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1、第卷年第期月兵器材料科学与工程三维碳化硅结构增强铝基复合材料的制留赵敬忠,“,高积强,金志浩西安交通大学 材料强度国家重点实验室,陕西 西安西安理工大学材料科学与工程学院,陕西西安摘要采用有机泡沫体浸渍工艺制备了具有三维骨架结构且气孔相互连通的碳化硅多孔陶瓷预制体,使用无压浸渗工艺制备了三维碳化硅结构增强 的金属铝基复合材料,同时探讨了无压浸渗过程的反应机理及动力学过程,用、光学显维镜研究了预制体和复合材料的金相组成及显维组织结构。结果表明,在金属熔体中引人合金元素和等元素能破坏氧化铝膜,缩短无压浸渗过程的孕育期。浸渗温度越高,浸渗速度就越快。关键词铝基复合材料 无压浸渗碳化硅多孔 陶瓷中图分
2、类号文献标识码文章编号一一一一陶瓷颗粒、晶须、纤维增强 的金属基复合材料综合了金属 的塑韧性、成形性、导 电、导热性,以及陶瓷的强度、刚度、硬度、耐磨、耐热等性能,具有非常广阔的应用前景川。制备金属基复合材料的方法较多,主要有液态金属陶瓷颗粒搅拌铸造法“、熔体浸渗法、粉末冶金法等,其中熔体浸渗法包括压力浸渗和无压浸渗。无压浸渗法一“是美国的记公司发明的,是指在氮气气氛下不需施加任何压力就可以将合金熔体渗透 陶瓷 粉末堆积体,增强体可以是碳化硅和氧化铝。它具有工艺简单、不需要高压设备,成本较低,可仿形成型,并可制作大型复杂构件,增强的材料体积分数可调等一系列优点。如果要将合金熔体浸渍渗透到多孔的
3、陶瓷预制体中,则需要在保护气氛下加压渗透一丁。采用无压浸渗方法制备的金属基复合材料日益受到材料科学与工程界的关注,但迄今关于采用无压浸 渗方法将合金熔体浸渍渗透到多孔的陶瓷预制体的研究较少有专门文章探讨。碳化硅陶瓷具有高温强度高、抗氧化、耐磨、抗腐蚀、抗热冲击性能好、密度小等一系列优良性能,与铝合金熔体有良好的浸润性,是金属基复合材料增强相 的最佳候选材料。聚合物泡沫塑料浸渍泥浆后经高温处理可获得具有三维网络骨架结构且气 孔相互连通的多孔陶瓷,用这种多孔陶瓷作为增强相能够保证增强相三维网络结构 的连续性”。采用有机泡沫体浸渍工艺制备的碳化硅多孔陶瓷作预制体,在空气中进行无压浸渗,成功地将铝合金
4、熔体浸渍渗透到多孔 的陶瓷预制体中,制备出了三维碳化硅结构增强的金属铝基复合材料。试验过程多孔陶瓷预制体的制备选用颗粒度为林的绿碳化硅为主要原料,加人少量的氧化铝粉为烧结助剂,以竣甲基纤维素钠为料浆稳定剂,以硅溶胶为粘接剂,并加人少量粘土改善泥浆的流变性能。以上原料用去离子水为溶剂,混合料边加人边搅拌,搅拌时间,便可获得用于浸渍有机泡沫体的碳化硅泥浆。选取软质聚氨脂海绵为有机泡沫体骨架材料,将海绵试样尺 寸加工成,用溶液进行预处理,洗净凉干后分别放人碳化硅料浆中充分浸泡,反复挤压,直到海绵体内气体排除完全,使料浆分布均匀为止。经浸渍成型的坯体在室温下静置后 在烘箱 中干燥,将干燥坯体放入箱式电
5、阻炉 中保温进行烧结。为了防止聚氨脂海绵在氧化分解过程中产生 的大量气体对陶瓷体产生应力并造成一定破坏,在一范围严格控制升温速率。复合材料的制备采用无压浸渗技术对连通气孔率为土的碳化硅 多孔 陶瓷进行浸渗将放有一合金的石墨增涡和放置多孔 陶瓷试样的氧化铝柑涡同时加热,在时,将铝合金液浇注到氧化铝柑祸中将试样淹没,分别升温到和琳收稿日期一一修订日期一一作者介绍 赵敬忠一,男,博士生,副教授,主要从事陶瓷基复合材料和耐火材料的研究兵器材料科学与工程第卷保温,在浸渗过程中每隔取出一组样品,冷却后测定断面浸渗层的厚度。组织性能测试多孔 陶瓷预制体的开口气孔率采用 阿基米德法进行测定,并计算出相应的闭气
