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1、会计学1生物工程设备萃取和离子交换生物工程设备萃取和离子交换(l z jio hun)分离设备分离设备第一页，共63页。9.1 9.1 9.1 9.1 萃取萃取萃取萃取(cuq)(cuq)(cuq)(cuq)分离原理及设备分离原理及设备分离原理及设备分离原理及设备9.1.1 9.1.1 溶剂萃取流程溶剂萃取流程 实现组分分离的萃取操作过程由混合实现组分分离的萃取操作过程由混合(hnh)(hnh)、分层、分层、萃取相分离、萃余相分离等一系列步骤组成。这些步骤相关萃取相分离、萃余相分离等一系列步骤组成。这些步骤相关设备的合理组合就构成了萃取操作流程。工业生产中常见的设备的合理组合就构成了萃取操作流
2、程。工业生产中常见的萃取流程有单级萃取和多级逆流萃取两种。萃取流程有单级萃取和多级逆流萃取两种。第1页/共63页第二页，共63页。9.1 9.1 9.1 9.1 萃取萃取萃取萃取(cuq)(cuq)(cuq)(cuq)分离原理及设备分离原理及设备分离原理及设备分离原理及设备1单级萃取流程 单级萃取流程是液-液萃取中最简单的操作形式，一般用于间歇操作。如图9-1所示。原料液 F与萃取剂S一起加入混合器1内，并用搅拌器加以搅拌，使两种液体充分混合，然后将混合液M引入分离器2 经静置后分层，萃取相E进入分离器3，经分离后获得萃取剂 S和萃取液E；萃余相进入分离器4，经分离后获得萃取剂S和萃余液R，分
3、离器3和分离器4的萃取剂S循环使用。单级萃取操作不能对原料液进行(jnxng)较完全的分离，萃取液E浓度不高，萃余液R中仍含有较多的溶质A；但是，流程简单，操作可以间歇也可以连续。第2页/共63页第三页，共63页。9.1 9.1 9.1 9.1 萃取分离萃取分离萃取分离萃取分离(fnl)(fnl)(fnl)(fnl)原理及设备原理及设备原理及设备原理及设备图 9-1 单级萃取(cuq)流程 1混合器；2分层器；3萃取(cuq)相分离器；4萃余相 第3页/共63页第四页，共63页。9.1 9.1 9.1 9.1 萃取分离原理萃取分离原理萃取分离原理萃取分离原理(yunl)(yunl)(yunl)
4、(yunl)及设备及设备及设备及设备2多级逆流萃取流程 图9-2所示为多级逆流萃取流程。原料液F从第一级加入，依次(yc)经过各级萃取，成为各级的萃余相，其溶质A含量逐级下降，最后从第N级流出；萃取剂则从第N级加入，依次(yc)通过各级与萃余相逆相接触，进行多次萃取，其溶质含量逐级提高，最后从第1级流出。最终的萃取相E1送至溶剂回收装置中分离出E和S，S循环使用；最终的萃余相RN送至溶剂回收装置中分离出R和S，S循环使用。第4页/共63页第五页，共63页。9.1 9.1 9.1 9.1 萃取分离萃取分离萃取分离萃取分离(fnl)(fnl)(fnl)(fnl)原理及设备原理及设备原理及设备原理及
5、设备图9-2 多级逆流萃取流程(lichng)第5页/共63页第六页，共63页。9.1 9.1 9.1 9.1 萃取分离萃取分离萃取分离萃取分离(fnl)(fnl)(fnl)(fnl)原理及设备原理及设备原理及设备原理及设备9.1.2 9.1.2 萃取操作过程及设备萃取操作过程及设备 液液-液萃取设备包括三个部分：混合设备、分离设液萃取设备包括三个部分：混合设备、分离设备和溶剂回收设备。混合设备是真正进行萃取的设备，备和溶剂回收设备。混合设备是真正进行萃取的设备，它要求料液与萃取剂充分混合形成乳浊液，欲分离的它要求料液与萃取剂充分混合形成乳浊液，欲分离的生物产品自料液转入生物产品自料液转入(z
6、hun r)(zhun r)萃取剂中。分离设备萃取剂中。分离设备是将萃取后形成的萃取相和萃余相进行分离。溶剂回是将萃取后形成的萃取相和萃余相进行分离。溶剂回收设备需要把萃取液中的生物产品与萃取溶液分离并收设备需要把萃取液中的生物产品与萃取溶液分离并加以回收。混合通常在搅拌罐中进行，也可将料液与加以回收。混合通常在搅拌罐中进行，也可将料液与萃取剂在管道内以很高速度混合，称管道萃取，也有萃取剂在管道内以很高速度混合，称管道萃取，也有利用喷射泵进行涡流混合，称喷射萃取。利用喷射泵进行涡流混合，称喷射萃取。第6页/共63页第七页，共63页。9.1 9.1 9.1 9.1 萃取分离萃取分离萃取分离萃取分
