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1、关于职业卫生毒物检测标准及技术课件1第一页，本课件共有77页2内容内容1.职业卫生标准职业卫生标准2.工工作作场场所所有有害害物物质质监监测测的内容的内容3.工工作作场场所所空空气气中中有有毒毒物物质质检测检测4.实验室检测的质量保证实验室检测的质量保证第二页，本课件共有77页31、职业卫生标准、职业卫生标准l 工工 作作 场场 所所 空空 气气 有有 毒毒 物物 质质 测测 定定（GBZ/T160-2004）l 工工作作场场所所有有毒毒物物质质检检测测方方法法及及标标准准规范规范 (GBZ/T)第三页，本课件共有77页4现发布工作场所空气有毒物质测定烷烃类化合物等19项国家职业卫生标准。其编
2、号和名称如下：推荐性国家职业卫生标准推荐性国家职业卫生标准1.GBZ/T160.38-2007工作场所空气有毒物质测定烷烃类化合物(代替GB/T160.38-2004)2.GBZ/T160.39-2007工作场所空气有毒物质测定烯烃类化合物(代替GB/T160.39-2004)3.GBZ/T160.42-2007工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物(代替GB/T160.42-2004)中华人民共和国卫生部中华人民共和国卫生部 通告通告 卫通200714号第四页，本课件共有77页54.GBZ/T160.45-2007工作场所空气有毒物质测定卤代烷烃类化合物(代替GB/T160.45-2004)
3、5.GBZ/T160.48-2007工作场所空气有毒物质测定醇类化合物(代替GB/T160.48-2004)6.GBZ/T160.51-2007工作场所空气有毒物质测定酚类化合物(代替GB/T160.51-2004)7.GBZ/T160.52-2007工作场所空气有毒物质测定脂肪族醚类化合物(代替GB/T160.52-2004)8.GBZ/T160.54-2007工作场所空气有毒物质测定脂肪族醛类化合物(代替GB/T160.54-2004)9.GBZ/T160.55-2007工作场所空气有毒物质测定脂肪族酮类化合物(代替GB/T160.55-2004)中华人民共和国卫生部中华人民共和国卫生部
4、通告通告卫通200714号第五页，本课件共有77页610.GBZ/T160.63-2007工作场所空气有毒物质测定饱和脂肪族酯类化合物(代替GB/T160.63-2004)11.GBZ/T160.68-2007工作场所空气有毒物质测定腈类化合物(代替GB/T160.68-2004)12.GBZ/T160.78-2007工作场所空气有毒物质测定拟除虫菊脂类农药(代替GB/T160.78-2004)13.GBZ/T160.82-2007工作场所空气有毒物质测定醇醚类化合物14.GBZ/T160.83-2007工作场所空气有毒物质测定铟及其化合物15.GBZ/T160.84-2007工作场所空气有毒
5、物质测定钇及其化合物16.GBZ/T160.85-2007工作场所空气有毒物质测定碘及其化合物 中华人民共和国卫生部中华人民共和国卫生部 通告通告 卫通200714号第六页，本课件共有77页7 强制性国家职业卫生标准强制性国家职业卫生标准1.GBZ26-2007职业性急性三烷基锡中毒诊断标准（代替GBZ26-2002）2.GBZ49-2007职业性噪声聋诊断标准（代替GBZ49-2002）3.GBZ89-2007职业性汞中毒诊断标准（代替GBZ89-2002）以上标准于2007年11月30日起实施。特此通告。二七年六月十三日发布时间：2007-06-29 中华人民共和国卫生部中华人民共和国卫生