6、孔率复合材料样品的孔隙度采用英国定量图像分析仪测试。采用一型金相显微镜和一型扫描电子显微镜对多孔陶瓷的断面进行显微组织观察。复合材料试样需经常规磨制抛光后进行显微组织观察,其物相组成采用日本理学公司生产的一型一射线衍射仪进行分析。各试样试样尺寸的三点弯曲强度均在室温下进行了测定。试验结果与分析多孔陶瓷的结构和性能图为聚氨脂海绵浸渍泥浆后经烧结所得的多孔碳化硅陶瓷的射线衍射图谱。可以看出,其主要晶相为一和方石英,同时还存在一定的玻璃相。在制备多孔陶瓷的料浆中,为了提高素坯强度,防止聚氨脂海绵氧化分解过程中产生气体引起坯体塌陷,添加了一定量硅溶胶作为粘接剂。在烧结过程中硅溶胶中的部分与烧结助剂、粘
7、土形成了玻璃相,而大部分则以方石英的形式保存下来。方石英的存在将损害烧结体的强度和高温性能,同时还会在浸渗铝的过程中被铝还原引起体积收缩,形成空隙,对金属基复合材料的性能不利。因此有必要通过调整配方降低硅溶胶的用量或改变工艺尽量减少方石英的生成。图为多孔碳化硅陶瓷的金相显微镜照片,图中深色区域为大的孔洞,亮色区域和不清晰 的部分是高低不平的凹坑,相对清晰的部分为聚氨脂海绵在 氧化分解后所保留的网眼多孔碳化硅陶瓷 的网筋,由图可以看出烧结体中孔洞相互联通,网筋的体积远远低于空隙的体积,说明烧结体开口气孔率较高。本次实验所制得样品的开口气孔率为士,闭气孔率小于,抗弯强度大于。图为网眼陶瓷烧结体孔筋
8、的扫描电镜照片,从图中可以看出分布在原来聚氨脂海绵间隙的碳化硅泥浆干燥烧成以后,在灰色的片状碳化硅间分布着少量的白色的方石英相,这与多孔碳化硅陶瓷的分析结果是一致的,说明碳化硅是由方石英和玻璃相粘接在一起的。无压浸渗过程探讨图为在和时无压浸渗过程铝合金熔体的浸渗距离与浸渗时间的关系曲线。可以看出,当多孔陶瓷预制体被铝合金熔体淹没时,熔体并未立即进人到预制体的空隙之内,而是存在一段乡“多孔碳化硅陶瓷的图谱图多孔陶瓷烧结体孔筋的照片图洲口口洲、掩裂喇珊图多孔碳化硅陶瓷的光镜照片时间图无压浸渍过程曲线第期赵敬忠等三维碳化硅结构增强铝基复合材料的制备时间的孕育期。在和浸渗时其孕育期大致为和,浸渗温度高
9、时孕育期短。对比两条曲线前半部分可以发现,曲线的斜率略大于曲线的斜率,说明温度高时浸渍速率较大。保温后取 出,断面浸渗层的厚度分别达。和巧,说明采用该工艺 可以制得碳化硅结构增强 的金属铝基复合材料。孕育期的存在可以解释为,当铝合金熔液倒人装有多孔碳化硅 陶瓷的柑祸 时,液体将多孔陶瓷的连通气孔与外界隔绝,气孔中残留的空气随着温度升高而膨胀,同时铝熔液表面总存在一层氧化 铝膜,将铝液与气孔中残 留的空气隔开,使得铝液在浸渍 起始 阶段难以进人 到多孔 碳 化硅 的孔 隙之中。破坏氧化铝膜、缩短孕育期的方法之一就是在金属熔体中引人合金元素和。由于铝合金中的元素具有较高的蒸汽压,能冲破氧化铝膜而形
10、成反应,同时能还原氧化铝膜反应,进而与氧化铝反应生成镁铝尖晶石。因为镁铝尖晶石层具有多孔性,有利于氧气通过,从而消耗了多孔陶瓷孔隙中残 留的空气。合金元素的存在,能够帮助和加速氧的传输,使得更多 的铝液与碳化硅陶瓷紧密接触,大大改善两者间的润湿性。当烧结体孔隙中残存的空气消耗完时,铝熔液就开始在毛细管力作用下渗人预制体孔隙。由浸渍后复合材料的射线衍射图谱图可知,复合材料 中除了主晶相。一、金属和相外,还存在少量的镁铝尖晶石相,验证了上述分析结果。升一斗铝合金熔液浸渍多孔碳化硅陶瓷的驱动力是毛细管力,实现浸渍的前提是合金熔液必须与碳化硅润湿。根据文献,洁净表面的碳化硅与纯铝熔体在以下基本不润湿,
11、改善润湿行为方法之一也是在铝中引人合金元素此外碳化硅在空气中高温烧结过程 中表面会出现层,在与铝熔液接触时,在碳化硅颗粒表面发生反应,反应产物与的润湿性优于与的润湿性,因而它能大大改善与的浸润性,同时层的存在可 以阻止与反应生成脆性化合物而损伤增强相 的性能。无压浸渗过程的动力学分析铝合金熔液浸渍多孔碳化硅陶瓷 的过程是极其复杂的。为了便于定量描述,我们假定预制体中所有的气孔均为等径的圆柱形毛细孔,根据理论川,体积为的熔体在时间内在半径为厂的毛细管内流动的距离为,有以下关系丝卫匕鲍刀式中,刀为液体的粘度,为促使液体沿毛细管移动的有效推动力。因此有二尸按照定律月,全渔燮旦戈份少一其中加为液体的表
