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1、2 0 0 3年 2月 3 2卷第 1 河北工业大学学报 F e b r u a r y 2 0 0 3 J OURNAL OF HEBEI UNI VERSI TY OF TECHNOLOGY Vo 1 3 2 No 1 文 章编号：1 0 0 7 2 3 7 3(2 0 0 3)O 1 0 0 4 4 0 4 不饱和聚酯 粘土纳米复合材料的制备与性能研究 李金来，任 丽，李军峰，王立新(1河北省化学工业研究院，河北 石家庄 0 5 0 0 3 1：2 河北工业大学 高分子科学与工程研究所，天津 3 0 0 1 3 0)摘要：通过 XR D 研究 了不饱和聚酯 粘土纳米复合材料的微观结构结果
2、表 明：有机粘 土的晶层间距膨胀，用有机粘土制备的不饱和聚酯 粘土纳米复合材料的 XR D 曲线中反 映粘土晶体结构的布拉格衍射峰 已经消失，粘土在复合材料中已达到纳米级分散；宏观性 能测试结果表明，在有机化粘土添加量适 当的情况下，不饱和聚酯 粘土纳米复合材料可实 现增韧增强；同时其耐热，生能也得到明显改善 关键词：不饱和聚酯；粘土；纳米复合材料；结构；，性能 中图分类号：0 6 3 3 1 3 文献标识码：A 0 引言 聚合物基纳米复合材料是以聚合物为基体(连续相)，填充颗粒以纳米尺度(小于 1 0 0 n m)分 散于基体中的新型高分子复合材料 纳米复合材料是指分散相尺度至少一维小于 1
3、 0 0 n m数量级 的复合材料，最早是在本世纪 8 0 年代初由R o y 等人提出来的，近年来已成为材料科学研究的热 点，这得归因于纳米复合材料的一些优越特性。以聚合物为基体，与无机组分复合制备纳米复合材料的研究方兴未艾，大部分工作是在热塑 性树脂领域，而以不饱和聚酯 C L I P)等热固性树脂为基体制备纳米复合材料的还不多见 n 1 本文 制备出不饱和聚酯 纳米复合材料，并对其结构进行了表征，还初步研究了它的一些性能及其影响 因素 1 实验部分 1 1复合材 料 的制备 方法 在 2 5 0 m L的烧瓶中加入 1 0 0 g 不饱和聚酯和一定比例的有机土，在一定温度下，快速搅拌一
4、定时间后加入 0 5 l 州 促进剂，继续搅拌，再加入 l 2 w t 固化剂，抽真空脱除搅拌产生的气 泡然后将混合物浇注于模具中室温固化3 h，8 0。C下 2 次熟化 2 h 后得到试样 1 2复合材料的微观结构表征及宏观性能测试 本研究采用德国的 D MA X R C型 x 一 射线衍射仪对粘土以及复合材料的微观结构进行了表征，用X C J 一 4 0型简支梁冲击实验机测定材料的冲击强度，用 X L 一 2 5 0 A型拉力实验机测定了材料的拉伸 强度，采用杜邦公司的 S D T-2 9 6 0型热重分析仪分析粘土离子交换量，用承德实验机有限公司的 X WB 一 3 0 0 F型热变形温
5、度测试仪测定材料的热变形温度(H D T)收稿 日期：2 0 0 2 0 6 2 0 基金项目：河北省中小企业创新基金资助项目(0 1 C 1 3 0 0 3 1 1 2 0 0 8)作者简介：李金来(1 9 6 2 )，男(汉族)，高级工程师 维普资讯 http:/ 不饱和聚酯 粘土纳米复合材料的制备与性能研究 4 5 2 结果与讨论 2 1复合材料 的微观结构表征 图 1 是原始粘土、有机处理粘土和复合材料的 X R D谱图由图可见，粘土经有机化后，其。蜂 向小角度方向移动，与不饱和聚酯复合后，。蜂 在进行观察的衍射角度内消失根据 B r a g g 衍射方 程：2 d s in 0=计算
6、可知，原始粘土的晶层间距为 1 2 5 0 4 n l T l，有机化粘土的晶层为 1 7 4 8 5 n l T 1 由于 对复合材料进行扫描的最小 2 0-1 5 0 5 O，所以计算 可知复合材料中粘土的晶层间距大于 5 8 7 0 6 n I n，这是 由于有机化粘土晶层 间距增大，而粘土层间的 有机铵盐与不饱和聚酯具有更好的相容性，因此不 饱和聚酯较 易于进入粘土层间固化，而且不饱和聚 酯分子链的体积比有机铵盐庞大，将粘土的片层进 一步撑大，从而形成不饱和聚酯 粘土纳米复合材料 2 2复合材料的力学性能及其影响因素 6 0 0 5 0 0 4 0 0 3 0 0 毫 2 0 0 1
