溶集于某一溶剂中，常用于粗分。1、基本原理分类分类：液液萃取；液固萃取。理理论论基基础础：不同的化合物在不同的溶剂中具有不同的溶解度或分配比。分分配配系系数数的的表表示示：化合物在两种互不相溶或微溶的溶剂之间达到溶解分配平衡时，化合物在两种溶剂中的浓度之比称为分配系数，通常用K表示，K在一定温度下是一个常数，。第十二页，本课件共有74页第十三页，本课件共有74页 C1化合物在溶剂1中的溶解度；C2化合物在溶剂2中的溶解度 K1的溶质可被溶剂2有效溶集出来，而K1的的溶质则大部分留在原来的溶剂1中。影响萃

9、取效率的因素：在温度恒定时，萃取效率的高低与K值、萃取溶剂的体积（V）和萃取次数（n）有关。如果用溶剂2从溶剂1中萃取目标物，则K的表示如下：第十四页，本课件共有74页 设有V0 mL水溶液，其中含有某有机溶质W0 g 每次用V mL有机溶剂萃取 第1次萃取后，有机溶剂中的溶质量为W g，残留在水溶液中的溶质量为W1 g。则有：第十五页，本课件共有74页小结：小结：萃萃取取效效率率随随V V和和n n的的增增大大而而提提高高，但但n n 对对W Wn n 的的影影响响比比V V 大大得得多多，所所以以，在在溶溶剂总量一定时，常采用剂总量一定时，常采用“少量多次少量多次”的原则。的原则。在在溶溶

10、剂剂总总量量一一定定时时，n n 大大，V V就就小小，当当n n5 5时时，二二者者对对W Wn n的的影影响响就就接接近近抵抵消消，即即W Wn nW Wn+1n+1变化不大。变化不大。一般多选择萃取一般多选择萃取3 3次为宜次为宜。当当K=1K=1或或K K1 1时，说明选择的萃取溶剂不合适。时，说明选择的萃取溶剂不合适。如果如果K K0.10.1，3 3次萃取后的萃取效率可达次萃取后的萃取效率可达98.8%98.8%以上。以上。第十六页，本课件共有74页化学萃取化学萃取：常用的为酸碱萃取法 通过改变目标物的存在状态来改变目标物的在两相中的溶解性能，从而改变目标物的K值。应用：选择性除去

11、混合物中少量的酸性或碱性杂质富集混合物中的酸性或碱性目标物 常 用 萃 取 剂：5%NaOH、5%或 10%Na2CO3或NaHCO3、稀HCl、稀H2SO4等。第十七页，本课件共有74页 大黄酸大黄酸大黄素大黄素大黄酚大黄酚酸性最强酸性最强酸性其次酸性其次酸性最弱酸性最弱溶于溶于NaHCO3溶于溶于Na2CO3溶于溶于NaOH如中药大黄中的大黄酸、大黄素和大黄酚的分离如中药大黄中的大黄酸、大黄素和大黄酚的分离 第十八页，本课件共有74页 2、萃取溶剂的选择原则萃取溶剂与溶液的溶剂互溶性差，两溶剂的密度差异明显“相似相溶”，萃取剂对目标物的选择性高化学性质稳定（洗涤例外）沸点较低，易回收价格低

12、，毒性小，不易着火。第十九页，本课件共有74页a.a.有很大的萃取容量；有很大的萃取容量；b.b.良好的选择性；良好的选择性；c.c.与被萃取的液相（通常是水相）互溶度要小，且粘度低、界面与被萃取的液相（通常是水相）互溶度要小，且粘度低、界面张力小或适中，有利于相的分散和两相分离；张力小或适中，有利于相的分散和两相分离；d.d.溶剂的回收和再生容易；溶剂的回收和再生容易；e.e.化学稳定性好，不易分解，对设备腐蚀性小；化学稳定性好，不易分解，对设备腐蚀性小；f.f.价廉易得；价廉易得；g.g.安全性好，闪点高，对人体无毒性或毒性低。安全性好，闪点高，对人体无毒性或毒性低。一个良好的溶剂要满足以