7、离(fnl)(fnl)(fnl)(fnl)原理及设备原理及设备原理及设备原理及设备1混合设备（1）混合罐 混合罐的结构类似于带机械搅拌的密闭式反应罐，如图9-3所示。搅拌器采用螺旋桨式，转速为4001000r/min，为防止中心(zhngxn)液面下凹，在罐壁设置挡板。罐顶上有萃取剂、料液、调节pH的酸（碱）液及去乳化剂的进口管，底部有排料管。由于搅拌器的作用，罐内几乎处于全混流状态，使罐内两液相的平均浓度与出口浓度近似相等。为了加大罐内两相间的传质推动力，可用带有中心(zhngxn)孔的圆形水平隔板将混合罐分隔成上下连通的几个混合室，每个室中都设有搅拌器。第7页/共63页第八页，共63页。9
8、.1 9.1 9.1 9.1 萃取分离原理萃取分离原理萃取分离原理萃取分离原理(yunl)(yunl)(yunl)(yunl)及设备及设备及设备及设备图9-3 混合(hnh)罐 第8页/共63页第九页，共63页。9.1 9.1 9.1 9.1 萃取萃取萃取萃取(cuq)(cuq)(cuq)(cuq)分离原理及设备分离原理及设备分离原理及设备分离原理及设备（2）混合管 通常采用混合排管。萃取剂及料液在一定流速下进入(jnr)管道一端，混合后从另一端导出，为了保证较高的萃取效果，料液在管道内应维持足够的停留时间，并使流动呈完全湍流状态，强迫料液充分混合。一般要求Re=（510）104，流体在管内平
9、均停留时间1020s。混合管的萃取效果高于混合罐，且为连续操作。第9页/共63页第十页，共63页。9.1 9.1 9.1 9.1 萃取分离原理萃取分离原理萃取分离原理萃取分离原理(yunl)(yunl)(yunl)(yunl)及设备及设备及设备及设备（3）喷射式混合器 三种常见的喷射式混合器示意图如图9-4所示。其中（a）为器内混合过程，即萃取剂及料液由各自导管进入器内进行混合；(b)、(c)则为两液相已在器外混合，然后进入器内经喷嘴(pnzu)或孔板后，加强了湍流程度，从而提高了萃取效率。喷射式混合器是一种体积小效率高的混合装置，特别适宜于低黏度、易分散的料液。这种设备投资小，但需要料液在较
10、高的压力下进入混合器。另外，若两液相容易混合时，可直接利用离心泵在循环输送过程中进行混合。第10页/共63页第十一页，共63页。9.1 9.1 9.1 9.1 萃取萃取萃取萃取(cuq)(cuq)(cuq)(cuq)分离原理及设备分离原理及设备分离原理及设备分离原理及设备图9-4 三种(sn zhn)常见的喷射式混合器（a）交错(jiocu)喷嘴混合；（b）同向射流混合；（c）混合孔板 第11页/共63页第十二页，共63页。9.1 9.1 9.1 9.1 萃取分离萃取分离萃取分离萃取分离(fnl)(fnl)(fnl)(fnl)原理及设备原理及设备原理及设备原理及设备2离心萃取机 离心萃取机是利
11、用离心力的作用使两相快速混合、快速分离的萃取设备。可按两相接触的方式分为逐级接触式和微分接触式两类。（1）转筒式离心萃取器 转筒式离心萃取器是一种单级接触式设备，如图9-5所示。重液和轻液由设备底部的三通管同时进入混合室，在搅拌桨的作用下，两相被充分混合传质，然后一起进入高速的转鼓(zhun)。转鼓(zhun)中混合液在离心力的作用下，重液被甩向转鼓(zhun)外缘，轻液被挤向转鼓(zhun)的中心部位。第12页/共63页第十三页，共63页。9.1 9.1 9.1 9.1 萃取分离原理萃取分离原理萃取分离原理萃取分离原理(yunl)(yunl)(yunl)(yunl)及设备及设备及设备及设备图
12、9-5 转筒式离心(lxn)萃取器 第13页/共63页第十四页，共63页。9.1 9.1 9.1 9.1 萃取分离萃取分离萃取分离萃取分离(fnl)(fnl)(fnl)(fnl)原理及设备原理及设备原理及设备原理及设备（2）卢威式离心萃取器 卢威式离心萃取器的优点是：可以靠离心力的作用处理密度差小或易产生乳化现象的物系；设备结构紧凑，占地面积小，效率较高。缺点是：动能消耗大，设备费用也较高。卢威式离心萃取器简称(jinchng)LUWE离心萃取器，是一种立式逐级接触式离心萃取设备。如图9-6所示为三级离心萃取器，其主体是固定在外壳上的环形盘，此盘随壳体作高速旋转。在壳体中央有固定不动的垂直空心
