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1、Al2O3?SiO2/AZ91D镁基复合材料的制备及其性能研究?陈志彦1,2,李文芳2,尧建刚2,彭继华2(1.中南林业科技大学 材料科学与工程学院,湖南 长沙 410004;2.华南理工大学 机械工程学院 广东 广州 510640)摘?要:采用硅酸铝纤维和镁合金制备出结构紧密的 A l2O3?Si O2/AZ91D镁基复合材料。介绍了复合材料的制备工艺,适宜的挤压铸造工艺为:基体温度 650、模具温度 550 、浇注温度 760 和压力 30 50MPa。XRD、SEM、EDS和光学金相显微镜 OM 等分析结果表明:复合材料主要由 M g、?M g17A l12、M gO、A lPO4、3A
2、 l2O3!2SiO2和 Mg2Si等结晶相组成;镁与硅酸铝纤维反应生成 MgO和汉字状 Mg2Si等产物;基体镁与硅酸铝纤维的界面形成比较紧密的结合层。与镁合金相比,复合材料的硬度和油摩擦性能有较大提高。关键词:A l2O3?Si O2/AZ91D复合材料;镁合金;硅酸铝纤维;性能中图分类号:TG146.22文献标识码:A文章编号:0253-6099(2008)03-0088-04Study on Preparation and Properties ofAl2O3?SiO2/AZ91DM agnesiu mAlloy Co mpositeMaterialsCHEN Zhi?yan1,2,L
3、IW en?fang2,YAO Jian?gang2,PENG Ji?hua2(1.School of Materials Science and Engineering,Central South University of Forestry and T echnology,Changsha410004,Hunan,China;2.School of M echanical Engineering,South China University of Technology,Guangzhou510640,Guangdong,China)Abstract:A l2O3?SiO2/AZ91D m
4、agnesiu m composite materialsw ith compacted structure were prepared from alum iniumsilicate fibre and AZ91D m agnesium alloy.The preparation technique for the composite materialswas introduced.Thesuitable conditions for squeeze casting technique are as follows:650 substrates temperature,550 die tem
5、perature,760 moulding temperature and 30 50MPa pressure.The m aterials were characterized by XRD,SEM,OM andEDS.The results showed the materials were mostly composed of Mg,?M g17Al12、MgO、AlPO4、3Al2O3!2SiO2andM g2Si crystals and so on.MgO and Chinese?character?type Mg2Si phases were produced by the re
6、action bet ween themagnesium alloy and alum inium silicate fibre crystallized.M eanwhile,a closely?bonded layerwas for med at the interfacebetween them atrix magnesium and the fibre.The hardness and oil lubrication properties of the composite materials arehigher than those of themagnesium alloy.Key
7、words:A l2O3?Si O2/AZ91D composite materia;l m agnesium alloy;alum inium silicate fibre;property?镁金属是当前所用结构金属材料中最轻的金属,具有比其它金属都高的比强度和比刚度,抗震、抗冲击性能好。镁基复合材料是继铝基复合材料之后的又一具有竞争力的轻金属基复合材料。由于其具有高的比刚度和热导率,在某些方面,其性能甚至超过了铝基复合材料,在航空航天及汽车工业中有广泛的应用前景。非连续增强镁基复合材料由于具有低密度、高比强度、高比刚度、良好的尺寸稳定性、优良的铸造性能等特点,是当今高技术领域中最有希望采用