6、部 通通告告 卫通200714号第七页，本课件共有77页8GBZ/T 160-2004 GBZ/T160.1-160.81共检测81类化合物，其中无机化合物类45种，42个检测方法；非金属类化合物11种，37个检测方法；有机化合物类44种，115个检测方法。检测方法项目数（个）比例（%）GC20663HPLC155AAS299SP5617其它186第八页，本课件共有77页9GBZ/T 160-2007 新增26种化合物检测标准方法，增加4个编号、修订12个标准方法。第九页，本课件共有77页10GBZ/T 160-2007修订修订（1）第十页，本课件共有77页11GBZ/T 160-2007修订
7、修订（2）第十一页，本课件共有77页12GBZ/T 160-2007 内容内容（1）标准号内容描述备注GBZ/T160.38-2007（烷烃类）样品空白（对照试验、位置）修订高浓度样品采集、解吸测定方法说明增加戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷-溶剂解吸GC增加GBZ/T160.39-2007（烯烃类）样品空白（对照试验、位置）修订解吸测定方法说明增加二聚环戊二烯溶剂解吸GC增加GBZ/T160.42-2007（芳香烃类）样品空白（对照试验、位置）修订解吸测定方法说明增加对-特丁基甲苯、二乙烯基苯溶剂解吸GC增加第十二页，本课件共有77页13GBZ/T 160-2007内容内容（2）标准号内容描述备
8、注GBZ/T160.45-2007（卤代烷烃类）样品空白（对照试验、位置）修订解吸测定方法说明增加1,2-二氯丙烷、二氯二氟甲烷-溶剂解吸GC增加GBZ/T160.48-2007（醇类）样品空白（对照试验、位置）修订解吸测定方法说明增加1-甲氧基-2-丙醇溶剂解吸GC增加GBZ/T160.51-2007（酚类）样品空白（对照试验、位置）修订解吸测定方法说明增加五氯酚及钠盐-HPLC增加GBZ/T160.52-2007（脂肪族醚类）样品空白（对照试验、位置）修订高浓度样品采集、解吸测定方法说明增加正丁基缩水甘油醚-溶剂解吸GC增加第十三页，本课件共有77页14GBZ/T 160-2007内容（内
9、容（3）标准号内容描述备注GBZ/T160.54-2007（脂肪族醛类）样品空白（对照试验、位置）修订解吸测定方法说明增加三氯乙醛-溶剂解吸HPLC增加GBZ/T160.55-2007（脂肪族酮类）样品空白（对照试验、位置）修订高浓度样品采集、解吸测定方法说明增加异佛尔酮、二异丁基甲酮、二乙基甲酮、2-己酮-溶剂解吸GC增加GBZ/T160.63-2007（饱和脂肪族酯类）样品空白（对照试验、位置）修订解吸测定方法说明增加乙酸异丁酯、乙酸异戊酯-溶剂解吸GC 增加GBZ/T160.68-2007（氰类）样品空白（对照试验、位置）修订高浓度样品采集、解吸测定方法说明增加甲基丙稀氰-溶剂解吸GC增
10、加第十四页，本课件共有77页15GBZ/T 160-2007内容（内容（4）标准号内容描述备注GBZ/T160.78-2007（拟除虫聚酯类农药）有机氮农药改为拟除虫聚酯类农药修订样品空白（对照试验、位置）修订氰戊菊酯-HPLC增加GBZ/T160.82-2007（醇醚类）二丙烯基乙二醇甲基醚-溶剂解吸GC增加GBZ/T160.83-2007（铟及其化合物）微孔滤膜采样，硝酸消解，火焰AAS测定增加GBZ/T160.84-2007（钇及其化合物）微孔滤膜采样，硝高酸消解，ICP测定增加GBZ/T160.85-2007（碘及其化合物）活性碳管采样，碳酸氢钠溶液解吸，离子色谱测定增加第十五页，本课
11、件共有77页16二、工作场所有害物质监测的内容二、工作场所有害物质监测的内容v空气监测（空气监测（Air monitoring）v生物监测（生物监测（Biological monitoring）定定 义：义：空空 气气 监监 测测 生生 物物 监监 测测 通过通过定期定期地监测工作地监测工作 通过通过定期定期地检测人体地检测人体场所空气中毒物的浓度，场所空气中毒物的浓度，生物材料中毒物及其生物材料中毒物及其以以评价评价职业卫生状况和职业卫生状况和 代谢物含量、或导致代谢物含量、或导致职员接触毒物的程度及职员接触毒物的程度及 的无害性生化效应水的无害性生化效应水 对健康的可能影响。对健康的可能影