12、面张力,口为润湿角。我们忽略空气的阻力和液体本身的重力,将和代人,液体在毛细管 中移动速率为其积分式为丝一皿垫迎坦,刀下,刀口卜一九比一令。蕊从式可以看出,液体在毛细管中的移动距离与时间是抛物线关系。由图可以看出和的无压浸渗过程 曲线在孕育期过后都具有抛物线的变化趋势,因此可以近似认为铝合金熔液在多孔碳化硅 陶瓷 中的浸渗距离与保温时 间 的关系在孕育期过后符合动力学关系式。假设铝合金熔体的表面张力、熔体与预制体的润湿角在温度变化不大的情况下均保持不变,根据绝对速度理论,粘滞流动的粘度与温度关系为盆“卜”目必叭一一了省,”日厂践曰洲朋瑙川以口合们州砚,团“”“比”州一汕一口从丹已二一之口“刀刀
13、图金属基复合材料的图谱式中,为活化能,刀。为与熔体组成有关的常数,兵器材料科学与工程第卷图金属基复合材料的光镜照片计算结果。如果能改变碳化硅的结合方式,提高碳化硅多孔陶瓷预制体的强度,减少复合材料形成过程 中残留孔洞 的数量,可以获得性能更加优良的复合材料。利用扫描电子显微镜对 三点弯 曲试样 的断口进行观察,图显示被铝相韧窝断口所包围的陶瓷相 的脆断面,这表明在复合材料断裂之前,在铝合金中已发生大量的塑性变形,说明在复合材料中裂纹扩展时塑性相 的桥接机制。图复合材料断口形貌是波尔兹曼常数,是绝对温度。由式可以看出,随着温度的升高,熔体的粘度剧烈下降,它在毛细管中流速将大大加快,相同时间内渗透
14、距离将更长,这与图所示 的试验结果是一致的。复合材料的组织结构与强度图为无压浸渍制备的复合材料的微观形貌,可以清楚地看出两相网络的交叉结构,图中白色大块表明铝合金占据多孔陶瓷大的孔隙,深灰色部分为碳化硅基体,其中的小亮点说明金属相进人了网眼孔筋中的小孔洞,黑色区域为未浸渍到铝 的空隙。用光学显微图像分析法对和浸渗样品进 行 孔隙度测试,其结果 分别 为和巧,这些空隙为部分开口气孔和非连通空隙,说明熔融铝合金在浸渗过程中并不能到达多孔预制体的任何部位,这是由于不同直径的气孔 中饱和蒸汽压不同,孕育期的长短不同,熔体的进人出现了时间差同时蒸汽压较大的镁蒸气冷却时的残留也是形成气孔 的一个原 因。所
15、得到的复合材料在常温下测得三点弯曲强度为“士。这一结果远高于氧化硅结合碳化硅 的强度左右,与铸造铝硅合金的抗弯强度接近,符合复合材料混合法则的结论用碳化硅泥浆浸渍软质聚氨脂海绵有机泡沫体骨架材料,经热处理可获得气孔率以上、抗弯强度大于的网眼多孔陶瓷预制体,该陶瓷具有开孔三维网络骨架结构且气孔相互连通,可以作为制备三维连续网络增强金属基复合材料的浸渍预制体。在金属熔体中引人合金元素和等能破坏氧化铝膜,缩短无压浸渗过程的孕育期。温度越高,浸渗速度就越快。三维碳化硅增强金属基复合材料的弯曲强度高于氧化硅结合碳化硅的强度,与铸造铝硅合金的抗弯强度接近,符合复合材料混合法则的计算结果。参考文献工,玛,【
16、,一,甲一,一,一,允。,一一,小,一汇,一哪耳,一下转第页兵器材料科学与工程第卷能评估物理,一【裴政,王进华,郭洪光,等铝基复合材料阻尼的微观机制分析兵器材料科学与工程,一娜,五丫,一张迎元,乐永康,高灵清喷射共沉积复合材料的阻尼特性及位错阻尼机制中国有色金属学报,一,呷一之一一【,一仁,一顾金海,王西科,顾敏,等热处理工艺对喷射共沉积复合材料阻尼性能的影响郑州大学学报,一冯端,等金属物理学第三卷一金属力学性质【北京科学出版社,一【川张俊哲无损检测技术及其应用北京科学出版社,李光浩现代民用飞机复合材料的无损检测 无损检测,李家伟,陈积翘无损检测手册北京机械工业出版社,伽物耳五了口卜月滩一终,一,刀,一,、,丘,至上接第页,一以,一【周伟,胡文彬,张荻三维连续网络增强金属基复合材料及其制备科学通报,一,仁,一马鸣图,沙维材料科学和工程进展【北京机械工业出版社,、,一一一硫,口一娜一从、一五,巴石,朋郡,几七拙邵担罗娜一呷士,叮,