8、的复合材料之一 1 5。目前,国际上对不连续增强镁基复合材料的研究较活跃,美国、日本、德国、加拿大、英国等国家的一些大学和研究机构都开展了不连续增强镁基复合材料的研究。目前不连续增强镁基复合材料的增强体主要有SiC颗粒、B4C 颗粒、SiC 晶须以及 A l2O3短纤维等等 6 7。本文探索用价格低廉强度较高的硅酸铝纤维增强镁合金的研究。1?实?验实验原材料:硅酸铝(洛阳耐火材料研究所生产)主要成分为:A l2O3:52%60%,SiO2:34%40%,Fe2O3:0.5%0.7%,CaO:0.1%0.3%,Na2O:微?收稿日期:2007?07?09基金项目:中国博士后科学基金(200604
9、00758);华南理工大学博士后创新科学基金作者简介:陈志彦(1970-),男,湖南安仁人,博士,主要从事金属基复合材料及微弧氧化方面的研究。第 28卷第 3期2008年 06月矿?冶?工?程M INI NG ANDM ETALLURG ICAL ENGINEERI NGV o.l 28 3June 2008量,熔点 1760 ,直径 10 50?m,抗拉强度 1 0002 000MPa;基体 AZ91D镁合金的化学成分如表 1。表 1?AZ91D镁合金的化学成分(质量分数)/%A lZnMnSiN iM g8.5 9.50.45 0.900.15 0.30.200.01 余量在 LeicaD
10、M IRM/DFC显微照相仪上拍摄显微照片;XRD分析采用荷兰 PhilipsX#pertMPD 型 X射线衍射 仪,测 试 范 围20 90;SEM 分 析 采 用LEO1530VP扫描电镜。硬度测量采用洛氏硬度计,载荷为 100 kg,压头为 1.58mm的淬火钢球。油摩擦性能测试:载荷 49N,转速 200 r/m in,采用 20#机油润滑,磨痕每隔 5m in测量 1次,磨损时间为 30m in。V=B!r2180sin-1b2r-b2r2-b2412%Bb312r(1)式中 V 为式样的磨损体积,mm3;B 为磨环宽度,B=10mm;r为磨环半径,r=22.5mm;b为磨痕宽度,m
11、m。由试样的磨损体积 V可得到试样的磨损率 Ws:WS=VS=1000 V2!rnt(2)式中Ws为试样磨损率,mm3/m;n为磨环转速,r/m in;t为磨损时间,m in。相对磨损 为:=基体合金磨损率复合材料的磨损率(3)2?结果与讨论2.1?硅酸铝短纤维的晶化本实验的硅酸铝的晶化是在1 100 、3 h的热处理条件下进行的,晶化后的硅酸铝纤维光学照片如图 1。晶化后的硅酸铝纤维的 X射线衍射分析如图 2所示,从图 2可以看出,晶化后的硅酸铝纤维的结晶相有莫来石(3Al2O3?2Si O2)、方石英(Si O2)。说明硅酸铝纤维分解主要生成莫来石、方石英,其反应方程式如下 8 9:3(A
12、l2O3!Si O2)高温3Al2O3!2SiO2+Si O2图 1?硅酸铝纤维晶化后的照片图 2?晶化后的硅酸铝纤维的 X衍射图2.2?预制体的制备成形晶化后的硅酸铝纤维和磷酸氢铝粘结剂压制成形后,自然干燥、烘干和置于电阻炉中 800 焙烧 3 h,得到具有一定强度的硅酸铝短纤维预制 块(如图 3(a)。经 800 烧结处理后,制备出增强体含量可控、分布均匀、抗压强度较高,质量满足要求的硅酸铝短纤维预制块。2.3?Al2O3?SO i2(sf)/AZ91D复合材料的制备预制体和经过熔炼的镁合金在预制体加热温度650 、模具加热温度 550 ,浇注温度 760 和 3050MPa压力下浸渗完后
13、,保压 10 s左右;再适当提高压力进行二次加压,保压 30 s左右,使复合材料的结构更加致密。按以上操作挤压制得的复合材料预制体不发生变形,没有气孔产生,没发现明显的疏松,如图3(b)所示。图 3?预制体(a)和复合材料(b)的光学照片2.4?复合材料的金相显微组织分析A l2O3?Si O2/AZ91D复合材料的显微组织照片见图 4。从图 4可以看出,硅酸铝短纤维随机并比较均匀地分布于基体中,没有发现明显的短纤维缠结现象,也没发现明显的微裂纹,从而表明挤压铸造的复合材料组织结构比较致密。从图中还可以发现,在复合材料中存在汉字状的M g2Si相 10 13,这是由于 Mg与氧的亲和力大,硅酸
14、铝短纤维中的 Si O2在高温下被 Mg还原,被还原的 Si与镁反应生成的。在 Mg2Si相中常发现明显的晶核,这89第 3期陈志彦等:A l2O3?Si O2/AZ91D 镁基复合材料的制备及其性能研究可能主要是硅酸铝短纤维。图 4?30%纤维体积增强复合材料的显微组织2.5?复合材料的 SEM分析采用扫描电镜观察复合材料中硅酸铝短纤维与镁合金基体之间的界面,从图 5中可以看到,硅酸铝短纤维周围存在一个暗灰色的外层,这个外层就有可能是发生界面发应的区域。从扫描照片中还可以看出,复合材料的表面平整,基体与纤维接触紧密,两者之间的界面清晰,没有发现明显的气孔,无铸造缺陷,组织结构良好。图 5?复