12、响。平，以平，以评价评价职员接触职员接触 毒物的程度及对健康毒物的程度及对健康 的可能影响。的可能影响。第十六页，本课件共有77页17测测 定定 对对 象象 空空 气气 监监 测测 生生 物物 监监 测测样品：样品：空气空气 生物材料生物材料对象：对象：毒物毒物 毒物和代谢物及其毒物和代谢物及其 引起机体的反应物引起机体的反应物 评评 价价 指指 标标 空空 气气 监监 测测 生生 物物 监监 测测最高容许浓度最高容许浓度 职业接触生物限值职业接触生物限值时间加权平均容许浓度时间加权平均容许浓度 生物限值生物限值 短时间接触容许浓度短时间接触容许浓度 超限倍数超限倍数第十七页，本课件共有77页
13、18 优优 缺缺 点点 空空 气气 监监 测测 生生 物物 监监 测测 适用范围适用范围 广广 小小 操操 作作 较易、较快较易、较快 较难、较慢较难、较慢 反映个体差异反映个体差异 不能不能 能能 进入途径进入途径 呼吸道呼吸道 各种各种 评价指标评价指标 12个个 多个多个 结果解释结果解释 明确明确 需慎重需慎重第十八页，本课件共有77页19空气监测与生物监测的关系空气监测与生物监测的关系1、空空气气监监测测是是生生物物监监测测的的基基础础，生生物物监监测测指指标标的的确定和检测结果的评价，离不开空气监测。确定和检测结果的评价，离不开空气监测。2、生生物物监监测测弥弥补补了了空空气气监监
14、测测在在个个体体接接触触剂剂量量评评价价中中的的不不足。足。3、二者均用来评价职业接触程度；圆满的卫生评价需、二者均用来评价职业接触程度；圆满的卫生评价需要空气监测和生物监测的结合（群体与个体相结合）。要空气监测和生物监测的结合（群体与个体相结合）。第十九页，本课件共有77页203、工作场所空气、工作场所空气毒物实验室检测技术毒物实验室检测技术第二十页，本课件共有77页213-1 检测类型检测类型v评价检测v日常检测v监督检测v事故检测根据检测目的分v定点检测v个体检测v短时间检测v长时间检测根据采样方式分v现场检测v实验室检测根据检测方法分第二十一页，本课件共有77页22评价检测评价检测（系
15、统检测系统检测）用于建设项目职业病危害预评价、建设项目职业病危害控制效果评价和职业病危害现状评价等，对工作场所的职业卫生状况及卫生防护技术措施的效果进行全面系统的监测、评价。第二十二页，本课件共有77页23评价检测方法评价检测方法评价接触限值为时间加权平均容许浓度（PC-TWA）时，应选定有代表性的采样点，连续采样3个工作日（班），其中应包括空气中有害物质浓度最高的工作日（班）。第二十三页，本课件共有77页24日常检测日常检测（定期定点检测）（定期定点检测）用于对工作场所空气中有害物质浓度进行日常的定期监测，是经常性的对工作场所职业卫生状况进行监测，确保劳动者安全工作。第二十四页，本课件共有7
16、7页25 监督检测监督检测（抽查检测）（抽查检测）在职业卫生监督部门对用人单位进行监督时，对工作场所空气中有害物质浓度进行的监测。用于监督检查工作场所职业卫生状况，考察定期定点检测的质量。第二十五页，本课件共有77页26事故性检测事故性检测用于对工作场所发生职业病危害事故时进行的紧急采样监测，确定事故发生后工作场所存在的毒物及其浓度，以判断其危险程度，指导事故的及时正确处理。第二十六页，本课件共有77页27v定点检测定点检测v 是将采样仪器放在选定的采样点，是将采样仪器放在选定的采样点，收集器置于劳动者工作时的呼吸带，一收集器置于劳动者工作时的呼吸带，一般距地面般距地面0.51.5m高度，进行