13、轴，轴上装有圆形圆盘且开有若干个喷出口。第14页/共63页第十五页，共63页。9.1 9.1 9.1 9.1 萃取分离原理萃取分离原理萃取分离原理萃取分离原理(yunl)(yunl)(yunl)(yunl)及设及设及设及设备备备备 萃取操作时，原料液和萃取剂均由空心轴的顶部加入，重液沿空心轴的通道下流至萃取器的底部而进入第3级的外壳(wi k)内，轻液由空心轴的通道流入第1级，在空心轴内，轻液与来自下一级的重液混合，进行相际传质，然后混合物经空心轴上的喷嘴沿转盘与上方固定盘之间的通道被甩到外壳(wi k)的四周。靠离心力的作用使轻、重相分开，重液由外部沿着转盘与下方固定盘之间的通道而进入轴的中
14、心，并由顶部排出，其流向为由第3级经第2级再到第1级，然后进入空心轴的排出通道。第15页/共63页第十六页，共63页。9.1 9.1 9.1 9.1 萃取分离原理萃取分离原理萃取分离原理萃取分离原理(yunl)(yunl)(yunl)(yunl)及设及设及设及设备备备备图9-6 卢威式离心(lxn)萃取器 第16页/共63页第十七页，共63页。9.1 9.1 9.1 9.1 萃取萃取萃取萃取(cuq)(cuq)(cuq)(cuq)分离原理及设备分离原理及设备分离原理及设备分离原理及设备（3）波德式离心萃取器 波德式离心萃取器又称离心薄膜萃取器，简称POD离心萃取器，是一种微分接触式萃取设备，如
15、图9-7所式。主要由一水平空心轴和一随轴高速旋转的圆柱形转鼓以及固定外壳组成。转鼓由一多孔的长带卷绕而成，其转速(zhun s)一般为20005000r/min，产生的离心力为重力的几百至几千倍。操作时，在带有机械密封装置的套管式空心转轴的两端分别引入重液和轻液，重液引入转鼓的中心，轻液由外向内，重液由内向外，两相沿径向逆流通过螺旋带上的各层筛孔，分散并进行相际传质。第17页/共63页第十八页，共63页。9.1 9.1 9.1 9.1 萃取分离原理萃取分离原理萃取分离原理萃取分离原理(yunl)(yunl)(yunl)(yunl)及设备及设备及设备及设备图9-7 波德式离心(lxn)萃取器返回
16、(fnhu)第18页/共63页第十九页，共63页。9.2 9.2 9.2 9.2 浸取浸取浸取浸取(jn q)(jn q)(jn q)(jn q)浸取或固-液萃取是让固体与某一种液体（即溶剂）相接触，通过两相的密切接触，固体中的一种或几种有用物质透过界面扩散到液相中，从而使固体中某些组分达到分离的目的。浸取的原料，多数情况下是溶质与不溶性固体所组成的混合物。溶质是浸取所需要的可溶组分，一般(ybn)在溶剂中不溶解的固体，称为载体或惰性物质。浸取操作广泛应用于食品工业、制药工业和冶金工业中。所使用的溶剂也是多种多样的，如表9-1所示。第19页/共63页第二十页，共63页。9.2 9.2 9.2
17、9.2 浸取浸取浸取浸取(jn q)(jn q)(jn q)(jn q)表9-1 浸取常用(chn yn)溶剂 产物固体溶质溶剂咖啡 大豆蛋白香料 蔗糖维生素B玉米蛋白质胶质果汁鱼油 鸦片提取物胰岛素肝提取物灰皮低水分水果脱盐海藻去咖啡因的咖啡中草药汁药酒粗烤咖啡 豆粉 丁香、胡椒、麝香草 甘蔗、甜菜 碎米 玉米 胶原 水果块 碎鱼块 罂粟 牛、猪姨脏 哺乳动物的肝 兽皮 高水分水果 海藻 绿咖啡豆 中草药材 中草药材咖啡溶质 蛋白质 香料成分 蔗糖 维生素B 玉米蛋白质 胶质 果汁 鱼油 鸦片提取物 胰岛素 肽、缩氨酸 去胶质的蛋白质碳水化合物水 海盐 咖啡因 药用成分 药用成分 水NaOH
18、溶液，pH9 80%乙醇水乙醇-水90%乙醇稀酸水乙烷，丁醇CH2Cl2 CH2Cl2 酸性醇水Ca（OH）2水溶液50%的糖液稀盐酸氯代甲烷水酒第20页/共63页第二十一页，共63页。9.2 9.2 9.2 9.2 浸取浸取浸取浸取(jn q)(jn q)(jn q)(jn q)在浸取过程中，物质由固相转移到液相是一个传质过程。整个过程中，固体物料是否需要进行预处理，固体物料中的溶质能否很快地接触溶剂，是影响浸取速率的一个最大因素。预处理的方法包括粉碎(fn su)、研磨、切片等。通常工业上是将这类物质加工成一定的形状，如在甜菜提取中加工成的甜菜丝，或在植物籽的提取中将其压制加工成薄片。对于
19、动植物细胞，溶质存在于细胞中，如果细胞壁没有破裂，细胞壁产生的阻力会使浸取速率降低，所以，要进行细胞破碎。第21页/共63页第二十二页，共63页。9.2 9.2 9.2 9.2 浸取浸取浸取浸取(jn q)(jn q)(jn q)(jn q)9.2.1 9.2.1 多级间歇逆流浸取器多级间歇逆流浸取器 这种工艺是从单级接触这种工艺是从单级接触(jich)(jich)简歇式改进而简歇式改进而来的。它主要是建立在使用相同量的溶剂浸取，溶来的。它主要是建立在使用相同量的溶剂浸取，溶剂分成几次浸取所得的结果比一次浸取的效果好的剂分成几次浸取所得的结果比一次浸取的效果好的基础上。该工艺应用了许多间歇浸取