13、下要求：一个良好的溶剂要满足以下要求：第二十页，本课件共有74页u化合物的结构与亲水性、亲脂性的关系化合物的结构与亲水性、亲脂性的关系（1）分分子子结结构构中中亲亲水水性性基基团团（羧羧基基、羟羟基基、氨氨基基）越越多多，极性越大，亲水性越强，反之则亲脂性越强。极性越大，亲水性越强，反之则亲脂性越强。（2）分分子子中中非非极极性性部部分分越越大大，碳碳链链越越长长或或结结构构越越大大，则亲脂性越强。则亲脂性越强。（3）结构母核相同的成分，分子中功能基的极性越大，或）结构母核相同的成分，分子中功能基的极性越大，或极性功能基数量越多，则整个分子的极性越大，亲水性越极性功能基数量越多，则整个分子的极

14、性越大，亲水性越强，亲脂性越弱。强，亲脂性越弱。被提取成分的性质被提取成分的性质极性（亲水性）极性（亲水性）非极性（亲脂性）非极性（亲脂性）中等极性（既有亲水性又有亲脂性）中等极性（既有亲水性又有亲脂性）常见取代基的极性大小顺序：常见取代基的极性大小顺序：酸酚醇胺醛酮酯醚烯烷酸酚醇胺醛酮酯醚烯烷 第二十一页，本课件共有74页影响提取效率的因素影响提取效率的因素影响提取效率的因素影响提取效率的因素 溶剂类型溶剂类型原料的粉碎度原料的粉碎度提取时间提取时间提取温度提取温度提取次数提取次数固液比固液比设备条件设备条件第二十二页，本课件共有74页影响萃取操作的因素：影响萃取操作的因素：a.a.温度温度

15、b.b.pHpH值值c.c.溶媒比溶媒比d.d.盐分盐分e.e.乳化程度乳化程度温度温度互溶性增大；互溶性增大；温度温度产物稳定性提高，粘度增加，扩散性能减小。产物稳定性提高，粘度增加，扩散性能减小。影响分配系数，影响物质解离情况影响分配系数，影响物质解离情况溶媒比溶媒体积溶媒比溶媒体积/萃取体积萃取体积溶媒比溶媒比萃取效果萃取效果溶媒回收费用溶媒回收费用盐分盐分分配系数分配系数尽量破坏乳浊液，如轻度乳化，要加热过滤离心（热敏物质尽量破坏乳浊液，如轻度乳化，要加热过滤离心（热敏物质不用加热）；重度乳化，加不用加热）；重度乳化，加SDSSDS、溴化十五烷基吡啶等去、溴化十五烷基吡啶等去乳化剂。乳

16、化剂。第二十三页，本课件共有74页 3、萃取方法3.1 液液萃实验室常用仪器：分液漏斗。球形和梨形萃取方法：人工手摇机械振荡机械搅拌超声搅拌连续萃取第二十四页，本课件共有74页漏斗萃取的注意事项漏斗选择：体积；球型和梨型密封性检查加液量的确定：待萃取液为漏斗体积1/32/3，萃取溶剂为待萃取液的1/3振摇：放气防冲盖；防乳化和静置分层：静置时间遵循“先短后长”原则分液：遵循“先粗后细”重分：合并提取液长时间静置仔细分液第二十五页，本课件共有74页26萃萃 取取 分分 液液 倒转分液漏斗倒转分液漏斗 分 液 漏 斗 架振 荡第二十六页，本课件共有74页 图321第二十七页，本课件共有74页乳化与

17、破乳乳化成因：溶液呈碱性存在少量轻质的沉淀溶剂相互溶解性能大两相的相对密度差较小破乳方法：静置法盐析法酸化法过滤法离心法超声法加入破乳剂：如乙醇等第二十八页，本课件共有74页乳化的结果可能形成两种形式的乳浊液：乳化的结果可能形成两种形式的乳浊液：一种是水包油型（一种是水包油型（O/W），另一种为油包水型（），另一种为油包水型（W/O）。）。第二十九页，本课件共有74页 （a）轻溶剂萃取 （b）重溶剂萃取 （c）兼具（a）和（b）（d）脂肪提取器 图320 连续萃取装置第三十页，本课件共有74页超声波提取机第三十一页，本课件共有74页1.2 液固萃取 又称为提取。固料一般需事先粉碎至20目左右冷

18、浸法：室温反复浸泡3次，每次用5倍量左右溶剂，每次1224 h或更长时间缺点：溶剂用量大，萃取效率低，浓缩工作量大，如用水萃取还需防止发霉变质。适用范围：富含淀粉、树胶、粘液质和果胶等成分的材料以及不宜采用热提取法的物料。第三十二页，本课件共有74页液固萃取的操作方式的操作方式通常是用极性不同的溶剂对原料分别进行多次提通常是用极性不同的溶剂对原料分别进行多次提取（一般取（一般2 23 3次）次）具体做法一般为：先用非极性溶剂提取，再用弱具体做法一般为：先用非极性溶剂提取，再用弱极性溶剂提取，最后用强极性溶剂提取。极性溶剂提取，最后用强极性溶剂提取。常用操作方式常用操作方式浸渍浸渍渗漉渗漉煎煮煎