17、空气样品高度，进行空气样品的采集测定。的采集测定。主要用于评价工作场所的主要用于评价工作场所的职业卫生状况。职业卫生状况。v个体检测个体检测v 是将个体采样空气收集器佩戴在检是将个体采样空气收集器佩戴在检测对象的前胸上部，尽量接近呼吸带进测对象的前胸上部，尽量接近呼吸带进行空气样品的采集测定。行空气样品的采集测定。主要用于评价主要用于评价劳动者接触毒物的，程度。劳动者接触毒物的，程度。第二十七页，本课件共有77页28v短时间检测短时间检测v 采样时间采样时间15min 的采样测定。的采样测定。主主要用于短时间接触容许浓度和最高容许浓要用于短时间接触容许浓度和最高容许浓度卫生标准检测评价。度卫生
18、标准检测评价。v长时间检测长时间检测v 是指采样时间在是指采样时间在 1h 以上的采样测定。以上的采样测定。用于时间加权平均容许浓度卫生标准检测用于时间加权平均容许浓度卫生标准检测评价。评价。第二十八页，本课件共有77页29v现场检测现场检测v 用于需要对工作场所的职业卫生状况作出用于需要对工作场所的职业卫生状况作出迅速的判断评价，例如，发生事故。后的工作迅速的判断评价，例如，发生事故。后的工作场所的检测，有剧毒物质存在的工作场所的常场所的检测，有剧毒物质存在的工作场所的常规检测等规检测等v常用方法：常用方法：1 检气管（气体检测管）法检气管（气体检测管）法v 2 气体测定仪法气体测定仪法v优
19、优 点：点：*能在短时间内得到检测结果；能在短时间内得到检测结果；v *操作比较容易。操作比较容易。v使用注意事项使用注意事项v *检测方法是否成为我国的标准方法；检测方法是否成为我国的标准方法；v *能否用于职业卫生状况的评价。能否用于职业卫生状况的评价。第二十九页，本课件共有77页30vv实验室检测实验室检测v优优 点点*适用范围广，可以测定各种毒物和各类适用范围广，可以测定各种毒物和各类样品；样品；v *测定灵敏度高，检测结果准确度高，精密测定灵敏度高，检测结果准确度高，精密度度 v 好。好。v使用注意事项使用注意事项v *与职业卫生标准配套的国标方法多是实验与职业卫生标准配套的国标方法
20、多是实验室检室检v 测方法，可实验室检测方法并非都是标测方法，可实验室检测方法并非都是标准方法；准方法；v *要严格执行实验室质量控制。要严格执行实验室质量控制。第三十页，本课件共有77页313-2 毒物检测规范、标准毒物检测规范、标准在进行职业卫生危害因素检测时，必须按照国家颁布的相关规范和标准进行样品采集、实验室检测等，没有标准方法可采用国外标准，国内外均无标准可采样国内外公认的方法。GBZ2.1、GBZ159、GBZ160、WS/T-1996GB/T170611997作业场所空气采样仪器的技术规范GB/T8170中华人民共和国国家标准数值修约规则工作场所空气中有毒物质监测研究规范生物材料
21、分析方法的研制准则 第三十一页，本课件共有77页32 职业卫生检测方法的基本要求职业卫生检测方法的基本要求1.应该采用科学、先进、可靠、可行的检验方法。2.2.检测方法必须包括采样方法、样品预处理和测定方法。3.应满足工作场所有害因素职业接触限值中有害物质容许浓度对检测的要求。4.方法具有一定的特异性，空气中常见共存物不干扰测定或能被消除。第三十二页，本课件共有77页33检测方法的基本要求检测方法的基本要求（续（续1）5.采样方法应符合GBZ159的要求，能采集空气中相应存在状态的待测物。6.方法性能指标应符合职业卫生标准制定规范的要求。7.空气中毒物浓度以mg/m3表示，即在温度20、大气压
22、101.3kPa状态下，1立方米空气中含待测物的毫克数。第三十三页，本课件共有77页34实验室常用检测方法实验室常用检测方法光谱法 色谱法 质谱法 电化学法 分子光谱原子光谱气相色谱液相色谱离子色谱气质液质ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪)极谱法电位溶出电位分析法电导法第三十四页，本课件共有77页35分子光谱分子光谱（分光光度法（分光光度法）l可见光分光光度法l紫外光分光光度法l红外光分光光度法l荧光分光光度法用于无机和有机化合物的测定第三十五页，本课件共有77页36分光光度法的优缺点 1 1 灵敏度高。灵敏度高。2 2 仪器简单，易操作仪器简单，易操作 3 3 应用广泛应用广泛缺点缺点