20、器所组成的浸基础上。该工艺应用了许多间歇浸取器所组成的浸提器组，被浸取物先加入第一级，经浸取后再送到提器组，被浸取物先加入第一级，经浸取后再送到第二级，依次类推。如图第二级，依次类推。如图9-89-8所示。这种浸提器组最所示。这种浸提器组最初应用于制糖工业中，其后在但宁和药物的提取中初应用于制糖工业中，其后在但宁和药物的提取中也使用。在制糖工业中，从甜菜中提取糖，应用封也使用。在制糖工业中，从甜菜中提取糖，应用封闭型的槽，用闭型的槽，用71717777的热水来提取糖。的热水来提取糖。第22页/共63页第二十三页，共63页。9.2 9.2 9.2 9.2 浸取浸取浸取浸取(jn q)(jn q)
21、(jn q)(jn q)图9-8 浸提(jn t)器组的原理（a）第三(d sn)槽进料时 （b）第三(d sn)槽排料时第23页/共63页第二十四页，共63页。9.2 9.2 9.2 9.2 浸取浸取浸取浸取(jn q)(jn q)(jn q)(jn q)9.2.2 9.2.2 移动床式连续浸取器移动床式连续浸取器 移动床式连续浸取器，如图移动床式连续浸取器，如图9-99-9所示。它是一种斗式浸所示。它是一种斗式浸取器，由多个悬挂于环行链上的吊斗组成。当链轮转动时，取器，由多个悬挂于环行链上的吊斗组成。当链轮转动时，吊斗以顺时针方向循环吊斗以顺时针方向循环(xnhun)(xnhun)回转。溶
22、剂从此处的吊斗回转。溶剂从此处的吊斗中通过饼渣淋入下面的吊斗。因此，它与移动的固定床以中通过饼渣淋入下面的吊斗。因此，它与移动的固定床以逆流接触，溶剂与豆油组成的溶液，层层下流后最后到达逆流接触，溶剂与豆油组成的溶液，层层下流后最后到达浸取器的底部左面的溶液池浸取器的底部左面的溶液池A A 中，由泵将半浓液送到半浓中，由泵将半浓液送到半浓液储槽。在浸取器右侧的吊斗向下移动时，在顶部加料斗液储槽。在浸取器右侧的吊斗向下移动时，在顶部加料斗内加入一定量的固体物料。内加入一定量的固体物料。第24页/共63页第二十五页，共63页。9.2 9.2 9.2 9.2 浸取浸取浸取浸取(jn q)(jn q)
23、(jn q)(jn q)图9-9 移动(ydng)床浸取器1-纯溶剂2-出料斗3-螺旋运输机4-密闭外壳5-溶液(rngy)池A6-溶液(rngy)池B7-粗油溶液(rngy)到过滤机8-泵9-环行链10-链轮11-多孔旋链12-启动装置13-半浓液14-来自半浓液贮槽15-加料斗 返回第25页/共63页第二十六页，共63页。9.3 9.3 9.3 9.3 超临界萃取超临界萃取超临界萃取超临界萃取(cuq)(cuq)(cuq)(cuq)超临界萃取是近二十年来发展起来的一种新型的萃取分离技术(jsh)。这类技术(jsh)利用超临界流体作为萃取剂，从液体或固体中萃取出待分离的组分。与萃取和浸取操作
24、相比较，它们同是加入溶剂，在不同的相之间完成传质分离。不同的是，超临界萃取中所用的溶剂是超临界状态下的流体，该流体具有气体和液体之间的性质，且对许多物质均有很强的溶解能力，分离速率远比液体溶剂萃取快，可以实现高效的分离过程。第26页/共63页第二十七页，共63页。9.3 9.3 9.3 9.3 超临界萃取超临界萃取超临界萃取超临界萃取(cuq)(cuq)(cuq)(cuq)9.3.1 9.3.1 超临界流体的性质超临界流体的性质 超临界流体最重要的物理性质是密度、粘度和扩散超临界流体最重要的物理性质是密度、粘度和扩散系数，见表系数，见表9-29-2。超临界流体的性质介于气液两相之间，主要表现在
25、：超临界流体的性质介于气液两相之间，主要表现在：有近似于气体的流动有近似于气体的流动(lidng)(lidng)行为，黏度小、传质系数行为，黏度小、传质系数大，但其密度大，溶解度也比气相大得多，又表现出一大，但其密度大，溶解度也比气相大得多，又表现出一定的液体行为。此外，介电常数、极化率和分子行为与定的液体行为。此外，介电常数、极化率和分子行为与气液两相均有着明显的差别。气液两相均有着明显的差别。第27页/共63页第二十八页，共63页。9.3 9.3 9.3 9.3 超临界萃取超临界萃取超临界萃取超临界萃取(cuq)(cuq)(cuq)(cuq)表9-2 超临界流体、气体、液体的性质(xngz