19、煮回流提取回流提取连续回流提取连续回流提取第三十三页，本课件共有74页1.浸渍：浸渍：操作方法：操作方法：将处理将处理（挑选、清洗、粉碎等）（挑选、清洗、粉碎等）过的原料，过的原料，用适当的溶剂在用适当的溶剂在常温或加热常温或加热（一般为（一般为6080）的条）的条件下件下浸泡浸泡以溶出其中成分。以溶出其中成分。适用情况：适用情况：适用于较易提取的、有效成分遇热易破适用于较易提取的、有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然物坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然物的提取。的提取。特点：特点：浸出率较差，特别是用水为溶剂，其提取液易浸出率较差，特别是用水为溶剂，其提取液易于

20、发霉变质，须注意加入适当的防腐剂。于发霉变质，须注意加入适当的防腐剂。提示提示 加防腐剂：甲苯、甲醛、三氯甲烷加防腐剂：甲苯、甲醛、三氯甲烷第三十四页，本课件共有74页第三十五页，本课件共有74页v用温水从甜菜中提取糖，用温水从甜菜中提取糖，v用有机溶剂从大豆、花生等油料作物中提取食用油，用有机溶剂从大豆、花生等油料作物中提取食用油，v用水或有机溶剂从植物中提取药物、香料或色素等。用水或有机溶剂从植物中提取药物、香料或色素等。由药材提取物制成各种剂型的后期过程各有不同由药材提取物制成各种剂型的后期过程各有不同:(1)按一定质量标准加工制成煎膏剂、酒剂、酊剂、浸膏、流浸膏按一定质量标准加工制成煎

21、膏剂、酒剂、酊剂、浸膏、流浸膏等剂型；等剂型；(2)通过浓缩干燥制成一定规格的半成品，以便制成片剂、冲剂等通过浓缩干燥制成一定规格的半成品，以便制成片剂、冲剂等剂型；剂型；(3)通过适当加工，制成软膏、栓剂等其它剂型；通过适当加工，制成软膏、栓剂等其它剂型；(4)需要精制加工，纯化有效成分，制成注射剂等剂型。需要精制加工，纯化有效成分，制成注射剂等剂型。第三十六页，本课件共有74页酊酊 剂剂药药物物用用规规定定浓浓度度的的乙乙醇醇浸浸出出或或溶溶解解而而制制成成的的澄澄清清液液体体制制剂剂，亦可用流浸膏稀释制成。供口服或外用。亦可用流浸膏稀释制成。供口服或外用。煎煎膏膏剂剂药药材材用用水水煎煎

22、煮煮、去去渣渣浓浓缩缩后后，加加炼炼蜜蜜或或糖糖而而制制成成的的半半流流体体制制剂。剂。酒酒 剂剂药材用蒸馏酒浸提而制成的澄清液体制剂。药材用蒸馏酒浸提而制成的澄清液体制剂。浸浸膏膏剂剂用用煎煎煮煮法法或或渗渗漉漉法法制制备备，全全部部煎煎煮煮液液或或渗渗漉漉液液应应低低温温浓浓缩缩至稠膏状，加稀释剂或继续浓缩至规定的量。至稠膏状，加稀释剂或继续浓缩至规定的量。流流浸浸膏膏将将生生药药的的乙乙醇醇或或水水浸浸出出的的液液体体用用一一定定方方法法浓浓缩缩而而成成的的称为流浸膏。称为流浸膏。第三十七页，本课件共有74页产物产物固体固体溶质溶质溶剂溶剂咖啡咖啡粗烤咖啡粗烤咖啡咖啡咖啡溶质水溶质水豆油

