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1、关于胶黏剂中有害物质检测第一页，本课件共有37页一、术语一、术语1水性胶粘剂:以水作为稀释剂的胶粘剂。2 溶剂型胶粘剂:以有机溶剂作为稀释剂的胶粘剂。3 内标法：选择适当的物质作为内标物质，定量加入被测样品中，根据被测组分和内标物质的峰面积之比，乘以校正因子，对应内标物质加入量进行含量测定计算的方法。4 外标法：利用标准样品测定的峰面积或峰高与其对应的浓度做一条标准曲线，测定样品的峰面积或峰高，通过标准曲线计算样品的浓度的方法。外标法也称标准曲线法。第二页，本课件共有37页二、标准及方法依据二、标准及方法依据1民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325-20102室内装饰装修材料胶粘剂中有
2、害物质限量GB18583-2008第三页，本课件共有37页三、胶粘剂中游离甲醛测定三、胶粘剂中游离甲醛测定3.1 原理 水基型胶粘剂用水溶解，而溶剂型胶粘剂先用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。在酸性条件下将溶解于水中的甲醛随水蒸出。在pH=6的乙酸乙酸铵缓冲溶液中，馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物，冷却后在415nm处测其吸光度，根据标准曲线计算出试样中游离甲醛含量。第四页，本课件共有37页3.2 甲醛标准工作曲线的绘制 按下列规定量取甲醛标准贮备液（10g/mL），分别加入六只25mL的容量瓶中，各加5.0mL乙酰丙酮溶液，稀释至刻度后混匀。第五页，本课件共有3
3、7页表表4 甲甲醛标醛标准溶液准溶液体体积积与与对应对应的甲的甲醛浓醛浓度度于沸水中加于沸水中加热热3min，冷却至室温后即用，冷却至室温后即用10mm吸收池（以水吸收池（以水为为参参比）在分光光度比）在分光光度计计415nm波波长处测长处测定吸光度。定吸光度。以甲以甲醛标醛标准溶液准溶液浓浓度（度（m mg/mL）为为横坐横坐标标，吸光度，吸光度为纵为纵坐坐标标，绘绘制制标标准曲准曲线线。甲甲醛标醛标准工作曲准工作曲线线每隔每隔30天天绘绘制一次，即乙制一次，即乙酰酰丙丙酮酮溶液新配溶液新配置置时绘时绘制。制。第六页，本课件共有37页3.3 样品测定称取试样2.03.0g（精确至0.1mg）
4、置于500mL的蒸馏瓶中，（如果是溶剂型胶粘剂则加入20mL乙酸乙酯溶解样品）加250mL水将其溶解，摇匀。图图1胶粘胶粘剂剂中中游离游离甲甲醛测醛测定定装置装置第七页，本课件共有37页 装好蒸馏装置，蒸馏，馏出液为200mL时停止蒸馏，定容至250mL，取10mL溜出液于25mL的容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液，稀释至刻度后混匀，于沸水中加热3min，冷却至室温后即用10mm吸收池（以水为参比）在分光光度计415nm波长处测定吸光度。第八页，本课件共有37页四、四、胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量测定测定1检验原理 试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试
5、样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱中被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中苯、甲苯、二甲苯的含量。第九页，本课件共有37页2 色谱测定条件柱温：初始温度35，保持时间25min，升温速率8min，最终温度150，保持10min；检测器温度：250；气化室温度：200；色谱条件可根据实际情况做适当调整。第十页，本课件共有37页3 标准曲线绘制3.1配制苯、甲苯、间二甲苯和对二甲苯、邻二甲苯标准溶液（1.0mg/mL）：分别称取0.1000g苯、0.1000g甲苯、0.1000g间二甲苯和对二甲苯、0.1000g邻二甲苯（精确到0.1mg），
6、置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。第十一页，本课件共有37页3.2 配制系列标准溶液：按下表中所列标准溶液的体积，分别加入六个25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。第十二页，本课件共有37页表表5胶粘胶粘剂剂中中苯、苯、甲苯、二甲苯含量甲苯、二甲苯含量测测定定标准溶液标准溶液注：表中注：表中浓浓度度为为参考参考值值，实际实际操作中操作中应应按按实际质实际质量量换换算。算。第十三页，本课件共有37页3.3 测定系列标准溶液峰面积开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，待基线稳定后，用10uL的注射器取1uL标准溶液进样，测定峰面积，每一标准溶液进样五次，取其平均值。3.