26、h)比较 密度(md)/(g/cm1010101010扩散系数/cms101010性质液体超临界流体气体 )10.10.5黏度/Pas第28页/共63页第二十九页，共63页。9.3 9.3 9.3 9.3 超临界萃取超临界萃取超临界萃取超临界萃取(cuq)(cuq)(cuq)(cuq)作为超临界萃取的溶剂可以分为非极性和极性溶剂两种。表9-3列出了一些常用(chn yn)超临界萃取剂的临界温度和临界压力。表中最后五个萃取剂为极性萃取剂，由于极性和氢键的缘故，具有较高的临界温度和临界压力。第29页/共63页第三十页，共63页。9.3 9.3 9.3 9.3 超临界萃取超临界萃取超临界萃取超临界萃
27、取(cuq)(cuq)(cuq)(cuq)表9-3 一些(yxi)超临界萃取剂的临界性质萃取剂临界温度/K临界压力/Pa临界密度/（g/cm-3）二氧化碳304.173.80.469氙289.758.41.109乙烷305.448.80.203乙烯282.450.40.215丙烷369.842.50.217丙烯364.946.00.232环己烷553.540.70.273苯562.248.90.302甲苯591.841.00.292对二甲苯616.235.10.280三氟氯烷302.038.40.579氟三氯烷471.244.10.554甲醇512.680.90.272乙醇513.961.40
28、.276已丙醇508.347.60.273氨405.5113.50.235水647.3221.20.315第30页/共63页第三十一页，共63页。9.3 9.3 9.3 9.3 超临界萃取超临界萃取超临界萃取超临界萃取(cuq)(cuq)(cuq)(cuq)在常用的超临界流体萃取剂中，非极性的二氧化碳应用最为广泛。这主要是由于二氧化碳的临界点较低，特别是临界温度(wnd)接近常温，并且无毒无味、稳定性好、价格低廉、无残留。图9-10为CO2的p-V(p)T相图，图中饱和蒸汽曲线和饱和液体曲线包围的区域为气液共存区。从图中可以看出，在临界点附近的超临界状态下等温线的斜度平缓，即温度(wnd)或压
29、力的微小变化就会引起密度发生很大的变化。第31页/共63页第三十二页，共63页。9.3 9.3 9.3 9.3 超临界萃取超临界萃取超临界萃取超临界萃取(cuq)(cuq)(cuq)(cuq)图9-10 CO2的p-V-T相图(xin t)第32页/共63页第三十三页，共63页。9.3 9.3 9.3 9.3 超临界萃取超临界萃取超临界萃取超临界萃取(cuq)(cuq)(cuq)(cuq)9.3.2 9.3.2 超临界萃取的过程特征超临界萃取的过程特征1 1超临界流体萃取一般选用化学性质稳定，无腐蚀超临界流体萃取一般选用化学性质稳定，无腐蚀性，其临界温度不过高或过低的物质做萃取剂，这类分性，其
30、临界温度不过高或过低的物质做萃取剂，这类分离技术特别适宜于提取或精制热敏性、易氧化物质。离技术特别适宜于提取或精制热敏性、易氧化物质。2 2超临界流体萃取剂具有良好的溶解能力和选择性，超临界流体萃取剂具有良好的溶解能力和选择性，且溶解能力随压力增加而增大。降低超临界相的密度可且溶解能力随压力增加而增大。降低超临界相的密度可以以(ky)(ky)将其包含的溶质凝析出来，过程无相变。将其包含的溶质凝析出来，过程无相变。第33页/共63页第三十四页，共63页。9.3 9.3 9.3 9.3 超临界萃取超临界萃取超临界萃取超临界萃取(cuq)(cuq)(cuq)(cuq)3由于超临界流体兼有液体和气体的
31、特性，其萃取效率一般要高于液体溶剂萃取。4选用无毒性的超临界流体（如CO2）做萃取剂，不会引起被萃取物质的污染(wrn)，可以用于医药、食品等工业。5超临界流体萃取属于高压技术范围，相平衡关系较为复杂，需要有与此相适应的设备，且设备费和安全要求高，需要大量溶剂循环，连续化生产较困难。第34页/共63页第三十五页，共63页。9.3 9.3 9.3 9.3 超临界萃取超临界萃取超临界萃取超临界萃取(cuq)(cuq)(cuq)(cuq)9.3.3 9.3.3 超临界萃取的典型过程及应用实例超临界萃取的典型过程及应用实例1 1 超临界萃取的典型过程超临界萃取的典型过程 超临界萃取的典型过程是由萃取阶
