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1、 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights reserved.http:/复 合 材 料 学 报第27卷 第1期 2月 2010年Acta Materiae C ompositae SinicaVol127No11February2010文章编号:100023851(2010)0120051206收稿日期:2009201216;收修改稿日期:2009207208基金项目:国家自然科学基金(50571081)通讯作者:樊建锋,副教授,研究方向:镁合金新材料研发与加工 E2mail:fanjian
2、feng77 Al72Ni12Co16/A365准晶颗粒增强铝基复合材料的制备及其力学性能关 明1,樊建锋32(1.太原科技大学 材料科学与工程学院,太原030024;2.太原理工大学 材料科学与工程学院,新材料界面科学与工程教育部重点实验室,太原030024)摘 要:制备了增强相体积分数为5%20%的系列Al72Ni12Co16P/A356准晶增强铝基复合材料。其中增强相Al72Ni12Co16通过将严格按化学成分配比的Al72Ni12Co16浇于水冷铜基板上激冷凝固而获得。TEM和XRD分析结果表明所获得的材料为单相准晶材料。准晶增强铝基复合材料经热挤压处理后,绝大部分的铸造缺陷被消除,力
3、学性能测试显示当准晶相的加入量为20%时,铝基复合材料的抗拉强度、屈服强度、弹性模量等性能分别从基体材料的275 MPa、200 MPa和70 GPa提高至410 MPa、350 MPa和102 GPa,而延伸率却从6%降低至3%。分析了准晶增强铝基复合材料的断裂机制和增强机制,准晶颗粒增强铝基复合材料的断裂机制可能有如下3种:界面及其附近区域脱粘、基体在集中的滑移带内撕裂和颗粒断裂,而其增强机制主要是细晶强化、弥散强化和固溶强化。关键词:Al72Ni12Co16准晶;颗粒增强复合材料;搅拌熔铸;力学性能中图分类号:TB331 文献标志码:APreparation and mechanical
4、 properties of Al72Ni12Co16/A365quasicrystal particle reinforced Al matrix compositesGUAN Ming1,FAN Jianfeng32(1.College of Materials Science and Engineering,Taiyuan University of Science and Technology,Taiyuan 030024,China;2.College of Materials Science and Engineering,Key Laboratory of Interface S
5、cience and Engineering in AdvancedMaterials of Ministry of Education,Taiyuan University of Technology,Taiyuan 030024,China)Abstract:Al matrix composites with Al72Ni12Co16particles of volume fraction ranging from 5%20%wereprepared.The quasicrystal material was obtained by casting Al72Ni12Co16alloy on
6、 the water cooling coppersubstrate.TEM and X2ray diffraction analysis indicate that the obtained material is single2phase quasicrystalmaterial.Most defects of as2cast composites are eliminated by the hot extrusion,and the mechanical property testreveals that with addition of Al72Ni12Co16,the tensile
