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1、R T M 酚醛树脂复合材料烧蚀特征分析李卫方1，石松1，何安荣2，李仲平1，冯志海1(1 航天材料工艺研究所，先进功能复合材料技术国防科技重点实验室，北京1 0 0 0 7 6；2 北京3 4 信箱2 6 分箱，1 0 0 0 7 6)摘要采用R T M 成型工艺制备出2 5 D 石英织物增强R T M 酚醛树脂复合材料，通过S E M 观察与宏观分析相结合的方式分析3 种R T M 酚醛树脂复合材料烧蚀后形貌，研究3 种材料的烧蚀性能和烧蚀特征。研究结果表明：3 种R T M 酚醛树脂复合材料烧蚀特征主要呈现为烧蚀表面有石英纤维熔化物，碳化层树脂呈开裂状；树脂碳的裂缝大小及开裂方式是影响烧
2、蚀性能的关键因素之一；改性后的2 5 D 织物增强R T M 酚醛树脂复合材料与R T M 成型的常规酚醛树脂复合材料的烧蚀性能相当。关键词R T M 酚醛树脂复合材料表面烧蚀特征扫描电镜0 引言近年来，国际上先进复合材料技术研究发展的“生长点”之一是先进复合材料的液体成型技术，其中R T M 成型工艺即树脂传递模塑技术是其重要代表之一【1 。它主要具备闭合模成型、环境污染少、低压注胶、操作简单、可精确控制材料的组分、实现净尺寸复合成型等特点。鉴于现代武器与复合材料的发展，研制R T M 成型高性能酚醛复合材料已成为提高武器性能的途径之一。它的创新点在于研制出的R T M 成型高性能酚醛复合材
3、料与传统工艺成型的防热复合材料相比，具有气孔率较低、高残碳率、产品稳定性好、可以制作复杂结构的薄壳产品、制造成本低、生产效率高等特点。本文研究了R T M 酚醛树脂复合材料烧蚀性能，采用S E M 观察与宏观分析相结合的方法对3 种R T M 酚醛树脂复合材料在特定烧蚀条件下的物理和化学的综合过程、质量损失方式、烧蚀后形貌等烧蚀特征进行分析，为确定材料工艺方案提供依据。1实验1 1 原材料3 种R T M 酚醛树脂：P 1，P 2，P 3；平板织物：2 5 D 石英纤维织物。1 2 成型工艺采用R T M 成型工艺制作2 5D 织物增强R T M 酚醛树脂复合材料平板，加工出材料烧蚀性能试样。
4、R T M 成型工艺流程：装模(织物)_ 真空浸渍(树脂)_ 固化(烘箱)_ 脱模_ 加工试样。1 3 测试方法烧蚀试验：小发动机烧蚀试验，试验时间为1 0s。S E M 分析：从上述3 种树脂复合的复合材料烧蚀后的平板上取试样若干，采用电子扫描电镜S 一2 5 0 对其微观结构进行分析研究。3 9 8 2 结果与分析2 1R T M 酚醛树脂复合材料烧蚀性能试验通过对不同批次的R T M 酚醛树脂进行黏度、残碳率、红外、D S C 等的测定，基本掌握树脂的性能、质量的变化趋势，在树脂固化机理研究的基础上，对树脂的配方进行改进，对改进的树脂(P 2 树脂、P 3 树脂)进行了相应的工艺试验及烧
5、蚀性能的试验，表1 为烧蚀试验数据，图1、图2 为改进前后材料烧蚀的照片。结果显示，P 1 增强的复合材料(1#)烧蚀后有剥蚀现象，改进后的材料(2#、3#)烧蚀后表面状态较好，烧蚀速率与R T M 成型的常规酚醛树脂增强复合材料的相当。表1R T M 酚醛树脂复合材料烧蚀试验数据表1 中1#一3 试样对应烧蚀特征分析的3 种材料。图1 树脂改性前的烧蚀试样(1#)照片图2 树脂改进后材料(2#)烧蚀的照片2 2R T M 酚醛树脂复合材料烧蚀特征，2 2 11 ；I 复合材料图3 所示1 群复合材料烧蚀表面熔化层覆盖率超过5 0，有凹凸状起伏，有些熔化物上有凹坑和孔洞。从图4 可观察到在树脂
6、碳上石英纤维熔化后聚集在烧蚀表面，尺寸不等，同时可见石英熔球。3 9 9 图31#材料低倍相图4l 群材料中石英纤维烧蚀熔化状态由图5 和图6 看出，暴露出的碳化层裂缝较多，裂缝较宽，可达5 0 斗m 以上，裂缝多形成在树脂碳富集区；还观察到在碳化层中有些区域表面有石英熔球及较大的熔化物，有些熔化物中有气孔，气孔有些已经破损。在碳化层中孔隙比较多，还可以看到较大尺寸的孔隙，其宽度可达3 0 岬以上，长度可达3 0 0I,L m 以上。还观察到碳化层中的块状剥蚀现象，尺寸不等，见图7 和图8。图51 峁材料中纤维束原位树脂碳图71#材料剥蚀及树脂碳图61 静材料树脂碳裂缝图8l#材料剥蚀及树脂碳