32、段和分离阶段超临界萃取的典型过程是由萃取阶段和分离阶段组合而成。在萃取阶段，超临界流体将所需组分从原组合而成。在萃取阶段，超临界流体将所需组分从原料中提取出来。在分离阶段，通过变化某个料中提取出来。在分离阶段，通过变化某个(mu)(mu)参数或其他方法，使萃取组分从超临界流体中分离出参数或其他方法，使萃取组分从超临界流体中分离出来，并使萃取剂循环使用。根据分离方法的不同，可来，并使萃取剂循环使用。根据分离方法的不同，可以把超临界萃取的典型过程分为三类：等温法、等压以把超临界萃取的典型过程分为三类：等温法、等压法和吸附吸收法。如图法和吸附吸收法。如图9-119-11所示。所示。第35页/共63页
33、第三十六页，共63页。9.3 9.3 9.3 9.3 超临界萃取超临界萃取超临界萃取超临界萃取(cuq)(cuq)(cuq)(cuq)（1）等温法 等温法是超临界萃取中应用最为方便的一种流程。它是通过变化压力而使萃取组分从超临界流体中分离出来。如图9-11（a）所示，萃取了溶质(rngzh)的超临界流体经过膨胀阀后压力下降，其溶质(rngzh)的溶解度下降。溶质(rngzh)析出由分离槽底部取出，充当萃取剂的气体则经压缩机送回萃取槽循环使用。第36页/共63页第三十七页，共63页。9.3 9.3 9.3 9.3 超临界萃取超临界萃取超临界萃取超临界萃取(cuq)(cuq)(cuq)(cuq)（
34、2）等压法 等压法是利用温度的变化来实现溶质与萃取剂的分离。如图9-11（b）所示，萃取了溶质的超临界流体经加热升温使萃取剂与溶质分离，由分离槽下方取出溶质。作为萃取剂的气体经降温升压后送回萃取槽使用。（3）吸附法 吸附法则是采用可吸附溶质而不吸附萃取剂的吸附剂使两者分离。如图9-11（c）所示。萃取剂气体经压缩后循环使用。这种方法通常可用于利用超临界流体萃取产物中的杂质以纯化产品(chnpn)的工艺过程中。第37页/共63页第三十八页，共63页。9.3 9.3 9.3 9.3 超临界萃取超临界萃取超临界萃取超临界萃取(cuq)(cuq)(cuq)(cuq)图9-11 超临界萃取(cuq)的三
35、种典型过程 T1=T2 P1P21萃取(cuq)槽；2膨胀阀；3分离槽；4压缩机(a)等温法T1T2 P1=P21萃取槽；2加热器；3分离槽；4泵；5冷却器；(b)等压法T1=T2 P1=P21萃取槽；2吸收剂（吸附剂）；3分离槽；4泵(c)吸附法第38页/共63页第三十九页，共63页。9.3 9.3 9.3 9.3 超临界萃取超临界萃取超临界萃取超临界萃取(cuq)(cuq)(cuq)(cuq)2超临界萃取的应用实例（1）天然产物中有效成分的分离提取 将超临界流体萃取应用于天然产物中有效成分的提取，咖啡豆中提取咖啡因是十分典型的应用范例。咖啡因存在于咖啡、茶等天然产物中。医药中用作利尿剂和强
36、心剂。将浸泡过的生咖啡豆置于压力容器中，其间不断(bdun)有CO2循环通过，操作温度为7090，压力为1620MPa，密度为0.40.65g/cm。咖啡豆中的咖啡因逐渐被CO2提取出来。带有咖啡因的CO2用水洗涤，咖啡因转入水相，CO2循环使用。（见图9-12）。第39页/共63页第四十页，共63页。9.3 9.3 9.3 9.3 超临界萃取超临界萃取超临界萃取超临界萃取(cuq)(cuq)(cuq)(cuq)图9-12 用CO2 从咖啡豆中脱除(tu ch)咖啡因的工艺流程 第40页/共63页第四十一页，共63页。9.3 9.3 9.3 9.3 超临界萃取超临界萃取超临界萃取超临界萃取(c
37、uq)(cuq)(cuq)(cuq)CO2是一种很理想的萃取剂，它不仅不会在生理上引起问题，而且(r qi)对咖啡因有极好的选择性。经CO2处理后的咖啡豆除了提取咖啡因外，其他芳香物质并不损失，CO2也不会残留于咖啡豆中。对于其他一些天然产物的超临界萃取工艺也进行了大量的应用研究工作，如从酒花及胡椒等物料中提取香味成分和香精等。利用超临界CO2流体在温度为4080，压力为80610Bar条件下，从大豆中提取香油，其质量与用己烷浸取的产物质量相同。按中试结果计算，超临界萃取的成本仅为己烷法的2/3。第41页/共63页第四十二页，共63页。9.3 9.3 9.3 9.3 超临界萃取超临界萃取超临界