7、 strength,yield strength and elastic modulus of Al matrixcomposites increase remarkably from 275 MPa,200 MPa and 70 GPa to 410 MPa,350 MPa and 102 GPa,respectively;on the other hand,the elongation decreases from 6%to 3%.Based on the above experiment,thefracture mechanism and strengthening mechanism
8、were discussed in detail.Keywords:Al72Ni12Co16quasicrystal;particle reinforced composites;stirring casting;mechanical property 颗粒增强铝基复合材料以其较高的比强度、比刚度、弹性模量、耐磨、耐疲劳及低热膨胀系数等优良的力学和物理性能,成为最具竞争力的金属基复合材料之一,是金属基复合材料的研究热点,在航天航空、军事、汽车、3C和体育运动等领域得到日益广泛的应用124。常用的金属基复合材料制备方法有扩散结合法、粉末冶金法、熔铸法、压力或无压浸渗法、喷射沉积法和原位复合法等。
9、这些技术工艺虽然各有特点,但其共有缺点就是工艺复杂、生产成本高,这也是金属基复合材料难以广泛应用的重要原因之一527。因此,降低复合材料生产成本是促进其大规模应用的重要环节。在各种制 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights reserved.http:/造技术中,普遍认为熔铸法是最适合工业化低成本制备金属基复合材料的技术。熔铸法常用的添加增强体陶瓷颗粒(如SiC,Al2O3等)与金属基体间的润湿性较差,增强相与基体的界面结合较弱,不仅严重制约了复合材料性能的提高,而且为了改善其润湿性而采取的
10、各种处理方法也大幅增加了材料的制备成本并延长了材料的制备流程。铝基准晶的发现为改善上述状况提供了新的途径。由于铝基准晶颗粒不仅具有高硬度、高弹性模量、高热力学稳定性、低表面能等特性,而且与铝合金基体间的润湿性也非常好,用铝基准晶颗粒作为铝基复合材料的增强体,完全可以避免陶瓷颗粒润湿性差的缺点。这既可为准晶的应用提供新途径,又为铝基复合材料工业化生产、简化生产工艺过程、降低生产成本创造有利条件。在所有十面体准晶的合金系中,Al2Ni2Co系被认为是最易形成准晶的体系之一,且稳定准晶的成分 为Al72Ni12Co16。Yokoyama等8从Al72Ni12Co16熔体中直接获得了稳定的十面体准晶,
11、并建立了伪二元的Al100-2xNixCox合金系的平衡相图。文中通过急冷快速凝固法制备大块Al72Ni12Co16准晶,研究了准晶颗粒在铝合金基体中的搅拌分散技术;系统地考察了准晶颗粒的加入对铝合金力学行为的影响。1 实验方法实验 所 用 准 晶 材 料 由 工 业 纯Al(99.9wt%)、纯Ni(99.9 wt%)和 纯Co(99.5wt%)在电阻炉中熔配而成。首先严格按照Al72Ni12Co16的成分配比熔炼准晶合金,并将其浇到水冷铜基板上获得急冷合金锭,然后将合金锭破碎成块并在行星式球磨机上机械球磨,最后将球磨后的粉末过筛得到颗粒度为510m的准晶颗粒。众所周知,十面体准晶具有奇异的
12、结构与对称性,即其同时具有准周期方向(沿2次轴)和周期方向(沿10次轴),本文中拟利用这一特性及Yamamo2to等人9的研究成果,采用X射线粉末衍射、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等仪器对所制备的单相准晶材料进行初步鉴定。所用基体材料为常用铸造铝合金A356。为有效减少准晶颗粒的损失,搅拌熔铸工艺在基体合金的半固态区间进行,搅拌温度为600(A356的结晶温度范围约为575615)。材料成分用感应式耦合等离子原子发射光谱法(Inductively coupled plasma atomic emis2sion spectroscopy method,简称ICP2AES)测定。微观组织
13、形貌分析在光学显微镜上进行。在J EM2200CK透射电镜上考察准晶形貌及增强相与基体金属间的界面结合状况。材料力学性能试验在日本产AG225TA电子万能试验机上进行。由引伸计分别得到应力和应变信号,在X2Y记录仪上绘出应力2应变曲线和回滞曲线,然后计算出对应试样产生0.2%永久变形的屈服强度0.2,并根据回滞曲线计算出材料的弹性模量。2 实验结果及分析2.1 大块准晶材料的制备由于准晶是一种新材料,很多性质尚不为人所知,对它的鉴定需从多方面仔细考证。图1为Al72Ni12Co16激冷试样的透射电镜分析图谱。图1(a)表明该试样中晶粒呈十棱柱状,图1(b)为沿十棱柱的轴向进行透射电镜分析所得的