23、豆油大豆大豆豆油豆油己烷己烷大豆蛋白大豆蛋白豆粉豆粉蛋白质蛋白质NaOH溶液，溶液，pH 9香料香料丁香、胡椒、麝香草丁香、胡椒、麝香草香料成分香料成分80%乙醇乙醇蔗糖蔗糖甘蔗、甜菜甘蔗、甜菜蔗糖蔗糖水水维生素维生素B碎米碎米维生素维生素B乙醇乙醇-水水玉米蛋白质玉米蛋白质玉米玉米玉米蛋白质玉米蛋白质90%乙醇乙醇胶质胶质胶原胶原胶质胶质稀酸稀酸果汁果汁水果块水果块果汁果汁水水鱼油鱼油碎鱼块碎鱼块鱼油鱼油己烷，丁醇，己烷，丁醇，CH2Cl2鸦片提取物鸦片提取物罂粟罂粟鸦片提取物鸦片提取物CH2Cl2或超临界或超临界CO2胰岛素胰岛素牛、猪胰腺牛、猪胰腺胰岛素胰岛素酸性醇酸性醇肝提取物肝提取物

24、哺乳动物的肝哺乳动物的肝肽、缩氨酸肽、缩氨酸水水低水分水果低水分水果高水分水果高水分水果水水50%的糖液的糖液脱盐海藻脱盐海藻海藻海藻海盐海盐稀盐酸稀盐酸去咖啡因的咖啡去咖啡因的咖啡绿咖啡豆绿咖啡豆咖啡因咖啡因氯代甲烷，超临界氯代甲烷，超临界CO2中草药汁中草药汁中草药材中草药材药用成分药用成分水水药酒药酒中草药材中草药材药用成分药用成分酒酒第三十八页，本课件共有74页2.浸出的问题浸出的问题（1）溶剂的选择）溶剂的选择u“相似相容相似相容”原理。原理。u在工业规模上，希望溶剂对目的物质的分配系数大且对目的在工业规模上，希望溶剂对目的物质的分配系数大且对目的物质的选择性高，价格低廉，无毒，无腐

25、蚀性，闪点高，无爆物质的选择性高，价格低廉，无毒，无腐蚀性，闪点高，无爆炸性，易去除和回收。炸性，易去除和回收。u不能影响食品风味。不能影响食品风味。u食品工业中常用的浸取剂有：水、酸、无毒的含盐水溶食品工业中常用的浸取剂有：水、酸、无毒的含盐水溶液、乙醇或其他小分子醇、己烷、二氯甲烷、甲基乙基酮液、乙醇或其他小分子醇、己烷、二氯甲烷、甲基乙基酮和丙酮、低分子量的酯和植物油等。和丙酮、低分子量的酯和植物油等。第三十九页，本课件共有74页渗漉法常用的仪器：渗滤筒;分液漏斗;粗色谱柱等 操作步骤：粉碎润湿拌匀静置(30 min)装料压实添加溶剂静置(6h)渗漉注意事项：流速：随物料的多少而定，如1

26、00 g料，可控制1mLmin-1。终点判定：颜色;10倍体积;蒸干称量浸膏第四十页，本课件共有74页适用范围适用范围 适用于提取遇热易破坏的成分。适用于提取遇热易破坏的成分。特特点点 1.因因能能保保持持良良好好的的浓浓度度差差，效率高。效率高。2.溶剂消耗多，时间长溶剂消耗多，时间长 提提示示 常常温温进进行行，溶溶剂剂为为水水、酸液、碱液及不同浓度的乙醇酸液、碱液及不同浓度的乙醇第四十一页，本课件共有74页第四十二页，本课件共有74页3.煎煮：煎煮：操作方法：操作方法：将天然物原料粗粉加水将天然物原料粗粉加水加热煮沸，使其成分提取出来的加热煮沸，使其成分提取出来的方法。方法。特点：特点：

27、此法简便，原料中大部分此法简便，原料中大部分成分可被不同程度地提出，但含成分可被不同程度地提出，但含挥发性成分及有效成分遇热易破挥发性成分及有效成分遇热易破坏的原料不宜用此法，对含有多坏的原料不宜用此法，对含有多糖类原料，煎煮后，溶液比较粘糖类原料，煎煮后，溶液比较粘稠，过滤比较困难。稠，过滤比较困难。煎煎煮煮法法适适用用于于有有效效成成分分能能溶溶于于水水，且且对对热热较较稳稳定定的的药药材材，可可用用于汤剂、分散剂、丸剂、片剂、冲剂及注射剂等的制备。于汤剂、分散剂、丸剂、片剂、冲剂及注射剂等的制备。第四十三页，本课件共有74页4.回流提取：回流提取：操作方法：操作方法：用易挥发的有机用易挥