7、结合以上特征可以分析出1 样材料烧蚀特征主要呈现为烧蚀表面有石英纤维熔化物，碳化层树脂呈开裂状，材料的树脂碳呈多孔态，这种树脂碳强度低，与纤维结合较差，碳层不坚固，抗氧化性差，在气动力作用下极易流失而发生机械剥蚀旧J。2 2 22#复合材料图9 显示烧蚀表面熔化层覆盖率较高，在观察样品部位大于5 0，呈波浪状分布；图1 0 显示碳化层中孔隙率和孔洞较多，纤维束中石英熔化流失后留下带石英纤维沟槽的树脂碳，沟槽中和树脂碳之间的间隙存在石英熔化圆球。同时可观察到树脂碳富集区有裂缝，宽度不等，从1 岫，到1 0 皿居多，裂缝数量较少，不十分严重。图92 蹦料低倍相图1 02 埘料树脂碳富集区裂纹图1
8、12 榭料中石英熔化物气泡图图1 22#材料中纤维束原位树脂碳图1 1 显示树脂烧蚀后形成碳层，石英熔化区有些地方有气孔(或称气泡)，烧蚀过程中热解气体破裂(或烧穿)所致。在烧蚀表面可观察到石英纤维熔化流失后显露的树脂碳形貌均匀坚固的碳化层，见图1 2和图1 3。石英纤维熔化初期表面呈鱼鳞状，见图1 4。图1 32 鳓料树脂碳形貌图1 42#材料中石英纤维熔化初期表面呈鱼鳞状综上所述，2#材料的烧蚀形貌较好，没有剥蚀，裂纹较小且少，纤维间有树脂碳存在，坚固的碳层均匀地附着在纤维表面，对纤维起到“强化”作用，因而提高了材料的耐烧蚀性能 3】。2 2 33#复合材料3#复合材料熔化层覆盖率也超过5
9、 0，熔化物的形状多为牛舌状，见图1 5。碳化层的烧蚀特性可以概括为：树脂碳富集区存在交叉状裂缝，宽度从几m 到5 0 斗m，甚至5 0 斗m 以上，见图1 6。碳化层上有熔化物，且有气泡，见图1 7。可观察到纤维束原位的树脂碳的圆筒状树脂碳，圆筒碳之间有间隙，圆筒碳烧蚀过程变薄，尖部有破损；碳化层的孔隙也较多，见图1 8。4 0 1 图1 53 社材料样品低倍相图1 63#9 J 料树脂碳裂缝图1 7 3#材料石英熔化物气泡图1 83 撑材料中纤维原位树脂碳烧蚀综上所述，3#材料与2 样材料烧蚀形貌类似，碳层比较坚固，耐烧蚀性能比较好，石英纤维则为烧蚀过程中熔化，局部聚集、流失；但与2#相比
10、，树脂碳中存在较大的裂缝。2 2 4 综合以上结果得出3 种树脂复合材料的烧蚀特征，见表2表23 种树脂复合材料的烧蚀特征由烧蚀形貌分析认为：1#材料耐烧蚀性能较差，2 撑、3#材料耐烧蚀性能较好，这与小发动机烧蚀试验结果相一致。3 种R T M 酚醛树脂复合材料烧蚀表面的石英熔化层分布相似。熔化层没有全部覆盖烧蚀表面，有相当多的区域显露出碳化层，而且碳化层也处于烧蚀状态之中，大多数样品的树脂碳富集区都存在裂缝，裂缝宽度和开裂程度有所不同；熔化层和石英熔化区存在气泡，气泡尺寸和数量有所差异，树脂碳和石英熔化物在1 f 样品的烧蚀过程中有剥蚀现象。电镜照片显示石英纤维烧蚀后熔化覆盖在树脂碳表面，
11、同时也形成石英玻璃微球。石英纤维之间存在有树脂碳，而石英纤维又被树脂碳包覆。这种状态对材料的耐烧蚀性有利。，3 结论1)改性后的2 5D 织物增强R T M 酚醛树脂复合材料与R T M 成型的常规酚醛树脂复合材料的烧蚀性能相当。2)3 种R T M 酚醛树脂复合材料烧蚀特征主要呈现为烧蚀表面有石英纤维熔化物，石英熔化层分布相似，碳化层树脂呈开裂状。3)树脂碳的裂缝大小及开裂方式是影响烧蚀性能的关键因素之一。3 种R T M 酚醛树脂复合材料在烧蚀碳化过程中均发生开裂现象，而且裂缝宽度不等，一般为2 0 m 左右，也有达到5 0I x m 以上的。形状为一字形、十字交叉形。裂缝的宽度以2#、3