14、斑点,表明沿轴向该晶粒具有10次旋转对称性;图1(c)为沿十棱柱的径向进行透射电镜分析所得的斑点,表明沿轴向该晶粒具有分层结构,且每层结构相同;图1(d)说明该晶粒还具有6次旋转对称性。以上这些特点都表明该晶粒是十面体准晶。以上的分析只能说明所制备的试样中含有准晶晶粒,为进一步证明该试样是单相十面体准晶,对其进行了X射线粉末衍射分析,所得衍射图谱见图2。图2中各明锐峰的指数都已按Yamamoto和Ishihara的标定9给出。可以看出,该试样是单相准晶,其体积分数几乎达100%。2.2 复合材料的制备为了改进高体积分数颗粒增强金属基复合材料的制备工艺,使颗粒均匀分散,本文中采用半固态分阶段变速
15、搅拌法。在搅拌开始时,以一定速率逐渐增加搅拌速度,这样就不会使熔体液面提升太快。然后在高速恒速搅拌一定时间后,再将搅拌速度逐渐降低至中等速度(以被湮没的粉末全部暴露为标准),此时熔体液面下降,表面形成足够大的涡流。待全部粉末进入熔体后,再逐渐提高搅拌速度,高速搅拌一定时间,以便进入熔体的粉末充分分散。具体搅拌方法见图3。在搅拌完成后仍保持低速搅拌是为了帮助卷入熔体中的气体逸出。采用上述搅拌工艺制备的准晶颗粒体积分数为25复 合 材 料 学 报 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights rese
16、rved.http:/图1Al72Ni12Co16十面体准晶的TEM分析Fig.1TEM morphologies Al72Ni12Co16decahedral quasicrystal图2Al72Ni12Co16合金的X射线粉末衍射谱Fig.2X2ray powder diffraction pattern of Al72Ni12Co16alloy5%20%的系列铝基复合材料微观组织如图4所示。准晶颗粒非常均匀地分散于铝合金基体中,分布是随机的,没有 明显的团聚 现 象。图5为20%Al72Ni12Co16P/A356复合材料界面结构图。由图5可以看出,准晶颗粒与基体之间的界面清晰、结合良好
17、,未发现脱粘现象。这表明,铝液与准晶颗粒润湿复合,得到致密的准晶颗粒增强铝基复合材料。2.3 准晶颗粒增强铝基复合材料的热挤压对于金属基复合材料,增强相的加入使熔体变成了一种半固态浆料,流动性大大降低,气孔和缩孔倾向增加,因此,常规的重力铸造成型方法所制备的坯锭因铸造缺陷太多而无法使用。解决这一问题的方法通常有2种10212:(1)采用压力铸造、挤压铸造和真空吸铸等方法,将复合材料熔体在外界压力下成形,这样既可以增加熔体补缩能力,减少或消除缩松和缩孔的产生,又可以通过破碎熔体中较大的气孔使之弥散化,增加气体在材料中的溶解度而减少气孔,最终得到组织致密的复合材料铸件;(2)对铸造坯锭进行挤压、锻
18、造和轧制等塑性变形处理,这些处理不仅能使复合材料的密度显著提高,铸造缺陷大部分消除,同时还能使复合材35关 明,等:Al72Ni12Co16/A365准晶颗粒增强铝基复合材料的制备及其力学性能 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights reserved.http:/图3 搅拌熔铸法制备Al72Ni12Co16P/A356复合材料的工艺Fig.3Stirring casting process for Al72Ni12Co16P/A356图4 不同颗粒含量Al72Ni12Co16P/A356金属
19、基复合材料Fig.4Al72Ni12PCo16P/A356 metal matrix composite system with different volume fractions of particles图520%Al72Ni12Co16P/A356复合材料界面结构Fig.5TEM microstructure of the interface of20%Al72Ni12Co16P/A356 composite料内部颗粒分布更加均匀,性能得到进一步提高。对金属型铸造制成的 90 mm铸锭进行热挤压,挤出棒材直径为30 mm,挤压比为91。由于铸锭尺寸比较大,挤压前需要较长时间的预热,铸锭温
20、度才能达到均匀。通过在铸锭心部插入热电偶,测得在炉温400 的条件下保温5 h,铸锭从边部到心部的温度才能基本均匀,温差小于2。结合热模拟试验,确定挤压工艺为:铸锭预热温度400,保温5 h;挤压桶预热温度350;模具温度45复 合 材 料 学 报 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights reserved.http:/400;挤压速度0.51 m/min。实验材料为20%Al72Ni12Co16P/A356,热挤压前后复合材料的性能见表1。可见,挤压后的准晶增强铝基复合材料的抗拉强度、屈服强