28、发的有机溶剂加热回流提取。溶剂加热回流提取。特点：特点：溶剂消耗较少，浸溶剂消耗较少，浸出效率较高。但受热易破出效率较高。但受热易破坏的成分不宜用此法，且坏的成分不宜用此法，且溶剂消耗量仍大，操作较溶剂消耗量仍大，操作较麻烦。麻烦。第四十四页，本课件共有74页加热回流萃取法：q适宜于热稳定性目标物的提取;q量大时需要加上机械搅拌。q工业上多用蒸气加热，实验室用水浴加热。连续加热萃取法：q实验室多用索氏提取器。超声波提取：q适宜于实验室和工业生产，特别适宜于热敏性物质。q量小时可用超声波清洗器进行，液料比一般为51101，提取温度为3040，提取次数多为2次。q量大时可用超声波提取机进行，超声功

29、率一般为16002000 W，提取时间为2030 min。q提取效率极高超临界提取第四十五页，本课件共有74页索氏提取索氏提取操作与技术操作与技术固液连续萃取固液连续萃取 当物质的溶解度不大时，进行萃取会耗费大量的溶剂，为当物质的溶解度不大时，进行萃取会耗费大量的溶剂，为解决这一问题，引入解决这一问题，引入索氏提取器索氏提取器。该装置是利用。该装置是利用溶剂回流和溶剂回流和虹吸原理虹吸原理，使固体物质连续不断地为，使固体物质连续不断地为纯溶剂纯溶剂所萃取的仪器。溶所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中

30、，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。第四十六页，本课件共有74页装置图装置图索索氏氏(脂脂肪肪)提提取取器器第四十七页，本课件共有74页 .把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒，然后把需要提取的样品放入滤纸筒内，装入提取器。注意注意:a.滤纸筒既要紧贴器壁，又要方便取放。（滤纸筒上可以滤纸筒既要紧贴器壁，又要方便取放。（滤纸筒上可以套一圈棉线，

31、方便提取完成后取出滤纸筒。）套一圈棉线，方便提取完成后取出滤纸筒。）b.被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶剂充分浸泡，影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒，剂充分浸泡，影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒，以免堵塞虹吸管。如果试样较轻，可以用脱脂棉压住试样。以免堵塞虹吸管。如果试样较轻，可以用脱脂棉压住试样。操作步骤：第四十八页，本课件共有74页 .在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石（没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片，目的就是防止暴沸）。.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷凝水,加热。沸腾后，溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中，冷凝后

32、的溶剂回流到滤纸筒中，浸取样品。溶剂在提取器内到达一定的高度时，就携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动，把所要提取的物质集中到下面的烧瓶内。第四十九页，本课件共有74页(二二)连续萃取法连续萃取法为克服使用分液漏斗多次萃取的为克服使用分液漏斗多次萃取的操作麻烦，可采用连续萃取器。操作麻烦，可采用连续萃取器。这一仪器利用两溶剂的比重不同，这一仪器利用两溶剂的比重不同，自然分层和分散相液滴穿过连续自然分层和分散相液滴穿过连续相溶剂时发生传质。相溶剂时发生传质。选择连续萃取法时，需视所用溶选择连续萃取法时，需视所用溶剂的比重大于或小于被提取的水剂的比重大于或小于被

33、提取的水溶液比重的情况，而采用不同式溶液比重的情况，而采用不同式样的仪器。样的仪器。50轻溶剂轻溶剂上上行行重溶剂重溶剂下下行行第五十页，本课件共有74页 通过改变浆的转速和叶片数量来适应不同品种药材的提取。通过改变浆的转速和叶片数量来适应不同品种药材的提取。肯尼迪式连续逆流提取器肯尼迪式连续逆流提取器 浸浸渍渍式式连连续续逆逆流流提取器提取器 第五十一页，本课件共有74页罐组式逆流提取机组罐组式逆流提取机组 实际生产中，通过管道、阀门等将若干组提实际生产中，通过管道、阀门等将若干组提取单元以图中所示的方式组合在一起，即成为罐取单元以图中所示的方式组合在一起，即成为罐组式逆流提取机组。操作中可

34、通过调节或改变提组式逆流提取机组。操作中可通过调节或改变提取单元组数、阶段提取时间、提取温度、溶剂用取单元组数、阶段提取时间、提取温度、溶剂用量、循环速度以及颗粒形状、尺寸等参数，以达量、循环速度以及颗粒形状、尺寸等参数，以达到缩短提取时间、降低提取剂用量、并最大限度到缩短提取时间、降低提取剂用量、并最大限度地提取出药材中的有效成分的目的。地提取出药材中的有效成分的目的。第五十二页，本课件共有74页第五十三页，本课件共有74页溶剂提取法分类溶剂提取法分类提取方法提取方法溶剂溶剂操作操作提取效率提取效率使用范围使用范围备注备注浸渍法浸渍法水水有机溶剂有机溶剂不加热，在常不加热，在常温下浸泡提取温