12、 撑、1 样次序递增。致谢本项研究工作得到了彭维周先生的大力支持，在此深表感谢。考文献 1 于翘，等值得重视的复合材料研究新动向全国第十届复合材料会议论文集长沙：湖南科学技术出版社，1 9 9 8 2 于翘，等材料工艺：下北京：宇航出版社，1 9 9 3：1 8 3 于翘，等材料工艺：下北京：宇航出版社1 9 9 3：1 9 T h eA n a l y s i so fA b a l a t i o nC h a r a c t e r i s t i c so fR t mP h e n o l i cR e s i nC o m p o s i t e s。LiW e i f a n 9
13、 1，S h iS o n 9 1，L iZ h o n g p i n 9 1，F e n gZ h i h a i l(1A e r o s p a c eR e s e a r c hI n s t i t u t eo fM a t e r i a la n dP r o c e s s i n gT e c h n o l o g y，N a t i o n a lK e yL a b o r a t o r yo fA d v a n c e dF u n c t i o n a lC o m p o s i t e；M a t e r i a l s，B e i j i n g1
14、 0 0 0 7 62P D B o x：3 4 2 6B e i j i n g1 0 0 0 7 6)A b s t r a c tT h r e ek i n d so fc o m p o s i t e so fp h e n o l i cr e s i nr e i n f o r c e db y2 5 Dq u a r t zf i b e ra r eI n a n-u f a c t u r e db yR T Mp r o c e s s i n g，w h o s ea b a l a t e da p p e a r a n c ec o n f i g u r a
15、 t i o n sa r es t u d i e db yb o t l lS E Mm e t h o da n dm a c r o s c o p i ca n a l y s i s B yt h es t u d yo ft h e i ra b a l a t i o np e r f o r m a n c e sa n da p p e a r a n c ec h a r-a e t e r i s t i e s，t h em a i nc o n c l u s i o n sa r ea 8f o l l o w e d：f i r s t，t h e i ra p
16、 p e a r a n c e sa r ec o v e r e db ym e l t e dq u a r t zf i b e ra n dt h e i rc a r b o nl a y e ra l s ob es p l i t；s e c o n d l y，t h es l i ts i z ea n ds p l i tm o d ei so n eo ft h ed e c i s i v ef a c t o r so fa b a l a t i o np e r f o r m a n c e；f i n a l l y，t h ea b a l a t i o
17、 np e r f o r m a n c eo fm o d i f i e d2 5 Dt e x t i l er e i n f o r c e dR T Mp h e n o h cr e s i ni sn ol e s st h a nt h eo n eo fn o r m a lp h e n o l i cr e s i nc o m p o s i t e s K e yw o r d sR T Mp h e n o l i cr e s i nc o m p o s i t eA b a l a t e da p p e a r a n c ec h a r a c t e r i s t i c sS E M