23、准确度相对不高准确度相对不高第三十六页，本课件共有77页37 原子光谱法原子光谱法原子吸收光谱法(AAS)原子荧光光谱法(AFS)原子发射光谱法(AES)主要用于金属和类金属的测定第三十七页，本课件共有77页38原子吸收光谱法的优点与不足原子吸收光谱法的优点与不足v 检出限低，灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可检出限低，灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到达到 ppb级石墨炉原子吸收法的检出限可达到级石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。v 分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可量元素的相对标准差可1%，其准确度
24、已接近于经典，其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。v 分析速度快。原子吸收光谱仪在分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内，能连续分钟内，能连续测定测定v50个试样中的个试样中的6种元素。种元素。v 应用范围广。可测定的元素达应用范围广。可测定的元素达70多个，不仅可以测多个，不仅可以测定金属元素定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。和有机化合物。v 仪器比较简单，操作方便。仪器比较简单，操作方便。v 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定原子吸收光谱法
25、的不足之处是多元素同时测定尚有困难尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。满意。第三十八页，本课件共有77页39 色谱法色谱法用于分离和测定多种阴离子、各种化合物气相色谱(GC)高效液相色谱(HPLC)离子色谱(IC)第三十九页，本课件共有77页40色谱法的优点缺点色谱法的优点缺点色谱法的优点色谱法的优点v*分离效率高。几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一分离效率高。几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一根色谱上得到分离，能解决许多其他分析方法无能为力的复杂根色谱上得到分离，能解决许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析。样品分析。v*分析速
26、度快。一般而言，色谱法可在几分钟至几十分钟的时分析速度快。一般而言，色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一个复杂样品的分析。间内完成一个复杂样品的分析。*检测灵敏度高。随着信号处理和检测器制作技术的进步，不检测灵敏度高。随着信号处理和检测器制作技术的进步，不经过预浓缩可以直接检测经过预浓缩可以直接检测 10-9g 级的微量物质。如采用预浓缩技术，级的微量物质。如采用预浓缩技术，检测下限可以达到检测下限可以达到 10-12g数量级。数量级。*样品用量少。一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品。样品用量少。一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品。*选择性好。通过选择合适的分离模式和检测方法，