35、下浸泡提取 效率低效率低各类成分，各类成分，尤遇热不稳尤遇热不稳定成分定成分出膏率低，易出膏率低，易发霉，需加防发霉，需加防腐剂腐剂渗漉法渗漉法有机溶剂有机溶剂不加热不加热渗漉筒渗漉筒 脂溶性成分脂溶性成分消耗溶剂量消耗溶剂量大，费时长大，费时长煎煮法煎煮法水水直火加热直火加热水溶性成分水溶性成分易挥发、热不易挥发、热不稳定不宜用稳定不宜用回流提取回流提取法法有机溶剂有机溶剂在回流装置中在回流装置中水浴加热提取水浴加热提取脂溶性成分脂溶性成分热不稳定不宜热不稳定不宜用，溶剂量大用，溶剂量大连续回流连续回流提取法提取法有机溶剂有机溶剂以索氏提取器以索氏提取器水浴加水浴加热回流提取热回流提取 节省

36、溶剂节省溶剂效率最高效率最高亲脂性较强亲脂性较强成分成分时间长时间长第五十四页，本课件共有74页4、萃取液的浓缩普通蒸馏减压蒸馏真空旋转薄膜蒸发q旋转蒸发烧瓶q可调速的驱动马达q加热恒温装置q高效冷凝器q溶剂收集瓶第五十五页，本课件共有74页 旋转薄膜蒸发器第五十六页，本课件共有74页第五十七页，本课件共有74页提取溶剂提取溶剂 性能特点性能特点 适宜提取成分适宜提取成分 提取方法提取方法强极性溶剂 溶解范围广（酸水、碱水）生物碱盐 穿透能力强 苷类 浸渍法 价廉易得、安全 鞣质 煎煮法 糖类 渗漉法 水 有些脂溶性成分溶解不完全 氨基酸 （酸水）有些苷类成分的酶解 蛋白质 水提液易发霉、变质

37、 水溶性杂质多，过滤困难 沸点高，浓缩困难 常用提取溶剂性能特点 第五十八页，本课件共有74页提取溶剂提取溶剂 性能特点性能特点 适宜提取成分适宜提取成分 提取方法提取方法 除去多糖、溶解范围广（不同浓度乙醇）蛋白质外 渗漉法（稀醇）水溶性杂质溶出少 的大多数 浸渍法 乙醇 可抑制酶的活性 化学成分 回流法 提取液不易发霉、变质 均可 连续回流法 大部分可回收利用 但有挥发性、易燃烧 甲醇 溶解特点与乙醇相似，但有毒 丙酮 溶解性能同乙醇，但沸点低、易挥发，作为提取溶剂不常用；但对色素溶解性能好，在分离、精制时常用。亲水性有机溶剂（和水可任意混溶）第五十九页，本课件共有74页 提取溶剂提取溶剂

38、 性能特点性能特点 适宜提取成分适宜提取成分 提取方法提取方法 对化合物溶解选择性较强;水溶性杂质少、易纯化;游离生物碱 回流法挥发性大、易燃烧、有毒;苷元 连续回流法价格昂贵，对提取设备要求高;某些苷类穿透力较弱，提取时间长;作为提取溶剂不常用。如:乙醚 bp.35，极易燃 氯仿 bp.61、d 1.480，不易燃，毒性大,对生物碱溶解性好 苯 bp.80.1，毒性大 石油醚 沸程 3060、6090、90120 脱脂、脱色常用 与甲醇、乙醇不能任意混溶。亲脂亲脂性有性有机溶剂机溶剂第六十页，本课件共有74页【提取方法与技术提取方法与技术】（一）（一）浸渍法浸渍法含含义义 将将将将药药药药材

39、材材材用用用用适适适适当当当当的的的的溶溶溶溶剂剂剂剂在在在在常常常常温温温温或或或或温温温温热热热热的的的的条条条条件件件件下下下下浸泡一定时间，浸出有效成分的一种方法。浸泡一定时间，浸出有效成分的一种方法。浸泡一定时间，浸出有效成分的一种方法。浸泡一定时间，浸出有效成分的一种方法。操作技术操作技术 冷浸法冷浸法 室温室温 温浸法温浸法 4060适适用用范范围围 适适用用于于有有效效成成分分遇遇热热易易破破坏坏及及含含淀淀粉粉、果果胶、黏液质、树胶等多糖物质较多的天然药物。胶、黏液质、树胶等多糖物质较多的天然药物。特点特点 方便、简单，时间长，效率低，易霉变方便、简单，时间长，效率低，易霉变

