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1、会计学1水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏(zhngli)第一页，共17页。水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏(zhngli)n n实验目的n n实验原理n n实验仪器及药品n n实验装置n n实验步骤(bzhu)及方法n n注意事项n n问题与讨论第1页/共17页第二页，共17页。实验实验(shyn)目的目的第2页/共17页第三页，共17页。实验实验(shyn)目的目的n n1.学习和掌握水蒸汽蒸馏的原理和在分离提纯中的应用n n 2.熟练和掌握水蒸汽蒸馏仪器装置和基本操作 n n3.学习和掌握水蒸汽蒸馏在天然产物提取(tq)分离中的应用（植物精油、挥发性生物碱）第3页/共17页第四页，共17页。实验实验(shyn)原
2、理原理n n1定义：水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质（近100时其蒸气压至少为）中，使该有机物质在低于100的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。n n水蒸气蒸馏常用于分离提纯那些沸点(fidin)很高且在接近或达到沸点(fidin)温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。第4页/共17页第五页，共17页。实验实验(shyn)原理原理n n2 2原理：两种互不相溶的液体混合物的蒸气压，等于两液体单独原理：两种互不相溶的液体混合物的蒸气压，等于两液体单独存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大存在时的蒸气压之和。当组成混合物
3、的两液体的蒸气压之和等于大气压力时，混合物就开始沸腾。互不相溶的液体混合物的沸点，要气压力时，混合物就开始沸腾。互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水的有机物质中，比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水的有机物质中，通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比而且比100100还要低的温度就可以使该物质蒸馏出来。还要低的温度就可以使该物质蒸馏出来。n n在馏出物中，随水蒸气一起在馏出物中，随水蒸气一起(yq)(yq)蒸馏出的有机物质同水的质量（蒸馏出的有机物质同水的质量（
4、mA mA 和和 mH2O mH2O）之比，等于两者的分压（）之比，等于两者的分压（PA PA 和和 PH2O PH2O）分别和两）分别和两者的相对分子质量（者的相对分子质量（MA MA 和和1818）的乘积之比，所以馏出液同水的质）的乘积之比，所以馏出液同水的质量之比可按下式计算：量之比可按下式计算：思考：纯化1mol苯胺需要(xyo)多少毫升水？第5页/共17页第六页，共17页。实验实验(shyn)原理原理3适用范适用范围围n n水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一，适用于：n n（1）混合物中含有大量(dling)的固体，通常蒸馏、过滤、萃取等方法都不能适用；n n（2）混
5、合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难；n n（3）在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。第6页/共17页第七页，共17页。实验实验(shyn)原理原理4.前提条前提条件件n n水蒸气蒸馏分离提纯的有机化合物必须的满足的三个条件：n n（1）不溶或难溶于水n n（2）有一定挥发性的有机物质(wzh)（近100时其蒸气压至少为）n n（3）100的温度下不与水反应 第7页/共17页第八页，共17页。n n假设物质A和水，其蒸气压分别为PA和P水，则混合物总蒸气压P=PA+P水。n n当P与外界大气压力相同时，混合物开始沸腾。此时(c sh)的温度必然低于任一组分的沸点。n n
6、沸腾时混合蒸气中二组分物质的量之比nA/n水=PA/P水n n：A的蒸气压越大，馏出物里A的含量就越高。第8页/共17页第九页，共17页。实验仪器实验仪器(yq)及药品及药品 n n 圆底烧瓶(shopng)或三颈烧瓶(shopng)、直形冷凝管、三角瓶、水蒸气发生瓶 n n桉树叶第9页/共17页第十页，共17页。实验实验(shyn)装置装置 实验室常用水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受部分。在1000ml短颈圆底烧瓶中，配一双孔塞，插入长1m的玻管，另一孔插入内径约8mm的水蒸气导出管。导出管与T型管相连，支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另一端与蒸馏部分导入管相连。蒸
7、馏部分斜放于桌面(zhumin)成450，液面不能超过1/3。检查整个装置不漏气，打开T型管螺旋夹，加热至沸腾。当有大量蒸汽冲出时，立即旋夹螺旋夹，开始蒸馏。当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然后移开热源。第10页/共17页第十一页，共17页。第11页/共17页第十二页，共17页。1.加料将待蒸馏的按树叶剪碎，置于B中约1/3左右。2.加水往A中加水（不超过3/4），然后将塞子塞好 3.加热对A加热，当水沸腾时，关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行(jnxng)蒸馏，同时用小火在石棉网上加热B，以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增加水的体积。4.停止蒸馏当馏液澄清时，可停止蒸馏，此时先开螺
8、旋夹或将蒸汽发生瓶的瓶塞打开，取下安全管，然后熄火。5.将馏出液倾入指定的瓶中。实验实验(shyn)步骤及方法步骤及方法第12页/共17页第十三页，共17页。水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏(zhngli)注意事项注意事项正确安装水蒸气蒸馏装置。水蒸气发生瓶内装水量为容积的3/4为宜，内须加沸石。水蒸气导管须插入到反应瓶液面以下，可往反应瓶内加适量水，但瓶内液体总体积(tj)不宜超过容积的1/3。水蒸气蒸馏时一般只对水蒸气发生瓶进行加热。但为防止水蒸气在反应瓶中冷凝积累过多，可适当对反应瓶进行加热。水蒸气蒸馏时须注意沸水可能从安全管上方冲出，操作要小心防止烫伤。第13页/共17页第十四页，共17页。问题问
9、题(wnt)讨论讨论n n进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？n n在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高时，说明什么问题，如何处理才能解决呢？n n作业：P54 1、2n n实验报告周二上午(shngw)十点以前实验室办公室第14页/共17页第十五页，共17页。预习预习(yx)提示提示n n下周实验下周实验(shyn)(shyn)苯胺的制备苯胺的制备n n比较两种合成方案的异同（原理、操作）比较两种合成方案的异同（原理、操作）n n为什么要加入为什么要加入50%NaOH50%NaOH调至中性才能进行水蒸汽蒸馏？调至中性才能进行水蒸汽蒸馏？
10、n n复习乙醚的蒸馏，萃取操作复习乙醚的蒸馏，萃取操作n n仪器及试剂仪器及试剂n n试剂：名称（中英文对照），化学式，相对分子量，理化常数（熔沸点，折试剂：名称（中英文对照），化学式，相对分子量，理化常数（熔沸点，折光率，密度，溶解性等）用量，规格光率，密度，溶解性等）用量，规格n n仪器：名称，规格型号，数量，用途仪器：名称，规格型号，数量，用途n n预习报告周二上午十点提交预习报告周二上午十点提交第15页/共17页第十六页，共17页。第第5周实验周实验(shyn)安排安排n n周三上午9点6教408讲解实验，下午1点第一组同学开始(kish)实验n n第六周第二组同学完成该实验n n实验报告周五下午2点半交到实验室办公室第16页/共17页第十七页，共17页。