15、合材料的扫描照片2.6?复合材料的 XRD分析图 6是复合材料的 X射线衍射图。从图 6发现,复合材料除了基体拥有的 Mg和 Mg17A l122个相之外,图 6?不同纤维含量复合材料的 XRD分析(a)15%;(b)20%;(c)25%;(d)30%主要还存在 AlPO4、MgO、Mg2Si和 3Al2O3!2SiO2相。A lPO4相是来自粘结剂焙烧后的产物,3Al2O3!2Si O2相来源于短纤维。所形成的 MgO和 Mg2Si可能是 Mg与 SiO2界面反应所生成的产物,而且随着纤维含量的增加,它们的含量也在一定程度上增加。综上所述,硅酸铝增强的镁基复合材料界面发生的界面反应主要有:2
16、Mg+Si O2=2MgO+Si?G1000=-264.2 kJ/mol2Mg+Si=Mg2Si?G1000=-69.1 kJ/mol另外,根据热力学计算可能还发生如下的反应:3 Mg+Al2O3=3 MgO+2Al?G1000=-118.5 kJ/molMgO+Al2O3=MgAl2O4?G1000=-34.6 kJ/molM gO+Si O2=MgSi O3?G1000=-36.4 kJ/mol镁合金与纤维接触并向里渗透、扩散并发生反应生成汉字状 Mg2Si和 MgO等产物,生成产物向镁合金基体运动。另外,也可能还发生生成 MgA l2O4、A l和M gSi O3等产物的反应,MgA l
17、2O4是良好的结合剂,更能促进界面的结合。因而在镁合金基体与硅酸铝纤维界面之间形成比较强的结合层。2.7?复合材料的硬度从图 7复合材料的硬度图中可以看出,添加硅酸铝增强剂后(实验发现,基体在 HRB硬度计下测不出它的硬度值),明显提高了复合材料的硬度,而且随着硅酸铝含量的增加,复合材料的硬度也有不同程度的提高。其原因是由于硅酸铝短纤维的加入,细化了晶粒,对基体中的位错运动起阻碍作用,大大增加了基体中的位错密度;随着硅酸铝短纤维含量的增加,汉字状M g2Si晶粒也逐渐增多增大,这也有利于提高复合材料的硬度 10;硅酸铝短纤维本身也有着较高的硬度,综合作用的结果使复合材料的硬度有很大提高。图 7
18、?复合材料的硬度2.8?复合材料油摩擦磨损性能由表 2发现,在油摩擦条件下,复合材料的磨损体积和磨损率都明显低于基体合金,复合材料的相对耐磨性均提高了 1.5倍以上;纤维含量为 25%时,耐磨90矿?冶?工?程第 28卷性表现最好,达到基体耐磨性的 2.1倍,当纤维含量为30%时,复合材料的耐磨性有所下降,但仍然高于基体合金的耐磨性。由此说明了油摩擦条件下,复合材料的耐磨性明显要高于基体合金。原因可能是在油摩擦条件下,磨面上形成一层油膜而与试样表面有一定结合强度的准晶态膜,它能有效地阻止试样对磨环的直接接触,从而使 2个面直接接触的几率明显下降,因而降低了粘着磨损的可能性。此时相对运动的阻力主
19、要来自于边界膜的剪切和相互挤入微凸体耕犁作用的抗力,对于复合材料,降低了粘着磨损力,从而使复合材料中的基体磨损降低,这也导致纤维的&露头 比较少,从而降低了摩擦副之间相对运动的阻力,同时,也使这些纤维&露头 难以被剪切充当摩擦副之间的硬质磨粒,减少了磨粒磨损。由此使复合材料具有更低的磨损率。表 2?纤维含量对复合材料油摩擦性能的影响纤维含量/%磨损体积/mm3磨损率/(mm3!m-1)相对磨损02.7440.00971151.7280.00611.588201.4620.00531.877251.3310.00472.062301.5880.00561.728?P=49N,V=200 r/mi
20、n,t=30m in3?结?论1)硅酸铝纤维经高温晶化后与粘结剂可压制成一定强度的预制体,预制体和熔炼后的镁合金挤压铸造出结构紧密的 A l2O3?Si O2/AZ91D镁基复合材料。2)XRD、SEM、EDS和光学金相显微镜 OM 等分析结果表明:Al2O3?SiO2/AZ91D镁基复合材料主要由M g、?Mg17A l12、MgO、A lPO4、3Al2O3!2SiO2和 M g2Si等结晶相组成;镁与硅酸铝纤维发生生成 MgO 和M g2Si等产物的反应,镁合金基体与硅酸铝纤维之间的界面形成比较紧密的结合层。3)与镁合金相比,Al2O3?Si O2/AZ91D 镁基复合材料的硬度和油摩擦
21、性能有很大提高。参考文献:1?Pol mear I J.Magnesium alloys and applications J.Materials Sci?ence and T echnology,1994,10(1):1-16.2?Luo A,PekguleryuzM O.Review castmagnesiu m alloys for elevatedtemperature applications J.Journal of Materials Science,1994,29(20):5259-5271.3?Aghione,Bronfinb.M agnesiu m alloys devel
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