40、提示提示 加防腐剂：甲苯、甲醛、三氯甲烷加防腐剂：甲苯、甲醛、三氯甲烷第六十一页，本课件共有74页（二）渗漉法（二）渗漉法 含义含义操作技术操作技术 粉碎粉碎浸润浸润装筒装筒排气排气浸渍浸渍渗漉渗漉收集渗漉液收集渗漉液 将将药药材材粗粗粉粉置置渗渗漉漉装装置置中中，连连续续添添加加溶溶剂剂使使渗渗过过药药粉粉，自自上上而而下下流流动动，浸浸出出有有效效成成分分的的一一种种动动态态浸浸提提方法。方法。第六十二页，本课件共有74页适用范围适用范围 适用于提取遇热易破坏的成分。适用于提取遇热易破坏的成分。特点特点 因能保持良好的浓度差，效率高。因能保持良好的浓度差，效率高。溶剂消耗多，时间长溶剂消耗

41、多，时间长 提提示示 常常温温进进行行，溶溶剂剂为为水水、酸酸液液、碱碱液液及及不不同浓度的乙醇同浓度的乙醇第六十三页，本课件共有74页煎煮法煎煮法 含义含义含义含义 将将将将药药药药材材材材加加加加水水水水加加加加热热热热煮煮煮煮沸沸沸沸，滤滤滤滤过过过过去去去去渣渣渣渣后后后后取取取取煎煎煎煎煮煮煮煮液液液液的的的的一一一一种种种种传统提取方法。传统提取方法。传统提取方法。传统提取方法。操作技术操作技术适用范围适用范围 适适应应于于有有效效成成分分能能溶溶于于水水且且不不易易被被水水、热热破破坏坏的天然药物的提取。的天然药物的提取。第六十四页，本课件共有74页特点特点 操作简单、效率高。操

42、作简单、效率高。提示提示 不宜用于提取含挥发油成分、遇不宜用于提取含挥发油成分、遇热易破坏、含糖类丰富的天然药物。热易破坏、含糖类丰富的天然药物。回流提取法回流提取法 使使使使用用用用低低低低沸沸沸沸点点点点的的的的溶溶溶溶剂剂剂剂如如如如乙乙乙乙醇醇醇醇、氯氯氯氯仿仿仿仿等等等等加加加加热热热热提提提提取取取取天天天天然然然然药药药药物物物物中中中中有有有有效效效效成成成成分分分分时时时时，为为为为减减减减少少少少溶溶溶溶剂剂剂剂的的的的挥挥挥挥发发发发损损损损失失失失，保保保保持持持持药药药药材材材材与与与与溶溶溶溶剂剂剂剂持持持持久久久久地地地地接接接接触触触触，通通通通过过过过加加加加

43、热热热热浸浸浸浸出出出出液液液液，使使使使溶溶溶溶剂剂剂剂受受受受热热热热蒸蒸蒸蒸发发发发，经经经经冷冷冷冷凝凝凝凝后后后后变变变变为为为为液体流回浸出器，如此反复至浸出完全的一种热提取方法。液体流回浸出器，如此反复至浸出完全的一种热提取方法。液体流回浸出器，如此反复至浸出完全的一种热提取方法。液体流回浸出器，如此反复至浸出完全的一种热提取方法。第六十五页，本课件共有74页适用范围适用范围 操作技术操作技术 适适用用于于脂脂溶溶性性较较强成的分提取。强成的分提取。特点特点 效率高、溶剂消耗大，效率高、溶剂消耗大，操作较麻烦。操作较麻烦。提示提示 不宜用于对热不稳定不宜用于对热不稳定的成分的提取

44、。的成分的提取。第六十六页，本课件共有74页连续回流提取法连续回流提取法 能能用用少少量量溶溶剂剂进进行行连连续续循循环环回回流流提提取取，充充分分将有效成分浸出完全的方法。将有效成分浸出完全的方法。操作技术操作技术 常用索氏提取器常用索氏提取器适用范围适用范围 适用于脂溶性成的分提取。适用于脂溶性成的分提取。特点特点 效率高、溶剂用量少，不适用于对效率高、溶剂用量少，不适用于对热不稳定的成分的提取。热不稳定的成分的提取。提示提示 更换溶剂。更换溶剂。第六十七页，本课件共有74页第六十八页，本课件共有74页超声提取法超声提取法含义含义 是一种利用超声波浸提有效成分的方法。是一种利用超声波浸提有