27、可以只分离选择性好。通过选择合适的分离模式和检测方法，可以只分离或检测感兴趣或检测感兴趣 的部分物质。的部分物质。*多组分同时分析。在很短的时间内（多组分同时分析。在很短的时间内（20min左右），可以实现左右），可以实现几十种成分的同时分离与定量。几十种成分的同时分离与定量。*易于自动化。现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理易于自动化。现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的全自动化操作。的全自动化操作。第四十页，本课件共有77页41色谱法的缺点色谱法的缺点 *定性能力较差。为克服这一缺点，已定性能力较差。为克服这一缺点，已经发展起来了色谱法与其他多种具有定经发展起来了色谱法与其他
28、多种具有定性能力的分析技术的联用性能力的分析技术的联用第四十一页，本课件共有77页42电化学法电化学法用于测定氟及一些金属化合物，灵敏度高，精密度取决于仪器性能和操作。催化极谱法电位溶出法离子选择电极法第四十二页，本课件共有77页433-3 样品检测定量方法样品检测定量方法校准曲线法标准加入法内标法第四十三页，本课件共有77页44定量方法：定量方法：校准曲线校准曲线标准曲线工作曲线第四十四页，本课件共有77页45校准曲线的要求校准曲线的要求校准系列浓度相关性测量范围测定次数第四十五页，本课件共有77页46标准曲线的浓度点标准曲线的浓度点至少应作（包括试剂空白）至少应作（包括试剂空白）分光光度法
29、、原子光谱法和电化学法分光光度法、原子光谱法和电化学法 5 5个个 色谱法色谱法4 4个个 每个浓度测定每个浓度测定 3 3次，次，以均值与相应的浓度以均值与相应的浓度 绘制标准曲线，计算回归方程和相关系数绘制标准曲线，计算回归方程和相关系数相关系数的要求相关系数的要求 石墨炉原子吸收法石墨炉原子吸收法0.990.99，其他方法其他方法0.9990.999 第四十六页，本课件共有77页47定量方法定量方法：标准加入法标准加入法样品基体对测定有干扰时，取等量的样品若干份，其中一份不加标，其它分别加入不同体积的标准溶液，制成标准系列，进行样品处理，分别测定其信号，各信号值减去试剂空白信号值后绘制标
30、准曲线，其延长线与浓度轴的交点为样品测定值。第四十七页，本课件共有77页48定量方法：定量方法：内标法内标法 在分析试样中加入已知量的内标物，同时测定内标物和待测物的信号，以信号比对浓度比绘制标准曲线，或直接计算，从而得到待测物含量。内标物要求第四十八页，本课件共有77页494 实验室检测的质量保证实验室检测的质量保证l检测方法的性能指标l实验室质量控制措施第四十九页，本课件共有77页504-1 检测方法的性能指标检测方法的性能指标 l精密度l准确度l灵敏度l检出限l最低检出浓度v采样效率v穿透容量v解吸效率v洗脱或消解效率v样品稳定性第五十页，本课件共有77页51精密度精密度是用同一检验方法
31、在规定条件下，对均匀样品多次测定，其结果的一致性，由检验方法或测量系统存在的偶然误差决定。精密度不考虑所获数据与真实值间的误差大小，只表示数值的离散程度，但它的大小与待测物的含量水平有关。第五十一页，本课件共有77页52精密度试验精密度试验 选择测定范围内高、中、低3个浓度，一次同时测定2份以上（批内），或35天内（批间）至少进行6次重复测定，计算测定结果的平均值、标准偏差和相对标准偏差（RSD）。第五十二页，本课件共有77页53灵敏度灵敏度国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC,InternationalUnionofPureandAppliedChemistry)规定：某种方法在一定条件下的