38、萃取超临界萃取(cuq)(cuq)(cuq)(cuq)（2）超临界CO2处理食品原料 制作酒的原料米或面中的脂质含量对酒的质量的影响(yngxing)很大。将各种精米和面用超临界CO2进行脱脂，能除去30%左右的粗脂质。处理后的米和面酿造出来的酒色度降低，与提高白酒质量有关的醋酸异戊酯和异戊醇的含量提高，而与质量成反比关系的紫外吸收波降低。利用仪器分析和品尝实验都证明，经这类处理，白酒的质量有显著提高。第42页/共63页第四十三页，共63页。9.3 9.3 9.3 9.3 超临界萃取超临界萃取超临界萃取超临界萃取(cuq)(cuq)(cuq)(cuq)（3）超临界萃取在生化工程中的应用 由于超
39、临界萃取毒性低、温度低、溶氧好的特点，十分适合生化产品的分离和提取。用超临界CO2萃取氨基酸、从单细胞蛋白游离物中提取脂类等研究显示了这方面的优势。在制取各种抗生素等药品时，常常使用丙酮、甲醇等有机溶剂。最终则利用(lyng)真空干燥法脱除这些溶剂。此外，超临界萃取在反应工程、高聚物分离等其他领域也开始显示出自己的特点和优势。返回(fnhu)第43页/共63页第四十四页，共63页。9.4 9.4 9.4 9.4 离子交换分离原理离子交换分离原理离子交换分离原理离子交换分离原理(yunl)(yunl)(yunl)(yunl)及设备及设备及设备及设备 离子交换分离是利用(lyng)带有可交换离子（
40、阴离子或阳离子）的不溶性固体与溶液中带有同种电荷的离子之间置换离子而使溶液得以分离的单元操作。离子交换分离技术与其他分离技术相比具有如下特点：1离子交换操作技术是一种液-固非均相扩散传质过程。所处理的溶液一般为水溶液。2离子交换是水溶液中的被分离组分与离子交换剂中可交换离子进行离子置换反应的过程，且离子交换反应是定量进行的，即1mol的离子被离子交换剂吸附，就必然有1mol的另一同性离子从离子交换剂中释放出来。第44页/共63页第四十五页，共63页。9.4 9.4 9.4 9.4 离子交换分离离子交换分离离子交换分离离子交换分离(fnl)(fnl)(fnl)(fnl)原理及设备原理及设备原理及
41、设备原理及设备 3离子交换剂在使用后，其性能逐渐消失，需经酸、碱再生而恢复使用，同时也将被分离组分洗脱出来。4离子交换技术具有优异的分离选择性和很高的浓缩倍数，操作(cozu)方便，效果突出。随着离子交换剂的不断开发，特别是离子交换树脂的出现使离子交换技术进入了飞速发展的阶段，很快推广到许多现代工业的分离过程中，如化工、医药、食品、环境保护等方面，目前也已成为生物制品提纯分离的主要方法之一。第45页/共63页第四十六页，共63页。9.4 9.4 9.4 9.4 离子交换分离原理离子交换分离原理离子交换分离原理离子交换分离原理(yunl)(yunl)(yunl)(yunl)及设备及设备及设备及设
42、备 9.4.1 9.4.1 离子交换树脂及其分离原理离子交换树脂及其分离原理 离子交换树脂是一种带有可交换离子的不溶性离子交换树脂是一种带有可交换离子的不溶性固体。它具有一定固体。它具有一定(ydng)(ydng)的空间网络结构，在与的空间网络结构，在与水溶液接触时，就与溶液中的离子进行交换，即其水溶液接触时，就与溶液中的离子进行交换，即其中可交换离子由溶液中的同性离子取代。不溶性固中可交换离子由溶液中的同性离子取代。不溶性固体骨架在这一交换中不发生任何化学变化。因离子体骨架在这一交换中不发生任何化学变化。因离子交换反应一般是可逆的，在一定交换反应一般是可逆的，在一定(ydng)(ydng)条
43、件被交条件被交换的离子可以解吸，使离子交换树脂恢复到原来的换的离子可以解吸，使离子交换树脂恢复到原来的离子式，所以，离子交换树脂通过交换和再生可以离子式，所以，离子交换树脂通过交换和再生可以反复使用。反复使用。第46页/共63页第四十七页，共63页。9.4 9.4 9.4 9.4 离子交换分离原理离子交换分离原理离子交换分离原理离子交换分离原理(yunl)(yunl)(yunl)(yunl)及设备及设备及设备及设备 1交换机理 一般认为离子交换过程是按化学摩尔质量关系进行的，且交换过程是可逆的，最后达到平衡(pnghng)，平衡(pnghng)状态和过程的方向相反。因此，离子交换过程可以看作可
44、逆多相反应。但和一般多相化学反应不同，当发生交换时，树脂体积常发生改变，因而引起溶剂分子的转移，设有一粒树脂放在溶液中，发生下列交换反应 A +RB =RA +B 不论溶液的运动情况如何，在树脂表面上始终存在着一层薄膜，交换离子借助分子扩散通过薄膜，如图9-13所示。第47页/共63页第四十八页，共63页。9.4 9.4 9.4 9.4 离子交换分离原理离子交换分离原理离子交换分离原理离子交换分离原理(yunl)(yunl)(yunl)(yunl)及设备及设备及设备及设备 图9-13 离子交换(l z jio hun)过程第48页/共63页第四十九页，共63页。9.4 9.4 9.4 9.4