7、0 0 O 4 6 8 1 O 2 0(。)图 1钠 基粘土、有机处理 土和复合材 料的 XR D 曲线 表 1 所列数据是粘土离子交换量对复合材料的冲击强度和拉伸强度的影响 表 1粘土离子交换量对复合材料的冲击强度和拉伸强度 的影响 注：复合材料 中的粘土 含量为 2(质量分 数)从表 1中不难看出，离子交换量与复合材料的力学性 能不呈线性 关系，离子交换 量为 6 6 5 2 mmo l 1 0 0 g c l a y的有机粘土所制备的复合材料力学性能最好从以上结果推测，如果粘土 的离子交换量太小，即有机胺阳离子较少插入到粘土内层空间，粘土表面得不到明显改性，则不 饱和聚酯预聚体较难进入到
8、粘土层间，从而也就难于形成纳米复合材料；相反，如果离子交换量 太大，即有较多的有机铵阳离子进入到粘土层间，使粘土层间充满了有机铵阳离子，那么不饱和 聚酯预聚体分子很难插入进去，也不利于形成纳米复合材料因此，只有在离子交换量适当的情 况下，部分有机阳离子插入到粘土层间使晶层间距增大，利于不饱和聚酯预聚体的进入，同时与 进入其中的部分活性阳离子发生交联固化形成网状结构，从而提高复合材料的性能 在确定了最佳离子交换量之后，再进一步探讨有机粘土含量对复合材料力学性能的影响，图 2 是在不同粘土含量下复合材料的力学性能 从图2 可以看出，添加有机粘土的复合材料，其冲击 强度均有所提高，其中粘土含量为 3
9、 的复合材料冲击强度较纯树脂提高了2 3 倍，粘土含量为 2 的复合材料拉仲强度提高 1 2 0 0 而粘土含量为 5的复合材料冲击强度提高不明显，拉伸强度反 而下降，由此可以推断，有机粘土添加量最佳值在 2 3 之间 维普资讯 http:/ 4 6 河北工业大学学报 2 0 0 3 年第 1 期 2 3复台 材料的耐热性能 热变 温度(H D T)是在一定载荷下材料发生变形的温度，属于材料的物理热性能，在实际 应用中是衡量材料制品耐热性的常用指标图3 为有机粘土加入量对复合材料H D T的影响由图 3 可见，不饱和聚酯 粘土复合材料的 H D T较纯不饱和聚酯有了明显提高在添加量小于 2 时
10、，H D T随着有机粘土含量的增加而增加，在有机粘土加入量为2 时，达到最高值 8 6 1。C，比纯不 饱和聚1 1 t,0 7 6 3。C 提高了9 8。C 但加入量超过 2 后，H D T随着添加量的增加而下降，然后趋于 平缓有机粘土提高不饱和聚酯基体 H D T的原因包括：1)因为部分不饱和聚酯插层进入粘土纳 米片层间，片层间的强作用力束缚了聚合物分子链的运动；2)纳米片层与聚合物的界面作用很强，它在聚合物基体中起到了相当于交联点的作用，也即提高了不饱和聚酯的交联度这两方面的共 同作用使得不饱和聚酯 粘土纳米复合材料的H D T高于纯不饱和聚酯但是当有机粘土加入量超 过临界值后，有机粘土
11、片层的距离接近，分散难度增加，团聚的可能性增大，聚合物的插层变得 困难，同时与聚合物的界面作用强度下降，粘土片层的两个作用不能体现，这使得复合材料的H D T 下降 图2不同粘土含量下复合材料的冲击强度和拉伸强度 3 结论 U 。廷 粘土 质量百分 比 图 3不同粘土含量下复合材料的H D T 由X R D分析结果可知，有机处理土的晶层间距较原始土明显提高，说明处理土中有机阳离子 的存在，而复合材料X R D曲线中反映粘土晶体结构的布拉格衍射峰已经消失，说明复合材料中的 粘土晶层已被破坏，从而形成了层离型不饱和聚N 粘土纳米复合材料 宏观性能测试结果表明，在有机化粘土添加量适当的情况下，不饱和
12、聚酯 粘土纳米复合材料 可实现 的增韧增强；同时其 耐热性 能也得到 明显改善 参考文献：1】舒中俊，刘晓辉，漆宗能 聚合物 粘土纳米复合材料材料研究 J l 中国塑料，2 0 0 0，1 4(3)：1 2 1 7 2 1 R o y R，Ko ma r R n e n i S，R o y DM、Mu l t P h a s i c C e r a mi c C o mp o s i t e s Ma d e b yS o l Ge l T e c h n i q u e J _ Ma t e r R e s P r o c，1 9 8 4，3 2：3 4 7 3 5 9 3 1 K OR N
13、MAN N X，B e r g lu n d L A，S t e e r t e J，e t a l Na n o c o mp o s i t e s B a s e d o n Mo n t mo r i l l o n i t e a n d Un s a t u r e d P o l y e s t e r J P o l y E n g a n d S c i，1 9 9 8，3 8(8)：1 35 1 4】S u h D J，L i m Y T，P a r k O OT h e P r o p e r ty a n d F o r ma t i o n Me c h a n i