21、度和弹性模量均大幅提升,但伸长率有所下降。表120%Al72Ni12Co16P/A356复合材料热挤压前后的力学性能Table 1Mechanics properties of 20%Al72Ni12Co16P/A356in the state of as cast and as extrusionMaterialsb/MPa0.2/MPa/%E/GPa0.2/bA356275200670Composite,as cast100800.8Composite,as extrusion 41035031020.9 准晶颗粒体积分数对挤压态复合材料性能的影响如图6所示,挤压工艺同前所述,挤压比均为9
22、1。可见,随着准晶颗粒体积分数的增加,铝基复合材料抗拉强度、屈服强度和弹性模量均呈上升趋势,而伸长率则逐渐降低。图7为20%Al72Ni12Co16P/A356复合材料挤压态拉伸断口形貌。从宏观上看,复合材料的断口表现为断裂失效引起的正断断口,断面平齐光亮,断口垂直于拉伸轴线,断裂前几乎没有缩颈现象,是典型的脆性断口。而从微观层面可观察到基体中的解理河流。除解理河流外,还可以观察到断口上存在一些大小不一的类似于“韧窝”的形貌。但这并不表示复合材料是韧性断裂,这些“韧窝”是由于增强颗粒阻碍基体变形,最终颗粒断裂或与基体间界面脱粘而引起的。图720%Al72Ni12PCo16P/A356复合材料断
23、口形貌Fig.7Fracture surface of 20%Al72Ni12Co16P/A356 composite图6Al72Ni12Co16P/A356增强相体积分数与拉伸性能的关系Fig.6Volume fraction of reinforcement vs tensile propertiesof Al72Ni12Co16P/A356 composites从以上分析可知,准晶颗粒增强铝基复合材料的断裂机制可能有如下3种13214:界面及其附近区域脱粘、基体在集中的滑移带内撕裂(由于准晶颗粒和夹杂周围空洞的形核、长大和粗化;或增强相之间的基体延性撕裂)和颗粒断裂。材料的最终失55关
24、明,等:Al72Ni12Co16/A365准晶颗粒增强铝基复合材料的制备及其力学性能 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights reserved.http:/效是这3种机制共同作用的结果。A356合金中加入准晶颗粒后,力学性能提高的主 要 原 因 是 高 熔 点(Al72Ni12Co16熔 点 约 为1340)的准晶相大部分集中在晶界附近,阻碍凝固过程中晶粒长大,细化晶粒产生细晶强化作用,使合金力学性能提高。晶粒大小与屈服强度的关系满足Hall2Petch公式:Rm=R0+kd-1/2(1)此
25、外,准晶颗粒呈不规则多边形状,高度弥散分布于基体中,对位错的钉扎效应能够有效地阻碍位错的运动,起到弥散强化的作用。同时,由于颗粒和基体的热膨胀系数相差较大,在颗粒周围存在高密度的位错缠结和残余应力,起到一定的强化作用。Ni、Co原子向基体中扩散,在基体中形成Ni和Co的固溶体,起到固溶强化的作用。这些强化作用使20%Al72Ni12Co16P/A356复合材料的抗拉强度和弹性模量得到了大幅度的提高。3 结 论(1)将严格按化学成分配比的Al72Ni12Co16浇于水冷铜基板上激冷凝固获得单相准晶材料。(2)在颗粒的预处理、加入方式、加入时机和机械搅拌方式等方面都形成了行之有效的工艺,成功地制备
26、了准晶颗粒体积分数为5%20%的系列铝基复合材料。(3)随着准晶相体积分数的增加,铝基复合材料的抗拉强度、屈服强度、弹性模量等性能均大幅增加,分别从基体材料的275 MPa、200 MPa和70 GPa提 高 至 含20%准 晶 相 时 的410 MPa、350 MPa和102 GPa,另一方面,随着准晶相体积分数的增加,铝基复合材料的延伸率却越来越低,从6%降低至3%。参考文献:1 佟林松,樊建中,肖伯律.低热膨胀铝基复合材料的研究进展J.稀有金属,2008,6(3):3752380.Tong Linsong,Fan Jianzhong,Xiao Bol.Research progressi
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