45、离子交换离子交换离子交换离子交换(l z jio hun)(l z jio hun)(l z jio hun)(l z jio hun)分离原理及设备分离原理及设备分离原理及设备分离原理及设备 显然，溶液流动(lidng)越剧烈，薄膜的厚度越小，则液体主体的浓度越均匀一致。一般说来，树脂的交换容量和颗粒大小无关，因此，在树脂表面和内部都具有交换作用，和所有多相化学反应一样，离子交换过程包括五个步骤：A+自溶液中扩散到树脂表面；A从树脂表面再扩散到树脂内部的活动中心；A在活动中心发生交换反应；解吸离子B自树脂内部的活动中心扩散到树脂表面；B从树脂表面扩散到溶液中。第49页/共63页第五十页，共6
46、3页。9.4 9.4 9.4 9.4 离子交换分离离子交换分离离子交换分离离子交换分离(fnl)(fnl)(fnl)(fnl)原理及设备原理及设备原理及设备原理及设备 离子交换(l z jio hun)交换速度受最慢一步所控制。根据电荷中性原则，步骤和同时发生且速度相等。即有1mol A经薄膜扩散到达颗粒表面，同时必有1mol B以相反方向从颗粒表面扩散到溶液中，同样和同时发生，方向相反，速度相等。因此离子交换(l z jio hun)过程实际上只有三步：外部扩散、内部扩散和离子交换(l z jio hun)反应。离子间的交换反应速度一般很快，甚至难以测定，大多数情况下交换反应不是控制步骤，而
47、是趋向于内扩散控制。相反，液体流速慢，浓度大，颗粒小，吸附强，越是趋向于外扩散控制。第50页/共63页第五十一页，共63页。9.4 9.4 9.4 9.4 离子交换分离原理离子交换分离原理离子交换分离原理离子交换分离原理(yunl)(yunl)(yunl)(yunl)及及及及设备设备设备设备 2离子交换的选择性 离子交换树脂(shzh)的选择性是离子交换树脂(shzh)对不同反离子亲和力强弱的差异。一般来说，离子和树脂(shzh)间亲和力越大，就越容易吸附。对无机离子而言，离子水合半径越小，这种亲和力越大，也就越容易吸附，这是因为离子在水溶液中都要和水分子发生水合作用形成水化离子。在常温下的稀
48、溶液中，离子交换的选择性与化合价呈现明显的规律性：离子的化合价越高，就越容易被吸附。第51页/共63页第五十二页，共63页。9.4 9.4 9.4 9.4 离子交换分离离子交换分离离子交换分离离子交换分离(fnl)(fnl)(fnl)(fnl)原理及设原理及设原理及设原理及设备备备备 对凝胶性树脂来说，交联度大，结构紧密，膨胀度小，促进吸附量增加；相反，交联度小，结构松弛，膨胀度大，吸附量减少。另外，离子(lz)交换反应是在树脂内外部的活性基上进行的，因此要求树脂有一定的孔道，以便离子(lz)的进出。离子(lz)交换树脂在水和非水体系中的行为是不同的，有机溶剂的存在会使树脂脱水收缩、结构紧密，
49、降低吸附有机离子(lz)的能力，而相对提高吸附无机离子(lz)的能力。第52页/共63页第五十三页，共63页。9.4 9.4 9.4 9.4 离子交换分离离子交换分离离子交换分离离子交换分离(fnl)(fnl)(fnl)(fnl)原理及设备原理及设备原理及设备原理及设备 9.4.2 9.4.2 离子交换设备离子交换设备1 1离子交换设备的特点和分类离子交换设备的特点和分类 工业上的离子交换过程一般包括：原料液中的离工业上的离子交换过程一般包括：原料液中的离子与固体离子交换剂中可交换离子间的离子置换反应，子与固体离子交换剂中可交换离子间的离子置换反应，饱和的离子交换剂用再生液再生并循环使用饱和的
50、离子交换剂用再生液再生并循环使用(shyng)(shyng)等步骤。为了使离子交换过程得以高效进行，离子交等步骤。为了使离子交换过程得以高效进行，离子交换设备应具有如下特点：换设备应具有如下特点：由于离子交换是液由于离子交换是液-固非均相传质过程，为了固非均相传质过程，为了进行有效的传质，溶液与离子交换剂之间应接触良好。进行有效的传质，溶液与离子交换剂之间应接触良好。离子交换设备应具有适宜的结构，来保证离子离子交换设备应具有适宜的结构，来保证离子交换剂在设备内有足够的停留时间以达到饱和并能与交换剂在设备内有足够的停留时间以达到饱和并能与溶液之间进行有效的分离。溶液之间进行有效的分离。第53页/