45、效成分的方法。是一种利用超声波浸提有效成分的方法。是一种利用超声波浸提有效成分的方法。基本原理基本原理 利利利利用用用用超超超超声声声声波波波波的的的的空空空空化化化化作作作作用用用用，破破破破坏坏坏坏植植植植物物物物药药药药材材材材的的的的细细细细胞胞胞胞，使使使使溶溶溶溶剂剂剂剂易易易易于于于于渗渗渗渗入入入入细细细细胞胞胞胞内内内内，同同同同时时时时超超超超声声声声波波波波的的的的强强强强烈烈烈烈震震震震动动动动能能能能传传传传递递递递巨巨巨巨大大大大能能能能量量量量给给给给浸浸浸浸提提提提的的的的药药药药材材材材和和和和溶溶溶溶剂剂剂剂，使使使使他他他他们们们们做做做做高高高高速速速速

46、运运运运动动动动，加加加加强强强强了了了了胞胞胞胞内内内内物物物物质质质质的的的的释释释释放放放放、扩扩扩扩散散散散和和和和溶溶溶溶解解解解，加加加加速速速速有有有有效效效效成成成成分分分分的的的的浸浸浸浸出出出出，极极极极大大大大地地地地提高提取效率。提高提取效率。提高提取效率。提高提取效率。第六十九页，本课件共有74页操作技术操作技术适用范围适用范围 适适应应于于遇遇热热不不稳稳定定成成分分的的提提取取，适适应应于各种溶剂的提取。于各种溶剂的提取。特点特点 时间短、效率高、时间短、效率高、无需加热无需加热。提示提示 要求高。要求高。【知识链接知识链接】二、其他提取方法二、其他提取方法第七十

47、页，本课件共有74页（一）水蒸气蒸馏法（一）水蒸气蒸馏法 含义含义 基本原理基本原理 水水水水蒸蒸蒸蒸气气气气蒸蒸蒸蒸馏馏馏馏法法法法是是是是利利利利用用用用某某某某些些些些挥挥挥挥发发发发成成成成分分分分与与与与水水水水或或或或水水水水蒸蒸蒸蒸气气气气共共共共同同同同加加加加热热热热，能能能能随随随随水水水水蒸蒸蒸蒸气气气气一一一一并并并并蒸蒸蒸蒸馏馏馏馏出出出出，经经经经冷冷冷冷凝凝凝凝后后后后分分分分取取取取获获获获得得得得的的的的性性性性质，质，质，质，从天然药物中提出的方法。从天然药物中提出的方法。从天然药物中提出的方法。从天然药物中提出的方法。是是是是当当当当水水水水和和和和与与与

48、与水水水水不不不不相相相相溶溶溶溶的的的的液液液液体体体体成成成成分分分分共共共共存存存存时时时时，根根根根据据据据道道道道尔尔尔尔顿顿顿顿分分分分压压压压定定定定律律律律，整整整整个个个个体体体体系系系系的的的的总总总总蒸蒸蒸蒸气气气气压压压压等等等等于于于于两两两两个个个个组组组组分分分分蒸蒸蒸蒸气气气气压压压压之之之之和和和和。当当当当总总总总蒸蒸蒸蒸气气气气压压压压等等等等于于于于外外外外界界界界大大大大气气气气压压压压时时时时，混混混混合合合合物物物物开开开开始始始始沸沸沸沸腾腾腾腾并并并并被被被被蒸蒸蒸蒸馏馏馏馏出来。出来。出来。出来。P P总总总总=P=PA A+P+PB B第七十一页，本课件共有74页操作技术操作技术适适用用范范围围 适适用用于于提提取取具具有有挥挥发发性性，能能随随水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏出出而而不不被被破破坏坏，不不溶溶或或难难溶溶于于水水，与与水水不不发生化学反应的天然药物化学成分。发生化学反应的天然药物化学成分。特点特点 简单、方便、实用，宜推广简单、方便、实用，宜推广提示提示 保温、与大气压相通后，关热源。保温、与大气压相通后，关热源。可再蒸馏可再蒸馏第七十二页，本课件共有74页第七十三页，本课件共有74页02.03.2023感感谢谢大大家家观观看看第七十四页，本课件共有74页