32、灵敏度是表示被测物质浓度或含量，改变一个单位时所引起测量信号的变化。第五十三页，本课件共有77页54原子吸收光谱法的灵敏度原子吸收光谱法的灵敏度原子吸收光谱法测定的灵敏度常用特征浓度（S）或特征质量（m0）表示，即产生1吸收或0.0044吸光度时所对应的被测物的浓度或质量。测定标准曲线，计算标准曲线的斜率(k)，计算S或m0。第五十四页，本课件共有77页55常用方法的灵敏度常用方法的灵敏度v光度法：标准曲线的斜率；v离子选择电极法：在能斯特线性范围内，待测物每变化10倍的浓度所引起电位差的值表示方法灵敏度。从标准曲线上得到每改变10倍浓度所对应的电位差(mV)，即为离子选择电极的灵敏度。v色谱
33、法和其他仪器方法：以单位响应值所对应的待测物含量或浓度来表示。第五十五页，本课件共有77页56检出限、测定下限检出限、测定下限v检出限：是在给定概率为95时，能够定性区别于0的待测物的最低浓度或含量。v测定下限：是在给定概率为95时，能够定量检测待测物的最低浓度或含量。检测方法的检出限、测定下限一般采用标准差法、噪声法和吸光度法测定计算。第五十六页，本课件共有77页57检出限、测定下限试验检出限、测定下限试验：标准差法标准差法在最佳条件下，连续测定空白溶液或者接近空白浓度的溶液至少10次，计算出标准差(s)。v空白溶液检出限v空白溶液测定下限v非空白溶液检出限v非空白溶液测定下限第五十七页，本
34、课件共有77页58检出限、测定下限试验：检出限、测定下限试验：噪声法噪声法v检出限：在最佳测试条件下，以记录仪3格或3倍噪声所对应的待测物浓度或含量。v测定下限：在最佳测试条件下，以记录仪5格或5倍噪声所对应的待测物浓度或含量作为。第五十八页，本课件共有77页59检出限、测定下限试验：检出限、测定下限试验：吸光度法吸光度法v检出限：在最佳测试条件下，习惯以吸光度0.02处所对应的待测物浓度或含量。v测定下限：在最佳测试条件下，以吸光度0.03处所对应的待测物浓度或含量作为。第五十九页，本课件共有77页60常用分析方法的检出限和测定下限常用分析方法的检出限和测定下限分子光谱原子光谱色谱第六十页，
35、本课件共有77页61方法的最低检出浓度方法的最低检出浓度由方法检出限计算得出 计算公式：L=dvV0式中：L最低检出浓度，mg/m3；d检出限，g/ml；v样品溶液总体积，ml；V0标准采样体积，L。第六十一页，本课件共有77页62 准确度准确度准确度就是表示测得值和样品真值的符合程度，是指测定结果与真实值间的误差。是由方法的总体误差引起，但主要由系统误差决定。职业卫生检测的准确度应包括采样和检测的全过程，但在工作场所空气检测中，空气采样的准确度难以确定，故在一般情况下，检测方法的准确度仅指分析过程（包括样品处理和测定）的准确度。准确度的常用试验方法标准物质法、加标回收率法、比对法第六十二页，
36、本课件共有77页63将待测物标准加入样品中，与样品同时进行前处理、测定，然后计算回收率。标准加入量应有低、中、高三个浓度，而且加入量与样品中待测物量的总量不能超过该方法的测定范围。按照有关规范的要求，每个浓度至少作6次，相对偏差应在10范围内，平均回收率空气样品应在95%105范围内；生物材料样品加标回收率应在75%105%之间。准确度试验：准确度试验：加标回收率加标回收率第六十三页，本课件共有77页64准确度试验：准确度试验：标准物质法、比对法标准物质法、比对法v标准物质法：将标准参考物质当作样品进行测定，测定值应在标准参考物质的标定值范围内。v比对法：该方法与其它标准方法或公认的经典方法同