14、s m o f U n s a t u r a t e d P o l y e s t e r _ L a Y e r e d S i l i c a t e N a n O C o mp o s i t e D e p e n d i n g 维普资讯 http:/ 不饱和聚酯 粘土纳米复合材料的制备与性能研究 4 7 S t u d y o n t h e S t r u c t u r e a n d P r o p e r t i e s o f UP Cl a y Na n o c o mpo s i t e s LI J i n l a i ，REN Li ，LI J u n f
15、e n g ，WANG Li x i n (1 He b e i I n s t i t u t e o f C h e mi c a l I n d u s t r y,He b e i S h i a z h u a n g 0 5 0 0 3 1，C h i n a；2 I n s t i tut e o f P o l y me r S c i e n c e a n d E n g i n e e r i n g，He b e i Un i v e r s i t y o f T e c h n o l o g y,T i a n j i n 3 0 0 1 3 0，C h i n
16、a)Abs t r a c t：St r uc t u r e of t h e u n s a tur a t e d p o l y e s t e r c l a y n a n o c o mpo s i t e s we r e s tu d i e d by XRD The di s a p p e a r a n c e o f Br a g g d i ffr a c t i on p e a k o f c r ys t a l l o g r a p h i c s t r u c tur e of c l a y s h o we d t h a t t he d i s
17、 t a n c e b e t we e n l a y e r s wa s i n-c r e a s e d by t he r e s i n，l a me l l a o f c l a y we r e d i s pe r s e d i n t o t h e r e s i n i n n a n o s c a l e Al s o me c ha n i c a l p r o p e r t i e s a nd t he t h e r ma l p r o p e r t y o f UPc l a y n a no c o m p o s i t e s we
18、r e s tud i e d o n t h e d i ffe r e n t r a t i o of t h e c l a y Ke y wo r d s：un s a tur a t e d po l y e s t e r；c l a y；n a n o c o mp os i t e s；s t ru c tur e；p r o p e rti e s “矩形柱与异形柱联合应用框架结构抗震研究及应用通过鉴定 2 0 0 2 年 1 1月 1 5日，河北省科学技术厅在河北工业大学组织同行专家，对该校所承担的科研 课题“矩形柱与异形柱联合应用框架结构抗震研究及应用”进行了技术鉴定
19、该项 目是由曹万林教授任主要负责人，曹泽润高工、霍达教授、田稳苓教授及周明杰、胡国 振、孙继强、张振钢等教师共同完成的由清华大学陈肇元院士任主任委员，北京市建筑设计研 究院周炳章高工任副主任委员，清华大学江见鲸教授、中国建筑科学研究院龚思礼研究员等专家 组成的鉴定委员会，在认真审议了全部材料后一致认为：1)提出了新型的框架结构，即底部矩形柱框架、上部异形柱框架结构联合应用的框架结构，适用于当前底部建造商店，上部建造住宅的形式解决了单一异形柱体系的局限性，使建筑功能 与结构抗震完美结合，具有实用性和创造性 2)提出的钢筋砼带交叉钢筋的异形体、带暗柱的异形柱，能显著的改善异形柱截面的抗震性 能，构思新颖，有创造性 3)对不同截面异形柱(十字形、T型、L型和 z型)和新型框架结构进行了较系统的抗震性 能试验研究及理论分析 建立了结构及异形柱的抗震分析力学模型，为设计计算奠定了理论基础 4)根据试验及分析结果，提出了抗震设计方法、构造措施和施工要求，成果系统、配套、实 用。5)该项成果已纳入安徽省、河北省的异形柱框轻结构设计标准，并在实际工程应用中取得了 显著的社 会经济效益 综上所述，该项成果属国内外首创，达到了国际先进水平(张)维普资讯 http:/