7、4 绘制标准曲线以峰面积A为纵坐标，相应浓度（ugmL）为横坐标，即得标准曲线。第十四页，本课件共有37页3.5 样品测定 称取0.2g至0.3g（精确至0.1mg）的试样，置于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。用10uL注射器取1uL进样，测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于标准曲线中最大浓度的峰面积，用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测。第十五页，本课件共有37页五、胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯五、胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量测定含量测定1检验原理试样用适当的溶剂稀释后，加入正十四烷作为内标物，直接进样，在色谱柱中被分离成相应
8、的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量。第十六页，本课件共有37页2 色谱测定条件柱温：160；检测室温度：250；汽化室温度：200。第十七页，本课件共有37页3 测定相对校正因子3.1配制内标溶液：称取0.2g（精确到0.1mg）正十四烷于25mL的容量瓶中，用除水的乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。第十八页，本课件共有37页3.2测定相对校正因子：称取0.2g0.3g（精确到0.1mg）甲苯二异氰酸酯于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释，取1uL进样，测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。根据下式计算相对校正因子：式中式
9、中m mi i甲苯二异氰酸酯的质量，甲苯二异氰酸酯的质量，g g；m ms s所加内标物质量，所加内标物质量，g g；A Ai i甲苯二异氰酸酯的峰面积；甲苯二异氰酸酯的峰面积；A As s所加内标物的峰面积。所加内标物的峰面积。第十九页，本课件共有37页3.3样品测定 称取2g3g（精确至0.1mg）的试样，置于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。用5uL注射器取1uL进样，测定样品溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的峰面积。第二十页，本课件共有37页3.4 注意事项由于甲苯二异氰酸酯对水分比较敏感，测定过程中除了使用的玻璃器皿都必须烘干并于干燥器中存放，对于测
10、定时室内空气的湿度也应进行控制，可使用空调抽湿功能，最好将湿度控制在60%以下。配好的样品必须当天分析。第二十一页，本课件共有37页六、例题六、例题1.胶粘剂中游离甲醛测定时，在分光光度计_nm波长处测定吸光度。（）A:630；B:420；C:415；D:412。第二十二页，本课件共有37页2.胶粘剂中游离甲醛测定时，称取试样置于_mL的蒸馏瓶中。（）A:100；B:250；C:500；D:1000。第二十三页，本课件共有37页3.SBS胶黏剂中游离甲醛_（）A:0.20g/kg；B:0.50g/kg；C:5.0 g/kg；D:0.20g/L。第二十四页，本课件共有37页第二十五页，本课件共有
11、37页4.聚氨酯类胶黏剂中甲苯二异氰酸酯_（）A:1g/kg；B:5g/kg；C:10g/kg；D:20 g/kg。第二十六页，本课件共有37页第二十七页，本课件共有37页5.使用气相色谱法测定胶黏剂中水分含量时，需配备的检测器是：（）A:热导池检测器（TCD）；B:氢火焰离子化检测器（FID）；C:火焰光度检测器（FPD）；D:光离子化检测器（PID）。第二十八页，本课件共有37页6.胶粘剂中甲苯十二甲苯的限量150(g/kg)的是：（）A:SBS胶粘剂；B:聚氨脂类胶粘剂；C:氯丁橡胶胶粘剂；D:水基型胶粘剂。第二十九页，本课件共有37页第三十页，本课件共有37页第三十一页，本课件共有37
12、页7.胶粘剂中对游离甲醛有限量要求的类型有：（）A:缩甲醛类胶粘剂；B:聚乙酸乙烯酯胶粘剂；C:橡胶类胶粘剂；D:聚氨酯类胶粘剂。第三十二页，本课件共有37页第三十三页，本课件共有37页8.胶黏剂中游离甲醛含量的测定，乙酰丙酮分光光度法中用到的仪器有：（）A:气象色谱仪；B:直行冷凝管；C:水浴锅；D:分光光度计；E：单口蒸馏烧瓶。第三十四页，本课件共有37页9.胶黏剂游离甲醛含量测定中，配制乙酰丙酮溶液（体积分数为0.25%）需用到的试剂有：（）A:盐酸；B:氢氧化钠；C:乙酸铵；D:冰乙酸；E：乙酰丙酮。第三十五页，本课件共有37页10.气相色谱法测定胶黏剂中甲苯、二甲苯含量时，需达到色谱纯级别的试剂为：（）A:甲苯；B:间二甲苯；C:对二甲苯；D:邻二甲苯；E：乙酸乙酯。第三十六页，本课件共有37页感感谢谢大大家家观观看看第三十七页，本课件共有37页