37、时测定线形范围内的高、中、低3个浓度，至少各进行6次测定，将测定结果作t检验，应无显著性差异。第六十四页，本课件共有77页65采样效率采样效率 采样效率是指空气收集器采集到的被测物量占通过该收集器空气中被测物总量的百分比。作业场所空气采样仪器的技术规范GB/T17061-1997规定空气收集器的采样效率应大于或等于90%。第六十五页，本课件共有77页66配制高、低2个浓度的实验用气或标准气，浓度最好在0.52倍MAC或PC-STEL，串联2个或2种收集器，用高、低两种采样流量采样，各采样3次，分别测定前后收集器的化学物质量。v标准气第一个（种）收集器采样效率v实验用气第一个（种）收集器采样效率
38、采样效率试验：采样效率试验：配气法配气法第六十六页，本课件共有77页67采样效率试验：采样效率试验：现场采样法现场采样法在现场选择两个高低不同浓度的采样点，串联2个或2种收集器，用高、低两种采样流量采样，各采样3个，分别测前后收集器的化学物质量。v吸收管采样效率试验时，可串联3只吸收管，以前2只吸收管计算；v蒸气态和气溶胶态毒物共存进行采样效率试验时，采气溶胶的收集器置前，采蒸气的收集器置后，结果计算总的采样效率。第六十七页，本课件共有77页68穿透容量穿透容量 穿透容量是指通过固体吸附剂管的空气待测物达到原空气中待测物量的5%时，固体吸附剂所吸附的待测物质量，以mg表示。固体吸附剂的穿透容量
39、必须满足再2倍MAC或2倍PC-STEL下，至少可采集2h。穿透容量试验：标准气法、实验用气法第六十八页，本课件共有77页69 穿透容量试验：穿透容量试验：标准气法标准气法在室温、相对湿度80%条件下配制标准气，浓度为2倍OEL（MAC、PC-STEL或按超限倍数折算）以上，以测定方法采样流量采样到流出气中化学物质为标气的5%时，固体吸附剂上化学物质的量即为穿透容量。第六十九页，本课件共有77页70 穿透容量试验：穿透容量试验：实验用气法实验用气法在室温、相对湿度80%条件下配制实验用气，浓度为2倍OEL（MAC、PC-STEL或按超限倍数折算）以上，用1支溶剂解吸型或串联2支热解吸型吸附管，
40、以测定方法采样流量采集2h、4h、6h、8h。后段(管)的量等于前段(管)的5%时，前段(管)的量为穿透容量；如采样超过8h，后段(管)的量小于前段(管)的5%，穿透容量表示为大于前段(管)的量。第七十页，本课件共有77页71 解吸效率解吸效率指能够被解吸下来的待测物量占固体吸附剂管中待测物总量的百分比。v要求：平均解吸效率应90%，个别浓度最低也不得75%，RSD7%。v试验方法第七十一页，本课件共有77页72空气样品样品稳定性空气样品样品稳定性 指样品采集后，在一定条件下保存，待测物量下降10%时所放置的时间，一般以天为单位。v要求：样品稳定性不得少于1d，最好5d以上。v试验方法：配气法
41、、标准溶液法。第七十二页，本课件共有77页73配制浓度在OEL左右的实验用气或标准气，进行样品采集后于室温密闭保存，分别在当天、第3天、第5天、第7天测定，每次至少测定6个样。计算公式：当天测定值-放置后测定值X(%)=100%当天测定值空气样品稳定性试验：空气样品稳定性试验：配气法配气法第七十三页，本课件共有77页74加标准溶液于收集器中，其浓度在测定方法测定范围内，室温密闭保存，分别在当天、第3天、第5天、第7天测定，每次至少测定6个样。计算公式：当天测定值-放置后测定值 X(%)=100%当天测定值空气样品稳定性试验：空气样品稳定性试验：标准溶液法标准溶液法第七十四页，本课件共有77页75样品空白试验样品空白试验根据GBZ159、GBZ/T160的要求，在采样的同时应作样品空白试验，以了解采样、运输和保存过程中样品有无污染。在测定结果计算中扣除样品空白。第七十五页，本课件共有77页76试剂空白试验试剂空白试验 在检测过程中，必须同样品一起测定试剂空白，因为试剂空白值的大小和变异直接影响检测方法的检出限、测定下限及测定结果的准确度和精密度等。试剂空白是由检测操作中所用溶剂、试剂和仪器以及操作产生的测定值，它来自溶剂、试剂和仪器含有的微量或痕量待测物或干扰物，以及操作误差等。第七十六页，本课件共有77页01.03.2023感感谢谢大大家家观观看看第七十七页，本课件共有77页